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TPICO 3 Caracterizacin de Materiales

Aplicacin de Fluorescencia de Rayos X en el anlisis de componentes del cemento relacionados con la durabilidad. Su uso en la determinacin de xidos de sodio y potasio y de compuestos de azufre.
Zicarelli S.S.1, a, Parodi A.V.2, b, Canosa M.E3,c Gusso M.J. 4,d
1

Laboratorio de Entrenamiento Multidisciplinario para la Investigacin Tecnolgica (LEMIT-CIC) ARGENTINA Calle 52 entre 121 y 122 1900 La Plata ARGENTINA Tel.0221-4831142/44 Fax 0221-4250471 e-mail: sszicarelli@yahoo.com.ar

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Palabras-clave: fluorescencia, rayos X, fotometra, emisin de llama

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Introduccin El objetivo del presente trabajo, es considerar la incorporacin de la fluorescencia de rayos X (FRX) en la determinacin qumica, particularmente en el anlisis de cementos y materiales relacionados en la fabricacin de hormigones. Es nuestro inters mostrar la interrelacin entre los distintos mtodos indicados por las normas, su complemento, ventajas y consideraciones al momento de seleccionar uno u otro para determinados casos y, describir algunos factores a tener en cuenta al momento su eleccin. Cuando se incorporan al anlisis qumico tcnicas instrumentales, los elementos se determinan en forma precisa, detectando cantidades muy pequeas, del orden de parte por milln, esto las hace muy importante al momento de buscar por ejemplo, contaminantes, pero a su vez, esta gran sensibilidad en la deteccin nos obliga a usar el sentido comn en las determinaciones de composiciones macro. Una ventaja que se debe destacar es el tiempo empleado en el anlisis si se compara con el empleado en la qumica analtica tradicional. Otro punto importante lo aporta el hecho que, la incorporacin de instrumental lleva a trabajar con muy poca cantidad de reactivos en comparacin, y por lo tanto se efecta un ahorro importante desde el punto de vista econmico como de contaminacin para el medio ambiente. Se analizaron segn IRAM 1504 e ISO 29581 una serie de muestras de distintos cementos, comparndose luego los resultados obtenidos. Si bien, para la caracterizacin completa se debieron analizar todos los elementos presentes, en este trabajo consideraremos particularmente a las determinaciones de azufre, sodio y potasio, cuya presencia debe limitarse especialmente cuando abordamos patologas. Segn las normas y siguiendo los procedimientos indicados por las mismas, para el caso de los xidos alcalinos de sodio y potasio se analizaron las muestras por Absorcin Atmica y por FRX y se compararon los resultados.

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Generalidades La fluorescencia de RAYOS X (FRX) es una tcnica espectroscpica que utiliza la emisin secundaria o fluorescente de radiacin X generada al excitar una muestra con una fuente de radiacin X. La radiacin X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del tomo. Los electrones de capas ms externas ocupan los lugares vacantes, y el exceso energtico resultante de esta transicin se disipa en forma de fotones, radiacin X fluorescente o secundaria, con una longitud de onda caracterstica que depende del gradiente energtico entre los orbitales electrnicos implicados, y una intensidad directamente relacionada con la concentracin del elemento en la muestra. La aplicacin de FRX para la identificacin de la composicin de los materiales tiene como finalidad principal el anlisis qumico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flor (F) y el uranio (U) de muestras slidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas. Estn excluidos el H, Li, 61Pm, 43Tc, 84Po, 85At, los gases nobles (excepto el argn) y los actnidos del 89Ac al 103Lr (excepto 90Th y 92U). Cuando el haz de rayos incide sobre la muestra, esta se excita y emite seales que son recogidas por el detector, en el mismo estas seales se decodifican y se presentan conformando los resultados. De manera esquemtica el equipo se compone de una fuente emisora de rayos X, un gabinete para la colocacin de la muestra, el cual es estanco y se mantiene en atmosfera inerte de Helio, un detector y un equipamiento computacional para poder interactuar con el mismo. Bsicamente esta tcnica se basa en la deteccin de los elementos presentes en la muestra, los cuales, mediante un software adecuado, se presentan en la forma molecular ms probable presente en el compuesto.

Desarrollo Se determina por fluorescencia (FRX) la composicin qumica de distintos cementos (normales, compuestos, especiales) y se compara con mtodos vigentes. Se refiere en detalle a la preparacin de los materiales industriales

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utilizados como referencia para contrastar resultados, tanto para fluorescencia como para absorcin atmica. Este trabajo contempla las siguientes aplicaciones de lo expuesto: 1. Breve resea de las normas involucradas. Detalle de las consideraciones ms importantes. 2. Determinacin del azufre presente en sus distintas combinaciones moleculares. Un apartado especial lo requiere el azufre, el cual debe ser determinado siempre bajo la modalidad analtica va hmeda ms la cuantificacin del mismo en fase gaseosa, si lo hubiera. 3. Determinacin de sodio y potasio como xidos y su comparacin con el mtodo de Absorcin Atmica. 4. Caracterizacin de adiciones.

1. Normas Se debe destacar un breve resumen de las normas aplicadas, particularmente en la eleccin de patrones y la calibracin de los mtodos. ISO 29581 La norma ISO 29581 provee de un mtodo analtico basado en XRF para ser usado como mtodo complementario en el anlisis de cemento. Cuando se calibra correctamente, de acuerdo a procedimientos especficos y con materiales de referencia, este puede ser un mtodo de alta precisin. Siempre la calibracin debe realizarse contra mtodos de referencia o contra materiales aceptados internacionalmente como materiales de referencia. Los Materiales de Referencia Industriales, IRMs, son materiales preparados y homogeneizados por un laboratorio. El anlisis de referencia de un IRM ser el resultado de promediar los resultados de por lo menos cuatro laboratorios. Los materiales de referencia certificados se denominan CRMs. Los reactivos utilizados en esta etapa deben ser de calidad analtica y, de ser posible, xidos puros o carbonatos, excepto para la calibracin de elementos tales como azufre, cloruro, bromuro o fosforados, los cuales no forman xidos o carbonatos estables, donde se requiere un comportamiento cintico explicado segn una estequiometria segura. Los regentes deben estar libres, o en su defecto debe corregirse, de la presencia de agua, y en el caso de los xidos, libres de dixido de carbono. Tambin, los regentes deben estar en un estado de oxidacin conocido. La norma contempla un procedimiento para preparar los regentes agrupndolos segn su naturaleza en:

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Un procedimiento para SiO2, Al2O3 y MgO Otro procedimiento para Mn2O3 y TiO2

OtroparaFe2O3
Y otro para CaCO3, SiCO3, K2CO3 y NaCO3

Tambin y dentro de los patrones necesarios para calibrar el equipo, cabe decir en que laboratorio se confeccionaron espectros para ser usados de referencia, de materias primas usadas en la industria. IRAM 1504 Dentro del anlisis tradicional debemos referirnos a la norma IRAM 1504. Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico para determinar los principales componentes del cemento, expresados en la forma que se detalla a continuacin
a. b. c. d. e. f. g. h. i. j. k. l. m. n. o. p. q. Residuo insoluble Trixido de azufre Dixido de silicio xidos ppbles. por amonaco Oxido de hierro Oxido de aluminio Oxido de calcio total Oxido de magnesio Perdida por calcinacin Oxido de calcio libre xidos de sodio y de potasio. Cloruro Sulfuro Compuestos de elemento alcalinos solubles en agua Dixido de titanio Oxido de manganeso Pentoxido de fosforo

En una rutina regular, se determinan solamente los compuestos marcados en negrita, para lo cual emplearamos un promedio de 15 das de trabajo. Su ejecucin lleva un consumo de gran cantidad de reactivos (considerar costo de los mismos y problemtica de desecho), versus el poco tiempo del anlisis instrumental, y trabajo prcticamente no contaminante. Solo vamos a desarrollar los casos en los que ambas normas se reemplazaran.

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2. Azufre. Determinacin del azufre presente en sus distintas combinaciones moleculares. Un apartado especial lo requiere el Azufre, el cual debe ser determinado siempre bajo la modalidad analtica va hmeda ms la cuantificacin del mismo en fase gaseosa, si lo hubiera. IRAM 5000 fija los requisitos qumicos que debern cumplir los cementos para su uso general, segn su tipo. El mtodo de ensayo es IRAM 1504. Tabla 1: requisitos qumicos para cementos de uso general
Caracterstica Tipo de Cemento Requisito g 100g CPN CPE CPP 3.50 SO3 CAH CPF CPC CPN CPF CPP CPE 0.50 CPC CAH 1.00 0.10

Trixido de azufre

Sulfuros S2-

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TRIOXIDO DE AZUFRE La Norma IRAM 1504 establece el mtodo de determinacin de trixido de azufre (SO3) en cemento portland. Se ataca la muestra con cido clorhdrico diluido, se separa por filtracin el residuo insoluble y el dixido de silicio hidratado (SiO2.nH2O) que lo acompaa, al filtrado se precipita sulfato como sulfato de bario (BaSO4), con solucin de cloruro de bario (BaCl2). Se lo separa por filtracin, lava, calcina y pesa. El resultado se expresa en trixido de azufre (SO3). Este mtodo para determinar el azufre es el propuesto tambin por la norma ISO 29581 - 2 Anexo D para la determinacin del contenido de sulfato en las muestras que contengan sulfuro. Por medio del mtodo instrumental se detecta el azufre total presente en la muestra, es necesario determinar va hmeda el que se presenta en forma de sal. Cuando se detecta el sulfuro gaseoso en el momento del ataque cido, existen dos caminos para determinarlo, con un aparato para medir gases o indirectamente por clculo estequiometrico considerando los valores obtenidos por ambos mtodos. SULFURO La norma IRAM 1504 establece el siguiente mtodo para la determinacin de sulfuro en el cemento portland. Segn este mtodo se determina sulfuro por desprendimiento de sulfuro de hidrogeno mediante ataque cido de la muestra. Se hace pasar el gas por una solucin de sulfato de cinc y se valora en medio cido con una solucin de yoduro de yodato de potasio. La muestra no debe tener sulfitos ni tiosulfatos ni otros compuestos del azufre intermedios entre sulfuros y sulfatos, pues se obtendran resultados errneos por este procedimiento. Para realizar esta determinacin se debe disponer de un aparato generador de gas.

3. xidos de Sodio y de Potasio. Mtodos FRX y Absorcin Atmica Los xidos de sodio y potasio en los cementos se determinan, segn la norma IRAM 1504, por Fotometra de Emisin en LLama. En este trabajo analizamos un lote de distintos tipos de cementos por ambos equipos, con el objeto de evaluar la dispersin de los resultados y comparar los tiempos requeridos. Tabla comparativa de valores de sodio y potasio en distintos tipos de cementos

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muestra

Abs. Atmica Na2O K2O 0.83 1.19 1.14 1.24 1.33 1.32 0.89 0.66 0.87 Na2O 0.278 0.899 0.542 0.655 1.022 1.082 0.942 0.586 0.992

FRX K2O 0.814 1.044 1.098 1.235 1.006 1.308 0.752 0.657 1.002

CEMENTO CPN * CEMENTO CPC * CEMENTO CPC * CEMENTO CPC * CEMENTO CPC CEMENTO CPC CEMENTO CPC CEMENTO CPN * CEMENTO CPC *muestras seleccionadas

0.30 1.09 0.60 0.86 1.23 2.04 1.46 0.62 1.11

Tabla 2: valores de xidos de sodio y potasio en cementos de distinto tipo.

Para el mtodo de Absorcin Atmica, la muestra se debe llevar a solucin por ataque cido y gradientes trmicos, proceso de filtrado, lavado y dilucin. Una vez que la muestra en solucin queda as preparada, se procede a la determinacin de sodio y potasio por fotometra de emisin en llama. La misma se inyecta y nebuliza en una llama, donde el sodio y el potasio pasan al estado atmico adquiriendo un cierto nivel de excitacin. Al volver al estado fundamental emiten radiacin electromagntica que es caracterstica de cada elemento. Se calibra el fotmetro con soluciones de sodio y potasio de concentraciones conocidas, soluciones tipos, y con los valores obtenidos se representa

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grficamente la curva analtica, colocando en el eje de las abscisas las concentraciones y en el eje de las ordenadas las intensidades de las radiaciones emitidas en unidades arbitrarias. Un punto muy importante a considerar, es la preparacin de los patrones necesarios para la determinacin, detallaremos el procedimiento que se debe aplicar antes de medir la muestra; PROCEDIMIENTO 1. Preparacin de las soluciones patrones. Generalmente se las denomina A, B y C y tienen las siguientes composiciones Solucin A; cido clorhdrico en agua, cantidades determinadas. Solucin B; cido fosfrico en agua, cantidades determinadas. Solucin C; se disuelve una cantidad prefijada de cloruro de sodio y de cloruro de potasio en agua. Esta solucin contiene de cada uno de los cationes alcalinos, expresados como xidos. 2. Preparacin de las soluciones tipos para las curvas de calibracin. Se prepararan ocho soluciones tipo, variando su contenido de xido de sodio desde 150 (g/cm3) a 0 (g/cm3). Realizacin de las curvas analticas. Mediante los valores fotomtricos hallados para las ocho soluciones tipo establecidas en el punto anterior, se trazan las curvas analticas correspondientes al sodio y al potasio. 3. Curva analtica para el sodio. Se ajusta el selector de banda espectral a la longitud de onda de589 nm o en su defecto se coloca un filtro correspondiente al sodio. Mediante la nebulizacin de las soluciones tipos de concentraciones 0 g/cm3 y 100 g/cm3, se ajustan respectivamente el cero y el 100 de galvanmetro registrador del aparato. De inmediato se procede a nebulizar ordenadamente las restantes seis soluciones tipo. Con los resultados obtenidos se traza la curva analtica para el sodio, expresado como xido de sodio. 4. Curva analtica para el potasio Se ajusta el selector de banda espectral a la longitud de onda de 767 o en su defecto se coloca un filtro correspondiente al potasio. Mediante la nebulizacin de las soluciones tipos de concentraciones 0 g/cm3 y 100 g/cm3, se ajustan respectivamente el cero y el 100 de galvanmetro registrador del aparato. De inmediato se procede a nebulizar ordenadamente las restantes seis soluciones tipo. Con los resultados obtenidos se traza la curva analtica para el potasio, expresado como xido de potasio. 5. Preparacin de la solucin por analizar, ya mencionado anteriormente. 6. Determinacin de los xidos de sodio y de potasio. Se ajusta el selector de banda espectral, en el caso del sodio, a una longitud de onda de 589 nm. En los equipos que carecen de selector de bandas con

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sistema de dispersin, se coloca para cada determinacin el filtro que corresponda, para sodio o para potasio. Se nebulizan previamente las soluciones tipo con concentraciones 0 g/cm3 y 150 g/cm3, hacindolas coincidir respectivamente con el 0 y el 100 de la escala del galvanmetro del aparato. Se nebuliza entonces la solucin para la determinacin, anotando el valor registrado para el sodio y el potasio. Con estos valores y las respectivas curvas analticas se determinan las concentraciones, expresadas en xidos de sodio y de potasio en porcientos. 7. Verificacin de las curvas analticas Los valores de las concentraciones para el oxido de sodio y el de potasio hallados pueden adolecer de la exactitud requerida. Para corregir estos errores se procede de la siguiente manera una vez hallados los valores de concentraciones se nebulizan las soluciones tipo de concentraciones inmediatamente inferior y superior, tanto para el sodio como para el potasio y se ajusta el fotmetro hasta lograr que reproduzca exactamente los valores de la curva analtica. Se nebuliza luego nuevamente la solucin para la determinacin y los valores as obtenidos sedan como definitivos. 8. clculo Na2O y K2O = V. C. 100 1000000. M Siendo
Na2O y K2O el contenido de sodio y potasio, en gramos por cien gramos V C el volumen de la solucin analizada la concentracin en sodio o potasio de la solucin para la Determinacin expresada en microgramos por centmetro cubico. M masa de la muestra en gramos

En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos en un lote de muestras por ambos mtodos,

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Tabla2: distintos tipos de cementos analizados por ambos mtodos

Muestra N Mtodo Absorcin Atmica Na2O % 1 0.30 0.30 0.83 0.80 K2O % Obs. Na2O =0.2975 D=0.0025 K2O 0.29 0.30 2 1.09 1.05 1.19 1.17 0.82 0.82 =0.8175 D=0.0125 Na2O =1.072 d=0.018 K2O 1.09 1.06 1.18 1.20 =1.185 D=0.005 0.899 0.899 1.044 1.044 0.899 0.899 1.044 1.044 0.278 0.278 0.814 0.814 0.278 0.278 0.814 0.814 Na2O % Mtodo FRX K2O % Obs. Na2O =0.278 D=0.00 K2O =0.814 D=0.00 Na2O =0.899 D=0.00 K2O =1.044 d=0.00

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Na2O

Na2O

0.60
0.56

1.14
1.07

=0.59
D=0.01 K2O

0.542
0.542

1.098
1.098

=0.542
D=0.00 K2O

0.60 0.60

1.12 1.11

=1.11 D=0.03 Na2O

0.542 0.542

1.098 1.098

=1.098 D=0.00 Na2O

4
0.86 0.85 1.24 1.22

=0.85 D=0.01 K2O

0.655 0.655

1.235 1.235

=0.655 D=0.00 K2O

0.86 0.83

1.24 1.24

=1.235 D=0.005 Na2O

0.655 0.655

1.235 1.235

=1.235 D=0.00 Na2O

5
0.62 0.61 0.66 0.67

=0.607 D=0.013 K2O

0.586 0.586

0.657 0.657

=0.586 D=0.00 K2O

0.61

0.67

=0.667

0.586

0.657

=0.657

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0.59

0.67

D=0.007 0.0107 0.0065

0.586

0.657

D=0.00

Precisin media para Sodio, % : Precisin media para Potasio, %

Donde: es el valor promedio Desvo medio por ciento, D % = 100 / n ( i ) / = Precisin por ciento Exactitud por ciento, E% = Valor real Valor medio. 100 Valor medio

Para las determinaciones se utilizaron los siguientes equipos:

JARRELL ASH JA 82-500 MVAA ATOMIC ABSORTION FLAME EMISSION SPECTROPHOTOMETER SPETRO iQ II AMETEK - MATERIALS ANALYSIS DIVISION

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4. Adiciones La Norma IRAM 50000:2000 subdivide los cementos conforme su composicin de acuerdo a la siguiente tabla, Tabla 2: clasificacin cementos s/composicin
Tipo de cemento nomenclatura Clnker + SO4 Ca composicin (g/100g) Puzolana Escoria P E 0-10 Filler Calcreo F

cemento portland normal cemento portland con filler calc. cemento portland con escoria cemento portland compuesto cemento portland puzolnico cemento de alto horno

CPN

100-90

CPF

99-80

1-20

CPE

89-65

11-35

CPC

98-65

Dos o ms, con P + E + F 35

CPP

85-50

15-50

CAH

65-25

35-75

Con el objeto de confeccionar patrones con materiales regionales, se determin en laboratorio la composicin de diversas adiciones, por ejemplo:

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escoria, filler calcreo, puzolana y clinker, a continuacin se adjunta una tabla con valores de las mismas, Tabla 3: composicin qumica adiciones
% Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 SO3 Cl K2O CaO TiO2 Cr2O3 Mn2O3 Fe2O3 ZnO SrO escoria 1.36 9.51 10.81 31.42 .0007 3.82 0.47 40.37 0.57 0.38 0.44 1.2 filler calcreo 0.617 0.091 1.419 0.001 0.090 0.067 0.020 0.008 62.05 0.109 0.000 0.069 0.483 0.000 0.117 puzolana 4.803 0.240 8.187 0.001 0.000 0.078 0.068 2.672 3.125 0.000 0.402 0.657 2.618 0.000 0.033 clinker 0.217 0.256 2.830 18.61 0.068 0.966 0.002 1.114 63.93 0.262 0.006 0.093 2.792 0.008 0.046

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Una vez determinada su composicin, se prepararon muestras con distintas relaciones cemento/adicin para usar como patrones para nuevas muestras compuestas. Se armaron en laboratorio muestras con diferentes formulaciones. A modo de ejemplo, presentamos el lote de un cemento portland normal adicionado con diferentes cantidades de puzolana, a saber,

Tabla 4: lote de muestras de cemento normal con distintos contenidos de puzolana 5%

Na2O MgO 0,27 0,57

10%
0,45 0,56

15%
0,59 0,54

20%
0,76 0,51

25%
0,93 0,48

30%
1,19 0,48

normal
0,39 0,28

Al2O3 SiO2
P2O5 SO3 Cl K2O CaO TiO2 Cr2O3 Mn2O3

3,93 19,18
0,06 2,07 0,007 1,23 63,73 0,25 0,01 0,2

4,61 20,64
0,05 1,88 0,01 1,41 62,94 0,24 0,03 0,21

5,23 21,17
0,05 1,71 0,02 1,6 61,79 0,22 0,05 0,23

5,82 21,01
0,04 1,51 0,02 1,78 60,33 0,2 0,07 0,25

6,35 18,98
0,04 1,38 0,02 1,96 58,51 0,18 0,09 0,26

6,84 18,46
0,04 1,26 0,03 2,13 56,24 0,17 0,12 0,29

3,98 16,61
0,08 2 0 0,4 65,65 0,2 0 0,16

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Fe2O3 ZnO SrO

4,23 0,04 0,06

4,16 0,03 0,06

4,09 0,03 0,06

3,94 0,02 0,06

3,83 0,03 0,06

3,75 0,02 0,06

3,2 0,03 0,14

Fig.1: cemento normal con distintas adiciones de puzolana

Conclusiones Los mtodos instrumentales son rpidos, poco contaminantes y de alta precisin, pero deben ser calibrados correctamente, particularmente cuando se trabaja con productos industriales, donde el producto por su naturaleza no es totalmente homogneo. Se aconseja la confeccin de patrones para cada caso con insumos industriales habituales de la zona. En los equipos modernos, los resultados son presentados segn un software previamente programado e incorporado al mismo. Este software no siempre traduce la realidad coherentemente lo que hace imprescindible la interpretacin profesional para los datos del equipo.

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Agradecimientos Agradecemos al CIDEPINT por su colaboracin en la determinacin de los anlisis por Absorcin Atmica.

Referencias [1] ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions. [2] NORMA IRAM 1504, Cemento Portland anlisis qumico. [3] ISO 29581 2, Cement Test methods Chemical analysis by X-ray fluorescenence.