OBJETIVOS Aprender a realizar una titulacin potenciomtrica y su uso en la determinacin de algunos parmetros fisicoqumicos.

. Observar la variacin del pH durante el transcurso de una titulacin cido-base. Representar grficamente la relacin entre el volumen de titulante agregado y la variable medida (pH) Localizar mediante un mtodo apropiado el punto de equivalencia de la titulacin realizada. Determinar experimentalmente el valor de pKa del sistema cido-base estudiado. Identificar un compuesto qumico mediante la utilizacin de la curva de titulacin potenciomtrica

Hiptesis: 1. A travs de una titulacin potenciomtrica es posible identificar, la concentracin de un compuesto desconocido, su pH al equilibrio y su peso molecular, a partir de los mililitros consumidos de titulante y el pH medido durante la titulacin 2. A travs de un patrn primario, se puede determinar la concentracin real del titulante utilizado, ya que el patrn primario mL mL tiene una pureza conocida y esta no es agregados pH agregados pH variable. 0.5 3.25 9.7 9.96 1 3.49 9.8 10.4 Resultados / Anlisis de Resultados: 1.5 3.72 9.9 10.54 2 3.86 10 10.9 En las primeras adiciones de NaOH 2.5 4.01 10.5 11.22 podemos observar como el cambio en 3 4.13 11 11.4 el pH tiende a incrementarse de 3.5 4.25 11.5 11.52 manera uniforme; en la tabla podemos 4 4.34 12 11.62 apreciar que al agregar el noveno 4.5 4.45 12.5 11.7 mililitro se observa aun una variacin 5 4.53 13 11.77 de pH uniforme, para despus en el 5.5 4.65 13.5 11.84 mililitro 9.5 observar un incremento 6 4.76 14 11.88 mayor en el pH, lo cual nos indica que el 6.5 4.88 14.5 11.93 equilibrio se alcanz entre esas dos 7 4.99 15 11.97 mediciones. 7.5 5.18 15.5 12 8 5.36 16 12.04 8.5 5.61 17 12.1 9 6.08 18 12.15 9.5 9.49 20 12.23 9.6 9.53 22 12.3

14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 15 20 25 volumen agragado (mL)

En el grafico mostrado, se puede apreciar el momento en el que la titulacin pasa por el punto de equivalencia, el cual se encuentra en la parte con la pendiente ms inclinada del grafico

4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 -0.5 0 5 10 15 20 25

En el grfico de la parte superior se aprecia el punto mximo de la titulacin el cual nos indica el punto de equivalencia con una buena precisin, en el eje de las ordenadas podemos encontrar los mililitros agregados, en este caso el punto final se encuentra en 9ml

4 3 2 1 0 0 -1 -2 -3 -4 5 10 15 20

En este grafico tiene mayor precisin, ya que se basa en un clculo de la segunda derivada; el punto de equivalencia se aprecia en donde la grfica cruza el eje de las ordenadas (las cuales representan el volumen), en esta el punto se encuentra en 8.7 ml

Procedimiento #2 En este procedimiento determinamos la concentracin de la solucin de NaOH usada usando biftalato de potasio
Masa molar 204.22 g/mol Pureza 100% Ecuacin qumica de la reaccin de titulacin: NaOH + C8H5O4K C8H4O4Na K + H2O 1 SE TARO SE TARO 0.3274 0.001603 17 0.09429 0.094186 2 SE TARO SE TARO 0.3142 0.00153 16.25 0.9415 3 SE TARO SE TARO 0.3037 0.00148 15.8 0.9412

No. de muestra Masa del matraz vaco /g Masa del matraz + biftalato / g Masa del Biftalato de potasio / g Cantidad de Biftalato de potasio patrn / mol Volumen de NaOH punto final / mL Molaridad de NaOH Molaridad de NaOH promedio

Con estos datos y conociendo la estequiometria de la reaccin podemos determinar la masa del compuesto, que usamos en la primera parte de la prctica, ya que la relacin de los moles es de 1:1, haciendo la determinacin tenemos que en la reaccin

Cuestionario:
1. Qu comportamiento cido-base presenta tu muestra problema? La muestra titulada era un cido ya que el potencimetro nos dio una lectura inferior a 7 y adems de que lo titulamos NaOH 2. Cul es la reaccin qumica general que se efecta durante la titulacin?

NaOH + (C6H5) CH2CO2H

(C6H5) CH2CO2Na + H2O

3. Cul es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus resultados obtenidos. Es el cido fenilactico ya que su pKa es el ms cercano a los valores obtenidos con la tabla de la segunda derivada la cual nos sugiere un pKa de la muestra est entre 4.34 y 4.45, este se obtuvo auxilindonos de la naturaleza del cido usado el cual al ser dbil el pKa lo podemos obtener mediante el principio de que el pKa = pH en la mitad del volumen de equivalencia adems de que la relacin de moles consumidos en la titulacin corresponden a una masa que tiene la mayor coincidencia con las muestras problema con el acido Concentracin del cido: [0.094186] x 0.0087L (volumen en el punto de equivalencia) = (moles en la equivalencia) 0.008194182 x 136.15 gr (masa del cido fenilactico) =0.11156 gr 111.56mg La masa usada en la determinacin fue de: 120mg PORCENTAJE DE ERROR: 100 - [(111.56/120) x 100] = 7.033 % 4. En el punto de equivalencia La disolucin es neutra, cida o bsica? Por qu? Es neutra ya que el cido ha reaccionado en su totalidad y no tenemos un excedente de base 5. Cules son las especies qumicas presentes en cada etapa de la curva de titulacin (Antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y despus del punto de equivalencia)? Antes del punto de Equivalencia: (C6H5) CH2CO2Na, H2O, (C6H5) CH2CO2, , H En el punto de Equivalencia: (C6H5) CH2CO2Na, H2O Despus del punto de Equivalencia: (C6H5) CH2CO2Na, H2O, Na , OH
+ +

6. Explica la evolucin del pH durante la titulacin.

En las primeras adiciones de NaOH podemos observar como el cambio en el pH tiende a incrementarse de manera uniforme; en la tabla podemos apreciar que al agregar el noveno mililitro se observa aun una variacin de pH uniforme, para despus en el mililitro 9.5 observar un incremento mayor en el pH, lo cual nos indica que el equilibrio se alcanz entre esas dos mediciones.

Conclusiones: Corroboramos que con la titulacin potenciomtrica es posible identificar, la concentracin de un compuesto desconocido, su pH al equilibrio y su peso molecular, a partir de los mililitros consumidos de titulante y el pH medido durante la titulacin, aunque existen factores que nos alejan de la precisin de esta determinacin, como los cambios de la concentracin del titulante, adems de que al ser un procedimiento preciso los errores cometidos nos restaban exactitud con los datos tericos lo cual genero algunas dificultades al momento de determinar la muestra problema por medio del pKa ya que el Benzoato de sodio mostraba una constante de equilibrio muy similar con nuestra muestra problema, sin embargo nos apoyamos en la estequiometria de la reaccin y los moles utilizados del titulante para obtener el valor acertado Bibliografa: http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/VolumetriasAcido-Base.pdf Daniel C. Harris, Anlisis qumico cuantitativo, paginas 238,239