SIMPLIFICAO DO MTODO DE KJELDAHL PARA A DETERMINAO DE N-TOTAL DE SOLOS TROPICAIS

Washington de Oliveira Barreto Marie Elisabeth Christine Claessen

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Solos minerais cultivados apresentam em geral teores de N-total variando de 0,06 a 0,5% nos horizontes superficiais, enquanto que nos horizontes inferiores esses teores decrescem a nveis abaixo de 0,02%. No caso dos solos orgnicos, o N aumenta com a elevao do teor de matria orgnica, podendo chegar a 2,5%. O N-total determinado pelo mtodo clssico de Kjeldahl inclui formas orgnicas combinadas decorrentes da variada composio da matria orgnica presente no solo. Os teores de N sob forma de NO2- e NO3- ocorrem em quantidades insignificantes em solos caulinticos, predominantes nas regies tropicais, devido aos intensos processos de transformaes biolgicas e grande lixiviao, no sendo incorporados aos valores de N-total durante a digesto. Pode-se afirmar que nestes casos o N-orgnico praticamente o N-total. Vermiculitas e ilitas fixam teores significativos de N sob forma de NH4+, tornando-se importantes na disponibilidade de N em solos de baixo grau de intemperismo. Por serem pouco freqentes nas amostras de solos altamente intemperizados, quase nada contribuem na composio do N-total destes solos. A metodologia de Kjeldahl atualmente empregada na determinao do N-total requer a transformao prvia do N-orgnico em N-amoniacal, denominada mineralizao. Esta etapa conduzida pelo aquecimento da amostra de solo contendo matria orgnica com uma mistura oxidante sulfocprica, acrescida de K2SO4 ou Na2SO4 para elevar o ponto de ebulio da soluo, que ocorre temperatura aproximada de 300C. A temperatura para a digesto da amostra de solo deve ser bem controlada, no devendo ultrapassar 350C para evitar perdas do N sob forma de NH4+ mineralizado, que se decompe a partir desta temperatura liberando NH3. O extrato produzido na digesto
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Pesquisador, Eng. Agrn., Ph.D., EMBRAPA-Centro Nacional de Pesquisa de Solos (CNPS), Rua Jardim Botnico, 1.024, CEP 22460-000 Jardim Botnico, Rio de Janeiro, RJ. Pesquisadora, M.Sc., EMBRAPA-CNPS.

colocado em uma cmara de difuso

contendo um recipiente sobre trip de porcelana com

soluo de H3BO3 e indicador misto (vermelho de metila e verde de bromocresol). Posteriormente, alcaliniza-se o extrato e mantm-se a cmara totalmente hermtica por uma noite para permitir que o NH3 desprendido seja complexado com o H3BO3. O N-total , finalmente, determinado por titulao com soluo padro de HCl ou H2SO4 diludo. Como o tempo necessrio completa oxidao da amostra varia substancialmente com os teores e estgios de decomposio da matria orgnica, quanto menor for o tempo gasto na mineralizao da amostra, maior ser a quantidade de amostras que pode ser processada nos laboratrios que determinam o N-orgnico (N-total) pelo mtodo de Kjeldahl. Visando simplificar o mtodo, 20 amostras de horizontes superficiais correspondentes a algumas das principais classes de solos ocorrentes no Brasil (Tabela 1), contendo teores de matria orgnica variando de 0,45 a 40,86%, foram estudadas quanto ao tempo de aquecimento (30, 60 e 120 minutos) e s concentraes de selnio como catalisador (25, 50, 75 e 100mg), perfazendo 12 tratamentos considerados em triplicata. Os resultados obtidos mostram que o tempo para mineralizao completa da amostra pode ser reduzido a 30 minutos com a adio de 25mg de selnio mistura oxidante. Por outro lado, doses mais elevadas (50, 75 e 100mg de Se) tendem a bloquear parte do nitrognio mineralizado e a subestimar os valores determinados (Tabela 1). As amostras de solos orgnicos (SO), conforme os dados mostrados na Tabela 1, s alcanaram a mineralizao completa com a adio de 25mg de Se, aps o aquecimento por 2 horas, quando a tomada da amostra foi de 700mg. A partir de testes complementares, verificou-se ser possvel a reduo do tempo de mineralizao para 1 hora com a tomada de amostra de 200mg, mantendo-se a adio de catalisador em 25mg. No caso de amostras com elevados teores de matria orgnica, o tempo para a completa mineralizao deve ser prolongado para 60 minutos e a tomada de amostra deve ser reduzida de 700 para 200mg com a finalidade de se obter, nestas condies, a cor esverdeada indicativa da mineralizao completa da amostra, sem o aumento da concentrao do catalisador (25mg de Se). Do total de amostras estudadas somente as duas ltimas, conforme Tabela 1, necessitaram deste tratamento. Este deve ser aplicado a amostras com teores de matria orgnica superiores a 20%.
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A cmara de difuso apresenta vantagem sobre a destilao para o trabalho em srie, porque, uma vez mineralizadas todas as amostras, estas podem ser determinadas simultaneamente, bastando para isso empregar-se tantas baterias quanto for o nmero de amostras processadas.

TABELA 1. Efeitos do tempo e do catalisador sobre a mineralizao no teor de N-total.

Amostra
Solo M.O. % 25mg Se LVH LVH LVd LVd LVd LVd LVd LVd LVHa LVHa TREe TREe LRe LRe PEle PEle PEld PEld SO SO 6,21 1,07 2,36 0,45 2,14 0,85 4,55 0,45 5,33 0,96 2,98 0,52 4,12 1,12 1,41 1,05 6,02 2,65 40,86 31,03 0,31 0,08 0,10 0,05 0,10 0,06 0,24 0,05 0,21 0,06 0,15 0,08 0,24 0,11 0,12 0,10 0,40 0,13 1,28 0,67

30 Minutos
50mg Se 0,32 0,08 0,10 0,04 0,09 0,05 0,23 0,05 0,19 0,05 0,14 0,08 0,22 0,10 0,11 0,09 0,38 0,12 1,18 0,64 75mg Se 0,32 0,08 0,09 0,04 0,09 0,05 0,21 0,05 0,18 0,05 0,12 0,07 0,20 0,09 0,10 0,08 0,35 0,11 1,07 0,60 100mg Se 0,30 0,06 0,09 0,03 0,08 0,05 0,20 0,04 0,16 0,04 0,11 0,06 0,19 0,06 0,08 0,08 0,29 0,10 0,95 0,58 25mg Se 0,32 0,08 0,09 0,04 0,10 0,06 0,23 0,05 0,20 0,06 0,15 0,07 0,24 0,11 0,12 0,10 0,38 0,12 1,36 0,74

60 Minutos
50mg Se 0,34 0,08 0,10 0,04 0,09 0,05 0,22 0,04 0,19 0,05 0,14 0,06 0,21 0,09 0,08 0,08 0,33 0,11 1,20 0,62 75mg Se 0,31 0,08 0,09 0,03 0,10 0,05 0,21 0,05 0,16 0,04 0,13 0,0.6 0,16 0,06 0,07 0,07 0,30 0,10 1,15 0,59 100mg Se 0,30 0,08 0,09 0,03 0,08 0,05 0,20 0,04 0,16 0,04 0,12 0,04 0,19 0,06 0,06 0,05 0,26 0,09 0,96 0,55 25mg Se 0,33 0,08 0,09 0,04 0,10 0,05 0,24 0,04 0,19 0,06 0,15 0,07 0,22 0,09 0,10 0,10 0,36 0,11 1,54 0,84

120 Minutos
50mg Se 0,33 0,08 0,10 0,03 0,10 0,05 0,21 0,04 0,18 0,04 0,14 0,06 0,21 0,09 0,09 0,09 0,33 0,09 1,46 0,81 75mg Se 0,32 0,08 0,09 0,03 0,10 0,05 0,20 0,05 0,16 0,04 0,13 0,05 0,20 0,07 0,08 0,08 0,30 0,08 1,39 0,76 100mg Se 0,30 0,06 0,09 0,03 0,09 0,05 0,19 0,04 0,16 0,03 0,12 0,04 0,19 0,06 0,07 0,07 0,29 0,07 1,31 0,70

LVH - Latossolo Vermelho-Amarelo Hmico LVd - Latossolo Vermelho-Amarelo distrfico LVHa - Latossolo Vermelho-Amarelo Hmico lico TREe - Terra Roxa Estruturada similar eutrfica

LRe - Latossolo Roxo eutrfico PEle - Podzlico Vermelho-Escuro Latosslico eutrfico PEld - Podzlico Vermelho-Escuro Latosslico distrfico SO - Solo Orgnico

Pelos dados apresentados na Tabela 1, com a adio de 25mg de Se como catalisador, o tempo para completa mineralizao pode ser reduzido a 30 minutos, mantendose a tomada de amostra a 700mg para a grande maioria dos solos, salvo para amostras de solos ricos em matria orgnica (> 20%), onde recomendada a reduo da amostra para 200mg com o tempo de mineralizao em 60 minutos.

Tiragem: 500 exemplares