Anlisis gravimtrico

El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar en el estado de mayor pureza, despus de un tratamiento adecuado, un compuesto de composicin conocida que se encuentre en una relacin estequiomtricamente definida con la sustancia que se determina. El elemento o compuesto as separado corresponde a una alcuota pesada de la muestra en anlisis. Es importante en las determinaciones gravimtricas, la transformacin del elemento o radical que se determina, en una sustancia pura y estable conveniente para poder pesar. El anlisis gravimtrico abarca una variedad de tcnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los mtodos gravimtricos se cuentan como los ms exactos de la qumica analtica. Los ms importantes son: 1. Mtodos por precipitacin: el analito se separa de la disolucin como un precipitado. El producto ideal del anlisis gravimtrico debe ser muy insoluble, fcilmente filtrable, muy puro y de composicin conocida y constante. 2. Mtodos por volatilizacin o desprendimiento: el analito se separa de otros componentes de una muestra y se convierte en gas de composicin conocida. 3. Mtodo gravimtrico del electroanlisis: el analito se separa al depositarse en un electrodo en una corriente elctrica. 4. Otros mtodos fsicos de separacin, Valoracin Gravimtrica: la concentracin del analito se determina a partir de la masa de un reactivo de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamente con l; y espectroscopia de masas atmicas: se utiliza un espectrmetro de masas para separar los iones gaseosos formados de los elementos de una muestra. Una ventaja de estos mtodos es que del elemento o compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y de ser necesarios, corregir el resultado del anlisis y la desventaja es que requieren ms tiempo. Humedad en las muestras Agua esencial: forma parte integral de un compuesto qumico solido en una cantidad estequiomtrica. Agua de cristalizacin: agua esencial como hidrato slido estable. (BaCl2.2H2O) Agua de constitucin: Agua esencial que se forma cuando se descompone un slido puro por calentamiento u otro tratamiento qumico. (Ca(OH)2=>CaO + H2O) Agua no esencial: retenida fsicamente por un slido. Agua adsorbida: se retiene en la superficie de los slidos. Agua absorbida: agua en fase condensada en los intersticios del slido coloidal. (Almidn, protenas) Agua ocluida: agua lquida atrapada en bolsas microscpicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del slido. (Frecuente en precipitados gravimtricos) Agua de cristalizacin La composicin qumica de un compuesto que contiene agua esencial depende de la temperatura y de la humedad relativa. Por ejemplo, el cloruro de bario anhidro tiende a captar humedad atmosfrica y formar una de dos hidratos estables, lo que depende de la temperatura y la humedad relativa. A 25-20% humedad y por encima, la especie estable es BaCl2.2H2O. Menor a 20% humedad, la especie estable es BaCl2.H2O. Menor a 8% humedad, la especie estable es BaCl2.

Prctico de laboratorio Se llevar a cabo la desecacin de la muestra Materiales a utilizar: Crisol con tapa Tringulo de pipa Trpode Tela de amianto Mechero Pinzas metlicas Instrumental Estufa de secado Desecador Balanza de precisin Procedimiento en laboratorio A. Se calienta el crisol con su tapa, durante algunos minutos. B. Se enfra en desecador. C. Se pesa al 0,001g despus de 30 minutos. D. Se introduce en el crisol 1g de cloruro de bario dihidratado. E. Se coloca el crisol tapado, sobre el tringulo de pipa (a unos 15cm de una llama pequea, aumentando la misma a intervalos de 1 minuto) F. Se mantiene el crisol a sta temperatura durante 10 minutos G. Se deja enfriar en desecador durante 15 minutos. H. Se pesa. I. Se calcula el % de agua de cloruro de bario.7 J. Se calcula la relacin entre el nmero de moles de la sal y del agua. Propiedades de los reactivos Cloruro de Bario: es un compuesto inorgnico de frmula BaCl2, de color blanco de estructura cristalina ortorrmbica e higroscpico. Txico e irritante. Procedimiento con balanza analtica La balanza de precisin debe estar preferentemente en un lugar apartado del resto del laboratorio, en una mesa inmvil y el lugar donde se va a pesar debe protegido de corrientes de aire o cualquier tipo de fluctuaciones que puedan alterar la medicin. Algunas muestras que se hidratan muy rpidamente deben ser pesadas en cpsulas hermticas tapadas para evitar el constante aumento de masa durante la medicin resultado del aumento de agua de hidratacin.