DETERMINACION DE SODIO, POTASIO y CALCIO EN ALIMENTOS Digestin por Horno Microonda y Determinacin por Espectrofotometra de Absorcin Atmica con

llama. Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin PRT-711.02-209

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1.

OBJETIVO

Determinar la concentracin de sodio, potasio y calcio en muestras de alimentos. 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

El mtodo es aplicable a alimentos con bajo contenido en grasa (cereales, formulas infantiles, alimentos para mascotas) y matrices de alimentos con alto contenido de grasa (leche y productos derivados, aceites, productos crnicos). Puede ser aplicado a otras matrices similares si se demuestra la aplicabilidad para la matriz de inters, a los niveles de concentracin de inters. 3. FUNDAMENTO

Se basa en la destruccin de la materia orgnica mediante la adicin de cido ntrico concentrado y sometimiento a horno digestor microondas. Posteriormente se efecta la determinacin de cada analito por Espectrofotometra de Absorcin Atmica con llama. Dada la reduccin de sensibilidad que existe en la lnea de resonancia secundaria de excitacin de sodio, potasio y calcio, es posible obtener lecturas de muestras con alta concentracin de estos analitos en alimentos sin necesidad de hacer ajustes en las diluciones. 4. 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 REFERENCIAS Preparacin de Soluciones estndares y reactivos y lavado de material AOAC Official Method 985.35. AOAC Official Methods of Anlisis (2005). Cp. 50 AOAC Official Method 999.10. AOAC Official Methods of Anlisis (2005). Cp. 9 PRT 711.02-012 Determinacin de Sodio, Potasio y Calcio en alimentos. Mtodo digestin en mufla y lectura por Espectrofotometra de Absorcin Atmica con llama. Instituto de Salud Pblica de Chile.

4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3

Preparacin de Muestras va microondas ISO 8070/IDF 119 Milk and Milk Products-Determination of calcium, sodium, potassium, and magnesium contents-atomic absorption spectrometric method. AOAC Official Method 999.10. AOAC Official Methods of Anlisis (2005). Cp. 9 Manual de Aplicaciones Millestone SK-12 Medium Pressure Rotor Rev 0/2011.

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U.S. Food and Drug Administration Elemental Analysis Manual: section 2.3.1 Microwave digestion. U.S. Food and Drug Administration Elemental Analysis Manual: section 4.3 Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometric Determination of cadmium and lead in food using microwave assisted digestion (Acceso online
http://www.fda.gov/Food/ScienceResearch/LaboratoryMethods/ElementalAnalysisManualEAM/defaul t.htm )

4.3 4.3.1

Lectura en absorcin atmica y lneas de resonancia PRT 711.02-012 Determinacin de Sodio, Potasio y Calcio en alimentos. Mtodo digestin en mufla y lectura por Espectrofotometra de Absorcin Atmica con llama. Instituto de Salud Pblica de Chile. M Series Atomic Absorption, Manual de operacin, 1999-2006 Thermo Electron Manufacturing Ltda. AA Spectrometers Manual de Mtodos, 9499 230 24011, Issue 4 280804. Thermo Electron Corporation. EPA 258.1 Potassium (AA, Direct Aspiration). EPA 215.1 Calcium (AA, Direct Aspiration). EPA 273.1 Sodium (AA, Direct Aspiration) TERMINOLOGA AAS: Espectrofotometra de absorcin atmica (EAA). Material de Referencia Certificado (MRC): Es el material de referencia acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de sus propiedades estn certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad con una realizacin exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad, y para la cual, cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre, con la indicacin de un nivel de confianza. Material de Referencia: Es el material al cual se ha establecido su trazabilidad con respecto a un MRC certificado de una Institucin metrolgica (Ej.: NIST). Material de control : Es el material obtenido de muestras reales u otra fuente analizadas en el laboratorio con contenido de los analitos trazados a un MR determinado y posteriormente evaluado a travs de un mtodo estadstico

4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.3.5 4.3.6 5. 5.1 5.2

5.3 5.4

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MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS Materiales Vasos de digestin de tefln para microondas de media- alta presin para Ethos 1 Matraz aforado 25, 50,100 mL, Clase A. Matraz aforado 1 L, Clase A. Pipeta aforada 5 mL, 10 mL, 20 mL y 50 mL, Clase A/AS. Probeta graduada de 100 mL, 1000 mL y 2000 mL, Clase TD/EX. Micropipetas de 20, 200,1000, 5000L. Puntas para pipetas automticas de 20, 200, 1000 y 5000 L. Envase plstico transparente de 60 y 250 mL. Envase de vidrio mbar de 1 L. Elementos de proteccin personal (EPP). Material de apoyo: Esptula plstica, pisetas, baguetas, pinzas, vasos precipitados de 250 mL, bandeja, etc. Material usual de laboratorio: Papel secante, lpices marcadores de vidrio, lpices, etc.

6.2 6.2.1 6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 6.2.6 6.2.7

Equipos Balanza analtica, 0.1 mg. Horno digestor microondas para laboratorio Ethos 1 Millestone Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Thermo M series. Lmparas de ctodo hueco de Sodio (Na), Potasio (K) y Calcio (Ca) compatible con equipo EAA. Mufla con rango de temperatura 100-1000 C +/- 10C. Placa calefactora. Campana extractora de gases

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6.3 6.3.1 6.3.2 6.3.3 6.3.4 6.3.5 6.3.6 6.3.7 6.3.8 6.3.9 6.3.10 6.3.11 6.3.12

Reactivos Solucin estndar stock comercial de Sodio 1000 mg/L, certificada. Solucin estndar stock comercial de Potasio, 1000 mg/L, certificada. Solucin estndar stock comercial de Calcio, 1000 mg/L, certificada. Solucin estndar stock comercial de multielementos de metales, 100 mg/L, certificada (opcional para la preparacin de los estndares) Gases calidad AAS: Acetileno 99.99%, Oxido nitroso 99.99%. Agua grado reactivo desionizada, tipo I. cido ntrico (HNO3) 65% 14 N Suprapure. cido clorhdrico (HCl) 37%, p.a. Oxido de lantano (La2O3) Cloruro de Cesio (CsCl ) Agua desionizada Solucin de cloruro de lantano (LaCl3, 1% p/v): Pesar 11,7 g (+/- 100mg) de La2O3 y llevar a un matraz aforado de 1 L, agregar un poco de agua grado reactivo para disolver el polvo, agregar bajo campana lentamente 50 mL de HCl 37% (Precaucin: Reaccin exotrmica!). Agitar suavemente, hasta disolver todo el reactivo y luego aforar con agua grado reactivo. Estable 6 meses a temperatura ambiente. Solucin de cloruro de cesio CsCl, 10%(p/v), Pesar 12,7 g de CsCl y transferir a matraz aforado de 100 mL diluir y aforar. La solucin es estable a lo menos 6 meses despus de su preparacin. Solucin para eliminacin de trazas en el proceso lavado de material (Solucin de HNO3 al 20%): En un contenedor de plstico para lavar material, agregar 1540 mL de HNO3 65 %, luego verter agitando lentamente al contenedor con el agua grado reactivo y mezclar suavemente 3460 mL de agua con una probeta (Concentracin Final de HNO3 20%) Nota: es posible utilizar alternativamente una solucin de HNO3 al 6,5% HNO3 al 10% para el lavado de material.

6.3.13

6.3.14

6.3.15

Solucin de cido ntrico 1 M: en un matraz de 1 L agregar unos 200 mL de agua grado reactivo, luego medir 71,5 mL de HNO3 65% 14 N y agregar bajo campana lentamente al matraz (Precaucin: Reaccin exotrmica!), aforar con agua grado

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reactivo y agitar. Almacenar en frasco de vidrio o plstico mbar. Duracin 6 meses a temperatura ambiente. 7. 7.1 7.1.1 7.1.1.1 7.1.1.2 7.1.1.3 7.1.1.4 7.1.1.5 7.1.1.6 7.1.1.7 7.1.2 7.1.2.1 DESARROLLO Preparacin del material de laboratorio: Vasos de tefln Lavar el vaso de tefln con agua y detergente. Enjuagar con agua potable Enjuagar con acetona Lavar con agua desionizada Mantener el material con cido ntrico 1M por al menos 30 minutos (Tambin es posible usar cido HNO3 al 10% al 20% y dejarlo por ms tiempo). Enjuagar con agua desionizada. Dejar secar evitando la contaminacin del vaso. Material de vidrio Despus de realizar el lavado con agua destilada, sumergir el material por 8 horas en solucin de HNO3 20% v/v, luego, enjuagar 3 veces con agua grado reactivo. Posteriormente secar a < 70C. Preparacin de estndares y curva de Calibracin: Curva de Baja Concentracin Na, K y Ca. Preparar a lo menos 3 soluciones de trabajo entre el rango de 0,2 a 2,00 mg/L del analito a determinar. Tomar los volmenes de las soluciones detalladas en la tabla correspondiente segn analito a cuantificar, agitar y llevar a matraces de 100 mL aforar con HNO3 1M. Agitar para homogeneizar bien.

7.2 7.2.1 7.2.1.1 7.2.2

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Curva de Calibracin para Calcio*

Matraz 1 2 3 4 5 6 Estndar N Blanco 1 2 3 4 5 Volumen de solucin estndar stock 100 mg/L 0 L 200 L 500 L 1000 L 1500 L 2000 L Volumen de solucin LaCl3, 1% p/v 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL Volumen de HNO3 1M c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL Ca [ ] mg/L 0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00

*Nota: La concentracin final de LaCl3 en el matraz es de 0,1% Curva de Calibracin para Sodio y Potasio**
Matraz 1 2 3 4 5 6 Estndar N Blanco 1 2 3 4 5 Volumen de solucin estndar stock 100 mg/L 0 L 200 L 500 L 1000 L 1500 L 2000 L Volumen de solucin CsCl 10 % p/v 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5mL Volumen de HNO3 1M c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL Na [ ] mg/L 0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 K [ ] mg/L 0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00

** Nota: La concentracin final de CsCl en el matraz es de 0,5% 7.2.3 Las soluciones estn listas para leer, el resto de la solucin se puede llevar a un envase plstico, cerrar, etiquetar y almacenar. Estas soluciones son estables en refrigeracin aproximadamente 6 meses. Curva de Alta Concentracin de Na, K y Ca Si se desea trabajar en esta curva en lnea de resonancia secundaria, considerar los controles adecuados que permitan la determinacin de los metales dada la reduccin de sensibilidad y las interferencias espectrales que pudiesen darse en la determinacin de los analitos con la lnea secundaria de resonancia. Preparar a lo menos 3 soluciones de trabajo entre el rango de 10 a 300 mg/L del analito a determinar. Tomar los volmenes de las soluciones detalladas en la tabla correspondiente segn analito a cuantificar, agitar y llevar a matraces de 100 mL aforar con HNO3 1M. Agite para homogeneizar bien.

7.2.4 7.2.4.1

7.2.4.2 7.2.4.3

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Curva de Calibracin para Calcio*

Matraz Estndar N Blanco 1 2 3 4 5 6 Volumen de solucin estndar stock 1000 mg/L 0 mL 1 mL 2,5 mL 5 mL 10 mL 20 mL 30 mL Volumen de solucin LaCl3, 1% p/v 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL Volumen de HNO3 1M c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL Ca [ ] mg/L 0.00 10 25 50 100 200 300

1 2 3 4 5 6 7

*Nota: La concentracin final de LaCl3 en el matraz es de 0,1% Curva de Calibracin para Sodio y Potasio**
Matraz Estndar N Blanco 1 2 3 4 5 6 Volumen de solucin estndar stock 1000 mg/L de Na y K 0 L 1 mL 2,5 mL 5 mL 10 mL 20 mL 30 mL Volumen de solucin CsCl 10 % p/v 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL Volumen de HNO3 1M c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL c.s.p 100 mL Na [ ] mg/L 0.00 10 25 50 100 200 300 K [ ] mg/L 0.00 10 25 50 100 200 300

1 2 3 4 5 6 7

** Nota: La concentracin final de CsCl en el matraz es de 0,5%

Las soluciones estn listas para cuantificar. Es posible almacenar la solucin en un envase plstico cerrar, etiquetar y almacenar. Estas soluciones son estables aproximadamente 6 meses. 7.3 7.3.1 7.3.2 7.3.3 Digestin de la muestra: Pesar en el vaso de digestin 0,3-0,5 g de muestra. Agregar 8 mL de HNO3 65% Suprapure y 2 mL de H2O2. Setear en el horno microondas el siguiente programa:

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Nota: Las condiciones especificadas son las adecuadas para un Equipo Millestone Ethos 1. En caso de implementar este programa en otro equipo de distinta marca, se debe consultar la factibilidad tcnica acerca de potencia, presin y temperatura para la implementacin. 7.3.4 Una Vez que los vasos se han enfriado (temperatura > a 50 C) trasladarlos a campana de extraccin limpia. Con suma precaucin eliminar el exceso de presin contenida en el vaso lentamente hasta abrirlos por completo. Transferir cuantitativamente la solucin obtenida (aprox. 10 mL) a un matraz de 25 mL lavando el vaso de digestin con agua desionizada. Segn metal a leer, Agregar: a) para determinacin de calcio: 2,5 mL de LaCl3 1% (Conc. Final 0,1%), b) para determinacin de Sodio y Potasio 1,25 mL de CsCl 10% (Conc. Final 0,5%) en el matraz y luego aforar con agua desionizada. La solucin est lista para ser cuantificada. Nota: Considerar el uso de curva de alta concentracin o baja concentracin segn el contenido de sodio de la muestra.

7.3.5

7.4 7.4.1

Medicin por Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Es posible optar por lectura en curva de baja concentracin o por curva de alta concentracin. Dado lo anterior, es necesario considerar los parmetros adecuados para cada calibracin. Si se desea leer por curva de baja concentracin pasar al punto 7.4.1.1, si desea leer curva de alta concentracin pasar al punto 7.4.1.2 del presente procedimiento.

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Parmetros Absorcin Atmica Curva de Baja Concentracin: Ajustar las condiciones del absorcin atmica para el analito a determinar, de acuerdo a la siguiente tabla *

ANALITO

(nm)

RENDIJA (nm)

CORRECTOR DE FONDO

% CORRIEMTE LAMPARA

GASES LLAMA

FLUJO COMBUSTIBLE

ALTURA MECHERO (mm)

TIEMPO TOMA NEBULI ZACION (S)

TIEMPO INTEGRA CIN MEDICION ( S)

TIPO SEAL

(L/min)

Na

589,0

0.2

Deuterio

75-100

Aire C2H2 Oxidante

1,0-1,3

7,0-15

Continuo

766,6 O 769,9

0,5

Deuterio

75-100

Aire C2H2 Oxidante

1,0-1,3

7,0-15

Continuo

Ca

422,7

0,2

Deuterio

75-100

Oxido Nitroso C2H2 Reductor

3,6-4,4

7,0-15

Continuo

7.4.1.2

Parmetros Absorcin Atmica Curva de Alta Concentracin: Si se considera la cuantificacin con curva de alta concentracin por lnea secundaria, considerar la reduccin de la sensibilidad. En la lnea secundaria del Sodio, Potasio y Calcio es posible determinar muestras con alta concentracin de estos analitos. La disminucin de sensibilidades respecto a la lnea de resonancia primaria para estos analitos est documentada como sigue * :
(nm) Na K Ca 330,2 404,4 239,9 300 x 200 x 200 x

ANALITO *

REDUCCIN SENSIBILIDAD *

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ANALITO

(nm)

RENDIJA (nm)

CORRECTOR DE FONDO

% CORRIEMTE LAMPARA

GASES LLAMA

FLUJO COMBUSTIBLE

ALTURA MECHERO (mm)

TIEMPO TOMA NEBULI ZACION (S)

TIEMPO INTEGRA CIN MEDICION ( S)

TIPO SEAL

(L/min)

Na

330,2

0.2

Deuterio

75-100

Aire C2H2 Oxidante

1,0-1,3

7,0-15

Continuo

404.4

0,5

Deuterio

75-100

Aire C2H2 Oxidante

1,0-1,3

7,0-15

Continuo

Ca

239,.9

0,2

Deuterio

75-100

Oxido Nitroso C2H2 Reductor

3,6-4,4

7,0-15

Continuo

Nota: Condiciones dadas para equipo de AAS Thermo M Series. Para otros equipos consultar el manual respectivo.

Nota: Queda a cargo del analista considerar los controles de calidad adecuados para las curvas realizadas. 7.4.2 Ajustar las condiciones de la longitud de onda del espectrofotmetro absorcin atmica para el analito a determinar, de acuerdo a las condiciones especificadas y elegidas en el punto. Realizar la puesta a punto y optimizacin de las condiciones del espectrofotmetro (ajuste de quemador y lmpara) para el metal a determinar siguiendo las indicaciones del manual o instructivo del fabricante del equipo utilizado). Ajustar el equipo con el control del blanco aspirando por el capilar del quemador y hacer autocero. Ajustar la sensibilidad con concentracin de estndar referencial indicado en el manual del equipo para lograr la mxima sensibilidad. Aspirar las soluciones estndares de la curva de calibracin en orden creciente por el capilar del quemador y leer en E.A.A. Para realizar la calibracin se deben usar a lo menos 3 estndares y un blanco. El coeficiente de correlacin de la curva de regresin lineal debe ser > 0,99.

7.4.3

7.4.4

7.4.5

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Aceptar curva de calibracin, aspirar un material de referencia control o una solucin control del analito a analizar, verificar que se encuentra dentro del rango de aceptabilidad. Proceder a realizar la determinacin de las muestras en el EAA. Las lecturas son obtenidas por interpolacin desde la curva de calibracin y estn expresados en mg/L del analito correspondiente. En caso, de que el valor este fuera de rango del mximo de la curva de calibracin, realice una dilucin y registre el valor del factor de dilucin (F.D.) aplicado. Interpretacin, clculos, expresin e informe de los resultados Para calcular la concentracin de metal presente en la muestra en mg/Kg, aplique la siguiente formula:

7.4.7 7.4.8 7.4.9 7.5 7.5.1

mg/Kg del analito = L x 25 x F.D. P

L: Lectura de la concentracin en mg/L obtenida por la interpolacin de la curva de calibracin. FD: Factor de dilucin. En caso de no realizar ninguna dilucin, es igual a 1. P: Peso de la muestra en gramos 7.5.2 Los resultados obtenidos se expresan en muestras slidas mg/Kg o en muestras lquidas mg/L. Tambin es posible informar en mg/100 g mg/L (se divide el resultado obtenido en 7.5.1 dividido por 10) Nota: hacer los ajustes necesarios a la frmula para informar en mg/L.

7.6

Aseguramiento de la calidad del ensayo

Se efectuarn controles para comprobar la validez de los ensayos realizados con el mtodo analtico recogido en este procedimiento. a) Nivel I: Ensayos de intercomparacin, utilizacin de materiales de referencia certificados y patrones de referencia certificados, segn disponibilidad.

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b) Nivel II: Materiales de referencia con o sin certificacin externa y muestras fortificadas por el analista en la validacin o muestra control. c) Nivel III. Durante el desarrollo de la serie de trabajo se incluye: Como control de Mtodo: 8. 8.1 8.2 9. Testigo de reactivo Muestra de referencia material control por cada serie de anlisis Muestra en duplicado Lectura de blanco al inicio de las lecturas Lectura de estndar de concentracin conocida Lectura de la muestra control REGISTROS Registro de anlisis de metales en alimentos Archivador de registro de lecturas de absorcin Atmica ANEXOS

Como Control Instrumental:

No Aplica