NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5227
2003-12-19

MTODO DE ENSAYO PARA EL ANLISIS QUMICO DE YESO Y PRODUCTOS DE YESO

E:

TES METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF GYPSUM AND GYPSUM PRODUCT

CORRESPONDENCIA:

esta norma es idntica (IDT) por traduccin a la norma ASTM C 471M2001. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum Products, Copyright ASTM International 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. anlisis qumico; yeso, productos de yeso.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 91.100.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2004-01-30

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5227 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-12-19. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que participaron en el estudio de esta norma a travs del Comit Tcnico 99 Cementos que coordina la secretara tcnica de Normalizacin del Instituto Colombiano de productos de cemento -ICPC-. CEMENTOS NARE CEMENTOS PAZ DEL RO CEMENTOS RO CLARO CEMENTOS DEL VALLE CEMEX ICPC SIKA ANDINA

Adems de las anteriores, en Consulta pblica el proyecto de puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCRETO CALDESA CEMENTOS BOYAC CEMENTOS DEL CARIBE CEMENTOS EL CAIRO COLCLINKER CONCRETOS PREMEZCLADOS DICEMENTOS ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA INSTITUTO TECNOLGICO METROPOLITANO TOLCEMENTO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 5227

MTODO DE ENSAYO PARA EL ANLISIS QUMICO DE YESO Y PRODUCTOS DE YESO

1.

OBJETO

1.1 Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico para yesos y productos de yeso, incluyendo estuco de yeso mixto listo, estuco de yeso con fibra de madera y concreto de yeso.
NOTA 1 El material normalizado de referencia de yeso, preparado por Domtar, Inc., estn disponibles a travs de la Compaa estndar Brammer, Inc.

1.2

Los mtodos de ensayos aparecen en el siguiente orden: Numeral

Procedimiento Alternativo para el Anlisis del Sulfato de Calcio por el mtodo del Acetato de Amonio Procedimiento Alternativo para el Anlisis del Cloruro de Sodio por el mtodo Colorimtrico Procedimiento Completo Determinacin de la Arena en el estuco Procedimiento Opcional para el Anlisis del Sodio por fotometra de llama Procedimiento Opcional para el Anlisis del Sodio por el mtodo de Absorcin Atmica Preparacin de Muestras Contenido de fibra de madera en el estuco de yeso con fibra de madera 1.3

17-22

23-29 5-16 30-36 47-54

40-46 4

37-39

Los valores se deben regir de acuerdo con el sistema internacional de unidades.

1.4 Esta norma puede involucrar materiales maniobras y equipos peligrosos, sin embargo, no implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad del usuario constatar antes de su uso las condiciones tanto de seguridad como de sanidad, as como determinar su aplicabilidad. 1

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2. 2.1 REFERENCIAS NORMATIVAS NORMAS ASTM

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C11, Terminology Relating to Gypsum and Related Gypsum Building Materials and Systems C22/C 22M, Specification for Gypsum. C28, Specification for Gypsum Plasters. C59, Specification for Gypsum Casting and Molding Plaster. C61, Specification for Gypsum Keenes Cement. C317, Specification for Gypsum Concrete. C842, Specification for Application of Interior Gypsum Plaster. D1193, Specification for Reagent Water. D1428, Methods of Test for Sodium and Potassium in Water and Water-Formed Deposits by Flame Photometry. D2013, Method of Preparing Coal Samples for Analysis. E11, Specification for Wire-Cloth and Sieves for Testing Purposes.

3. 3.1

TERMINOLOGA DEFINICIONES

Las definiciones estn de acuerdo a la Terminologa C11. 3.2 DEFINICIONES DE TRMINOS ESPECFICOS DE STA NORMA

3.2.1 muestra en el recibo, nuna porcin representativa del yeso crudo o producto de yeso en el estado como se recibe por el laboratorio de ensayos, incluyendo agregados, contenido de agua e impurezas. 3.2.2 muestra seca, nmuestra seca libre de agua 3.2.3 riffle, nla muestra es puesta en forma manual en el dispositivo que divide la muestra en dos partes de igual peso, aproximadamente. (ASTM D 2013)

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4. 4.1

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PREPARACIN DE LA MUESTRA PROCEDIMIENTO GENERAL

Los detalles de preparacin de la muestra variarn segn el tipo de material que se ensaye. 4.1.1 Muestra en el recibo Use una cantidad suficiente de muestra tal que, despus de tamizada, no menos de 50 g de muestra se tenga para los ensayos. Pese la muestra completa inmediatamente despus de abrir el recipiente en donde se tiene el material recibido. Este es el peso de la muestra como fue recibida. 4.1.2 Secado Seque la muestra de acuerdo con la numeral 7. Este ser el peso de la muestra seca. 4.1.3 Triture y pulverice Triture y pulverice la muestra manualmente con un mazo en un mortero o por la trituracin mecnica y equipo de molienda hasta pasar por un tamiz de 250-m (No. 60). Tenga cuidado, particularmente con el equipo mecnico, para no exponer la muestra a temperaturas de ms de 52 C. Limpie el equipo completamente entre muestras. Mezcle completamente la muestra de trabajo y almacnela en un recipiente hermtico para evitar contaminacin. 4.1.4 Rehidratacin Mezcle y rehidrate la muestra que contiene sulfato de calcio en otras formas como el CaSO4.2H2O y anhidrita natural. Ponga la muestra en agua destilada y gurdela hmeda por lo no menos durante 48 h. Seque la muestra hidratada en un horno a 45 C 3 C hasta peso constante y retriture o muela de acuerdo con el numeral 4.1.3. 4.1.5 Reduccin de la Muestra Mezcle y cuartee toda la muestra requerida mediante cuarteo o por el uso de un equipo riffle hasta obtener un espcimen de aproximadamente 50 g. 4.2 YESO (C 22/C 22M)

Las muestras de Yesos se recibirn en forma de roca, polvo (granulado) o ambos. Si es necesario triture y reduzca toda la muestra seca de acuerdo con los numeral 4.1.3 y 4.1.5. 4.3 ESTUCO DE YESO, (C 28)

4.3.1 Estuco de yeso mixto listo o estuco de yeso con fibra de madera Pase la muestra seca por el tamiz de 150-m (No. 100) y descarte el residuo retenido en el tamiz. Repase la muestra restante y calcule el porcentaje de la muestra seca. Cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.

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4.3.2 Estuco de yeso pulido (neat) o estuco de yeso arquitectnico (gauging) Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.4 YESO PARA FUNDICIN Y ESTUCO PARA MOLDES, (EL C 59)

Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.5 CEMENTO DE YESO KEENS, (C 61)

Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Mezcle no ms del 1 % del estuco de moldura o K2SO4 y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.6 CONCRETO DE YESO, (C 317)

Pase la muestra seca por el tamiz de 150 m (No. 100) y descarte el residuo retenido en el tamiz. Repase la muestra restante y calcule el porcentaje de la muestra seca. Cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.7 PLACA DE YESO

Corte o rompa la muestra seca en pedazos pequeos. Usando un mortero con mazo, golpee los pedazos de la muestra para desatar la cara de papel. Quite los pedazos de papel manualmente cuando ellos estn separados desde el ncleo de la placa de yeso. Cuidadosamente raspe cualquier polvo restante del papel. Cuando todo el papel se ha retirado de los pedazos de la muestra, cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espcimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.

PROCEDIMIENTO COMPLETO 5. 5.1 EQUIPOS BALANZA ANALTICA

Con capacidad de pesar el recipiente, la tapa y la muestra. 5.2 BALANZA

Con capacidad de pesar no menos de 100 g con una precisin de 0,001 g. 5.3 HORNO SECADOR

Un horno convencional mecnico con ajuste a 45 C 3C. 5.4 DESECADOR

Con sellado hermtico y conteniendo cloruro de calcio o material desecante equivalente.

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5.5

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CALCINADOR TIPO ESTUFA U HORNO

Capaz de lograr y mantener temperaturas no menores de 1 000 C. 5.6 BOTELLAS PESADORAS

Vidrio de Borosilicato o recipientes cermicos con tapas de cierre hermtico. 5.7 PLACA DE CALENTAMIENTO

Una placa de calentamiento controlable capaz de calentar los platillos a una temperatura aproximadamente 120 C. 5.8 CPSULAS DE PORCELANA

Con una capacidad de 50 ml a 100 ml. 5.9 5.10 EMBUDOS FILTRADORES PAPEL DE FILTRO

Papel de filtro libre de cenizas Whatman # 42 o su equivalente.7 5.11 5.12 5.13 CRISOLES DE PORCELANA MORTERO Y MAZO TRITURADORA DE MANDBULA

Capaz de triturar yeso en roca hasta 50 mm de dimetro. 5.14 MOLINO MECNICO

Molino de Burr o equivalente capaz de moler el material granulado proveniente de la trituradora de mandbula especificada en el numeral 5.13. 6. 6.1 REACTIVOS PUREZA DE LOS REACTIVOS

Use reactivos grado analtico en todos los ensayos. Se pueden emplear otros grados de reactivos si se tiene garanta de que el reactivo es de alta pureza y que puede ser usado sin reducir la exactitud del ensayo. 6.1.1 Cloruro de Amonio (NH4Cl) 6.1.2 Hidrxido de Amonio (gravedad especfica 0,90) Hidrxido de Amonio concentrado (NH4OH). 6.1.3 Nitrato de Amonio (25 g/l) Disuelva 25 g de Nitrato de Amonio (NH4NO3) en agua y diluya a 1 L. 5

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6.1.4 Oxalato de Amonio ((NH4)2C2O4) 6.1.5 Cloruro de Bario (100 g/l)

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Disuelva 100 g de Cloruro de Bario (BaCl2.2H2O) en agua y diluya a 1 L. 6.1.6 Cloruro de Calcio (CaCl2) Cloruro de Calcio Anhidro con agua combinada de no ms de 5 %. 6.1.7 cido Clorhdrico (gravedad especfica 1,19) cido clorhdrico concentrado (HCl). 6.1.8 cido Clorhdrico (1 + 4) Mezcle 1 volumen de HCl (gravedad especfica 1,19) con 4 volmenes de agua. 6.1.9 cido Clorhdrico (1 + 5) Mezcla 1 volumen de HCl (gravedad especfica 1,19) con 5 volmenes de agua. 6.1.10 cido Ntrico (gravedad especfica 1.42) cido ntrico concentrado (HNO3). 6.1.11 Solucin de Cromato de Potasio (100 g/L) Disuelva 5 g de Cromato de Potasio (K2CrO4) en 50 mL de agua, mezcle, agrega 10 gotas de 0,05 N de solucin de Nitrato de Plata (AgNO3), deje en reposo por 5 min, y filtre. 6.1.12 Permanganato de Potasio (5,6339 g/l) Disuelva 5 6339 g de Permanganato de Potasio (KMnO4) en agua y diluya a 1 L. 6.1.13 Solucin normalizada de Nitrato de Plata, (0,05 N) Prepare y normalice una 0,05 N solucin de Nitrato de plata (AgNO3). 6.1.14 Fosfato de Sodio Amoniacal (NaNH4HPO4) 6.1.15 cido Sulfrico (gravedad especfica 1,84) cido sulfrico concentrado (H2SO4). 6.1.16 cido Sulfrico (1 + 6) Mezcle cuidadosamente 1 volumen de H2SO4 (gravedad especfica 1,84) con 6 volmenes de agua. 6.1.17 cido Ntrico (0.1 N) Mezcle 1.4 mL de HNO3 (gravedad especfica 1,42) con 200 ml de agua.

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6.1.18 Solucin de Indicador de Fenolftalena Disuelva 0,25 g de gravedad especfica en 30 ml de metanol y diluya a 50 ml con agua. 6.1.19 Solucin de Hidrxido Sodio (0,1 N) Disuelva 1 g de Hidrxido de Sodio (NaOH) en 250 ml de agua. 6.1.20 Agua El agua debe estar de acuerdo con la Especificacin D1193, tipo II. La Especificacin D1193 da los siguientes valores para el grado tipo II del agua. Conductividad elctrica, mx, S/cm a 298 K (25 C) Resistividad elctrica, mn, M.cm a 298 K (25 C) Carbn orgnico total (TOC), mx, g/l Sodio, mx, g/l Cloruros, mx, g/l Slice total, mx, g/l 7. 7.1 AGUA LIBRE IMPORTANCIA Y USO

1,0 1,0 50,0 5,0 5,0 5,0

El anlisis de agua libre determina la cantidad de agua libre contenida en la muestra como opuesta al agua combinada qumicamente, y prepara la muestra para el anlisis adicional. 7.2 PROCEDIMIENTO

7.2.1 Pese una muestra del material como se recibi y una cantidad no menor de 50 g con una precisin de 0,001 g y extindala en una capa delgada en un recipiente apropiado. Ponga en un horno y seque a 45 C 3 C por 2 h, deje enfriar en un desecador y pese nuevamente. La prdida de peso corresponde al agua libre. 7.2.2 Mantenga la muestra en un recipiente sellado o en el desecador para el anlisis adicional. 7.3 CLCULO E INFORME

Calcule y reporte la prdida de peso como un porcentaje de la muestra como se recibi o de la muestra seca requerida. 7.4 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de agua libre no se ha determinado.

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8. 8.1 AGUA COMBINADA IMPORTANCIA Y USO

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El anlisis del agua combinada determina el porcentaje de agua combinada qumicamente y se usa para calcular la pureza del yeso o de la cantidad de estuco de yeso o en productos de yesos. 8.2 INTERFERENCIAS

Algunos materiales, como compuestos orgnicos e hidratados pueden descomponerse dentro del mismo rango de temperatura como el Yeso, se obtendrn resultados altos. Cuando la temperatura mxima se excede, algunos carbonatos se descomponen, produciendo resultados altos. 8.3 PROCEDIMIENTO

8.3.1 Para cada muestra, ponga tres botellas pesadoras con tapas precalentadas en una estufa u horno y caliente por 2 h entre 215 C a 230 C. Ponga en el desecador hasta que alcance temperatura ambiente. Pese las botellas y las tapas, con una precisin de 0,0001 g y registre los pesos de la tara. 8.3.2 Pese tres de especmenes de aproximadamente 1 g cada uno de la muestra como se preparo en la Seccin 4 y como se seco en la Seccin 7 con una precisin de 0,000 1 g con la tara de las botellas pesadoras y registre el peso total junto con las tapas. 8.3.3 Ponga los especmenes en el horno o estufa junto con las tapas puestas sin que estn ajustadas sobre cada botella o crisol por 2 h o hasta que se obtenga peso. 8.3.4 Ponga las tapas hermticamente sobre las botellas pesadoras, squelas de la estufa, y colquelas en el desecador hasta obtener temperatura ambiente. 8.3.5 Pese cada espcimen con una precisin de 0,0001 g y registre los pesos. 8.3.6 Guarde el material restante para el anlisis del dixido de carbono. 8.4 CLCULO E INFORME

Calcule e informe el peso promedio perdido de los tres especmenes como un porcentaje del peso de la muestra como se recibi o de la muestra seca, con una precisin de 0,001 g y registre el peso tara. 8.5 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis del agua combinada se ha determinado. 9. 9.1 DIXIDO DE CARBONO RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO

La muestra se descompone con HCl y el CO2 liberado se pasa mediante una serie de limpiadores retirndole el agua y los sulfatos. El CO2 se absorbe con Ascarita, un absorbente especial de Hidrxido de Sodio,9 y la ganancia en peso del sistema de absorcin es determinada y calculada como porcentaje de CO2. 8

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9.2 IMPORTANCIA Y USO

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El anlisis de dixido de carbono es til en la determinacin de los carbonatos y del carbono orgnico para el balance qumico. 9.3 REACTIVOS ESPECIALES

9.3.1 Desecante de Perclorato de Magnesio10 para el secado. 9.3.2 Absorbente de Hidrxido de Sodio,9 - Un Hidrxido de Sodio normal reemplazando la slica. 9.4 EQUIPO ESPECIAL

El equipo ilustrado en la figura No. 1 consiste de lo siguiente: 9.4.1 Purificador tipo frasco, A, Fleming, conteniendo cido sulfrico. 9.4.2 Secador tipo tubo B. Formado en U, con salidas laterales y tapones en vidrio. Las salidas laterales estn forman para sostener la tubera en goma. La salida lateral izquierda debe contener Anhidrona y la salida lateral derecha debe contener Ascarita. 9.4.3 Erlenmeyer C, 250 ml. 24/20 con junta en vidrio. 9.4.4 Embudo de Separacin D, con tapn de vidrio en forma de campana e interconectado con la junta de vidrio del Erlenmeyer. Un tubo de ensayo doblado en la seccin final soportado con un tapn de caucho se introduce en el Erlenmeyer con la muestra aproximadamente 15 mm desde el fondo y se usa para introducir el cido en el frasco. 9.4.5 Condensador E 9.4.6 Botella lavadora de gas F, 250 ml, con disco ajustado que contiene agua destilada para retener la mayora del cido volatilizado por la alcalimetra. 9.4.7 Tubo en U, G, contiene zinc en escamas para eliminar las trazas de HCl. 9.4.8 Botella lavadora de gas, 250 ml. con disco ajustado que contiene H2SO4 concentrado y una trampa I, para eliminar cualquier neblina de SO3 que se presentase. 9.4.9 Bulbo de Absorcin J, el cual contiene Anhidrona para eliminar trazas de vapor de agua. 9.4.10 Bulbo de Absorcin de CO2, el cual contiene Ascarita llenndose como se indica a continuacin: Sobre el fondo del bulbo, ponga una capa extendida de lana de vidrio por arriba de la salida inferior y encima de esta ponga una capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm espesor; inmediatamente encima ponga una capa de lana de vidrio, entonces adicione Ascarita hasta casi llenar el bulbo. Ponga encima una capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm de espesor en lo alto del Ascarita y cbralo por fuera con una capa de lana de vidrio. 9.4.11 Tubo coraza en U, L, La salida lateral llenarla con Anhidrona y la salida lateral derecha con Ascarita. 9.4.12 Purificador Tipo Frasco, M, Fleming, conteniendo H2SO4.

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9.5 PROCEDIMIENTO

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9.5.1 Despus del secado como es descrito en la Seccin 8 ponga el material restante obtenido en el Erlenmeyer de 250 ml (C). Conecte el Erlenmeyer al aparato segn como se muestra en la Figura 1. Purgue el sistema libre de dixido de carbn pasando una corriente de CO2 libre a travs del aparato entre 10 min a 15 min. 9.5.2 Pese el bulbo de absorcin con una precisin de 0,0001 g y jntelo al aparato. Quite el tapn de vidrio del embudo separador, adicione 50 ml de HCl diluido (1 + 1) en el embudo (D) y reemplace el tapn por el intercambiador con cintura y salida lateral en vidrio a travs del cual pasa un tubo para admitir aire purificado. Abra la vlvula del embudo separador y admita aire por encima del embudo para forzar el cido clorhdrico en el Erlenmeyer (C). 9.5.3 Inicie a circular agua fra a travs del condensador (E) y, con aire libre de CO2 pasando a una rata moderada a travs del tren de absorcin, ponga una placa de calentamiento pequea o quemador de gas debajo del frasco de la muestra y que hierva durante 2 min. Quite la placa de calentamiento y contine con la corriente de aire purificado con un flujo de tres burbujas por segundo aproximadamente durante 10 min. haciendo un barrido por el aparato libre de CO2. Cierre el bulbo de absorcin, desconctelo del tren y pese, abriendo el tapn momentneamente para igualar la presin. Use un segundo bulbo de absorcin para verificar todos los pesos a menos que un nico balance sea suficiente. 9.6 CLCULO

Calcule el porcentaje de CO2 de la muestra seca como se indica a continuacin: (1)

Porcentaje de CO2 = ((A - B)/C x 100)(1 - D)

en donde A B C D = = = = masa del bulbo de absorcin + CO2 g, masa del bulbo de absorcin antes de la corrida, g, masa del espcimen, g, y porcentaje de agua combinada determinada de acuerdo a la Seccin 8, con un decimal.

Calcule el porcentaje de CO2 de la muestra como se recibi como se indica a continuacin: (2)

Porcentaje de CO2 = E(1 - F)

en donde E F = = resultado de Eq 1, y porcentaje de agua libre determinada de acuerdo con la Seccin 7, con un decimal.

10

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9.7 PRECISIN Y SESGO

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Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de dixido de carbn ha sido determinada. 10. 10.1 DIXIDO DE SILICIO Y OTRO MATERIAL INSOLUBLE EN CIDO RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO

El yeso y los otros componentes solubles en cidos de la muestra son disueltos en cido clorhdrico (HCl) diluido. El residuo se pesa y calcula como dixido de silicio y otro material insoluble en cido. 10.2 IMPORTANCIA Y USO

La determinacin del anlisis del dixido de silicio y los otros materiales insolubles en cido y se usa para el informe del porcentaje de las impurezas inertes del Yeso y de los productos de yesos. 10.3 PROCEDIMIENTO

Desempeo por triplicado 10.3.1 Pese aproximadamente 1 g del espcimen preparado de acuerdo con la Seccin 4 con una precisin de 0,0001 g. 10.3.2 Ponga el espcimen en un crisol de porcelana. Agregue aproximadamente 50 ml de cido clorhdrico 1 + 5. Evapore lentamente y cuidadosamente hasta sequedad en una placa de calentamiento. La evaporacin no debe ser menor a 20 min. Se hace una determinacin en blanco con otro crisol en paralelo. Enfre hasta temperatura ambiente. 10.3.3 Agregue suficiente cido clorhdrico (sp gr 1.19) hasta empapar el residuo slido. Agregue 20 ml de agua, hierva y filtre con papel de filtro7. Lave el papel de filtro usando no menos de 100 ml de agua que este a temperatura ambiente para dejar el precipitado libre de cloruro. La tcnica de lavado ms efectiva est en usar varias cantidades pequeas del agua de lavado ms bien que llenar el embudo hasta el tope dos o tres de veces. La presencia de una cantidad pequea de cloruro en el filtrado se detecta adicionando unas pocas gotas de 0,1 N de una solucin de nitrato de plata (AgNO3). Si el precipitado es blanco es necesario realizar mas lavados. Deseche la solucin resultante de esta prueba. 10.3.4 Ponga todo el filtrado dentro del mismo crisol. Evapore hasta sequedad y caliente a 120 C por 1 h y enfre. Al crisol enfriado agregue suficiente HCI (sp gr 1,19) hasta empapar bien el residuo slido. Agregue 50 ml de agua y nuevamente hierva el crisol. 10.3.5 Lave los segundos contenidos del crisol a travs de papel de filtro7. Lave completamente el residuo del papel de filtro hasta que este exento de cloruro como se indica en 10.3.3. Guarde el filtrado para el anlisis de xido de aluminio e hierro. 10.3.6 Seque los crisoles suficientemente en horno tipo mufla que este relativamente fra cuando el tiempo es caluroso o ponga en una estufa por 15 min a 20 min., enseguida pngalo en un horno tipo mufla a 900 C. Enfri los crisoles hasta temperatura ambiente en un desecador.

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10.3.7 Transfiera ambos papeles de filtro al crisol previamente tarado y carbonice lentamente sin producir llama. Calcine todo el carbn del papel y finalmente en un horno tipo mufla a 900 C por 15 min. 10.3.8 Enfri los crisoles en un desecador y pese con una precisin de 0,000 1 g. 10.4 CLCULO E INFORME

Calcule el peso promedio de los tres precipitados y registre el porcentaje del dixido de silicio (SiO2) y los otros materiales insolubles en asido de la muestra como fue recibida o muestra seca requerida. 10.5 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el dixido de silicio y los otros materiales insolubles en cido se ha determinado. 11. 11.1 XIDOS DE HIERRO Y ALUMINIO IMPORTANCIA Y USO

El anlisis de los xidos de hierro y aluminio (Fe2O3 + Al2O3) es usado para determinar la cantidad de estos xidos de metal en el yeso y productos de yesos. 11.2 PROCEDIMIENTO

A filtrado, obtenido de acuerdo con lo descrito en la seccin 10, agregue unas pocas gotas de cido ntrico (HNO3), e hierva para asegurar la oxidacin del hierro. Agregue 2 g de cloruro de amonio (NH4Cl) previamente disuelto en agua. Haga la solucin alcalina con hidrxido de amonio (NH4OH). Digerir en caliente por unos minutos hasta que el precipitado coagule. Filtre, lave y queme el precipitado a 1 000 C por 30 min. Hasta peso constante en un horno tipo mufla y pese como Fe2O3 + Al2O3. Guarde el filtrado para el anlisis del CaO.
NOTA 2 Al agregar un poco de pulpa de papel al papel de filtro sin cenizas ayudar en la filtracin del precipitado.

11.3

CLCULO

Calcular el porcentaje de Fe2O3 + Al2O3 de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. Este precipitado puede ser tratado adicionalmente para separar los dos xidos, pero esto generalmente no es necesario. 11.4 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de xidos de hierro y aluminio ha sido determinada.

12. 12.1

OXIDO DE CALCIO IMPORTANCIA Y USO

El anlisis del xido de calcio (CaO) se usa para determinar la cantidad de CaO y calcular la cantidad de carbonato de calcio (CaCO3) en yesos y productos de yesos.

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12.2 PROCEDIMIENTO

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12.2.1 Al filtrado obtenido de acuerdo a lo descrito en la Seccin 11 agregue 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Digiera en caliente por 30 min, asegure que la solucin siempre sea alcalina con NH4OH. Filtre, lave, y calcine el precipitado a 1 000 C por 2 h hasta peso constante en un crisol de platino en un horno tipo mufla. 12.2.2 Mtodo Alternativo. Al filtrado obtenido de acuerdo a lo descrito en la Seccin 11, agregue 5 g de (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Digiera en caliente por 30 min., asegure que la solucin siempre sea alcalina con NH4OH. Filtre, lave y transfiera el precipitado a un vaso de precipitados, y lave el papel de filtro con H2SO4 caliente (1 + 6), recogiendo el lavado en el mismo vaso de precipitados. Caliente suavemente toda la solucin, adicione ms H2SO4 si es necesario. Mientras todava est caliente la solucin, titule con solucin de permanganato de potasio (KMnO4) (5,6339 g/l) hasta que el color rosado permanezca. 12.3 CLCULO

La cantidad de mililitros gastados de solucin de KMnO4 da directamente el porcentaje de carbonato de la muestra seca. Calcular el porcentaje de CaO de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 12.4 PRECISIN Y PREDISPOSICIN

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de xido de calcio ha sido determinada. 13. 13.1 OXIDO DE MAGNESIO IMPORTANCIA Y USO

El anlisis del xido de magnesio (MgO) se usa para determinar la cantidad de MgO y calcular la cantidad de carbonato de magnesio MgCO3 en yesos y productos de yesos. 13.2 PROCEDIMIENTO

Al filtrado obtenido de acuerdo con lo descrito en el numeral 2.2.1 o 12.2.2, agregue suficiente agua para obtener un volumen total de aproximadamente 600 mL. Enfri y agregue 10 mL de NH4OH y 5 g de fosfato de amonio de sodio (NaNH4HPO4) disuelto en agua. Agite vigorosamente hasta que se empiece a formar un precipitado. Deje en reposo toda la noche. Filtre, usando un crisol Gooch, y lave con una solucin de NH4NO3. Queme a 1 000 C por 2 h hasta peso constante en un horno tipo mufla. 13.3 CLCULO

Multiplicar este peso por 0,36207 para obtener el peso del xido de magnesio (MgO). Calcular el porcentaje del MgO de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 13.4 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de xido de magnesio ha sido determinada.

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14. 14.1 TRITXIDO DE AZUFRE

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RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO

En este mtodo de ensayo, el sulfato se precipita de una solucin cida del yeso con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se filtra y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula el trixido de azufre (SO3) equivalente. 14.2 IMPORTANCIA Y USO

La especificacin para yeso y algunos productos de yesos especifica la cantidad de sulfato de calcio (CaSO4) requerido, o en la forma de dihidrato (CaSO4.2H2O) o hemihidrato (CaSO4.1/2 H2O). Este procedimiento supone que una cantidad insignificante de sulfato u otra forma de sulfato de calcio est presente. Este mtodo de ensayo se usa para determinar el cumplimiento a las especificaciones del yeso y productos de yeso. Tambin se usa normalmente en el trabajo de control de calidad. 14.3 INTERFERENCIA

Este mtodo de ensayo se ha desarrollado para el yeso natural y para las impurezas generalmente encontradas asociadas con el yeso natural. El yeso sinttico tiene a veces una cantidad adicional de compuestos y elementos que interfieren, y en ese caso, este procedimiento no dar resultados precisos. Este mtodo de ensayo tiene un nmero de interferencias que tericamente afectan los resultados Co-precipitacin y la oclusin son los problemas si la solucin es o demasiada cida o demasiada bsica. Los clculos que se usan en el anlisis del SO3 son muy precisos en muestras que son completamente hidratados o completamente dihidratadas. 14.4 PROCEDIMIENTO

14.4.1 Habiendo seleccionado y preparado adecuadamente las muestras como se especifica en la numeral 4, pese un espcimen representativo de aproximadamente 0,5 g, con una precisin de 0,000 1 g. 14.4.2 Ponga la muestra pesada en vaso de precipitados de 400 -ml. Agregue 50 ml de HCl (1 + 5). Se calienta y disgrega el material con una varilla de vidrio que tiene la punta plana hasta que la descomposicin de la muestra sea total. Agregue aproximadamente 100 ml de agua hirviendo y continu hirviendo por 15 min, con este paso debe ser adicionado como requerido, tanto que el tiempo en que la solucin debe calentarse no sea menor de 1 h. 14.4.3 Usando papel de filtro7, fltrese en un vaso limpio de 600 -ml y enjuague completamente el vaso de precipitados de 400 -ml con agua destilada caliente. Lave cuidadosamente las paredes del vaso de precipitados de 400 -ml mientras limpia frotando con una varilla de vidrio asegurando que todas las salpicaduras e insolubles se lavan en el papel de filtro. Seque y calcine el papel de filtro dejando el residuo para ser secado y pesado como materia insoluble, si este mtodo de ensayo no es llevado de otra manera. 14.4.4 Diluya el filtrado de 400 ml a 500 ml. Agregue 1 a 2 gotas de 0,1 % de indicador rojo de metilo. Prepare de 400 ml a 500 -ml de solucin de muestra de 0,05 N HCl a 0,1 N de HCI. Agregue 1 a 2 gotas de 0,1 % de indicador rojo de metilo. Compare el color de esta solucin al color del filtrado. Diluya el filtrado o agregue solucin de HCI (1 + 5) tan necesaria para estandarizar el pH de la solucin de 0,05 N HCl a 0,1 N HCl.

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14.4.5 caliente la solucin del filtrado y agregue 20 ml de la solucin del 10 % de cloruro de bario con ebullicin incipiente, hgalo preferentemente con la ayuda de una pipeta, gota a gota mientras se est agitando. La solucin de cloruro de bario debe estar preparada por lo menos un da antes del uso. Continu hirviendo la solucin por 10 min a 15 min y mantenga en digestin en caliente por 3 h o hasta que se asiente el precipitado. 14.4.6 Filtre y lave con aproximadamente 125 ml a 150 ml de agua caliente para dejar el precipitado libre de cloruro. La presencia de una cantidad pequea de cloruro en el filtrado es detectada adicionando unas pocas gotas de 0,1 N de una solucin de nitrato de plata (AgNO3). Si el precipitado es blanco es necesario realizar mas lavados. Alternativamente, el uso de varios crisoles para una filtracin rpida es permitida si estos al ser ensayados con anterioridad con el papel de filtro, y no ms de 2 mg se renen sobre el papel de filtro. 14.4.7 Calcine el precipitado y el papel en un crisol previamente tarado, y carbonice lentamente el papel sin producir llama. Calcine todo el carbn del papel y finalmente en un horno tipo mufla entre 800 C a 900 C por 15 min o usando llama de rojo luminoso de un quemador Bunsen por 15 min a 20 min. Seque los crisoles que sern usados en el filtrado en el horno tipo mufla que est relativamente fra cuando el tiempo es caluroso o ponga en una estufa para precalentarlo y en un horno mufla de 800 C a 900 C por 15 min a 20 min.
NOTA 3 Limpie completamente los crisoles antes de cada uso y el calintelos en un horno entre 800 C y 900 C y enfriemos en un desecador antes de tararlos.

14.4.8 Enfri todos los crisoles en un desecador y pselos con una precisin de 0,000 1 g. 14.5 CLCULO

Multiplique el peso del precipitado por 0,343 para determinar el peso del trixido de azufre (SO3). Calcule el porcentaje del SO3 de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 14.6 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis del trixido de azufre ha sido determinado. 15. 15.1 CLORUROS IMPORTANCIA Y USO

Las pequeas cantidades de cloruros en el yeso y productos de yesos frecuentemente tienen un efecto perjudicial sobre su uso. Este procedimiento se usa para medir la cantidad de cloruros presentes y se registra como cloruro de sodio. 15.2 PROCEDIMIENTO

15.2.1 Pese aproximadamente 20,0 g de la muestra como se prepar en la Seccin 4 con precisin de 0,001 g y transfiera a un vaso de precipitados de 400 -ml. Agregue 150 ml de agua, agite, y caliente cerca al punto de ebullicin. Coloque un vidrio de reloj y mantenga cerca al punto de ebullicin (no menos de 80 C) por 1 h con agitacin ocasional. Filtre con succin en un embudo Buchner colocando un papel de filtro de textura media. Lave el residuo con cuatro porciones de 20 -ml cada una de agua caliente.

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15.2.2 Agregue 2 gotas de solucin indicadora de fenolftaleina al filtrado. Si el filtrado no retorna a rosado, agregue gota a gota solucin de NaOH 0,1 N con agitacin continua hasta que se desarrolle un color rosado plido. Agregue gota a gota 0,1 N de HNO3 hasta que el color rosado simplemente desaparezca. 15.2.3 Si el contenido de cloruro es muy bajo, transfiera cuantitativamente todo el filtrado a un vaso de precipitados de 400 -ml y proceda de acuerdo a lo descrito en el numeral 15.2.4. Si las cantidades de cloruro a obtener son ms grandes, transfiera el filtrado a un matraz aforado de 250 -ml, que est a temperatura ambiente, y diluya a 250 ml. Tome una alcuota apropiada, transfiera a un vaso de precipitados de 400 -ml, y diluya el volumen de 100 ml a 250 ml. 15.2.4 Coloque el vaso de precipitados de 400 -ml, que contiene la muestra, sobre una superficie blanca, agregue 0,5 ml (10 gotas) de solucin de K2CrO4 y titule con solucin de AgNO3 empleando una microbureta graduada con capacidad de 10 -ml con divisiones de 0,02 ml. Titule y agite hasta que aparezca el color anaranjado de manera permanente. 15.2.5 Titule un blanco usando el mismo volumen de agua como el volumen de la muestra y la misma cantidad de solucin de K2CrO4. Titule al mismo color como se obtuvo con la muestra. 15.3 CLCULO

Reste el volumen de solucin de AgNO3 empleada en la titulacin del blanco del volumen usado para la muestra para obtener la titulacin neta. Un 1-mL de la titulacin neta es equivalente a 0,002 923 g de cloruro de sodio (NaCl). Calcule el porcentaje de NaCl de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 15.4 PRECISIN Y SESGO

Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de cloruro ha sido determinado. 16. 16.1 INFORME Informe los resultados obtenidos en el anlisis como se indica a continuacin: Porcentaje Agua libre Agua combinada Dixido de carbono (CO2) Dixido de silicio (SiO2) y material insoluble Oxidos de hierro y aluminio (Fe 203 + Al 203) Oxido de calcio (CaO) Oxido de magnesio (MgO) Trixido de azufre (SO3) Cloruro de sodio (NaCI) Total 16 100,00

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NOTA 4 Puesto que frecuentemente es aconsejable recalcular los resultados obtenidos en el anlisis qumico para que ellos puedan dar ms claridad, lo siguiente se somete para la consideracin:

1)

Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener la pureza del yeso. Para determinar el porcentaje de CaSO4.1/2 H2O en estuco, multiplicar el porcentaje de yeso por 0,8430. Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO3 combinado como yeso. Restar el resultado obtenido en (2) desde el SO3 total encontrado por el anlisis para obtener el exceso de SO3. Multiplicar el exceso de SO3 por 1,700 para obtener el porcentaje anhidrita, CaSO4. Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en (1) por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO combinado como yeso. Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrado en (4) por 0,4119 para obtener el porcentaje de CaO combinado como anhidrita. Agregar (5) y (6) juntos. Entonces restar este resultado desde el total de porcentaje de CaO encontrado por el anlisis. Multiplicar el exceso de porcentaje de CaO por 1,785 para obtener el porcentaje del carbonato de calcio. Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje del carbonato de magnesio.

2)

3)

4) 5)

6)

7)

8)

9)

NOTA 5

Haciendo los clculos de la Nota 4, los resultados pueden informarse como se indica a continuacin: Porcentaje

Yeso (CaSO4.2H2O) Anhidrita (CaSO4 natural y manufacturado) (Nota 4) Dixido de silicio e insoluble (SiO2 + lns.) Oxido de hierro y aluminio (R2O3) Carbonato de calcio (CaCO3) Carbonato de magnesio (MgCO3) Cloruro de sodio (NaCI) Total 100,00

NOTA 6 La presencia de las diferentes formas de CaSO4 puede ser determinada por un examen microscpico. En el artculo titulado: Anlisis del Yeso con microscopio con luz polarizada", se relacionan los mtodos en la norma ASTM STP 861.

PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANLISIS DEL SULFATO DE CALCIO POR EL MTODO DEL ACETATO DE AMONIO 17. IMPORTANCIA Y USO

17.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sulfato de calcio en el yeso y productos de yeso por la extraccin con solucin de acetato de amonio.

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18. 18.1 REACTIVOS Y MATERIALES

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SOLUCIN DE ACETATO DE AMONIO

Disolver 454 g de acetato de Amonio en 2 L de agua. Agregar suficiente NH4OH para que la solucin sea alcalina, usando fenolftalena como indicador. 18.2 SOLUCIN DE LAVADO DE HIDRXIDO DE AMONIO

Diluir 100 ml de Hidrxido de Amonio concentrado (NH4OH, sp gr 0,90) a 1 L con agua. 18.3 AYUDANTE DE FILTRADO

Slica Diatomcea, grado analtico. 18.4 SOLUCIN INDICADORA DE FENOLFTALENA

19.

PROCEDIMIENTO USANDO EL CRISOL GOOCH

19.1 Pesar rpidamente aproximadamente 4 g de la muestra bien mezclada y transferir a un vaso de precipitados de 600 -ml. Realizar todas las pesadas con una precisin de 0,001 g, excepto para el peso de los crisoles y sus contenidos cuya precisin sea de 0,000 1 g. 19.2 Sin demora, pesar aproximadamente 1 g de la muestra bien mezclada en un pesasustancias tarada con tapn de vidrio. Secar la muestra y la pesasustancias hasta obtener peso constante a 45 C. Retirar el tapn y el pesasustancias del horno y tapar inmediatamente para prevenir la absorcin de la humedad del aire. 19.3 Si se requiere el porcentaje del agua combinada contenido en el sulfato de calcio, se procede de acuerdo con el numeral 8.3.3. 19.4 A los contenidos del vaso de precipitados de 600 -ml (19,1), agregar 350 ml de la solucin de acetato de amonio, y agitar la mezcla completamente para remover toda la materia slida del fondo del vaso. Agregar 0,200 0 g de silica diatomceas completamente seca a la mezcla. Calentar el vaso con sus contenidos a 70 C sobre un bao de vapor, y mantener esta temperatura por 30 min, agitar frecuentemente. Durante el calentamiento, mantener el solvente amoniacal con adiciones de NH4OH y fenolftalena, como indicador. Mientras tanto, calentar la solucin de acetato de amonio a 70 C, manteniendo la alcalinidad. Filtrar la mezcla, con succin, a travs de un crisol Gooch, agitar frecuentemente durante la filtracin para mantener en suspensin la tierra diatomceas en el lquido. Lavar el crisol Gooch que contiene el residuo con cinco partes de 10 -ml de la solucin caliente de acetato, drenar completamente despus de cada lavado. Lavar de la misma manera con ocho partes de 10 -ml de la solucin lavadora de NH4OH. Tener cuidado al lavar las paredes superiores del crisol Gooch. Drenar el crisol secando con succin, colocar en un horno a 70 C y secar hasta obtener peso constante (vase la Nota 7). Enfriar el crisol en un desecador antes de pesar.
NOTA 7 Evitar el recalentamiento de los residuos del acetato de amonio; es decir, colocar los crisoles en un lugar distante de los elementos calentadores. Es de particular importancia las altas impurezas de la muestra, pues stas frecuentemente tienen agua de hidratacin que se pierde con el sobrecalentamiento.

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20.

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PROCEDIMIENTO EMPLEANDO PAPEL DE FILTRO PREVIAMENTE PESADO

NOTA 8 Este procedimiento se recomienda cuando se van a analizar varias muestras simultneamente. Se ha encontrado que la filtracin por gravedad sobre seis muestras, puede realizarse tan rpidamente como el manejo de las muestras lo permita.

20.1 Secar en un pesasustancias de 30 mm 60 mm aproximadamente 8 h a una temperatura de 70 C, un papel de filtro cuantitativo de 110 mm plegado en cuatro. Despus de secar, enfriar el papel y el pesasustancias en un desecador, y pesar. 20.2 Tratar la muestra exactamente de acuerdo con lo descrito en los numerales 19.1, 19.2 y 19.4 antes de la filtracin. Filtrar la mezcla por gravedad empleando un embudo de vidrio de 70 mm, agitar frecuentemente durante la filtracin para mantener la slica de diatomceas suspendida en el lquido. Lavar el residuo y el papel de filtro con cinco partes de 10 ml de solucin caliente de acetato, drenar completamente despus de cada lavado. Lavar de la misma manera con ocho partes de 10 ml de solucin de lavado de NH4OH. Despus del ltimo drenaje, retirar el papel y el residuo del pesasustancias y secar a 70 C hasta obtener peso constante. Enfriar el pesasustancias, el papel y el residuo en un desecador antes de pesar; esto es esencial, debido a la caracterstica higroscpica de papel. 21. CLCULO

21.1 Calcular el porcentaje de prdida de peso a 45 C (agua libre) como se indica a continuacin:

La prdida de peso a 45 C, % = [(A - B)/C] x 100

(3)

en donde

A B C

= = =

peso original de la muestra y del pesasustancias, g peso de la muestra y del pesasustancias seco hasta peso constante a 45 C, g, y peso original de la muestra, g.

Calcular el peso de la muestra de 4 g (19.1) corregida por la prdida de peso debido al calentamiento a peso constante a 45 C. 21.2 Calcular el porcentaje de agua combinada como se indica a continuacin:

Agua combinada, % = [(B - D)/(B - E)] x 100

(4)

en donde B D E = = = peso de la muestra y del pesasustancias hasta peso constante a 45 C, g, peso de la muestra y del pesasustancias seco hasta peso constante a 220 C, g, y peso del pesasustancia, g.

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21.3 Calcular el porcentaje de CaSO4. nH2O con base en la muestra seca hasta peso constante a 45 C como se indica a continuacin:

CaSO4 .nH2O, % = [F- (G - H)/F] x 100

(5)

en donde F = peso de la muestra corregida por la prdida de peso debido al calentamiento a peso constante a 45 C, g. peso del crisol seco y sus contenidos (19,4) o peso del pesasustancias y los contenidos (20,2), g, y peso del crisol ms la slica diatomceas empleada como ayudante de la filtracin (19,4), o el peso del pesasustancias, la slica diatomceas usado ayudante la filtracin y el peso del filtro de papel (20,2), g.

22.

PRECISIN Y SESGO

22.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis del sulfato de calcio por el mtodo del acetato de amonio han sido determinados. PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANLISIS DEL CLORURO DE SODIO POR EL MTODO COULOMBIMETRICO14 23. IMPORTANCIA Y USO

23.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de cloruro de sodio en yesos y productos de yeso por el mtodo Coulombimtrico. 24. INTERFERENCIAS

24.1 La presencia de sulfuro, sulfhdrico, u otras sustancias reactivas con la plata, conducen a resultados altos. Tal interferencia de las sustancias son retiradas por oxidacin alcalina con perxido de hidrgeno. 25. 25.1 EQUIPOS MEDIDOR DE CLORURO

25.1.1 El instrumento realiza la medicin de la concentracin de cloruro disuelto en soluciones acuosas por el mtodo Coulombimtrico.15 25.1.2 El instrumento debe medir concentraciones de cloruro en el rango comprendido entre 10 mg/l y 260 mg/l con una repetibilidad de 1 mg/l.

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26. 26.1 REACTIVOS SOLUCIN BUFFER CIDA

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Disolver 100 ml de cido actico de 99,5 % (HC2H3O2) y 5,5 ml de cido ntrico concentrado (g.e.1,42) en aproximadamente 200 ml de agua y diluir a 500 ml. 26.2 SOLUCIN PATRN NORMALIZADA (10 g Cl/l)

Disolver 8,240 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 500 ml. 26.3 SOLUCIN NORMALIZADA DILUIDA (100 mg ion cloruro/l)

Diluir 5,00 ml de solucin patrn normalizada a 500 ml. 26.4 SOLUCIN DE GELATINA

Agregar 2,5 g de gelatina y 0,5 g de azul de timol en 250 ml de agua y disolver agitando continuamente hasta ebullicin. Con la solucin en ebullicin, continuar agitando hasta que todo el azul de timol se disuelva. Agregar 0,5 g de timol, enfriar, y diluir la solucin a 500 ml.
NOTA 9 La solucin de gelatina retiene el precipitado de cloruro de plata (AgCI) en suspensin y tambin indica la presencia de buffer cida. La solucin se conservar por tres meses a temperatura ambiente o ms tiempo si se refrigera. La solucin refrigerada se debe llevar a temperatura ambiente antes de su uso.

27.

PROCEDIMIENTO

27.1 Pesar 20,0 g de muestra mezclada completamente y transferirla a un vaso de precipitados de 150 ml. 27.2 Agregar 50 ml de agua destilada, hervir permitiendo que el material slido se estabilice, y finalmente filtrar la solucin. Agregar 50 ml de agua adicionales a los slidos, hervir, y verter los contenidos en el filtro del vaso de precipitados. Lavar el residuo con 100 ml de agua caliente agregando el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua destilada a 250 ml. 27.3 Encender el medidor de cloruro y mantenerlo por un perodo de 25 min antes del uso. Colocar el contador en cero. 27.4 Colocar una barra agitadora magntica en el vaso de precipitados de ensayo, agregar 10 ml de solucin normalizada diluida, 3 ml de solucin buffer cida y 5 gotas de solucin de gelatina. Colocar el vaso de precipitados del ensayo en la plataforma e introducir los electrodos en la solucin. Presionar el botn de encendido hasta que la luz de piloto se apague. El contador comenzar a registrar despus de unos pocos segundos. No retirar los electrodos de la solucin hasta que la luz de piloto vuelva a aparecer. Leer el contenido de cloruro en el contador. La lectura debe ser de 100 mg Cl/l 1 mg Cl/l. Si la lectura no es obtenida, remitirse al manual de instruccin de fabricante. Recalibrar el contador a cero. 27.5 Repetir el procedimiento utilizado en 27,4, usando 10 ml de la solucin de la muestra en lugar de la solucin normalizada diluida. Leer el resultado como miligramos de cloruro por litro. Cuando todas los ensayos se completen, dejar los electrodos inmersos en el agua con reactivo.

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28. CLCULO

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28.1 Calcular la cantidad de NaCl como un porcentaje de la muestra como fue recibida o de la muestra seca como se indica a continuacin:

NaCI, % = 0,00206 x A

(6)

en donde A = lectura medida de cloruro, mg Cl/l.

29.

PRECISIN Y SESGO

29.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis del cloruro de sodio por el mtodo Coulombimtrico han sido determinados.

DETERMINACIN DE LA ARENA EN EL ESTUCO 30. RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO

30.1 Este mtodo de ensayo para la determinacin del contenido de arena para el estuco de yeso, requiere de las siguientes determinaciones: 30.1.1 Determinacin del porcentaje de material insoluble en la arena usada con el estuco, 30.1.2 Determinacin del porcentaje del material insoluble del estuco de yeso pulido, y 30.1.3 Determinacin del porcentaje del material insoluble en el estuco con arena.
NOTA 10 Si la muestra original del estuco de yeso y la arena no estn disponibles, una aproximacin del material insoluble puede ser obtenida del estuco y de la arena iniciales usando este mtodo como se prepar originalmente.

31.

IMPORTANCIA Y USO

31.1 Este mtodo de ensayo se usa para determinar el contenido de arena de muestras de estuco agregado, tomado en el sitio de trabajo para verificar el cumplimiento de la Especificacin ASTM C 842. 32. 32.1 REACTIVOS ACETATO DE AMONIO (250 g/l)

Disolver 250 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2) en agua y diluir a 1 L. 32.2 HIDRXIDO DE AMONIO (1 + 59)

Mezclar 1 volumen de hidrxido de amonio concentrado (NH4OH) (g.e. 0,90) con 59 volmenes de agua.

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33. MUESTREO

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33.1 La muestra del estuco que ha sido aplicado en dos o tres capas y que va a ser ensayada, debe ser tomada de modo que incluya la totalidad de las capas. Dichas capas se deben separar con el uso de una esptula o una herramienta similar. La muestra tomada no debe ser menor de 500 g y preferentemente debe ser obtenida de diferentes secciones de la pared, cielorraso o superficie donde fue aplicada. 34. PROCEDIMIENTO

34.1 En un mortero de porcelana limpio, triturar la muestra del estuco al tamao ms grande presente en las partculas de la arena o menor, para que aproximadamente el 100 % de la muestra pase la malla de 2,36 mm (No. 8). La molienda fina es ms rpida en el yeso. Colocar aproximadamente 200 g de muestra a ensayar en una cpsula de porcelana o recipiente de evaporacin y calentar en un bao de arena. Agitar la muestra continuamente con un termmetro durante el calentamiento y ajustar la velocidad de calentamiento para que se eleve la temperatura de la muestra a 160 C 5 C, entre 20 min y 30 min. Enfriar la muestra hasta temperatura ambiente en un desecador. 34.2 Despus de enfriar, pesar aproximadamente 20 g 0,05 g de muestra en un vaso de precipitados de 600 ml. Agregar entre 300 ml y 350 ml de solucin de NH4C2H3O2. Si es cida al papel tornasol, agregar unos pocos mililitros de NH4OH (1:59) de la solucin patrn NH4C2H3O2 para mantenerla ligeramente alcalina con anterioridad a la adicin de la muestra de ensayo. 34.3 Calentar la suspensin a una temperatura de 70 C 5C y agitar durante 20 min a 30 min continuamente. Filtrar la suspensin caliente con un embudo Bchner pequeo empleando succin o en crisol Gooch en el que el papel de filtro ha sido colocado con anterioridad. Volver a filtrar los primeros 100 ml del filtrado. Lavar la arena que permanece en el filtro del vaso de precipitados con 100 ml adicionales de solucin de acetato de amonio caliente. Lavar el vaso de precipitados y el residuo con 200 ml a 300 ml de agua, secar el embudo y la arena a 100 C hasta peso constante. El peso del residuo es el peso de material insoluble. 34.4 Material Insoluble en la Arena - Determinar el peso del material insoluble en la arena como se describe en los numerales 34.1 a 34.3, excepto que no se requiere molienda de la muestra. 34.5 Material Insoluble en el Estuco de yeso listo. Determinar el peso del material insoluble en el estuco de yeso listo como se describe en los numerales 34.1 a 34.3, excepto que tan solo se requiere una muestra de 5 g y no es necesaria la molienda de la muestra. 35. 35.1 CLCULO MATERIAL INSOLUBLE EN EL ESTUCO

Multiplicar por 5 el peso del material insoluble obtenido de acuerdo con lo descrito en 34.3 para determinar el porcentaje de material insoluble en el estuco pulido. 35.2 MATERIAL INSOLUBLE EN LA ARENA

Multiplicar por 5 el peso del material insoluble en la arena obtenido de acuerdo a lo descrito en el numeral 34.4 para determinar el porcentaje de material insoluble en la arena. 23

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35.3

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MATERIAL INSOLUBLE EN EL ESTUCO DE YESO LISTO

Multiplicar por 20 el peso del material insoluble en el estuco de yeso pulido obtenido de acuerdo con lo descrito en 34.5 para determinar el porcentaje de material insoluble en el estuco de yeso listo. 35.4 CALCULAR EL PORCENTAJE DE ARENA EN EL ESTUCO PULIDO COMO SE INDICA A CONTINUACIN

X = [(C-B)/(A-B)] x 100

(7)

en donde X A B C = = = = % de arena en el estuco pulido, % de material insoluble en la arena, % de material insoluble en el estuco de yeso listo, y % de material insoluble en el estuco pulido.

35.5

PARA EXPRESAR LOS RESULTADOS COMO UNA RELACIN DE PARTES DE ARENA POR PARTE DE ESTUCO, EN PESO, USAR LA ECUACIN SIGUIENTE

La relacin de arena para estuco = X/(100 - X)

(8)

NOTA 11 Los resultados obtenidos por el procedimiento descrito anteriormente, indican la cantidad de arena mezclada inicialmente en el estuco de yeso listo antes de ser aplicado con el agua.

36.

PRECISIN Y SESGO

36.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de arena en el estuco en conjunto han sido determinados. CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN EL ESTUCO DE YESO CON FIBRA MADERA

37.

IMPORTANCIA Y USO

37.1 Este mtodo de ensayo es usado para determinar el peso de la fibra de madera en el estuco de fibra de madera.

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38. PROCEDIMIENTO

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38.1 Colocar 100 g de muestra de estuco de fibra de madera, preparado como se describi en la Seccin 4, sobre un tamiz de 0,6 mm (malla No. 30) y ste sobre un tamiz de 0,150 mm (malla No. 100). Lavar el estuco sobre el tamiz de 0,6 mm con una corriente de agua fra, retirar el tamiz 0,6 mm cuando la fibra prcticamente est sobre el material o est completamente libre de estuco. Enseguida, lavar el material sobre el tamiz de 0,150 mm hasta que el material del estuco se haya lavado en l y el residuo sea nicamente fibra. Transferir el material retenido en el tamiz de 0,150 mm a un recipiente esmaltado de 300 ml con saliente, agregar el material sobre el tamiz de 0,6 mm si la fibra contiene adheridas partculas de estuco. Elutriado el material en el recipiente (purificado mediante el lavado y el tamizado, efectuando la separacin mediante limpieza de la fibra del estuco como es lo normal), recoger las fibras elutriadas sobre el tamiz de 0,150 mm. Para evitar la prdida de las partculas finas de fibra, transferir desde el recipiente al tamiz de 0,150 mm en varias etapas de lavado, agitar el material y verter rpidamente las fibras que estn en flotacin sobre el tamiz; repetir el procedimiento de elutriacin varias veces. Examinar la fibra recogida del tamiz de 0,150 mm y repetir la elutriacin si es necesario. 38.2 Secar los tamices (o tamiz) y el residuo obtenido en un horno mantenindolos a una temperatura de 45 C aproximadamente 8 h. Cuidadosamente invertir los tamices, o el tamiz, sobre un pedazo de papel blanco, y transferir el material residual al papel mediante el cepillado del fondo del tamiz. Examinar visualmente el material transferido observando si la separacin de las fibras del estuco ha sido completa. Transferir el material a un crisol de platino previamente pesado y seco hasta obtener peso constante a una temperatura de 45 C. Si el examen visual previo del material en el papel blanco mostr que la fibra se liber completamente de las partculas del estuco, reportar el porcentaje de la fibra en peso de la fibra secada a 45 C. Si, por otra parte, el examen visual da a conocer la presencia de una cantidad apreciable de estuco asociado con la fibra, realizar cuidadosamente la ignicin de los contenidos del crisol hasta peso constante. En este caso, reportar como porcentaje de fibra la prdida por ignicin dividido por 100. 39. PRECISIN Y SESGO

39.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de la fibra de madera contenida en el estuco de yeso con fibras de madera han sido determinados. PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANLISIS DEL SODIO POR EL MTODO DE ABSORCIN ATMICA

40.

IMPORTANCIA Y USO

40.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sodio en el yeso y productos de yeso por el mtodo de absorcin atmica. 41. INTERFERENCIAS

41.1 El Sodio es ionizado parcialmente en la llama de la mezcla aire - acetileno. Los efectos de la ionizacin pueden ser significativamente superados con la adicin de 1 a 2 g/l de otro lcali o blancos, normalizado, y muestras. Alternativamente, se puede usar la llama de aire hidrgeno, ya que produce menos ionizacin y menos emisin visible que la llama aire acetileno. 25

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42. 42.1 EQUIPO

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ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA

42.1.1 El instrumento realiza la medicin de la concentracin de sodio disuelto en soluciones acuosas usando uno u otra llama de aire - acetileno o aire - hidrgeno. 42.1.2 El instrumento debe medir concentraciones de sodio dentro del rango analtico ptimo de 0,1 a 0,5 unidades de absorbancia mientras se produce un coeficiente de variacin entre 0,5 % y 2 % aproximadamente.

43. 43.1

REACTIVOS SOLVENTE

Usar agua desionizada para preparar todas las soluciones. Si un lcali es incluido con el propsito de impedir la disociacin del sodio, es muy conveniente agregarlo inicialmente al solvente. De esta manera se asegura una concentracin constante de lcali en el blanco y en la solucin de la muestra. 43.2 SOLUCIN PATRN NORMALIZADA (1,000 g Na/l)

Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 1 L. 43.3 SOLUCIONES NORMALIZADAS DILUIDAS

Preparar soluciones normalizadas diluidas agrupndolas en un rango de absorbancia de la solucin de la muestra diluida, usando la solucin patrn normalizada. (Las soluciones que tengan una concentracin menor a 0,500 g/l aproximadamente son inestables para perodos de ms de un da). 44. 44.1 PROCEDIMIENTO Tomar 18 g de la muestra mezclada y transferirla a un vaso de precipitados de 150 ml.

44.2 Agregar 50 ml de agua, hervir permitiendo que los slidos se estabilicen, y decante en el filtro el lquido sobrenadante. Agregar 50 ml de agua adicional a los slidos, hervir y verter los contenidos del vaso de precipitados en el filtro. Lavar el residuo con 100 ml de agua caliente agregando el lavado al filtrado. Enfriar el filtrado hasta temperatura ambiente y diluir a 500 ml en un baln volumtrico obteniendo as la solucin patrn de la muestra. Tomar 10 ml de la solucin y agregarla a un segundo baln volumtrico de 500 ml, para hacer la solucin de la muestra diluda. 44.3 Determinar las lecturas de absorbancia de las soluciones normalizadas diluidas y el blanco solvente en una longitud de onda entre 589,0 nm y 589,6 nm, siguiendo las instrucciones del manual del fabricante. Restar el valor de la absorbancia del blanco de los valores de la absorbancia de la solucin normalizada diluida y preparar una curva que relacione la concentracin de sodio en miligramos por litro con los valores de la absorbancia.
NOTA 12 Si la absorbancia de la solucin de la muestra diluida se conoce dentro del rango lineal, es decir, la concentracin de sodio est por debajo de 1 mg/l aproximadamente, slo una solucin normalizada y el blanco son necesarios para la preparacin de la curva.

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44.4 Determinar las lecturas de absorbancia de la solucin de la muestra diluida usando la misma tcnica, siguiendo con las soluciones normalizadas diluidas. La concentracin de sodio en la solucin de la muestra diluida en miligramos por litro se calcula a partir de la curva normalizada. 45. CLCULO

45.1 Calcular la cantidad de NaCI como un porcentaje de la muestra como fue recibida o de la muestra seca segn se requiera, como se indica a continuacin:

Clculo del sodio como % NaCI = A x 6,3553/S

(9)

en donde
A S = = concentracin de la solucin de la muestra diluida, mg/l, y peso de la muestra, g.

46.

PRECISIN Y SESGO

46.1 Ni la precisin ni el sesgo para el anlisis de sodio por el mtodo de absorcin atmica han sido determinados. PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANLISIS DEL SODIO POR FOTOMETRIA DE LLAMA

47.

IMPORTANCIA Y USO

47.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sodio en yeso y productos de yeso por fotometra de llama. Este mtodo de ensayo est basado en los Mtodos descritos en la norma ASTM D1428.

48.

INTERFERENCIAS

48.1 Interferencias por radiacin ocasionadas por otros elementos que siendo determinados son los que ms contribuyen al error en la fotometra de llama. Algunos efectos son positivos y otros son negativos. De los elementos encontrados en este anlisis, el efecto mayor est en los metales alcalinos que en los otros. Los efectos externos del elemento no pueden compensarse si no se emplea el mtodo de calibracin realizando el anlisis por duplicado de la composicin de la muestra. Sin embargo, los efectos pueden ser minimizados por la utilizacin de rangos ms bajos de concentracin de sodio o por la remocin de los elementos que interfieren. Por ejemplo, el aluminio tiene un efecto de reduccin sobre las emisiones metales alcalinos, lo cual es una consecuencia importante. Remover el aluminio de la solucin a ser analizada por fotometra de llama si se ha encontrado por pruebas preliminares, que esta concentracin excede la del sodio.

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48.2 La auto absorcin causa la disminucin en la pendiente a altas concentraciones de la curva de intensidad versus concentracin, tendiendo a reducir la precisin. Para minimizar la interferencia de las muestras desconocidas es necesario utilizar soluciones normalizadas conocidas. 49. 49.1 EQUIPO Y MATERIALES FOTMETRO DE LLAMA

El instrumento consistir de un atomizador y un quemador; con dispositivos reguladores de la presin y manmetros para el combustible y aire u oxgeno; de un sistema ptico, que tiene una fuente apropiada de luz o de dispositivos filtrantes capaces de prevenir interferencia excesiva de longitudes de ondas de luz distintas a las que se estn midiendo y un dispositivo indicador fotosensitivo. 49.2 SUMINISTRO DE COMBUSTIBLE Y AIRE U OXGENO

La presin de suministro de combustible y aire u oxigeno debe mantenerse ms alta que la presin de operacin controlada del instrumento.

50. 50.1

REACTIVOS PREPARAR LAS SOLUCIONES PATRN EMPLEANDO REACTIVOS SECADOS A 105 C HASTA OBTENER UN PESO CONSTANTE

Almacenar las soluciones patrn en recipientes de polietileno o que estn libres de metales alcalinos. 50.2 SOLUCIN DE CLORURO DE SODIO (2,5418 g/l)

Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio (NaCI) en agua y diluir a 1 L con agua. Esta solucin patrn normalizada contiene 1,000 g/l de ion de sodio. 50.3 SOLUCIONES NORMALIZADAS DILUIDAS

Preparar las soluciones normalizadas diluidas a partir de la solucin patrn normalizada, distribuyndolas en un rango de concentracin esperado. Por ejemplo, si el rango esperado del lquido de extraccin de la muestra est entre 0 g/l y 0,010 g/l, preparar once estndares igualmente espaciadas en una dcima parte de concentracin como mximo. 51. CALIBRACIN DEL INSTRUMENTO

51.1 Seleccionar la fotocelda adecuada; el fototubo sensible al azul tiene un rango desde 320 nm a 620 nm es requerido para la determinacin de sodio. Ajustar el ancho de la abertura aproximadamente un cuarto de su abertura mxima, coloque el instrumento al rango de mxima sensibilidad, y equilibre la medicin para obtener el balance elctrico. 51.2 Suministrar el combustible y aire u oxigeno al quemador y encender la llama. Ajustar las presiones del combustible y de aire u oxigeno siguiendo las recomendaciones suministradas por el fabricante del instrumento. Colocar el dial de la escala de lectura a aproximadamente a 95 % del total de la escala, introducir la solucin que contenga la cantidad mxima de sodio del rango establecido permitiendo que la luz emitida pase por la fotocelda. 28

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51.3 Seleccionar el filtro adecuado, si es usado un instrumento tipo filtro. Los instrumentos que emplean dispositivos de dispersin espectral, giran lenta y cuidadosamente el dial de longitud de onda alrededor de 589 nm hasta que el galvanmetro alcance una desviacin mxima. Esta longitud de onda alcanzada produce mxima sensibilidad. No mover el dial de longitud de onda durante el ensayo. 51.4 Continuar la atomizacin del patrn de mxima concentracin del rango establecido, y colocar el dial de la escala de lectura en la escala total (100 o 1 000) (Vase la Nota 13). Ajuste la ganancia para balancear la aguja del galvanmetro.
NOTA 13 Para instrumentos equipados con abertura variable, realice el procedimiento descrito anteriormente con el ancho de abertura entre totalmente cerrada y una cuarta abierta para el ensayo preliminar. En la determinacin del ancho de la abertura adecuada para el desempeo ptimo del instrumento, la consideracin debe darse a que la intensidad de la lnea de emisin es aproximadamente proporcional al ancho de la abertura, mientras que las condiciones de la intensidad contina aumentando con el cuadrado del ancho de la abertura. Una disminucin en el ancho de la abertura resulta en una menor iluminacin del fototubo para una concentracin dada y es compensada al aumentar la ganancia del instrumento. Las condiciones operativas ms favorables se obtienen con los anchos de abertura ms pequeos pero no se presenta inestabilidad en la aguja del galvanmetro cuando se fija para dar la lectura mxima con el estndar mximo establecido. Cuando se alterna el ancho de la abertura, determinar las condiciones de la atomizacin estndar, y verificar el punto de sensibilidad y la estabilidad del instrumento con el estndar mximo en el rango establecido. Los rangos inferiores requieren anchos de abertura ms amplios. Determinar y registrar el ancho de abertura ptimo para cada rango y para el elemento a ser analizado. Use estos valores en todas los ensayos subsiguientes.

51.5

Determinar la intensidad de emisin de todos los patrones

51.6 Punto de Intensidad de emisin (lectura de escala) versus la concentracin en el papel grfico lineal Para los rangos inferiores, la curva as elaborada se aproxima a una lnea recta pero a veces no intercepta el cero a causa de las condiciones de intensidad. En los rangos altos, las curvas muestran una disminucin en la pendiente con el incremento de la concentracin. Registrar en las grficas todos los datos considerados para el ancho de la abertura, la presin del combustible, y la presin del aire u oxigeno. 52. 52.1 PROCEDIMIENTO Pesar 25 g de la muestra mezclada y transferirla a un vaso de precipitados de 150 ml.

52.2 Agregar 50 ml de agua, hervir, permitiendo que el material slido se estabilice, y decantar el lquido sobrenadante en un filtro. Agregar 50 ml de agua adicional a los slidos, hervir y verter los contenidos en el filtro del vaso de precipitados. Lavar el residuo con 75 ml de agua caliente, agregar el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua hasta 200 ml en un baln volumtrico para hacer la solucin patrn de la muestra. 52.3 Tomar 5 ml de la solucin patrn de la muestra y en un baln volumtrico de 100 ml hacer la solucin de muestra diluida.
NOTA 14 Si la concentracin de sodio en la muestra es mayor que el estndar mximo, adicione agua a la solucin de la muestra diluida llevando la concentracin dentro del rango. Si la concentracin de sodio en la muestra es menor de un dcimo del valor del estndar mximo, prepare una nueva solucin de muestra diluida a partir de la solucin patrn de la muestra para llevar la concentracin dentro del rango.

52.4 Regresar al instrumento y alimentar el quemador con combustible y aire u oxigeno. Encender la mezcla del gas. Para instrumentos con una abertura ajustable, colocar el ancho en el valor determinado tal como se plante en la Nota 13. 29

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52.5 Colocar el dial de lectura de la escala al mximo. Atomizar la muestra y permitir que la luz emitida llegue a la fotocelda. Colocar la longitud de onda a 589 nm como se describi y ajustar la ganancia para balancear el galvanmetro. Determinar la intensidad de emisin de la muestra. 52.6 Remitirse a la curva estndar preparada anteriormente y leer la concentracin del ion de sodio de la solucin de muestra diluida en miligramos por litro. 53. 53.1 CLCULO Calcular la cantidad de NaCl como se indica a continuacin:

Sodio, calculado como NaCI, % = A x 0,04067

(10)

en donde = concentracin de sodio, mg/l ledo en la curva estndar.

54.

PRECISIN Y SESGO

54.1 Ni la precisin ni el sesgo del anlisis para el sodio por fotometra de llama han sido determinad.

55.

PALABRAS CLAVES

55.1 Mtodo con acetato de amonio; absorcin atmica; anlisis qumico; mtodo calorimtrico; fotometra de llama; yeso; concreto de yeso; placa de yeso; productos de yeso; estuco; estuco con arena; estuco con fibra de madera. DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum Products. West Conshohocken, 2001, 13p (ASTM C 471-01).

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ANEXO A (Informativo)

Adicional a los mtodos de anlisis qumicos referidos en esta norma, pueden utilizarse otras metodologas de anlisis que usan principios de difraccin y fluorescencia por Rx y otros, siempre y cuando estos sean validados por los mtodos tradicionales.

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