Implementao e otimizao de protocolos laboratoriais

Aluno: Joo Emanuel Ferreira de Sousa Nmero: 52489 Orientadores: Professor Eugnio Ferreira Doutora Ins Costa Docente: Professor Jos Maria Oliveira Ano: 2012/13

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ndice
ndice ......................................................................................................................................... i ndice de tabelas ...................................................................................................................... iii Siglas ....................................................................................................................................... iv Introduo ................................................................................................................................ 1 Objetivos e motivaes ......................................................................................................... 2 Reviso bibliogrfica ................................................................................................................. 4 Boas prticas laboratoriais .................................................................................................... 4 Recursos .......................................................................................................................... 5 Procedimentos .................................................................................................................. 6 Caracterizao .................................................................................................................. 6 Documentao.................................................................................................................. 7 Garantia da qualidade ....................................................................................................... 8 ISO 17025 ........................................................................................................................... 9 A gua................................................................................................................................ 11 Anlise de alimentos ........................................................................................................... 12 Metodologias .......................................................................................................................... 15 Planificao ............................................................................................................................ 19 Referncias Bibliogrficas ....................................................................................................... 20

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Anexos ................................................................................................................................... 22 Parmetros e valores paramtricos ..................................................................................... 22 Parmetros microbiolgicos ............................................................................................ 22 Parmetros qumicos ...................................................................................................... 22 Parmetros indicadores .................................................................................................. 24

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ndice de tabelas
Tabela 1 - Parmetros microbiolgicos e respetivos valores paramtricos para guas destinadas ao consumo humano fornecida por redes de distribuio, etc. ................................................. 22 Tabela 2 Parmetros microbiolgicos e respetivos valores paramtricos para guas colocadas venda em garrafas ou outros recipientes. ............................................................................. 22 Tabela 3 - Parmetros qumicos e respetivos valores paramtricos para guas de consumo. ... 23 Tabela 4 Parmetros indicadores e valores paramtricos de guas destinadas ao consumo humano. ................................................................................................................................ 24

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Siglas
BPL Boas Praticas Laboratoriais DL Decreto-Lei EN Norma Estrangeira NP Norma Portuguesa SM Standard Methods IPAC Instituto Portugus de Acreditao IPQ Instituto Portugus da Qualidade ISO International Organization for Standardization OCDE Organization for Economic Co-operation and Development AOAC Association of Official Analytical Chemists

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Introduo
A Castro, Pinto & Costa, Lda. (CPC) foi fundada em 2000 e tem vindo a consolidar e expandir as suas atividades. A empresa possui cinco reas estratgicas de negcio, a saber: Consultoria/auditorias Formao Profissional Investigao e Desenvolvimento Laboratrio de anlises Comercializao de produtos

A Poltica da Qualidade consiste na contnua satisfao dos Clientes atravs do reconhecimento da Qualidade dos seus servios e produtos. Na CPC, esta poltica assumida, internamente, na perspectiva de: Manuteno do Sistema de Gesto da Qualidade Certificado segundo o referencial normativo NP EN ISO 9001:2008; Manuteno do Sistema de Gesto da Qualidade do Laboratrio com o objectivo de manter a Acreditao de metodologias segundo o referencial normativo NP EN ISO 17025:2005; Certificao do Sistema Integrado de Gesto ao nvel da Investigao, Desenvolvimento e Inovao (IDI) segundo o referencial NP 4457:2007; Garantir a total satisfao dos clientes, cumprindo os requisitos acordados nomeadamente, em termos de prazos de entrega de resultados, mtodos analticos utilizados e apoio na informao tcnica; Garantir a credibilidade dos resultados obtidos atravs da gesto da qualidade de todos os itens que direta ou indiretamente possam afectar os resultados obtidos; Assegurar a confidencialidade em todas as informaes adquiridas para e durante a realizao do servio ao cliente;

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Garantir a execuo dos ensaios laboratoriais estritamente de acordo com normas, procedimentos internos e/ou outras especificaes tcnicas; Contribuir para a melhoria da capacidade tcnica, e do desempenho atravs da formao e sensibilizao dos colaboradores; Motivar e incentivar os colaboradores a participar na manuteno e na melhoria constante do Sistema Integrado de Gesto (Qualidade, Investigao, Desenvolvimento e Inovao); Consolidar uma cultura de inovao como uma das nossas mais-valias organizacionais, que permita em todos os nossos mbitos de trabalho o surgimento de novas ideias e a respectiva valorizao; Cumprir a totalidade dos requisitos estatutrios e regulamentares inerentes ao mbito do SIG; Obter o reconhecimento externo da Castro, Pinto & Costa, Lda. como empresa com elevado investimento nas componentes de Investigao, Desenvolvimento e Inovao; Melhorar continuamente a eficcia do Sistema implementado.

Objetivos e motivaes
Neste projeto, o principal objetivo de trabalho o de adquirir competncias na implementao de novos protocolos laboratoriais comparando-os com os mtodos tradicionais na vertente econmica e tcnica. Para isso, necessrio ter algum conhecimento dos mtodos em estudo e dos sistemas de gesto da qualidade para, posteriormente serem desenhados os planos de controlo da qualidade das novas metodologias. Com este projeto, vai se procurar identificar as motivaes para a implementao de novos documentos de apoio a realizao de anlises de guas para consumo e de alimentos, a implementao dos sistemas de gesto dessas novas metodologias, da dificuldade encontrada na construo desses processos de implementao e como foram ultrapassadas essas dificuldades e por fim, os benefcios que essas implementaes tiveram para a elaborao dos novos protocolos. Um outro objetivo a ter em conta neste projeto o da criao de documentos de apoio utilizao e manuteno de

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equipamentos laboratoriais. Para que isto seja possvel, preciso ter em ateno as boas prticas laboratoriais a seguir. Assim, com este projeto pretende-se implementar novos mtodos de anlise (comparando com os mtodos tradicionais), desenhar planos de controlo da qualidade associados s novas metodologias, criar documentao de apoio utilizao e manuteno de equipamentos laboratoriais e efetuar anlises a alimentos e a guas para consumo.

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Reviso bibliogrfica
O laboratrio um espao com parmetros ambientais controlados, onde se realizam procedimentos experimentais, clculos, anlises qumicas, fsicas e biolgicas, medies, e outras funes que seja necessrio um controlo e preciso que s podem ser obtidos atravs de um ambiente controlado; equipado com vrios instrumentos que permitem uma correta anlise das grandezas relevantes para um certo estudo. Os laboratrios so locais de trabalho que no so necessariamente perigosos, desde que se tome as devidas precaues. As diversas pessoas que executam trabalhos em laboratrios devem adotar atitudes cuidadosas, atenciosas e ordenadas, devendo concentrar-se no que fazem e no permitirem distraes durante o tempo de trabalho no laboratrio. Do mesmo jeito no devem distrair os outros usurios na realizao dos trabalhos laboratoriais.

Boas prticas laboratoriais

As Boas Prticas de Laboratrio so definidas pela OCDE como um sistema de qualidade relacionado com a organizao e as condies de execuo de estudos com impacto na sade e na segurana ambiental no que diz respeito ao planeamento, execuo, monitorizao, registo, arquivamento e publicao. Os objetivos esto claramente virados para a obteno de dados laboratoriais de qualidade, possibilitando um adequado meio de gesto de todos os passos do estudo e a rastreabilidade dos dados de modo a permitir a reconstituio do estudo e a confirmao das concluses alcanadas. Parte do princpio que todos os aspetos ligados ao estudo so igualmente importantes pelo que todos os princpios so aplicveis em todas as situaes. Os aspetos fundamentais das BPL, tal como definidas no documento da OCDE, so os seguintes: Recursos Procedimentos Caracterizao Documentao

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Garantia da Qualidade

Recursos Organizao e pessoal A implementao de BPL implica a existncia de uma estrutura com responsabilidades claramente definidas, que reflitam a realidade no laboratrio e ajudem a uma constante atualizao dos meios e procedimentos. O pessoal deve ser em nmero adequado e as suas responsabilidades definidas, bem como as suas qualificaes e competncias (educao, experincia e formao). A formao interna e externa deve ser dirigida para a atualizao constante e a manuteno do nvel de excelncia. Instalaes e equipamento As instalaes e equipamentos usados devem ser os adequados realizao das experincias. Especial ateno deve ser dedicada s instalaes de modo a evitar problemas de contaminao cruzada, confuso entre resultados de diferentes testes e projetos e variabilidade de condies de execuo laboratorial, incluindo no que diz respeito ao controlo de temperatura de trabalho e ao fornecimento de gua e eletricidade. Os equipamentos devem estar em condies de utilizao e devem seguir um plano rigoroso de validao, qualificao, calibrao e manuteno. Deve ser possvel atravs dos registos determinar facilmente o uso de cada equipamento em cada teste, incluindo a utilizao anterior, bem como todas as atividades de manuteno a que for submetido. Os equipamentos devem ter as caractersticas adequadas sua utilizao, evitando sempre que possvel uma preciso muito acima da necessria. A manuteno dos equipamentos deve ser realizada de forma planificada, realizada regular e independentemente do seu uso, e especfica, tendo em conta as caractersticas de cada equipamento, frequncia de uso e importncia.

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Procedimentos Protocolos Todos os ensaios devem ser realizados de acordo com um plano antecipadamente estabelecido. Os protocolos devem ser elaborados para que seja possvel, fazer a reconstituio do estudo em causa. Devem conter o plano geral e descrever mtodos e materiais a usar e devem ter uma apresentao adequada sua utilizao. Procedimentos de operao Todos os procedimentos de operao, mesmo que sejam realizados de forma rotineira no laboratrio, devem estar escritos e estar disponveis no local de trabalho e em forma adequada sua consulta. Os procedimentos devem sempre refletir o avano do conhecimento e a atualizao das tcnicas em uso pelo que devem ser regularmente revistos e atualizados. Os procedimentos refletem a organizao e a cultura do laboratrio e devem cobrir de forma eficaz: Todos os aspetos crticos do plano de estudo, gesto e execuo; A poltica administrativa seguida, incluindo no respeitante higiene, segurana e gesto de pessoal; Os procedimentos tcnicos (de base cientfica) e os relativos aos equipamentos. Um aspeto importante a considerar o arquivo dos procedimentos obsoletos dado que dever permitir a reconstituio do estudo, sem deixar dvidas sobre qual a verso usada na altura.

Caracterizao A correta execuo de um protocolo de estudo de um material implica sempre um adequado conhecimento prvio das suas propriedades, incluindo identidade, pureza, estabilidade e perfil de impurezas. O mesmo se aplica a qualquer material de referncia usado. Os produtos

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a testar devem estar bem identificados e devem ser conhecidas as condies de manuseamento, preservao e eventual destruio. Os rtulos devem conter as informaes necessrias, nomeadamente: nome ou cdigo, lote, data, condies de armazenagem, nmero da embalagem e peso. A primeira prioridade do laboratrio o registo de entrada das amostras em causa, devendo registar a seguinte informao: nome ou cdigo, lote, descrio chegada ao laboratrio, tipo e nmero da embalagem, peso, condies de armazenagem, data e assinatura de quem recebeu. A armazenagem deve sempre garantir a correta preservao mas tambm deve evitar a contaminao cruzada, a troca de amostras e a sua perda.

Documentao Cada estudo envolve a obteno de dados genricos, resultados e concluses. Os resultados e concluses so sempre baseados nos dados genricos obtidos durante o estudo quer pelo uso direto, clculo ou tratamento estatstico. Os dados genricos refletem a real execuo do protocolo e devem ser o suporte dos resultados finais e da concluso do estudo pelo que o seu registo e preservao so fundamentais para a adequada implementao de um ambiente de BPL. Todas as amostras devem estar devidamente identificadas e perfeitamente associadas aos dados genricos obtidos no laboratrio. Relatrio final O relatrio final deve assegurar a adequada descrio do estudo realizado. Deve identificar devidamente os testes usados, um resumo dos resultados obtidos, a eventual discusso da concluso e referncias. O relatrio final deve refletir o rigor dos dados genricos obtidos durante o ensaio, ainda que no seja necessrio inclui-los. O relatrio final deve ser uma anlise global do estudo feita de forma crtica e fugindo ao mero realce dos resultados mais importantes e significativos para a concluso.

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Arquivo A reconstituio do estudo, que permita sempre que necessrio verificar a sua adequada execuo, exige o arquivamento de toda a documentao envolvida, incluindo os dados genricos, por perodos longos, nomeadamente quando se trata de novos produtos. O arquivo deve permitir uma boa conservao dos documentos, evitando o uso de materiais que se degradam com o tempo, e uma consulta rpida em caso de necessidade.

Garantia da qualidade A garantia da qualidade assegura o cumprimento das BPL em todos os estudos realizados no laboratrio, e constitudo por um grupo de pessoas responsvel de fazer cumprir estas BPL. As inspees e auditorias so realizadas em plena colaborao com todas as pessoas envolvidas. As auditorias so geralmente de trs tipos: Auditorias de estudo ou projeto; Auditorias de sistema ou de instalaes; Auditorias de processo.

As auditorias seguem o plano definido e o procedimento correspondente tendo em conta que: Devem ser cumpridas todas as regras de acesso, segurana e higiene; O trabalho em curso no deve ser interrompido; O uso de check-lists deve ser ponderado para que sejam detetados erros pouco frequentes; Todos os problemas devem ser discutidos com o pessoal auditado e os comentrios devem ser claros e especficos; Os comentrios devem ser construtivos e procurando encontrar uma soluo para cada problema encontrado; As auditorias tm sempre por objecto as funes e a organizao e no as pessoas;

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Quanto mais problemas levantados e solucionados, mais elevado ser o nvel da qualidade. A Unidade pode ainda inspecionar os fornecedores e as instalaes onde realizado trabalho subcontratado, quer se trate de um estudo particular, quer se trate de partes especficas de cada estudo. Estes relatrios so de acesso restrito e normalmente no so disponibilizados s autoridades e auditores externos para evitar que a sua divulgao no desencoraje o registo de todas as situaes encontradas durante as auditorias.

ISO 17025
A norma ISO 17025 foi publicada em Novembro de 2000 e reflete as prticas profissionais e experincias de acreditao de laboratrios na Europa (EN 45001) e no resto do mundo (Guia ISO 25), e aplicvel a todos os laboratrios incluindo investigao e desenvolvimento, sendo descritos objectivos e no os percursos para os atingir, pelo que compete ao laboratrio estabelecer o modo de atingir os objectivos. Esta norma exige: Requisitos de gesto, tais como: a organizao, sistema de qualidade, auditorias internas, reviso pela direo, controlo de documentos e de registos, a aquisio de produtos e servios, controlo de trabalho de ensaios e/ou de calibraes no conformes. Requisitos tcnicos tais como: pessoal, instalaes e condies ambientais, equipamento, mtodos de ensaio, de calibrao e validao de mtodos, rastreabilidade das medies, amostragem, manuseamento dos itens a ensaiar ou a calibrar. A ISO 17025 tem vindo a aperfeioar-se, aproximando-se do modelo adotado para a gesto da qualidade das empresas ISO 9000, assim a acreditao dos laboratrios com estas normas, evidenciada com a competncia dos laboratrios. Um laboratrio com ensaios acreditados consiste num laboratrio que comprovadamente possui os recursos humanos, equipamentos, mtodos, instalaes e procedimentos laboratoriais necessrios para produzir resultados que cumpram os requisitos dos clientes e os requisitos de boas prticas aplicveis.

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Um laboratrio deve proceder verificao intermdia das caractersticas dos equipamentos entre calibraes, de modo a controlar e conhecer a sua deriva e aptido ao uso. A periodicidade deve ser diria ou semanal. Os materiais de referncia so uma ferramenta importante para avaliar a qualidade dos materiais obtidos e podem ser usados na validao de mtodos, calibrao, estimativa de incertezas de medio, treino de colaboradores e controlo da qualidade. A metodologia de controlo de qualidade adotada deve estar descrita em documentos e referenciada no manual de qualidade, sendo este manual elaborado tendo em vista explicar para terceiros a forma como o laboratrio funciona e se organizou. Um laboratrio acreditado tem a vantagem de poder explicar que uma instituio respeitada e independente reconheceu a sua competncia para a realizao de diversos ensaios. No caso concreto do laboratrio de controlo da qualidade de uma instalao fabril, a fbrica um cliente certo para o laboratrio, pelo que no h vantagem aparente a fazer a acreditao do laboratrio. Os princpios de boas prticas de laboratrio, visam promover o desenvolvimento de ensaios de qualidade. A comparabilidade da qualidade dos dados produzidos por esses ensaios constitui a base para a sua aceitao mtua entre pases. Se cada pas puder confiar nos dados de ensaios desenvolvidos noutros pases, pode-se evitar a duplicao, poupando-se assim muitos recursos. A aplicao destes princpios contribui para a eliminao de barreiras tcnicas ao comrcio e melhora o nvel de proteo da sade humana, animal e do ambiente. Com a criao do Instituto Portugus de Acreditao (IPAC) em 2004, foram atribudas a este organismo as atribuies no mbito da acreditao que antes eram da competncia do Instituto Portugus da Qualidade (IPQ). Com as alteraes efectuadas na publicao da ltima verso da norma ISO/TEC 17025 em Maio de 2005, as quais incidem principalmente ao nvel dos requisitos de gesto, dada maior importncia gesto de topo e necessidade de demonstrar o seu compromisso com a melhoria contnua do sistema de gesto levando a uma maior preocupao com a satisfao do cliente.

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A gua
A gua uma substncia que pode ser associada ao estado solido (o gelo), ao estado gasoso (vapor de gua) e ao estado liquido. No estado liquido a gua parece incolor a olho nu em pequenas quantidades, uma substncia sem odor e sabor, composta de hidrognio e oxignio, sendo essencial para todas as formas de vida. A gua uma substancia abundante na Terra cobrindo cerca de 71% da sua superfcie, onde uma grande parte dessa gua encontrada em oceanos e calotes polares, mas tambm em outros locais tais como na atmosfera como vapor, em nuvens, aquferos, rios, gelo ou a gua da chuva. A frmula molecular da gua H2O. A gua, como j referido, essencial para os humanos e para todas as outras formas de vida. Ela age como regularizadora da temperatura, transportadora de nutrientes e resduos e como diluidora de slidos. Na indstria, a gua, desempenha o mesmo papel de diluidora, transportadora e resfriadora nos processos de manufatura e transformaes de bens comerciais. As guas destinadas ao consumo humano esto muitas vezes sujeitas a contaminao, direta ou indireta, por guas de esgotos ou por excrementos provenientes de outra origem. A presena nas guas de microrganismos patognicos provenientes de matrias fecais pode originar uma srie de doenas infecciosas causadas por bactrias, protozorios ou vrus, representando um risco para a sade humana. Esta a principal causa da ocorrncia de epidemias, principalmente em pases onde as infraestruturas e os cuidados sanitrios e os cuidados de higiene pessoal so insuficientes ou inexistentes. Para proteger e salvaguardar a qualidade da gua e, por conseguinte, a Sade Pblica, essencial realizar quer a purificao das guas brutas destinadas ao consumo humano quer o tratamento das guas residuais contidas em esgotos, antes da sua devoluo ao ciclo natural da gua. Para ser adequada para o consumo humano, a gua deve respeitar um nmero elevado de exigncias quer sensoriais (por exemplo cor, turbidez, cheiro, sabor), quer qumicas (por exemplo ausncia de produtos qumicos potencialmente nocivos, como pesticidas, adubos, ies de metais pesados) quer biolgicas (por exemplo ausncia de microrganismos patognicos). Na avaliao da qualidade da gua, recorre-se pois a um nmero diversificado de tcnicas analticas, qumicas, fsicas e microbiolgicas, que se encontram regulamentadas e publicadas em Dirio da Repblica.

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Segundo o decreto-lei n 306/2007, a gua destinada ao consumo humano toda a gua no seu estado original, ou apos tratamento, destinada a ser bebida, a cozinhar, preparao de alimentos, higiene pessoal ou a outros fins domsticos, independentemente da sua origem e de ser fornecida a partir de uma rede de distribuio, de um camio ou naviocisterna, em garrafas ou outros recipientes, com ou sem fins comerciais e, tambm toda a gua utilizada numa empresa da indstria alimentar para fabrico, transformao, conservao ou comercializao de produtos ou substncias destinados ao consumo humano, assim como a utilizada na limpeza de superfcies, objetos e materiais que podem estar em contacto com os alimentos, excepto quando a utilizao dessa gua no afeta a salubridade do gnero alimentcio na sua forma acabada. Deve respeitar os valores paramtricos dos parmetros constantes das tabelas 1, 2 e 3 dos anexos.

Anlise de alimentos
A anlise de alimentos uma rea muito importante no ensino das cincias que estudam alimentos, pois ela atua em vrios segmentos do controle de qualidade, do processamento e do armazenamento dos alimentos processados. Os alimentos so todo o tipo de substncia, que o homem ingere fornecendo ao organismo os elementos normais formao, manuteno e desenvolvimento. Ou pode se definida como substncia ou energia que alimenta o organismo quando introduzida nele. Alimentos aptos para consumo ou alimentos genunos so os que respondem s exigncias das leis em vigor, no contendo substncias no autorizadas que constituam numa falsificao. A diferena entre este tipo de alimentos e os alimentos naturais (alimentos aptos para consumo, exigindo-se apenas a remoo da parte no comestvel) que os alimentos genunos devem estar dentro das regulamentaes da lei; a fruta um exemplo de alimento natural pois o seu grau de maturao est acima da maturao fisiolgica permitida, o que leva a que nem sempre um alimento natural seja genuno. Os alimentos que no esto aptos para consumo so aqueles que no esto dentro das especificaes da lei e podem ser de vrios tipos: Alimentos contaminados

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Alimentos alterados Alimentos falsificados Alimentos adulterados

Na indstria a anlise de alimentos importante pois permite o controla da qualidade, controlo de guas, alimentos, matrias-primas, produto acabado, embalagens, vida de prateleira, etc.; Em universidades e institutos de pesquisa a anlise dos alimentos permite o desenvolvimento de novas metodologias, o controle de processos em pesquisa, etc.; e, por fim, importante para os organismos governamentais pois permite um registo de alimentos, fiscalizao na venda e distribuio, etc. Na anlise de alimentos existem trs tipos de aplicaes, o controlo de qualidade de rotina, a fiscalizao e a pesquisa. O controlo de qualidade de rotina utilizado para averiguar a matria-prima e o produto que chega e qua acaba de sair da indstria, respetivamente, alm deste controlo este tipo de aplicao tambm controla os diversos estgios do processamento. Para isso, costuma-se utilizar mtodos instrumentais que so mais rpidos que os convencionais. A fiscalizao utilizada para verificar o cumprimento da legislao, atravs de mtodos analticos que sejam precisos e exatos e, de preferncia, oficiais. A pesquisa utilizada para desenvolver ou adaptar mtodos analticos exatos, precisos, sensveis, rpidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinao de um dado componente do alimento. A determinao do componente deve ser atravs da medida de alguma propriedade fsica, como: medida de massa ou volume, medida de absoro de radiao, medida do potencial eltrico, etc. Os mtodos de anlise de alimentos resumem se a determinao de um ou vrios componentes dos alimentos. Essa determinao deve ser medida atravs de algumas propriedades fsicas (massa ou volume, potencial eltrico, etc.). Existem dois tipos de mtodos em anlise de alimentos: mtodos convencionais e mtodos instrumentais. Os primeiros so aqueles que no necessitam de nenhum equipamento sofisticado, isto , utilizam apenas a vidraria e reagentes, e geralmente so utilizados em gravimetria e volumetria. Os mtodos instrumentais, como o prprio nome diz, so realizados em equipamentos eletrnicos mais sofisticados.

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A escolha do melhor mtodo de anlise um passo muito importante, pois o alimento uma amostra complexa, em que os componentes da matriz podem interferir entre si. Em muitos casos, um determinado mtodo pode ser apropriado para um tipo de alimento e no fornecer bons resultados para outro. A escolha de um bom mtodo analtico depende de alguns fatores, tais como: Quantidade relativa do componente desejado; Exatido requerida; Composio qumica da amostra; Recursos disponveis.

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Metodologias
Existem vrios mtodos para a anlise de guas de consumo. A lista que se segue representa os mtodos tradicionais utilizados pela empresa, bem como as suas diretivas ou normas a seguir. NP 411 (Medio do pH em guas); NP 421 (Determinao da alcalinidade em guas); NP 731 (Determinao da oxidabilidade); NP 732 (Determinao da Condutividade Eltrica); SM 2120 B (Medio da cor); SM 2130 B (Turvao); SM 2150 B (Cheiro); SM 2160 C (Sabor); SM 2340 C (Dureza total); SM 2540 C (Resduo Seco); SM 3500 Al D (Alumnio); SM 3500 Fe D (Quantificao do Ferro); SM 3500 Mn D (Mangans); SM 4500 CL-B (Cloretos); SM 4500 Cl-B (Quantificao do Cloro Residual); SM 4500 NH3 (Azoto Amoniacal); SM 4500 NO2-B (Nitritos); SM 4500 NO3-B (Nitratos); SM 4500 SO42-E (Sulfatos); DL 243-2001 (Pesquisa e quantificao de Clostridium perfringens); EN 12780 (Pesquisa e Quantificao de Pseudomonas aeruginosa); ISO 11731:2004 (Deteo e enumerao de Legionella); ISO 4343 (Pesquisa e Quantificao de Estafilococos); ISO 6222 (Contagem de Microrganismos);

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ISO 7899-2 (Pesquisa e quantificao de Enterococcus); ISO 9308-1 (Pesquisa e Quantificao de E.coli e Coliformes). Na anlise de alimentos existem vrios mtodos para a determinao dos componentes que os constituem. De seguida, apresenta-se uma lista de mtodos de anlise para a determinao desses componentes (mtodos fornecidos pela empresa) e as respetivas diretivas ou normas a serem seguidas. ALOIN (Determinao da Alona); AOAC 923.03 (Determinao das Cinzas Totais em Carnes e derivados); AOAC 965.33 (Determinao de Perxidos em leos e Gorduras); AOAC 968.08 (Determinao de Minerais em Alimentos); AOAC 980.13 (Determinao de acares em alimentos); AOAC 980.14 (Determinao por HPLC da teobromina); AOAC 983.18 (Preparao de amostras de produtos crneos); AOAC 986.25 (Determinao de Hidratos de Carbono em Alimentos); AOAC 994.10 (Determinao de Colesterol em Alimentos - GC); AOAC 996.06 (Determinao do perfil de cidos gordos em alimentos); COLESTEROL (Determinao de Colesterol em Alimentos - HPLC); EDULCORANTES (Determinao de Edulcorantes por HPLC); FARINHAS (Caracterizao de Farinhas); HPLC (Teor de cido carmnico em alimentos); ISO 1442:1997 (Determinao do Teor de Humidade em Carnes e produtos Crneos); ISO 14673-1 (Determinao de nitratos e nitritos no leite); ISO 15141-1 Parte 1 (Determinao de ocratoxina em alimentos); ISO 15141-2 parte 2 (Determinao de ocratoxina em alimentos parte 2); ISO 16050 (Determinao de aflatoxinas); ISO 3091/NP 1847 (Determinao do teor de Nitratos e Nitritos em Carnes e produtos Crneos); ISO 3656 (Determinao da Absorvncia em leos e gorduras vegetais);

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ISO 8420 (Determinao de compostos polares em leos e gorduras animais e vegetais); ISO 9233-2:2007 (Determinao do teor de natamicina em queijos); JOCE1 (Determinao do extrato seco em vinhos) JOCE2 (Determinao da Acidez Total em vinhos) JOCE3 (Determinao do Dixido de Enxofre livre, combinado e total em vinhos); MALIC (Determinao do cido mlico); MERCK021327 (Determinao de Conservantes por HPLC); NP 1612 (Determinao do Azoto e Protena Total em Carnes e derivados); NP 1613 (Determinao da Matria Gorda em Carnes e derivados); NP 1842-1:2008 (Determinao de fosfatos em carne); NP 2282 (Determinao do Teor de Humidade em Bacalhau); NP 2929 (Determinao do Teor de Sal no Bacalhau); NP 2929a (Determinao do Teor de Sal em Alimentos); NP 470:1983 (Determinao da acidez no leite); R702/2007 (Determinao do teor de ceras em azeites); VitA (Determinao de Vitamina A); VitE (Determinao de Vitamina E); AC (Procedimento de amostragem em carcaas); CompMethMicro (Mtodo microrganismos halfilos); FDA6 (Pesquisa de Shigella); FX-CHOC (Pesquisa de fundos xerfilos em chocolate); ISO 11290-1 (Mtodo horizontal para a deteo e enumerao de Listeria m.); ISO 11290-2 (Mtodo horizontal para a quantificao de Listeria monocytogenes); ISO 13366-1 (Enumerao de clulas somticas); ISO 15214 (Mtodo horizontal para a quantificao de bactrias lcticas) ISO 16649-2 (Contagem de Escherichia coli); ISO 4832:2006 (Contagem de bactrias coliformes a 30C- ISO); ISO 4833 (Contagem colnias a 30C); ISO 6579 (Mtodo horizontal para deteo de Salmonella spp.); ISO 6888 (Contagem de Estafilococos coagulase positiva- ISO);

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ISO 7932 (Mtodo horizontal para enumerao de presumveis B. cereus); ISO 7937 (Pesquisa e Quantificao de Clostridium Perfringens em Alimentos); NP 2164 (Mtodo para a pesquisa de bactrias coliformes); NP 2262 (Pesquisa de esporos Clostridios sulfito-redutores); NP 2308 (Mtodo para a pesquisa de E.coli); NP 3277-1 (Contagem de bolores e leveduras a 25C); NP 3788 (Contagem de bactrias coliformes a 30c); NP 4137 (Regras gerais para a determinao de Enterobacteriaceae); NP 4400-1 (Contagem de Estafilococos coagulase positiva).

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Planificao
Este projeto tem uma durao de 5 meses. Na tabela seguinte expe-se a planificao desses meses. Maro Abril Maio Junho Julho Pesquisa bibliogrfica (pesquisa de novas metodologias); Efetuar anlises de rotina; Apoiar o expediente geral da empresa. Pesquisa bibliogrfica (pesquisa de novas metodologias); Implementao de novos mtodos de anlise; Efetuar anlises de rotina; Apoiar o expediente geral da empresa. Pesquisa bibliogrfica (pesquisa de novas metodologias); Implementao de novos mtodos de anlise; Traar os planos de controlo para s novas metodologias; Criar/Atualizar documentao de apoio utilizao e manuteno de Efetuar anlises de rotina; Apoiar o expediente geral da empresa. Implementao de novos mtodos de anlise; Criar/Atualizar documentao de apoio utilizao e manuteno de Traar os planos de controlo para s novas metodologias; Efetuar anlises de rotina; Apoiar o expediente geral da empresa. Traar os planos de controlo para s novas metodologias; Criar/Atualizar documentao de apoio utilizao e manuteno de Efetuar anlises de rotina; Apoiar o expediente geral da empresa.

equipamentos laboratoriais;

equipamentos laboratoriais;

equipamentos laboratoriais;

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Referncias Bibliogrficas
Revised Guides for Compliance Monitoring Procedures for Good Laboratory Practice (OCDE/GD (95) 66), Environment Monograph n 110; OECD (1995); Management of Research and Development Organizations, R.K. Jain and H.C. Trianis, Wiley-Interscience (1997); OECD Principles of Good Laboratory Practice and Compliance Monitoring (ENV/MC/CHEM (98) 17); OECD, Chemicals Group and Management Committee (1998); Quality Assurance of Pharmaceuticals: A compendium of guidelines and related materials, Volume 2, Good Manufacturing Practices and Inspection; WHO (1999); Quality Assurance and GLP (ENV/JM/MONO (99) 20), consensus document; OECD (1999); The application of the GLP Principles to short-term Studies (ENV/JM/MONO (99) 23, consensus document; OECD (1999); Good Laboratory Practice and Current Good Manufacturing Practice, Luduig Huber; Agilent Technologies (2000); Good Laboratory Practice (GLP) Handbook; UNDP / World Bank / WHO, Special Programme for Research and Training in Tropical Diseases (TDR) (2000); NP EN ISO / IEC 17025:2000, Requisitos gerais de competncia para laboratrios de ensaio e calibrao; Instituto Portugus da Qualidade (2000); Guia para a Acreditao de Laboratrios NP EN ISO/IEC 17025, Instituto Portugus de Acreditao (IPAC), 2005 (www.ipac.pt); Regulamento Geral de Acreditao, Instituto Portugus de Acreditao (IPAC), 2005 (www.ipac.pt);

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Procedimento para a Acreditao de Laboratrios, Instituto Portugus de Acreditao (IPAC), 2005 (www.ipac.pt); A gua, disponvel em, http://pt.wikipedia.org/wiki/Agua; Pesquisado em 02 de fevereiro de 2013; Dirio da Repblica, 1. srie N. 164 27 de Agosto de 2007, pg. 5747 5765; Introduo fevereiro de 2013. a Anlise de Alimentos, disponvel em

http://pt.scribd.com/doc/7164422/Apostila-de-AnAlise-de-Alimentos; Pesquisado em 03 de

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Anexos
Parmetros e valores paramtricos
Parmetros microbiolgicos Os valores paramtricos para a gua destinada ao consumo humano fornecida por redes de distribuio, por fontanrios no ligados rede de distribuio, por pontos de entrega, por camies ou navios-cisterna, por reservatrios no ligados rede de distribuio ou utilizada numa empresa da indstria alimentar esto representados na tabela 1.
Tabela 1 - Parmetros microbiolgicos e respetivos valores paramtricos para guas destinadas ao consumo humano fornecida por redes de distribuio, etc.

Parmetro

Valor paramtrico 0 0

Unidade Nmero/100 ml Nmero/100 ml

Escherichia coli (E. coli)

Entrecocos

Os valores paramtricos para as guas colocadas venda em garrafas ou outros recipientes esto representados na tabela2.
Tabela 2 Parmetros microbiolgicos e respetivos valores paramtricos para guas colocadas venda em garrafas ou outros recipientes.

Parmetro

Valor paramtrico 0 0 0 100 20

Unidade Nmero/250 ml Nmero/250 ml Nmero/250 ml Nmero/ml Nmero/ml

Escherichia coli (E. coli)

Entrecocos

Pseudomona aeruginosa
Nmero de colonias a 22C Nmero de colonias a 37C

Parmetros qumicos

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Os valores paramtricos para a gua destinada ao consumo humano fornecida por redes de distribuio, por fontanrios no ligados rede de distribuio, por pontos de entrega, por camies ou navios-cisterna, por reservatrios no ligados rede de distribuio, utilizada numa empresa da indstria alimentar ou posta venda em garrafas ou outros recipientes esto representados na tabela 3.
Tabela 3 - Parmetros qumicos e respetivos valores paramtricos para guas de consumo.

Parmetro Acrilamida Antimnio Arsnio Benzeno Benzo(a)pireno Boro Bromatos Cdmio Crmio Cobre Cianetos 1,2-dicloroetano Epicloridrina Fluoretos Chumbo Mercrio Nquel Nitratos

Valor paramtrico 0,10 5,0 10 1,0 0,010 1,0 25 (de 25 Dez. 2003 at 25 Dez. 2008) 10 (aps 25 Dez.2008) 5,0 50 2,0 50 3,0 0,10 1,5 25 (de 25 Dez. 2003 at 25 Dez. 2013) 10 (aps 25 Dez.2013) 1 20 50

Unidade g/l g/l Sb g/l As g/l g/l mg/l B g/l BrO3 g/l Cd g/l Cr mg/l Cu g/l Cn g/l g/l mg/l F g/l Pb g/l Hg g/l Ni mg/l NO3

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Nitritos Pesticida individual Pesticidas total HAP (Hidrocarbonetos aromticos policclicos) Selnio Tetracloroeteno e tricloroeteno THM (Trihalometanos) total Cloreto de vinilo 0,5 0,10 0,50 0,10 10 10 150 (de 25 Dez. 2003 at 25 Dez. 2008) 100 (aps 25 Dez.2008) 0,50 g/l g/l mg/l NO2 g/l g/l g/l g/l Se g/l

Parmetros indicadores Os valores paramtricos estabelecidos apenas para efeitos de controlo da qualidade da gua destinada ao consumo humano fornecida por redes de distribuio, por fontanrios no ligados rede de distribuio, por pontos de entrega, por camies ou navios -cisterna, por reservatrios no ligados rede de distribuio, utilizada numa empresa da indstria alimentar ou posta venda em garrafas ou outros recipientes esto representados na tabela 4.
Tabela 4 Parmetros indicadores e valores paramtricos de guas destinadas ao consumo humano.

Parmetro Alumnio Amnio Clcio Cloretos

Valor paramtrico 200 0,50 250 0 20 2500 -

Unidade g/l Al mg/l NH4 mg/l Ca mg/l Cl N/100 ml mg/l PtCo S/cm a 20C mg/l CaCO3

Clostridium perfringens (incluindo esporos)

Cor Condutividade Dureza Total

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pH
Ferro Magnsio Mangans Microcistinas LR total Cheiro, a 25C Oxidabilidade Sulfatos Sdio Sabor, a 25C Nmero de colonias Nmero de colonias Bactrias coliformes Carbono orgnico total (COT) Turvao -total -total Trtio Dose indicativa total Desinfetante residual 6,5 e 9 200 50 1 3 5 250 200 3 Sem alterao anormal Sem alterao anormal 0 Sem alterao anormal 4 0,5 1 100 0,10 unidades de pH g/l Fe mg/l Mg g/l Mn g/l Fator de diluio mg/l O2 mg/l SO4 mg/l Na Fator de diluio N/ml a 22C N/ml a 37C N/100 ml mg/l C UNT Bq/l Bq/l Bq/l mSv/ano mg/l

Notas: 1. No desejvel que a concentrao de clcio seja superior a 100 mg/l Ca. 2. No desejvel que a concentrao de magnsio seja superior a 50 mg/l Mg. 3. desejvel que a dureza total em carbonato de clcio esteja compreendida entre 150 mg e 500 mg/l CaCO3. 4. Para a gua sem gs contida em garrafas ou outros recipientes, o valor mnimo do pH pode ser reduzido para 4,5 unidades. Para a gua, em garrafas ou outros

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recipientes, naturalmente rica ou artificialmente enriquecida em dixido de carbono, o valor mnimo pode ser mais baixo. 5. A dose indicativa total s determinada quando ocorrem incumprimentos dos parmetros -total e ou -total. Nestes casos procede--se determinao das concentraes dos radionucldeos especficos emissores e ou . 6. Este parmetro deve ser determinado sada da estao de tratamento de gua, quando h suspeitas de eutrofizao da massa de gua superficial. Caso seja confirmado um nmero de cianobactrias potencialmente produtoras de microcistinas superior a 2000 clulas/ml deve ser aumentada a frequncia de amostragem, no mbito do programa de controlo operacional. 7. No desejvel que o nmero de colnias a 22C e a 37C seja superior a 100 e 20, respetivamente.

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