PRACTICA 2 TEMPERATURA DE FUSIN

Presentado por:

MAURO ANILLO LAURA ARIAS NEDER MARTINEZ Grupo 6 Al profesor: Luis Saldarriaga

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO Facultad de ingeniera

Barranquilla, Marzo 12 de 2013

PRACTICA 2 TEMPERATURA DE FUSIN

OBJETIVOS
Adquirir conocimiento para determinar puntos de fusin. Determinar el punto de fusin de la acetanilida. Identificar mediante el punto de fusin una muestra problema X.

PROCEDIMIENTO
TEMPERATURA DE FUSIN

Montaje

Pasos a seguir

Ponemos una pequea cantidad de la muestra dentro del capilar. aproximadamente 0.5 cm Amarramos el capilar al termmetro con un poco de hilo a la altura del bulbo de mercurio.

Llenamos el tubo de thiele con aceite mineral.

Metemos el termmetro amarrado con el capilar dentro del tubo de thiele y lo calentamos con el mechero.

Se toma la temperatura al iniciar el cambio de fase y al terminar la fusin.

Propiedades Fsico-qumicas de la Acetanilida

La acetanilida es una sustancia qumica slida e inodora con apariencia de hoja o copo. Tambin es conocida como N-fenilacetamida y antiguamente era conocida por el nombre de marca antifebrin. Punto de fusin: 114,3 C Frmula: C6H5NH(COCH3) Masa molar: 135,17 g/mol Densidad: 1,22 g/cm Punto de ebullicin: 304 C Soluble en: Agua : 0,1 g/100 mL a 22C

Propiedades Fsico-qumicas del cido benzoico

El cido benzoico es un cido carboxlico aromtico que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenlico. En condiciones normales se trata de un slido incoloro con un ligero olor caracterstico. Es poco soluble en agua fra pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgnicos. Punto de fusin: 122 C Frmula: C6H5-COOH Masa molar: 122,12 g/mol Densidad: 1,32 g/cm Punto de ebullicin: 249 C Soluble en: Agua 3,4 g/l a 293 K (20C) 70 g/l a 368 K (95 C)

DATOS
ACETANILIDA Temperatura inicial T al iniciar el cambio de fase T al fundirse la muestra Promedio T fusin experimental T fusin terica 113 C 114 C 122C 122 C 30C 112C 114 C X: ACIDO BENZOICO 58 C 120 C 124C

Tabla 1. Datos obtenidos sobre el punto de fusin de una muestra conocida y una desconocida.

RESULTADOS 1. Con la primera muestra se comprob experimentalmente que el punto de fusin de la acetanilida es de 114 C, ya que el promedio entre la temperatura al inicial el cambio de fase y la temperatura al fundirse es aproximada a la terica. El punto de fusin experimental de la acetanilida fue 113C. 2. Con la segunda muestra se determin experimentalmente que su punto de fusin es 122 C, ya que este era el promedio entre la temperatura al inicial el cambio de fase y la temperatura al terminar de fundirse. Mirando los valores tericos de algunas sustancias se pudo determinar que la muestra era acido benzoico, puesto que el valor terico del punto de fusin de este coincide con el hallado experimentalmente.

OBSERVACIONES Y DISCUSION 1. El valor del punto de fusin de la acetanilida encontrado experimentalmente es bastante aproximado a su valor terico. 2. Al encontrar el punto de fusin de la muestra problema se pudo determinar que era cido benzoico.

3. El promedio entre la temperatura a la que inicia el cambio de fase y la temperatura a la que se termina de fusionar corresponde al punto de fusin de la muestra y es aproximadamente el valor terico que se ha encontrado en tablas. CONCLUSION Una de las constantes fsicas ms utilizadas en la identificacin de compuestos orgnicos slidos es el punto de fusin, que lo determinamos de dos sustancias qumicas como la acetanilida y la muestra desconocida que fue el cido benzoico, a partir de esto pudimos aprender a determinar el punto de fusin de sustancias puras en las sustancias puras el paso del estado slido al lquido se lleva a acabo a una temperatura constante, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presin pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusin sea utilizado muy a menudo para establecer el criterio de pureza en un compuesto slido, desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos y a manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar puntos de fusin. Desde un punto de vista prctico, el punto de fusin de un slido cristalino se puede definir como la temperatura a la cual el slido pasa al estado lquido a presin de 1atm. En una sustancia pura, el cambio de estado es casi siempre rpido y la temperatura es caracterstica, no afectndose por un cambio moderado de presin. Por este motivo, el punto de fusin es la constante indicada para la identificacin de slidos. Adems que el punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza. Por esta razn, y as se observa realmente, un slido casi puro funde en un intervalo muy pequeo de temperaturas y con un lmite superior muy prximo al verdadero punto de fusin.

PREGUNTAS 1. Consulte sobre los principios fisicoqumicos de la fusin; isomorfismo los diferentes aparatos y equipos para la determinacin del punto de fusin (Tubo de Thiele, dispositivos de Thomas-Hoover; de Fisher-johns, de Mel-Temp, etc.); el calibrador del termmetro y su importancia. Los principios fisicoqumicos de la fusin. Muchos compuestos orgnicos son slidos a la temperatura ambiente como consecuencia de las fuerzas intermoleculares que sujetan las molculas en una red cristalina. La magnitud y naturaleza de estas fuerzas determinan las diferencias en los puntos de fusin. Tambin es importante la forma de la molcula que representa su capacidad de orientarse en el espacio junto a otras molculas de la misma sustancia. En general, cuando las fuerzas que sujetan al cristal son muy fuertes, el punto de fusin tender a ser elevado. Si

las fuerzas intermoleculares son relativamente dbiles, el punto de fusin ser ms bajo. Definitivamente, un compuesto ser lquido cuando su punto de fusin quede por debajo de la temperatura ambiente. Casi todos los compuestos puros presentan una transicin clara de la fase solida a la liquida. Esta transicin es generalmente ms brusca (ocurre en un menor intervalo de temperatura) que la de lquido a slido. El punto en que un cristal sufre la transicin de slido a lquido se denomina punto de fusin y es caracterstico de cada sustancia en particular. El verdadero punto de fusin de un compuesto puro se define usualmente como la temperatura a la cual la fase slida y la liquida estn en equilibrio. Aunque punto de fusin se entiende la transicin de solido-liquido, la fusin observada para un slido puro, ocurre generalmente en un intervalo de 1 a 2C. En general, cuanto ms pura es la sustancia, ms estrecho ser el intervalo de fusin. Por ahora solo importa saber que existen ciertos factores que reducen la agudeza del punto de fusin; el ms importante de ellos, la presencia de una impureza, produce por lo general un descenso en el punto de fusin. Isomorfismo. Son aquellas molculas que tienden a empaquetarse en la misma red porque tienen aproximadamente el mismo tamao y forma, por el cual dos sustancias distintas, al presentar la misma estructura, distribucin de tomos y dimensiones en sus molculas, son capaces de formar conjuntamente una sola red cristalina. Tubo de Thiele El tubo de Thiele es un aparato bien diseado y tambin barato, de uso corriente en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un brazo en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular en l. El tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinacin de los puntos de fusin de una determinada sustancia. Para esto se llena de un lquido con un punto de fusin elevado, y se calienta. Su forma hace que las corrientes de convencin formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.
Imagen 1. Tubo de thiele

Dispositivo de Fisher-Johns Se inserta horizontalmente un termmetro en el bloque y la muestra se coloca sobre este ltimo entre los dos cubreobjetos de microscopia; el proceso de fusin se observa desde arriba mediante una lupa.
Imagen 2. Dispositivo de Fisher-Johns

Dispositivo de Thomas-Hoover. Es un diseo ms elaborado que el Tubo de Thiele porque consta de un vaso precipitado, un medio de calefaccin y un termmetro, este aparato posee un alta nivel de automatismo que lo hace mucho ms conveniente para su uso.
Imagen 3. Dispositivo de Thomas-Hoover.

Dispositivo de Mel-Temp. El termmetro se inserta verticalmente en un bloque, que a excepcin de la falta de un medio de calefaccin, es esencialmente igual que el aparato de Thomas-Hoover.

Imagen 4. Dispositivo de Mel-Temp.

Calibracin De Un Termmetro. Si no se cuenta con el equipo de calibracin, para ello hay varias maneras de hacerlo dependiendo de los recursos del laboratorio y de la necesidad de precisin en las lecturas. ste mtodo Cambios de estado de sustancias patrones y de referencia, es el que se utiliza si se quiere calibrar con la certidumbre necesaria en el trabajo corriente, y no se cuenta con termmetros patrones o mtodos electrnicos de calibracin. Consiste en controlar un buen termmetro, por medio de sustancias de punto de cambio de estado conocido. Se pueden utilizar los puntos de fusin o de ebullicin de las sustancias, pero se recomienda los primeros por su sencillez y porque no son afectados por la presin exterior. La eleccin de las sustancias es fundamental: deben ser preferentemente las que no formen hidratos para que el contenido de agua no vare, que sean estables a la temperatura, es decir que no se descompongan al calentarlas y que sus puntos de cambio de estado ascendentes coincidan lo ms posible con los descendentes. Sin embargo la exactitud de los termmetros de laboratorio vara de unos a otros. Los buenos termmetros estn calibrados segn ciertas normas (en USA, con las del Bureau of standards). En estos termmetros de precisin, el error mximo permitido es de 0,5 para temperaturas de hasta 100 y de 1,0 hasta 250. Los termmetros corrientes de laboratorio son menos seguros; una lectura con uno de ellos puede ser completamente exacta o presentar un error de hasta 3 4, especialmente a altas temperaturas. Siempre que se utilice una temperatura de cambio de estado como referencia para la calibracin es sumamente importante que el sistema se encuentre en equilibrio en los

alrededores del bulbo termomtrico. Para que esto ocurra en el sistema solido-lquido (punto se fusin) es necesaria con frecuencia una agitacin vigorosa. En el sistema liquidovapor (punto de ebullicin) el bulbo del termmetro se situara encima de la superficie del lquido que hierve y deber estar humedecido con el lquido condensado en equilibrio con el vapor. Es de gran importancia mantener los instrumentos de laboratorio en excelentes condiciones y los instrumentos de medicin calibrados para obtener los resultados ms precisos y determinar con mayor exactitud la experiencia que se est desarrollando.

2. Cmo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etlico rebajen el punto de fusin del hielo como tambin el punto de ebullicin del agua mientras que la sal y el azcar elevan el punto de ebullicin y rebajan el punto de fusin. Esta peculiaridad de disminucin de punto de ebullicin y fusin del agua y hielo mezclados con acetona y alcohol se debe a una propiedades coligativas denominada el descenso crioscpico llamada tambin depresin el punto de fusin: esta propiedad explica que el descenso de la temperatura de congelacin de un lquido al aadirle una sustancia soluble esto depender de la naturaleza del lquido y del soluto. Este descenso ser tanto mayor cuanta ms sustancia se disuelva. De manera similar sucede con el descenso de punto de ebullicin 3. Qu es temperatura eutctica? Eutctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusin (solidificacin) o punto de vaporizacin (licuefaccin) mnimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas que poseen alta estabilidad en estado lquido, cuyos componentes son insolubles en estado slido. En mezclas que presentan solubilidad total en estado slido, la temperatura de solidificacin de la mezcla estar comprendida entre las correspondientes a cada uno de los componentes en estado puro. De manera que al aumentar la concentracin del componente de temperatura de solidificacin ms baja, disminuir la temperatura de solidificacin de la mezcla. Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado slido, existe para ellos una composicin llamada mezcla eutctica en la que, a presin constante, la adicin de soluto ya no logra disminuir ms el punto de fusin. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelacin (en caso de lquidos, licuefaccin) ms baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutctica). 4. Cmo se determina el punto de fusin de grasas y ceras? El punto de fusin de Wiley determina el punto de fusin de grasas mediante la preparacin de discos de muestra y la introduccin de stos en una mezcla de agua destilada y alcohol etlico 95 % (v/v), con una densidad igual a la de la muestra y mantenida a una temperatura de 10 C por debajo del punto de fusin de sta, Posteriormente, mediante aplicacin de calor, el disco va cambiando gradualmente de

forma hasta volverse esfrico y de aspecto transparente. La temperatura a la cual ocurre esto, es el punto de fusin de Wiley. Determinacin de la temperatura de fusin de una parafina (mezcla de hidrocarburos) y de la cera de abejas (mezcla de muchas sustancias). Cuando un sistema material se trata de una mezcla de sustancias, la temperatura de fusin o de ebullicin no tiene un valor fijo sino que est comprendido en un cierto intervalo de temperatura. Para la determinacin del punto de fusin de la parafina y de la cera utilizaremos un tubo de vidrio en el que introduciremos la sustancia fundida. Dejamos un tiempo que se enfre y se le une mediante un anillo de caucho al termmetro con el que vamos a determinar la temperatura de fusin. Se introduce a continuacin en el tubo Thiele lleno de agua. La temperatura de fusin de la sustancia ser aquella que marque el termmetro cuando la parafina o la sustancia se despeguen del vidrio y asciendan por el tubo, por tener menos densidad que el agua. 5. Un qumico cree que un nuevo compuesto por el sintetizado se descompone ya en el estado lquido ligeramente por encima de su punto de fusin. Sugiera un mtodo sencillo para verificar la hiptesis del qumico. En este caso podra tomarse dos muestras, una del compuesto sin calentar y otra el compuesto calentado hasta una temperatura ligeramente por encima de su punto de fusin y luego enfriado poco a poco, si los dos slidos presentan el mismo punto de fusin, punto de ebullicin, color, olor, la misma densidad, y reacciones quiere decir que no se ha descompuesto de lo contrario si lo ha hecho. Si el compuesto se descompone, quiere decir que cambia sus propiedades fsicas y qumicas, esto se aprecia en cambios en el color, el olor, la densidad y la naturaleza de sus reacciones. REFERENCIAS

Carey, F. A.: Qumica Orgnica. Ed. McGraw-Hill, 1999

Morrison R.T. y Boyd, R.N., 1990. Qumica Orgnica. 5a. Edicin Addison-Wesley Interamericana, Mxico. Streitwieser, A. y Heatcock, C. H.: Qumica Orgnica. McGraw-Hill Latinoamericana. Mxico, 1992 Fessenden, R.J. y Fessenden, S.J., 1993. Qumica Orgnica. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxic http://es.wikipedia.org/wiki/Isomorfismo_mineral infoandamios.com/tag/acetanilida-estructura/ - Espaa Libro curso prctico de qumica orgnica. Autores: Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf y William E. McEwen. Editorial: Alhambra http://www.isbnlib.com/preview/842917155X/QuAmica-orgAnica-experimental http://co.kalipedia.com/fisicaquimica/tema/sublimacion.html?x1=20070924klpcnafyq _7.Kes&x=20070924klpcnafyq_8.Kes http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/1727-96.pdf