AUMENTO DE TAMAO DE PARTICULA:

Se emplea sobre todo en la preparacin de tabletas. Es una parte del proceso de tratamiento de slidos para: Objetivos:
Conseguir adecuado tamao de partcula. Conservar la capacidad de cohesin de las partculas. Mejorar la fluidez. Mejorar la presentacin, por ejemplo, al granular. Aumentar la densidad. En polvos finos la dosificacin es difcil por lo que se hace uso de este mtodo.

Factores de compactacin: -Humedad. -Temperatura.

Mtodo de compactacin:

I.compactacin directa:
Muy poco usado. La sustancia debe tener adecuada cohesin y fluidez. Casi especifico para sustancias cristalizadas. No se necesitan aditivos. Sustancias: cloruro, yoduros, urea, uropropina, sacarina. Se experimenta actualmente con Avicel, celulosa microcristalizada, como aditivo para hacer, compresiones directa, impropio porque las tabletas se agrietan (laminado).

I.Granulacin seca: (granulacin por aglomeracin) Impropiamente: mtodo de doble compresin. Se emplea para la sustancia que no pueden ser afectadas por la humedad y la temperatura (el calor). Consiste en: 1. Aumentar la densidad de las partculas haciendo una primera compresin. 2. Reducir los tabletones o briquetas formadas. 3. Realizar una nueva compresin, se cie el numero de malla, tamao de partcula. Etc.

Inconvenientes: cuando se granulan los tabletones se forma gran cantidad de polvo fino que debe separarse por tamizacin para evitar dificultades en el momento de la compresin. Si se usa una aglutinante la compresin se debe hacer con la sustancia desecada. En la primera compresin se obtienen una tableta grandes: tabletones o briquetas (aglomerados). Se usan sustancias deslizantes, antiadhesivos, lubricantes, por ejemplo talcos, estearatos. (los mas empleados son los de Ca y Mg). El talco puede cumplir las tres funciones en mayor o menor grado. Deslizante: para hacer un buen llenado de la matriz. Antiadhesivo y lubricante para deslizar la tableta.

I.Granulacin hmeda:
Es quizs el mtodo mas empleado. Se prepara una solucin de aglutinante. Se utiliza para cualquier polvo que tenga o no adhesividad. Mayormente se trabaja con sustancias que sean estables al calor y la humedad. En ciertos principios efectivos se usan polvos diluyentes como la lactosa, para evitar dar volumen al preparado.

ETAPAS:

1. Pesar la sustancia. 2. Mezclar (mezcla geomtrica, proporcional). 3. Preparacin del aglutinante (%p/p) para encontrar el gasto en peso de sustancias aglutinante. Importante para determinar en el granulado el peso final que aumento con aglutinante. 4. Granulacin. Pesar para calcular (% de humedad del granulado y perdida).
Aplicaciones: Elaboracin de tabletas. Preparacin de granulados. Ventajas: Ayuda a la cohesin del polvo mediante el agente aglutinante. Tarea: Se puede hacer granulacin hmeda de NaHCO3 y Ac. Ctrico a calentamiento a 45C de calor suficiente para eliminar su agua de cristalizacin, la cual se aprovecha para hacer la granulacin.

MEDICION DEL TAMAO DE PARTICULA: (MICROMETRICA)

Para su estudio de la medicin del tamao existen tres mtodos:

1. Directo. 2. Indirectos:

- Dinmico. - Miscelneos.

1. METODO DIRECTO: Se fundamenta en la medicin e la forma y dimensin de las partculas. Es independiente de la densidad. Mtodos empleados:

1. tamizacin. 2. Microscopia ptica y electrnica.

Tamizacin:
Mtodo sencillo. Muy difundido. Aplicable a partculas con un dimetro de hasta 44u (en algunos casos hasta 37u).
Equipo empleado: Mallas (tyler, ASTM). Se debe considerar el tipo de material. Influyente el dimetro de alambres.

La carga debe ser mediana. Si es grande, a la misma velocidad de rotacin, el tiempo debe ser mayor, pero la formacin de cargas electrostticas en polvos finos retiene las partculas.
Se toma el tiempo y el numero de revoluciones de giro.

Se pesan las proporciones retenidas entre cada tamiz.

Debe incluirse el polvo retenido en la parte inferior de la malla pues pertenece al tamiz inferior. Se determina grficamente el rendimiento (histogramas)

Mantenimiento de las mallas:

No se deben recargar los tamices. Se forma lecho por saturacin de los poros. Bloques por formacin de cargas electrostticas. Se requiere mayor tiempo. Si las partculas son muy pequeas. (44u) se debe usar otros mtodos
Inconvenientes y desventajas: Si se pone mucha carga se taponen los tamices muy finos (n200) de mylon no duran mucho, la humedad dificulta el paso. El movimiento ayuda a la aglomeracin. Se debe cuidar que el material no sea pegajoso.

2. Microscopia:
se mide el dimetro mas largo. Es empleado en anlisis de materias primas. Los microscopios tienen micromtricas. Se realizan un frotis bien diluido sobre un portaobjetos. Se usa agua o aceite como vehculo cuidando que no sea un solvente que disuelva la sustancia. Se mide por escalas y se van anotando las frecuencias.

Por ejemplo:

1 a 5 # de partculas. 5 a 10 # de partculas. 10 a 15 # de partculas.

La muestra debe ser representativa, homognea y se debe hacer mas de un frontis. El frontis debe ser diluido para ver bien las partculas individualmente. La determinacin de las poblaciones representativas de acuerdo a la frecuencia en el tamao se hace de acuerdo a la muestra y a su poblacin representativa. El recuento se hace en varios sitios del campo.

El mtodo es sutil para determinar el grado de finura de los slidos. La microscopia electrnico tiene la ventaja de que el microscopio electrnico, tiene poder de resolucin.

II. METODO DINAMICO: Se fundamenta en la dimensin, forma y densidad de las partculas.

Mtodos empleados: 1.met. Sedimentacin. 2.met. Elutriacin. 3.met. Absorcin de gases. 4.met. Permeabilidad. 1.Mtodo de sedimentacin:
Se funda en la propiedad de las partculas de un slido de sedimentar cuando se hallan suspendidas en un fluido (lquido o aire) por accin de la gravedad. De acuerdo al peso de sedimentar en el solvente el liquido insoluble con las partculas. Filtrar y del slido que queda se determina el tamao. El mtodo se usa para partculas de tamaos comprendidos entre 0.5 100u. El tiempo de sedimentacin depende del tamao de las partculas. Polvos Groseros (5 50u): 2 horas. Polvos finos (1 5u): 24 horas.

Velocidad de sedimentacin: Se rige por la ley de Stokes: V = 2 (d1 d2) g r2

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Donde:

V = Velocidad de sedimentacin. d1 = Densidad de la fase dispersa (slido). d2 = Densidad de la fase dispersa (liquido). G = gravedad. R = radio de la partcula. n = viscosidad del medio.
En cuanto al radio se asume que todas las partculas son esfricas. La velocidad de sedimentacin tambin es importante en las emulsificaciones.

Pipeta de sedimentacin de Andreansen. Es una modificacin del mtodo de sedimentacin. Es un recipiente semejante a una probeta graduada con una pipeta y una cmara de 10 cc. La pipeta es de fino calibre. Se hace una suspensin y se llena el recipiente. Se trae muestras a diferentes niveles. Luego se elimina el liquido y queda la muestra a medir (generalmente por microscopio). Este mtodo a sufrido otra modificacin. 3 pipetas a diferentes niveles para extraer la muestra.

1.Mtodo de Elutriacin:
Se fundamenta en la sedimentacin de las partculas segn su dimetro. Pueden emplearse en medios gaseosos o lquidos. Ejemplo:

Se puede utilizar la lamina de elutriaciopara medios lquidos.

1.Mtodo de absorcin de gases:

Se fundamenta en la medida de la cantidad de gas adsorbido por un slido en polvo en funcin de la presin, lo que permite conocer el rea superficial total. Los gases que se emplean son Nitrgeno, Eripton (a bajas temperaturas). Se determina la cantidad de gas adsorbido por grano de polvo. La determinacin es compleja. Generalmente. La temperatura es constante. Importancia : Para polvos tpicos suspensin.
1.Mtodo de permeabilidad:

El aparato tiene una membrana porosa que es atravesada por un gas o liquido. Se dar una resistencia al flujo, debido al grosor de las partculas, viscosidad del liquido, tamao de los poros, presin diferencial y arrea de la masa. La presin diferencial viene dada por el flujo de una zona de mayor a menor presin.
Se puede calcular el rea especfica del slido. Se determina el tamao de las particular (dimetro). Se usa para tamaos que se ven entre 50 0.1u . Otros mtodos empleados son el, turbidimtrico y la opacidad.

III. METODOS MISCELANEOS:

Fundamento: suspensin de las partculas en un liquido conductor de la electricidad (solucin electroltica). El aparato que se usa es el contador COULTER. Se agrega un electrolito (buen conductor de la electricidad). Se hace pasar la muestra a travs de una perforacin calibrada (volumen definido de nuestra problema). Durante el paso a travs de un cuerpo elctrico cambia la resistencia durante un instante. En un amplificador se registra la seal que es captado en un analizador. Se puede determinar el tamao de las partculas y tambin se determina el numero de partculas con el CONTADOR COUTER. Este mtodo se usa tambin en el conteo de glbulos rojos. Ventajas:

Rapidez del anlisis y pequea cantidad usada en la determinacin. Otros contadores HIC y Hellman, tienen el mismo fundamento. Para una suspensin de un antibitico en la determinacin del tamao de partculas, se usa el mtodo PSD particle Size Distribution, que se considera : Homogeneidad de la partcula y Absorcin del principio activo. Depende de la naturaleza de la sustancia.