SUBDIRECCION DE TECNOLOGIA Y DESARROLLO PROFESIONAL UNIDAD DE NORMATIVIDAD TECNICA

ESPECIFICACION TECNICA DE CALIDAD DE MATERIALES, MUESTREO Y PRUEBAS

PREPARACION Y MANEJO DE TESTIGOS CORROSIMETRICOS

(CORROSION TEST SPECIMENS PREPARING AND HANDLING)

P.4.0411.03
PRIMERA EDICION FEBRERO, 2000

PREPARACION Y MANEJO DE TESTIGOS CORROSIMETRICOS

Primera Edicin

P.4.0411.03: 2000 UNT

PREFACIO

Pemex Exploracin y Produccin (PEP) en cumplimiento de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin emitida por la Secretara de Comercio y Fomento Industrial, publicada en el Diario Oficial de la Federacin de fecha 20 de mayo de 1997 y acorde con el Programa Nacional de Modernizacin de la Administracin Pblica Federal 1995 - 2000, as como con la facultad que le confiere la Ley de Adquisiciones y Obras Pblicas y las Reglas Generales para la Contratacin y Ejecucin de Obras Pblicas, para que expida sus normas y especificaciones tcnicas, edita la presente especificacin para que se aplique en la preparacin y manejo de testigos corrosimtricos.

Esta especificacin se elabor tomando como base la primera edicin de la norma No. 4.411.03, emitida en 1988 por Petrleos Mexicanos, de la que se llev a cabo su revisin, adecuacin y actualizacin, a fin de adaptarla a los requerimientos de Pemex Exploracin y Produccin.

En la elaboracin de esta especificacin participaron: Subdireccin de Regin Norte Subdireccin de Regin Sur Subdireccin de Regin Marina Noreste Subdireccin de Regin Marina Suroeste Direccin Ejecutiva del Proyecto Cantarell Subdireccin de Perforacin y Mantenimiento de Pozos Coordinacin Ejecutiva de Estrategias de Exploracin Auditora de Seguridad Industrial y Proteccin Ambiental Subdireccin de Planeacin Subdireccin de Administracin y Finanzas Subdireccin de Tecnologa y Desarrollo Profesional Unidad de Normatividad Tcnica

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I N D I C E

Pgina 0 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8. 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 9. 9.1 Introduccin.. Objetivo..... Alcance ........ Actualizacin.... Campo de aplicacin...... Referencias Definiciones.. Preparacin de los testigos corrosimtricos. Condiciones metalrgicas..... Condiciones de superficie.. Limpieza.... Desengrase Secado...... Manejo de los testigos corrosimtricos... Almacenamiento..... Instalacin. Manejo... Sujecin.... Aislamiento... Exposicin de los testigos corrosimtricos... Retiro de testigos....... 4 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 7 7

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9.2 9.3 9.4 9.5 9.6 9.7 9.8 9.9 9.10 9.11 9.12 9.13 10. 10.1 10.2 10.3 11.

Limpieza qumica. Aceros al carbn..... Acero inoxidable.. Aluminio y sus aleaciones..... Cobre, nquel y sus aleaciones. Estao y sus aleaciones.... Magnesio y sus aleaciones... Plomo y sus aleaciones..... Neutralizado de la solucin limpiadora...... Limpieza mecnica final. Secado Peso final... Clculos de la velocidad de corrosin.... Ecuacin para el clculo de velocidades de corrosin... Constantes para transformacin de unidades.. Densidades de aleaciones Bibliografa

7 7 7 7 8 8 8 8 8 8 9 9 9 9 9 10 11

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0.

Introduccin.

3.

Actualizacin.

Dentro de las principales actividades que se llevan a cabo en Pemex Exploracin y Produccin (PEP), se encuentran el diseo, construccin, operacin y mantenimiento de las instalaciones para extraccin, recoleccin, procesamiento primario, almacenamiento, medicin y transporte de hidrocarburos, as como la adquisicin de materiales y equipos requeridos para cumplir con eficiencia y eficacia los objetivos de la Empresa. En vista de esto, es necesaria la participacin de las diversas disciplinas de la ingeniera, lo que involucra diferencia de criterios. Con el objeto de unificar los criterios, aprovechar las experiencias dispersas, y conjuntar resultados de las investigaciones nacionales e internacionales, Pemex Exploracin y Produccin emite a travs de la Unidad de Normatividad Tcnica, esta especificacin, para la preparacin y manejo de testigos corrosimtricos.

A las personas e instituciones que hagan uso de esta especificacin se agradecer comunicar por escrito las observaciones que estimen pertinentes, dirigindolos a: Pemex Exploracin y Produccin. Unidad de Normatividad Tcnica. Direccin: Baha de Ballenas # 5, 9 piso.
Col. Vernica Anzures, Mxico,D.F.C.P. 11300

Telfono directo: 55-45-20-35 Conmutador 57-22-25-00, ext 3-80-80. Fax. 3-26-54 E-mail: mpacheco@pep.pemex.com

4.

Campo de aplicacin.

1.

Objetivo.

Evaluar velocidades de corrosin interior de ductos, tanques de almacenamiento, cambiadores de calor y en general de equipos e instalaciones petroleras, a fin de contar con la informacin necesaria para poder implementar las medidas pertinentes que atenen y controlen el fenmeno corrosivo al cual se encuentran expuestos.

El campo de aplicacin para el uso de testigos corrosimtricos de tipo gravimtrico en el control interno de la corrosin de equipos e instalaciones petroleras incluye: tuberas enterradas, tanques de almacenamiento, cambiadores de calor, etc., en los que se manejen fluidos corrosivos o que se sospeche puedan serlo.

5.

No aplica por no existir normas oficiales mexicanas sobre el tema.

6. 2. Alcance. Esta especificacin establece los procedimientos para la preparacin y manejo de testigos corrosimtricos tipo gravimtrico, con el fin de poder efectuar mediciones de velocidades de corrosin por medio de la prdida de peso sufrida por los testigos, debido al fenmeno de la corrosin.

Definicin.

Testigo corrosimtrico El termino testigo corrosimtrico de tipo gravimtrico se refiere a todo espcimen metlico debidamente preparado, que se utiliza para hacer observaciones y mediciones de velocidad de corrosin.

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7. Preparacin corrosimtricos.

de

los

testigos

Para poder normalizar la preparacin de testigos corrosimtricos, es necesario considerar lo siguiente: 7.1 Condiciones metalrgicas. Condiciones de superficie. Condiciones metalrgicas

Tambin es conveniente que los testigos no posean bordes filosos o rebabas, ya que si stos estn presentes, en esas zonas se tendrn velocidades de corrosin anormalmente altas. Para obtener una superficie adecuada en los testigos, es conveniente efectuarles limpieza mecnica, desengrase y secado. 7.3 Limpieza.

Es recomendable que la composicin qumica de los testigos corrosimtricos sea lo ms parecida posible, o de preferencia igual a la del sistema, cuya medicin de velocidad de corrosin se pretende efectuar. Es recomendable sustraer material del mismo sistema para la elaboracin de los testigos corrosimtricos, pero si esto no es posible, habr que elaborarlos con aleaciones iguales o similares a la del sistema bajo estudio. Adems de la composicin qumica, es conveniente que los testigos corrosimtricos posean los mismos tratamientos trmicos del sistema donde se van a instalar, ya que en algunos casos, cuando existe diferencia en dichos tratamientos, el fenmeno corrosivo puede presentarse en distinta magnitud, causando errores en las mediciones de la velocidad de corrosin. Por tal motivo, se debe procurar que los tratamientos trmicos de los testigos, no se alteren durante el proceso de elaboracin, pero si sto llegara a suceder, se debe aplicar dicho tratamiento, a fin de restablecer las propiedades originales. 7.2 Condiciones de superficie.

La limpieza mecnica puede efectuarse puliendo o lijando la superficie del espcimen, hasta que desaparezcan en su totalidad los productos adheridos al metal. Tambin es posible eliminar estos productos mediante sopleteado con aire a presin y microesfera de vidrio. No es conveniente utilizar el sopleteado con arena, ya que este mtodo deja superficies demasiado irregulares provocando que el rea real sea mayor que el rea aparente mensurable. Por la misma razn, tampoco es recomendable para la remocin de dichos productos, se hagan lavados cidos con o sin inhibidor, porque esta tcnica de limpieza, puede causar activacin o pasivacin de la superficie metlica, provocando errores en las mediciones. 7.4 Desengrase

El desengrasado es conveniente efectuarlo de preferencia, con solventes no polares a temperaturas mayores al ambiente y con agitacin. Tambin es posible utilizar equipo para limpieza por ultrasonido. Una vez desengrasados los testigos, ya no podrn ser tocados con los dedos desnudos, y para poder manejarlos se recomienda utilizar pinzas, hojas de papel, guantes de cirujano o polietileno, etc., siempre y cuando tambin estos utensilios estn completamente limpios y desengrasados.

Para poder hacer las mediciones de velocidad de corrosin por diferencia de peso, es necesario que los testigos corrosimtricos posean una superficie completamente limpia, libre de xidos, grasa, humedad o cualquier otra substancia que pueda causar interferencia.

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7.5

Secado

8.1

Almacenamiento.

El secado puede efectuarse depositando los testigos que ya fueron debidamente limpiados y desengrasados, en un recipiente hermticamente cerrado, conteniendo substancias higroscpicas tales como: cloruro de calcio anhidro, sulfato de sodio anhidro, y mejor an, slica desecante con indicador. El tiempo de permanencia en el desecador, deber ser mayor de dos horas. El uso de desecadores con dispositivos para vaco es muy recomendable. Despus de este tiempo de residencia en el desecador, ya es posible pesarlos en balanza analtica con aproximacin de 0.1 mg y dependiendo del caso, se podrn almacenar en desecador o envasar en un medio inerte, de tal manera que queden aislados de cualquier medio corrosivo.

Los testigos corrosimtricos una vez preparados y pesados, deben conservarse guardndolos en un lugar fresco, libre de agentes corrosivos, tales como: humedad, cido sulfhdrico, anhdridos sulfrico y sulfuroso, xidos ntrico y nitroso, bixido de carbono, salinidad, etc. 8.2 Instalacin.

La instalacin de los testigos corrosimtricos en el sistema al que se pretende medirle la velocidad de corrosin, debe hacerse muy cuidadosamente, teniendo en cuenta los siguientes factores. a) Manejo.

8. Manejo corrosimtricos

de

los

testigos

Durante su instalacin no deben ser tocados con sustancias y objetos grasosos o sucios. Para poderlos manejar adecuadamente es conveniente utilizar guantes de cirujano, guantes de polietileno, pinzas, hojas de papel, etc., siempre y cuando dichos objetos estn completamente limpios y libres de grasa. b) Sujecin.

El manejo de los testigos corrosimtricos de tipo gravimtrico, consideran los siguientes aspectos: Almacenamiento. Instalacin en el sistema. Exposicin. Retiro. Limpieza qumica. Neutralizado. Limpieza mecnica final. Secado. Peso final.

Los testigos debern quedar firmemente fijados al sistema, con el fin de que no puedan ser removidos o arrastrados por el flujo del medio corrosivo. Con tal fin, es conveniente utilizar portatestigos especficos para cada caso. c) Aislamiento.

Es absolutamente necesario que los testigos corrosimtricos queden elctricamente aislados del sistema o cualquier otro objeto metlico, ya que de no ser as, existe la posibilidad de generar corrosin galvnica que alterar las mediciones de velocidad de corrosin. Para poder conseguir esto, se deben emplear portatestigos y materiales de sujecin de

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naturaleza dielctrica, o bien metlicos debidamente aislados.

objetos

Trixido de antimonio (Sb2O 3) Cloruro estaoso (SnCl2) Tiempo Temperatura

20 gramos 50 gramos 25 minutos Ambiente

9. Exposicin corrosimtricos.

de

los

testigos

El tiempo de exposicin de los testigos corrosimtricos, se fijar de acuerdo a la naturaleza del fenmeno corrosivo, especfico para cada sistema y de los requerimientos que sean necesarios para cada caso. 9.1 Retiro de testigos.

Tambin es posible efectuar la limpieza con la solucin anteriormente citada a 333k durante un minuto. b) Acero inoxidable.

Sumergir el testigo en: Acido ntrico concentrado (HNO3) 100 ml 1000 ml 333k 20 minutos

El retiro de los testigos corrosimtricos se har manipulndolos con las manos, siempre y cuando el intervalo entre el retiro y el lavado qumico no sea demasiado prolongado. 9.2 Limpieza qumica.

Agua aforar a Temperatura Tiempo

Cuando se retiran los testigos corrosimtricos que han estado expuestos en medios corrosivos, es comn encontrar sustancias o materiales adheridos a la superficie metlica. Por tal motivo, para evaluar la velocidad de corrosin utilizando la prdida de peso, es necesario remover estos productos, sin alterar la cantidad remanente de metal del testigo, por lo que para conseguir este objetivo, es necesario efectuar una limpieza qumica eficiente, especfica para cada tipo de metal con el que est fabricado el testigo corrosimtrico. A continuacin se describen las soluciones empleadas en la limpieza qumica para diferentes materiales metlicos, de uso corriente en la elaboracin de testigos corrosimtricos. a) Aceros al carbn.

Tambin es posible con: Citrato de amonio Agua aforar a Temperatura Tiempo c) 150 gramos 1000 ml 70C 10-60 minutos Aluminio y sus aleaciones.

Sumergir el testigo en: Trixido de cromo (CrO3) Acido fosfrico (H3PO4) Agua aforar a Temperatura Tiempo 20 gramos 50 ml 1000 ml 353k 5-10 minutos adecuadamente limpios,

Sumergir el testigo en: Acido Clorhdrico al 36% RA (HCI) 1 litro

Si no quedan sumergirlos en:

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Acido ntrico concentrado (HNO3) Agua aforar a Tiempo 1 minuto Temperatura Tiempo g) Plomo y sus aleaciones. 1000 ml Ebullicin 1 minuto

Repetir la limpieza con la primera solucin. d) Cobre, nquel y sus aleaciones.

Sumergir el testigo en: Acido (HCI) clorhdrico 36% RA 500 ml 1000 ml Ambiente 1 a 3 minutos

Sumergir el testigo en: Acido actico (CH3COOH) Agua aforar a Temperatura Tiempo 9.3 Neutralizado limpiadora. 100 ml 1000 ml Ambiente 1 a 3 minutos Despus de haber sometido los testigos corrosimtricos al proceso de limpieza qumica, se retiran de la solucin limpiadora y se introducen en una solucin neutralizante del remanente de la solucin limpiadora. Como solucin neutralizante se utilizar: de la al 99.5% 10 ml. 1000 ml. Ebullicin 5 minutos solucin

Agua aforar a Temperatura Tiempo Tambin se puede emplear: Acido Sulfrico (H2SO4) Agua aforar a Temperatura Tiempo e) al 98%

Estao y sus aleaciones. Carbonato (NaHCO3) cido de sodio 50 gramos 1000 ml 5 a 60 seg Ambiente

Sumergir el testigo en: Fosfato trisdico (Na3PO4) Agua aforar a Temperatura Tiempo f) 150 gramos 1000 ml Ebullicin 10 minutos Magnesio y sus aleaciones.

Agua aforar a Tiempo Temperatura 9.4 Limpieza mecnica final.

Sumergir el testigo en: Trixido de cromo (CrO3) Cromato de plata 150 gramos 10 gramos

Con el fin de obtener una superficie metlica completamente limpia, es necesario adems de la limpieza qumica, hacer limpieza mecnica final, consistente en: Retiro del testigo corrosimtrico de la solucin neutralizante y se enjuaga con agua

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corriente, posteriormente se lava con agua y jabn, tallando con suavidad con una goma blanda, libre de abrasivos, despus se enjuaga perfectamente con agua corriente hasta que quede completamente limpio, libre de jabn o cualquier otra sustancia. 9.5 Secado.

C=K Donde:

W ATD

C Inmediatamente despus del proceso anterior, se introducen los testigos corrosimtricos en un recipiente que contenga acetona grado reactivo analtico, durante un minuto. Transcurrido ese tiempo, con ayuda de unas pinzas limpias y libres de grasa, los testigos son colocados en un papel absorbente, para eliminar el exceso de acetona. Finalmente se colocan los testigos en un recipiente hermticamente cerrado, que contenga sustancias higroscpicas de igual manera como se describi en el inciso 4.5. 9.6 Peso final. K

= =

Velocidad de corrosin. Constante de cambio de unidades (ver 7.2). Prdida de peso expresada en gramos (gr.) con aproximacin a 0.0001 gr. Tiempo expresado en horas (hr.) con aproximacin a 0.01 hr. Area inicial de testigo en (cm2) con aproximacin a 0.001 cm2. Densidad del material expresada en gramos por centmetro cbico (gr/cm3) (ver 7.3).

Despus de haber efectuado los procedimientos de limpieza descritos, se pesan los testigos corrosimtricos en una balanza analtica, con aproximacin a 0.1 mg.

10.2. Constantes para transformacin de unidades. Unidad de velocidad de corrosin Milsimas de pulgada por ao (mpy) Pulgadas (pulg/ao) Pulgadas (pulg/mes) Milmetros (mm/ao) por ao (ipy) 3.45 x 103 por por mes ao (ipm) (mm/y) 8.76 x 10
4

Constante correctora de unidades K 3.45 x 106

10. Clculos corrosin.

de

velocidad

de

Conociendo las dimensiones iniciales de los testigos empleados, la naturaleza de sus materiales y los tiempos de exposicin en el medio corrosivo, es posible calcular la velocidad de corrosin, siempre y cuando se hayan seguido correctamente los procedimientos de preparacin y manejo anteriormente descritos en los captulos 4 y 5. 10.1 Ecuacin para el velocidades de corrosin. clculo de

2.87 x 102

Micras por ao (m/y) ( m/ao) Picmetros por segundo (pm/s) (pm/seg)

8.76 x 107 2,78 x 106

Gramos por metro cuadrado por 2 hora (g/m h) 1.00 x 104 x D

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Microgramos por cuadrado por segundo

metro 2.78 x 10 x D
6

Bronce al fsforo 5% Bronce al fsforo 10% 85-5-5-5 Bronce al silicio Cupro nquel Nquel plata Densidad en g/cm3 2.72 2.70 2.77 2.81 2.74 2.69 2.68 2.66 2.80 Aceros inoxidables: Tipos 201, 202, 302, 304, 304L, 321 Tipos 309, 310, 311, 316, 316L, 317, 329, 330 Tipo 347 Tipo 410 Aleacin

510 524

8.86 8.77 8.8 8.52 8.94 8.75

Miligramos por decmetro cuadrado por da (mdd) 2.40 x 106 x D 10.3 Densidades de aleaciones.

Aleaciones de aluminio: Aleacin 1100, 3004 1199,5005,5357,6061,6070,6101, 6062 2024 2219,7178 3003,7079 5050 5052,5454 5083,5086,5154,5456 7075 Aleacin de cobre: Aleacin Densidad en g/cm3 8.94 220 230 260 280 442,443,444 445 687 8.80 8.75 8.52 8.39 8.52 8.33

Metales ferrosos: Fundicin de hierro gris Acero al carbn Hierro al silicio Aceros de baja aleacin 7.2 7.86 7.00 7.85

Densidad en g/cm3

7.94 7.98

Cobre Latones: Bronce comercial Latn rojo Latn de casquillo Metal muntz Admiralty Latn de aluminio Bronces: Bronce al aluminio 5% Bronce al aluminio 8% Composicin M Composicin G 608 612

8.03 7.70 7.72 7.65 7.82 8.02 8.05

430 446 502 Durimet 20 Carpenter 20 Cb-3

8.16 7.78 8.45 8.77

Plomo: Al antimonio Qumico 10.80 11.33

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Aleaciones de nquel: Nquel 200 Aleacin monel 400 Aleacin inconel 600 Aleacin incoloy 825 Illium G Hastelloy B Hastelloy C Hastelloy G 8.89 8.84 8.51 8.14 8.31 9.24 8.93 8.27

11.

Bibliografa.

Normas de la Asociacin Americana para Pruebas y Materiales (American Society for Testing and Materials, ASTM). 3.1.1 G1-81 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens. 3.1.2 G31-72 Standard Recommended Practice for Laboratory Inmersion Corrosion testing of Metals.

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