Laboratorio N 7 VOLUMETRIA PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES ACUOSAS 1.

OBJETIVOS

Determinar de manera prctica para la estandarizacin de soluciones acuosas. Determinar de manera practica la titulacin y tcnicas de estandarizacin. 2.GENERALIDADES

La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivoconocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico. Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentracin conocida (unasolucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin 2 del analito, de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de unindicador (ver ms adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos). En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es elnaranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulacin ovaloracin redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.
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Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rpidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoracin.

Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin

En un titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase lquida (o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido actico o etanolcon igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico de la valoracin de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones amortiguadorasaadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados centgrados para mantener una adecuada velocidad de reaccin.

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EQUIPO

Balanza analtica Agitador magnetico Soporte universal Pinza 4.MATERIAL DE VIDRIO

Erlenmeyer de 250ml. Probeta de 25ml. Fiolas de 100 ml. Bureta de 25ml. 5.REACTIVOS

Acido clorhdrico concentrado Acido sulfrico concentrado Hidrxido de sodio puro Carbonato de sodio anhidro Acido clorhdrico 1N Acido sulfrico 1N Hidrxido de sodio 1N Fenoltaleina Metil naranja Biftalato de potasio 6.PROCEDIMIENTO

6.1 preparacion de 100 ml de solucin de H2SO4 1N Datos de H2SO4 concentrado (Pm 98.08 pureza 98% densidad 1.84) Si 1N = 98.08/2 = 49.04 100g de sol H2SO4/98 g de H2SO4 * 49.04g/lt * 1ml/1.84g = 27.19ml/lt = 27.2 2.72ml/ 100

6.2 Estandarizacion de la solucin de H2SO4 1N Para estandarizar la solucin del acido sulfrico 1N se emplea como patrn primario el carbonato de sodio anhidro, cuyo procedimiento es el siguiente: Pesar 0.2 gr de carbonato anhidro ( patrn primario) Diluir la sal a un volumen de +/- 100 ml. Con agua destilada Agregar 2 o 3 gotas de metil naranja Titular la solucin de acido sulfrico 1N hasta que cambie de color amarillo a anaranja de la solucin.

Anotar el gasto de acido sulfrico en el punto de equivalencia (Vp) Factor de correccin Fc=Vt/Vp 6.3 preparacion de 100 ml de solucin de NaOH 1N 4 gr de NaOH se lleva a un volumen de 100 ml con agua destilada.

6.4 Estandarizacion de la solucin de NaOH 1N Para estandarizar la solucin del hidrxido de sodio 1N se emplea como patrn primario el biftalato de potasio, cuyo procedimiento es el siguiente: Pesar 0.7 gr de biftalato de potasio ( patrn primario) Diluir la sal a un volumen de +/- 100 ml. Con agua destilada Agregar 2 o 3 gotas de fenoltaleina Titular la solucin de NaOH 1N hasta que cambie de color a rojo grosella. Anotar el gasto NaOH en el punto de equivalencia (Vp) Factor de correccin Fc=Vt/Vp

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RESULTADOS Y COMENTARIOS

1.- clculo del Vt para el carbonato PF = 105.99 Pe=105.99/2=52.99 52.99 gr 1000 ml de acido 0.2 gr x X=3.77 ml de H2SO4 2.- calculo de Vt para biftalato PF= 204.2 Pe= 204.2/1 = 204.2

204.2 gr - 1000 ml 0.7 gr X X= 3.42 ml

Acido titulacion Vt Vp Fc

3.77 ml. 5.1 ml. 0.74

Base titulacin Vt Vp Fc

3.42 ml. 4 ml. 0.86

Fc para acido = 377/5.1 = 0.74 Fc para abse = 3.42/4 = 0.86

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CUESTIONARIO

8.1.- definir titulacin volumetrica?

La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivoconocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico. Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentracin conocida (unasolucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin 2 del analito, de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de unindicador (ver ms adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos). En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es elnaranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulacin ovaloracin redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues
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queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.

8.2.- definir el punto de equivalencia desde el punto de vista volumtrico

El punto de equivalencia o punto estequiomtrico, de una reaccin qumica se produce durante una valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiomtricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella.En algunos casos, existen mltiples puntos de equivalencia que son mltiplos del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoracin de un cido diprtico. Un grfico o curva de valoracin muestra un punto de inflexin en el punto de equivalencia. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reaccin se conserva la equivalencia de los reactivos, as como la de los productos.

8.3.- cual es la finalidad de estandarizar una solucin valorada Determinar su verdadera normalidad debido a que el medio y el tipo de almacenaje que se le da a los reactivos muchos cambian sus caractersticas. En la teora se puede determinar un valor ideal pero para poder saber el valor verdadero se estandarizan las soluciones.
8.4 definir patrn primario y secundario

Patrn primario
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: 1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la 2 titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. 5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn. 6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta.

7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.

Patrn secundario
El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas: 1. Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis 2. Debe reaccionar rpidamente con el analito 3. La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre la disolucin valorante y el analito. 4. Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante. 5. Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.

8.5 Que papel desempea la solucin indicadora Es aquella que indica mediante un cambio de color cuando es que la solucin a pasado de un sistema a otro (acido base) al tener un color cuando hay exceso de H+ y cambiar de color de color cuando hay un exceso de OH-

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PROBLEMAS

9.1.- Una muestra de 0.8 g de biftalato de potasio se titula con solucin de NaOH de la cual se requiere un volumen de 50.10ml calculese la molariudad de la base

9.2.- en la valoracin de una solucin de 25ml de HCl se requiere 20.30 ml de NaOH 0.1 M. Cul es la normalidad del acido

9.3.- Un volumen de 25 ml de una solucin de Na2CO3 se titula con HCl 0.1N hasta el punto final del anaranjado de metilo. El volumen de acido requerido es de 10.20 ml. Calculese la concentracin de la solucin de Na2CO3

9.4 describir la prepacion de 5 lts. de NA2CO3 a 0.1 M a partir del patrn primario