Mm-pr-14 Zinc en Zinc Volumetria

MM-PR-14
Vigente desde: 02-10-2008
DETERMINACION DE ZINC EN CONCENTRADO DE ZINC POR VOLUMETRIA
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1. OBJETIVO
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Determinacin de Porcentaje de Zinc para muestras de Concentrado de Zinc. 2. ALCANCE Muestras provenientes de Planta concentradora mayores al 15% en Zinc. 3. RESPONSABILIDAD
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GERENCIA DE OPERACIONES: Responsable de asignar los recursos necesarios para la ejecucin del presente procedimiento
JEFE DE LABORATORIO: Responsable de generar procedimientos de control, monitoreo, ejecucin y evaluacin de los resultados.
ANALISTA DE LABORATORIO: Responsable de conocer y cumplir lo establecido en este procedimiento

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4. PRINCIPIO DE MTODO El Zinc es determinado por titulacin complexo mtrica con solucin de EDTA 0.05M, usando el indicador Xylenol-Orange. 5. DEFINICIONES Digestin: transformacin de sustancias molculas en otras ms sencillas
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Agitar: Revolver un liquido concierta intensidad para disolverlo o para mezclar sus componentes.
Titulacin: Determinacin de pH por comparacin calorimtrica con soluciones alcalinas, patrones o estndares.
Equivalente: Cantidad de un elemento que se obtiene dividiendo su masa atmica por su valencia.
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Volumtrica: Disciplina que se ocupa de la determinacin y medida de los volmenes. Estandarizacin: Preparacin de una muestra referencial con contenido de cobre puro
6. EQUIPOS Y MATERIALES
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Balanza Analtica de 0.0001mg de precisin Matraz de 250 ml Vaso de 600 ml Bureta / Bureta Digital de 50ml Baguetas Plancha Elctrica Papel filtro grado 631
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Agitador Magntico Piceta
7. REACTIVOS QUMICOS cido Ntrico Acido Clorhdrico Clorato de Potasio (HNO3) (HCl) (KCLO3)
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Peroxido de Hidrgeno (30%) Prpura de Bromocresol Cloruro de Amonio Hidrxido de Amonio EDTA Sal di Sdica Indicador Xylenol-Orange 1% cido Actico (CH3COOH)
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Acido Ascrbico Thiourea Agua Destilada
8. PREPARACION DE SOLUCIONES
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Solucin Extractiva de Zinc: Pesar 200 g de Cloruro de amonio y llevarlo a 1 litro de hidrxido de amonio. Solucin Titulante de EDTA: Pesar 29 g de EDTA y llevar a 1000 ml de agua destilada; disolver en caliente, no hervir. Indicador Xylenol-Orange: Pesar 1.000 g y disolverlo en 90 ml de agua destilada y 10 ml de alcohol.
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Prpura de Bromocresol: Pesar 1.000 g de indicador y diluirlo en 100 ml de alcohol.
9. ESTANDARIZACIN Pesar 0.1000 0.0010 g. de Zinc laminado o granulado (99.94%), en vaso de 600 ml. Adicionar HCl (1:1), hasta completa disgregacin, enfriar, lavar con agua destilada las paredes del vaso y la luna de reloj enfriar y agregar 40 ml de
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solucin extractiva de Zinc y llevar a plancha hasta ebullicin, luego retirar para dejar enfriar. Aforar con agua destilada hasta un volumen de 200 ml. Continuar con el procedimiento 10.8. Para determinar el factor proceder con la operacin que se describe a continuacin:
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F =
Wzn x100 VxWm
Donde: F Wzn V = Factor de Estandarizacin, cantidad de Zinc equivalente a 1 mL de solucin de estndar 0.05 M/ EDTA. = Peso de Zinc laminado o granulado. = Gasto de solucin estndar de 0.05 M EDTA
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Wm
= Peso de la muestra.
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10. PROCEDIMIENTO
10.1. 10.2. 10.3. 10.4.
Pesar 0.2500 0.0010 g., de muestra y transferir a un matraz de 250 ml. Adicionar 10 ml de cido ntrico y llevar a plancha de digestin hasta desprendimientos de vapores nitrosos. Adicionar una pizca de Clorato de Potasio, hasta llevar a sequedad y calcinar la muestra por unos 15 min. aproximadamente. Retomar con 10 ml de HCl, hasta la dilucin de la muestra.
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10.5. 10.6. 10.7.
Retirar de la plancha y dejar enfriar, para luego adicionar 1 ml de Peroxido de Hidrogeno (30%) y 40 ml de extractiva de Zn. Hervir durante 3 a 5 min. Filtra con papel filtro par Zinc grado 631, recibiendo el filtrado en vasos de 600 ml, lavar el matraz y el precipitado con agua caliente hasta aprox., 200 ml.
10.8.
Retirar el filtrado y agregar 1 a 2 gotas de Prpura de bromocresol y dejar enfriar.
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10.9.
Agregar Acido Actico hasta un cambio a un color transparente. externo se agrega 3 a 5 gotas de Xilenol-Orange.
10.10. Adicionar una pizca de Thiourea y acido Ascrbico y como indicador 10.11. Finalmente se procede a titular con EDTA, siendo el viraje final de titilacin de un color grosella a amarillo champn. 11. CALCULOS
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% Zn = FxVol
Donde: F: Vol: Factor de estandarizacin Gasto de la solucin estndar 0.05 M EDTA en la muestra.
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12. BIBLIOGRAFIA FURMAN H.N., Standard Methods of Chemical Anlisis, Volume One sixth
Edition,E. Krieger Publishing Company Malabar, Florida U.S.A.-1985. - VOGEL A.I. Qumica Analtica Cuantitativa, Volumen I, Segunda Edicin, Editorial Kapelusz S.A., Buenos aires-1960
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Prpura de Bromocresol: Pesar 1.000 g de indicador y diluirlo en 100 ml de alcohol.

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10.1. 10.2. 10.3. 10.4.

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10.5. 10.6. 10.7.

Retirar el filtrado y agregar 1 a 2 gotas de Prpura de bromocresol y dejar enfriar.

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