Anlisis volumtrico Saltar a: navegacin, bsqueda Titulacin redirige aqu. Para otras acepciones, vase Titulacin (desambiguacin).

Proceso de titulacin. El valorante cae desde la pipeta en la solucin de analito contenida en el erlenmeyer. Un indicador presente en la solucin cambia permanentemente de color al alcanzar el punto final de la valoracin. La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico. Un reactivo llamado valorante o titulador,1 de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin del analito,2 de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un indicador (ver ms adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos). En la valoracin clsica cido fuertebase fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin o valoracin cidobase simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulacin o valoracin redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.

Bureta de Mohr Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rpidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoracin. ndice 1 Historia y etimologa 2 Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin 3 Procedimiento 4 Curvas de valoracin 5 Tipos de valoraciones 5.1 Valoracin cido-base 5.2 Valoracin redox 5.3 Valoracin complexomtrica 5.4 Valoracin de potencial Zeta 6 Medida del punto final de una titulacin o valoracin 6.1 Valoracin por retroceso 7.1 Algunas valoraciones aplicables a lpidos 7 Algunos usos particulares 8 Referencias 9 Enlaces externos Historia y etimologa La palabra "titulacin" viene del vocablo latino titulus, que significa inscripcin o ttulo. La palabra francesa titre, del mismo origen, significa rango o grado. La titulacin es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solucin que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. Las relaciones establecidas son equilibrio homogneo o de neutralizacin entre iones que se producen al estar en contacto con un acido o con una base para posteriormente obtener una sal. Una valoracin cido-base(tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o valoracin de neutralizacin) es una tcnica o procedimiento de anlisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentracin desconocida de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como cido o base, neutralizndolo con una base o cido de concentracin conocida. Una titulacin o valoracin es,

por definicin, la determinacin del grado o concentracin de una disolucin con respecto a agua con pH 7 (que es el pH del H 2O pura en condiciones estndar). Los orgenes del anlisis volumtrico estn en Francia en la qumica de finales del siglo XVII. Franois Antoine Henri Descroizilles desarroll la primera bureta (con aspecto de un cilindro graduado) en 1791. Joseph Louis Gay-Lussac desarroll una versin mejorada de la bureta que inclua un brazo lateral, y acu los trminos "pipeta" y "bureta" en un artculo de 1824 sobre la estandarizacin de disoluciones de ndigo. Un gran paso adelante en la metodologa y popularizacin del anlisis volumtrico se debe a Karl Friedrich Mohr, que redise la bureta colocando un cierre con pinza y una cnula de vertido en el extremo inferior, y escribi el primer libro sobre su uso, con el ttulo Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Manual sobre mtodos de titulacin en Qumica Analtica), publicado en 1855.3 Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin En una titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase lquida (o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico de la valoracin de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados centgrados para mantener una adecuada velocidad de reaccin. Procedimiento Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisin el volumen de disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos, podemos calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que Molaridad = moles / volumen ). Luego, a partir de la ecuacin qumica que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el nmero de moles de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentracin buscada. Curvas de valoracin

Una curva tpica de valoracin de un cido diprtico, cido oxlico, titulado con una base fuerte, hidrxido de sodio. Son visibles los dos puntos de equivalencia, a 15 y 30 mL Las valoraciones se representan mediante curvas de valoracin, en las que suele representarse como variable independiente el volumen aadido de disolucin estndar, titulante o patrn, mientras la variable dependiente es la concentracin del analito en la etapa correspondiente de valoracin (en una valoracin cido-base es generalmente el pH de la disolucin, que cambia segn la composicin de las dos disoluciones). En el caso de las valoraciones cido-base, las curvas de valoracin reflejan la fuerza del cido y de la base correspondientes. Por ejemplo, en una valoracin de cido fuerte con una base dbil, la curva de valoracin ser relativamente lisa, aunque muy escarpado para puntos cerca el punto de equivalencia de la valoracin. En este caso, pequeos cambios en el volumen del valorante producen cambios grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este caso, una amplia gama de indicadores sera apropiada (por ejemplo el tornasol, la fenolftalena o el azul de bromotimol). Por otro lado, si uno de los componentes de una valoracin cido-base es un cido dbil o una base dbil, y el otro es un cido fuerte o una base fuerte, la curva de valoracin es claramente irregular cerca del punto de equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la adicin de pequeos volmenes de valorante). Como ejemplo, la curva de valoracin del cido oxlico (un cido dbil) con hidrxido de sodio (una base fuerte) se ha representado en la imagen anterior. Aqu, el punto de equivalencia ocurre a un pH entre 8 y 10, y as el analito es bsico en el punto de equivalencia (con ms precisin, el ion hidrxido experimenta una reaccin de hidrlisis en el agua produciendo iones hidrxido). Un indicador como la fenolftalena sera apropiado para esta valoracin en particular. La curva de valoracin correspondiente a una valoracin de una base dbil con un cido fuerte se comporta de modo anlogo, obtenindose una disolucin cida en el punto de equivalencia. En este caso, indicadores como el naranja de metilo o el azul de bromotimol se utilizan habitualmente. Por otro lado, las valoraciones cido-base en las que los componentes son una base y un cido dbil, son de naturaleza bastante irregular. Debido a la naturaleza de tales valoraciones, no hay ningn indicador qumico apropiado, y por ello a menudo se utiliza el pHmetro.