Laboratorio Qumica II

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DETERMINACIN DE CONSTANTES FSICAS

I. OBJETIVOS a) Aplicar la determinacin de constantes fsicas como criterio de pureza. b) Determinar la identidad de una muestra problema a partir de la medicin de su punto de fusin o ebullicin, correlacionndolas con los valores reportados en la bibliografa.

II.

PRINCIPIOS TERICOS Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y qumicas propias por las cuales puede caracterizarse. De ellas son las constantes fsicas las que nos permiten establecer la identidad de un compuesto puro, considerndolas como criterio de pureza. Entre ellas tenemos la determinacin del punto de fusin en un slido y el punto de ebullicin en un lquido. TEMPERATURA DE FUSIN: Al calentar un slido cristalino, sus tomos vibran con ms energa. En cierto momento alcanzar una temperatura a la que estas vibraciones alteraran el orden de la estructura cristalina, los tomos pueden deslizarse unos sobre otros, el slido pierde su forma definida y se convierte en una sustancia lquida. Este proceso es denominado fusin y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusin. El proceso inverso, la conversin de un lquido en slido, se llama solidificacin o congelacin y la temperatura a la que sucede temperatura de congelacin. El punto de fusin de un slido y el punto de solidificacin de un lquido son idnticos. A la temperatura de fusin el slido y el lquido coexisten en equilibrio. La determinacin de la temperatura de fusin de una sustancia orgnica cristalina, est dada por la temperatura a la cual dicha sustancia slida pasa a estado lquido, lo cual permite formarse una idea bastante exacta de su grado de pureza. Por lo general, la temperatura se mide con un termmetro, que consiste de un tubo capilar conectado en un extremo a un bulbo de paredes delgadas, el cual est lleno con un cierto lquido (comnmente mercurio). A medida que la temperatura del bulbo se eleva, el lquido se expande y sube por el capilar. La altura que alcanza el lquido en el capilar depende proporcionalmente de la temperatura.

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Los termmetros ms usados para dicho fin son: Termmetros de Mercurio. Son los de uso ms corriente pues miden las temperaturas ordinarias. Pueden registrar temperaturas en el rango de 39 C a +350 C. Termmetros para baja temperatura. El mercurio se sustituye por otros lquidos, generalmente coloreados. Los lquidos ms utilizados son: alcohol (-110 C a +40 C), toluol (-90 C a 110 C) y ter de petrleo (200 C a +20 C).

Las principales causas de error en las lecturas de temperatura se deben a descalibracin del termmetro la cual puede ser causada por diferentes factores tales como:

Contraccin del vidrio por envejecimiento Resistencia que opone el capilar al movimiento del mercurio Evaporacin del mercurio cuando las temperaturas son altas Dilatacin no uniforme del mercurio

El sistema para determinar la temperatura de fusin de un slido se prepara introduciendo una pequea cantidad de muestra en un tubo capilar, sellndolo y atndolo a un termmetro justo a la mitad del bulbo de este y se calienta lentamente dentro de un tubo de Thiele provisto con un bao de aceite. Las sustancias puras funden regularmente a intervalos de mximo 1 C, mientras que las mezclas lo hacen en intervalos de hasta 20 C. Para colocar la muestra en el capilar sellado, se coloca dicha sustancia en una luna de reloj formando un cerrito y luego presionando el capilar sobre ella. Luego se voltea el capilar y se pasa a travs de un tubo de vidrio largo, soltndolo con cuidado para que no se rompa, de tal forma que la muestra se compacte en la base del capilar.

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Un punto de fusin fijo puede indicar que: a. La sustancia es qumicamente pura b. La sustancia es una mezcla eutctica de dos o ms compuestos, la cual es una mezcla slida cuyo punto de fusin es inferior al de cada uno de los componentes por separado. Un punto de fusin indefinido puede indicar que: a. La sustancia es impura b. La sustancia es pura pero el producto puede haber sufrido una descomposicin, luego los productos resultantes actan como impurezas y bajan el punto de fusin c. La sustancia es una mezcla azeotrpica de dos o ms compuestos. TEMPERATURA DE EBULLICIN: La energa cintica de las molculas de un lquido, est cambiando continuamente a medida que chocan con otras molculas. En cualquier momento, algunas de las molculas de la superficie adquieren suficiente energa para superar las fuerzas de atraccin y escapan a la fase gaseosa ocurriendo la evaporacin. La velocidad de evaporacin aumenta a medida que se eleva la temperatura del lquido. La temperatura de ebullicin normal de un lquido se define como la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido se iguala a la presin atmosfrica. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que tambin se forma en el interior del lquido produciendo burbujas y turbulencia que es caracterstica de la ebullicin. La temperatura de ebullicin permanece constante hasta que todo el lquido se haya evaporado. Cuando se habla de la temperatura de ebullicin se debe especificar la presin (siempre que sea posible referirse a 760 mmHg), dado que la temperatura de ebullicin de un lquido vara notablemente con la presin. El procedimiento para medir un punto de ebullicin consiste en colocar dentro de un tubo de vidrio de aproximadamente 7 cm de longitud por 3 - 5 mm de dimetro, una pocas gotas de la sustancia problema a medir, y en colocar dentro de este tubo, un capilar con su extremo superior sellado al calor. Se ata entonces este sistema a un termmetro y se procede como en el caso anterior. La temperatura de ebullicin se determina del promedio de valores cuando del tubo capilar comienza a brotar una rpida sucesin de burbujas (T1) y al retirar la llama del mechero, al momento de ingresar el lquido al capilar (T2).
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Un punto de ebullicin definido indica que el lquido es puro o que se trata de una mezcla azeotrpica de dos o ms compuestos, la cual es una mezcla lquida cuyo punto de ebullicin es constante y la composicin en el vapor es idntica a la composicin en el lquido. Un punto de ebullicin no preciso indica que la sustancia es impura. El estudio de las presiones de vapor y por consiguiente de los puntos de ebullicin es la base de la operacin de destilacin. Ejemplos de muestras a las cuales se les ha determinado su punto de fusin o ebullicin: Sustancia Slida Naftaleno Fenol cido Benzoico cido Ctrico Glucosa Urea Furano Dioxano Punto de Fusin 80,0 C 42,0 C 121 C 100 C 90 C 132 C 32 C 102 C Sustancia Lquida Acetato de Etilo Cloroformo Alcohol Isoproplico Ciclohexano n-Hexano Tolueno Acetona benceno Punto Ebullicin 77 C 61 C 83 C 80 C 68 C 111 C 56 C 80 C de

Algunas de las recomendaciones para un buen trabajo en el laboratorio con respecto a este ltimo tema son: Calentamiento uniforme, que evite un sobrecalentamiento y una posible descomposicin de la muestra. Capilares limpios y secos. Empacar firmemente el capilar, asegurndonos que no quede vacos en la muestra. Anotar la presin atmosfrica a la cual se trabaja para el caso del punto de ebullicin. Verificar el termmetro con el que se va a trabajar.

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: a) Materiales: - Vaso de precipitados - Tubo de Thiele - Termmetro

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- Tubo de prueba - Capilares de 5cm de largo - Liga o pita - Soporte universal - Pinza con nuez - Plancha elctrica b) Reactivos Muestras slidas: - cido benzoico - cido Oxlico Muestras lquidas: - Acetona - Alcohol etlico Baos: - Agua - Aceite

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c) Procedimiento PUNTO DE FUSIN: Mtodo del Tubo Capilar o de Fusin Lenta Una sustancia seca se pulveriza en un mortero o con una esptula sobre una luna de reloj. El polvo es introducido en un tubo capilar (uno de cuyos extremos debe haber sido cerrado a la llama) de modo que conforme una capa de 2 mm de altura ms o menos, esto se logra presionando el extremo abierto del capilar sobre la muestra varias veces con golpes suaves. Despus se adhiere el capilar al termmetro de manera que la muestra quede junto al bulbo del termmetro y en conjunto se introducen en un tubo Thiele con bao de aceite. Se inicia el calentamiento con una llama mediana manteniendo el mechero inclinado y movindolo continua y lentamente para que el calentamiento sea uniforme. Si la sustancia tiene un punto de fusin alto, puede calentarse al principio rpidamente hasta las proximidades del punto de fusin, disminuyendo entonces la calefaccin para que la temperatura ascienda lentamente. Cuando la materia se reblandece y empieza a fundir tornndose transparente, anotar la temperatura (T1) .Cuando toda la sustancia se funde anotar la temperatura (T2).

PUNTO DE EBULLICIN Se coloca 1 mL de la sustancia en el tubo de ensayo y se sumerge en el lquido, un tubo capilar de 5 cm. de largo con el extremo cerrado invertido (hacia arriba). Se sujeta el tubo al termmetro mediante un trocito de jebe, alambre o hilo y todo el conjunto se sumerge en un bao adecuado (agua o aceite). Se calienta lentamente hasta que la muestra hierva desprendiendo un hilo de burbujas continuo, anotar la temperatura (T1) en el instante en que el liquido empiece a ascender en el tubo capilar anotar la temperatura (T2).

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Nota: Para ambos casos, de acuerdo a la tabla disponible identifique el compuesto, por su punto de fusin o ebullicin, calcule el porcentaje de error.

SUSTANCIA Benceno Acetona Alcohol etlico Cloroformo n-hexano Metanol SUSTANCIA Anhdrido ftlico A-Naftol cido benzoico cido oxlico Acetanilida Urea

PUNTO DE EBULLICIN ( C) 80.1 56.0 78.5 61.0 81.4 65.0 PUNTO DE FUSIN ( C) 130,8 96,0 121,7 101,5 113,4 132,0

IV.

TABLA DE RESULTADOS Muestra Punto Fusin Terico Punto Fusin Experimental Porcentaje de Error

Muestra

Punto Ebullicin Terico

Punto Ebullicin Experimental

Porcentaje de Error

V.

CUESTIONARIO 1. Por qu es importante: a) empacar firmemente la muestra en el capilar, b) calentar lenta y moderadamente el lquido del bao cerca al punto de fusin, c) usar capilares limpios y secos?

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2. Explicar por qu el tubo de Thiele tiene esa forma para determinar el punto de fusin. 3. Explique el mtodo semimicro de Siwoloboff en el punto de ebullicin. 4. Cul es la teora molecular que sustenta el mayor o menor punto de ebullicin de un compuesto con respecto a otro? 5. Defina que es la constante Ebulloscpica y la constante Crioscpica. 6. Qu otras constantes fsicas se pueden utilizar para identidad de una sustancia slida? establecer la

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