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SOLUBILIDAD DE MATERIALES ASFÁLTICOS EN TRICLOROETILENO O TRICLOROETANO

1. OBJETO

I.N.V. E – 713 – 07

1.1

Este método de ensayo se refiere a la determinación del grado de solubilidad en tricloroetileno o tricloroetano de materiales asfálticos que tengan poco material mineral o que carezcan de él.

1.2

Los

valores dados en unidades SI, deben ser tomados como norma.

Los valores en

paréntesis son de información solamente.

1.3

Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulación de materiales y equipos aquí descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en términos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad física, que se puedan generar debidos a la ejecución de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

2. RESUMEN DEL MÉTODO

 
 

La muestra se disuelve en tricloroetileno o tricloroetano y se pasa a través de un filtro de papel o almohadilla de fibra de vidrio. El material insoluble es lavado, secado y pesado.

3. USO Y SIGNIFICADO

 
 

Este método es una medida de la solubilidad del asfalto en tricloroetileno o tricloroetano y la parte que sea soluble representa los constituyentes cementantes activos.

4. EQUIPO

 

4.1

El conjunto del aparato filtrante, ilustrado en la Figura 1, tiene las siguientes partes componentes:

4.1.1

Crisol Gooch – Vidriado interiormente y exteriormente con excepción de la

parte inferior de la superficie externa. Sus dimensiones aproximadas deberán

ser:

diámetro de 44 mm en la boca superior, ahusado hasta un diámetro de 36

mm

en el fondo, y profundidad de 24 a 28 mm.

4.1.2

Almohadillas – De fibra de vidrio de 32, 35 o 37 mm de diámetro

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4.1.3

Frasco de vidrio – De pared gruesa con tubo lateral, de 250 ml de capacidad o

mayor.

4.1.4

Tubo filtrante – De 40 a 42 mm de diámetro interior.

4.1.5

Adaptador de caucho para el tubo – Para mantener el crisol sobre el tubo

filtrante.

4.1.6

Se pueden emplear otros dispositivos que permitan filtración en vacío utilizando el Crisol Gooch.

4.2

Frasco Erlenmeyer – De 125 ml y otro recipiente adecuado.

Frasco Erlenmeyer – De 125 ml y otro recipiente adecuado. Figura 1 . Aparato filtrante 4.3

Figura 1. Aparato filtrante

4.3

Horno – Capaz de mantener una temperatura de 110 ± 5°C (230 ± 9°F).

4.4

Desecador De tamaño adecuado cargado con un de secante efectivo.

4.5

Balanza analítica Con una capacidad de 200 g y una sensibilidad de 0.0001

g.

4.6

Mufla Que pueda obtener una temperatura de 650°C (1200°F). No se requiere cuando se usan filtros de fibra de vidrio en lugar de los asbestos.

5.

DISOLVENTES

Tricloroetileno o Tricloroetano de grado técnico.

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6. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

El tricloroetileno y el tricloroetano son tóxicos y deberán ser manipulados considerando las estrictas normas de seguridad dada por el proveedor o el fabricante, además requieren trabajarse en presencia de buena ventilación. El tricloroetileno en presencia del calor y de la humedad puede formar ácidos que son extremadamente corrosivos.

7. PREPARACIÓN DEL CRISOL

Se arma el aparato filtrante tal como se muestra en la Figura 1, se coloca un

disco o almohadilla

filtrante en el crisol Gooch, se humedece el disco

o

almohadilla con solvente y se asienta firmemente en el fondo del crisol.

Se

coloca en un horno a 110 ± 5°C (230 ± 10°F) por un período mínimo de 20 minutos, se enfría en el desecador y se pesa. Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga masa constante (± 0.3 mg). Se almacena en un desecador, hasta que llegue el momento de ser empleado.

8. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Si

sobrecalentamientos locales hasta que esté lo suficientemente fluida para que

pueda ser vertida y homogeneizadas, a cualquier temperatura conveniente pero

en ningún caso mayor de 111°C por encima del punto de ablandamiento. Se debe evitar incluir aire.

evitando

la

muestra

no

es

líquida,

se

calienta

con

cuidado,

9. PROCEDIMIENTO

9.1

Se

deben adoptar las precauciones de seguridad dadas en la Sección 6. Se

transfieren aproximadamente dos gramos de la muestra a un frasco Erlenmeyer tarado de 125 ml o a otro recipiente adecuado a temperatura ambiente . Se

determina su masa con aproximación a un miligramo (1 mg).

Se agregan 100

ml

de tricloroetileno o tricloroetano al recipiente en pequeñas porciones con

agitación continua hasta que desaparezcan todos los terrones y no se adhiera

muestra no disuelta al recipiente. lado al menos por 15 minutos.

Se tapa o cubre el recipiente y se coloca al

Normalmente, la temperatura a la cual se realiza este ensayo no es crítica y se puede realizar a la temperatura ambiente del laboratorio. Para ensayos de referencia, sin embargo, el frasco y la muestra en solución se deberán colocar

un baño de agua mantenido a 37.8 ± 0.25°C (100 ± 0.5°F) por una hora, antes de la filtración.

en

9.2

Se coloca el crisol Gooch previamente preparado y pesado en el tubo filtrante,

se humedece la almohadilla de fibra de vidrio con una pequeña porción de

disolvente limpio y se decanta la solución a través de la almohadilla de fibra

de vidrio del crisol con una ligera succión. Cuando sea apreciable la materia

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insoluble, se retiene tanta cuanto sea posible en el recipiente, hasta que la solución haya drenado a través de la almohadilla de fibra de vidrio filtrante .

Se lava el recipiente con una pequeña cantidad de disolvente y, empleando una

corriente de solvente de una botella de lavado, se transfiere todo el material

insoluble al crisol. Se frota con un agitador si fuere necesario, para remover la materia insoluble que se adhiera al recipiente, se enjuaga el agitador y el recipiente, se lava completamente la materia insoluble en el crisol con solvente hasta que lo filtrado sea esencialmente incoloro, se aplica, luego, succión

fuerte para remover el solvente restante.

del fondo libre cualquier materia disuelta y se coloca el crisol sobre un horno

o sobre un baño de vapor hasta que sea removido todo olor a solventes (ver

precauciones de seguridad en la Sección 6).

5°C (230 ± 10°F) por un período mínimo de 20 minutos. Se enfría en un desecador por un periodo de 30 ± 5 minutos y se pesa con aproximación de 0.1 miligramos. Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga masa constante (± 0.3 miligramos).

Se remueve el crisol del tubo, se lava

Se coloca en un horno a 110 ±

Los discos de l filtro de fibra de vidrio se deberán emplear solamente una vez.

10. CÁLCULOS E INFORME

Se calcula el porcentaje total de materia insoluble o el porcentaje de la muestra soluble en el disolvente , emplean do la s siguiente s f órmula s :

donde:

Porcentaje insolu ble

=

C

-

A

B

¥ 100

Porcentaje solu ble

=

B

-

(

C

-

A

) ¥ 100

B

A = masa del crisol y filtro,

B = masa total de la muestra, y

C = masa del crisol, filtro y material insoluble.

Para porcentajes de materia insoluble menores de 1.0, se informa con

aproximación a 0.01%, y para porcentajes de 1.0 o mayores, con aproximación

a 0.1%.

11. PRECISIÓN

La estimación de desviación estándar (sp) para este procedimiento y los

criterios para juzgar la aceptabilidad, o los resultados (con un nivel confiable

del 95%) son como se indican en la Tabla 1.

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Los estimativos de desviación estándar se basan en lo siguiente:

Asfaltos

Materiales

Réplicas

Solventes

Laboratorios

4

3

4

26

Grados de libertad

Variabilidad dentro del laboratorio

159

Variabilidad entre laboratorios

81

Tabla 1.-Desviación estándar

 

Desviación estándar

 

Variabilidad dentro del laboratorio

Variabilidad entre laboratorios

Desviación

Repetibilidad*

Desviación

Reproducibilidad*

es tándar*

*

estándar*

**

Asfaltos

con

solubilidad

0.035

0.10

0.090

0.26

superior

al

99%

en

Tricloroetileno

o

Tricloroetano

 

* La desviación estándar representa la estimación de las medidas de desviación de los procesos para las condiciones de estado. Ellas son calculadas por multiplicación de la desviación estándar de los datos por el factor:

**

1 +

1 donde N es el número de ensayos.

4(

N

-

1)

Dos resultados obtenidos por un mismo operador en una misma muestra se consideran dudosos si ellos difieren en más de lo estimado.

*** Dos

por

consideran dudosos si ellos difieren en más de lo estimado.

resultados

obtenidos

diferentes

operadores

en

distintos

laboratorios

con

una

misma

muestra,

se

12. NORMAS DE REFERENCIA

AASHTO

T 44 –

03

ASTM

D 2042 – 01