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Cromatografia gasosa
A cromatografia um mtodo fsico de separao, no qual os componentes a serem separados so distribudos entre duas fases: a fase estacionria, e a fase mvel. A amostra transportada por uma corrente de gs atravs de uma coluna empacotada com um slido recoberta com uma pelcula de um lquido. Devido a sua simplicidade, sensibilidade e efetividade para separar os componentes de misturas, a cromatografia de gs uma das ferramentas mais importantes em qumica. amplamente usada para anlises quantitativos e qualitativos de espcies qumicas e para a determinar constantes termoqumicas tais como calores de soluo e vaporizao, presso de vapor e coeficientes de atividade. A cromatografia de gs tambm usada para monitorar os processos industriais de forma automtica: analisam-se as correntes de gs periodicamente e realizam-se reaes de forma manual ou automtica para compensar variaes no desejadas.

Muitas anlises de rotina so realizadas rapidamente no campo medicinal e outros. Por exemplo, por meio do uso de apenas 0.1 centmetros cbicos (0.003 onas) de sangue, pode-se determinar as porcentagens de oxignio dissolvido, nitrognio, dixido de carbono e monxido de carbono. A cromatografia de gs til tambm na anlise de contaminantes do ar, lcool no sangue, leos essenciais e produtos alimentcios. O mtodo consiste primeiramente na introduo da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gs inerte, normalmente hidrognio, hlio, nitrognio ou argnio, que atuaro como gs de arrastre. As amostras lquidas vaporizam-se antes da injeo no gs de arrastre. O fluxo de gs passa pela coluna empacotada atravs da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interao de cada componente com a fase estacionria no voltil. As substncias que tm a maior interao com a fase estacionria so retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interao. medida que as substncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por um detector e/ou tomadas para outra anlise.

Existem dois tipos de cromatografia de gs: cromatografia Gs - Slido (CGS) e cromatografia Gs - Lquida (CGL). A cromatografia Gs - Slida se baseia na base slida estacionria, na qual a reteno das substncias analisveis a consequncia da absoro fsica. A cromatografia Gas -Lquida til para separar ons ou molculas dissolvidas em um solvente. Se a soluo de amostra estiver em contato com um segundo slido ou fase lquida, os diferentes solutos interagem com a outra fase em diferentes graus, devido a diferenas de adsoro, intercmbio de ons, partio, ou tamanho. Estas diferenas permitem que os componentes da mistura se separem usando estas diferenas para determinar o tempo de reteno dos solutos atravs da coluna. Links relacionados Enviar mensagem Acima Seguinte

Cromatografia gasosa - Gs de arrastre

A escolha do gs de arrastre depende do tipo de detector que utilizado e dos componentes a determinar. Os gases de arrastre para cromatgrafos devem ser de alta pureza e quimicamente inertes, por exemplo, hlio (He), argnio (Ar), nitrognio (N2) e hidrognio (H2). O sistema de gs arrastre pode conter um filtro molecular para a remoo de gua e outras impurezas. Sistem a de injeo de am ostra Os sistemas de injeo mais comuns para a introduo de amostras de gs so vlvula amostradora e seringa. Injeo direta com seringa As amostras gasosas e lquidas podem ser injetadas com uma seringa. Na forma mais simples a amostra injetada primeiro em uma cmara aquecida, onde se evapora antes de ser transferida para a coluna. Quando so utilizadas colunas empacotadas, a primeira parte da coluna, em geral, serve como cmara de injeo, aquecida separadamente a uma temperatura adequada. Para colunas capilares utiliza-se uma cmara de injeo separada onde somente uma pequena parte da amostra vaporizada/ gasosa transferida coluna, este mtodo conhecido como split-injecton. Isto necessrio para no sobrecarregar a coluna com volume

de amostra. Quando se encontram traos da amostra, a injeo chamada on-column-injection pode ser usada para CG capilar. A amostra lquida injetada diretamente na coluna com uma seringa. Deixa-se ento que o solvente se evapore para produzir a concentrao dos componentes da amostra. Se a amostra for gasosa, a concentrao efetuada por meio do mtodo criognico. Os componentes da amostra se concentram e separam da matriz por condensao em uma cmara de esfriamento antes da separao cromatogrfica.

Injeo com vlvula de am ostragem / loop A injeo com vlvulas de amostragem e Loop muitas vezes utilizada no controle de processos, onde as amostras gasosas ou lquidas fluem continuamente atravs de uma espiral. A espiral de amostra enche em posio off-line com uma seringa ou uma bomba automtica. Portanto, o loop conectado em srie com a coluna e a amostra transferida fase mvel. s vezes necessrio concentrar a amostra. Acima Seguinte

Cromatografia gasosa - Detector por ionizao de chama (FID)

Um detector de ionizao de chama (FID ou DIC) consiste em uma chama de hidrognio (H2)/ ar e um prato coletor. O efluente passa da coluna do CG atravs da chama, a qual divide em molculas orgnicas e produz ons. Os ons so recolhidos em um eletrodo negativo e produzem um sinal eltrico. O FID extremamente sensvel com uma faixa dinmica grande. Sua nica desvantagem que destri a amostra. Os detectores por ionizao de chama so usados para detectar hidrocarbonetos (HC) como o metano (CH4), etano (C2H6), acetileno (C2H2), etc.

A amostra a ser analisada mistura-se com hidrognio (H2), hidrognio mais hlio (He) ou hidrognio mais nitrognio (N2). Os ons e eltrons que se formaram na chama ficam presos em um eletrodo permitindo que uma corrente flua no circuito externo. A corrente proporcional aos ons formados, o que depende da concentrao de hidrocarbonetos nos gases e detectada por um eletrmetro e mostrado na sada anloga. O FID oferece uma leitura rpida, precisa e contnua da concentrao total de HC para nveis to baixos como ppb. Acima Seguinte

Cromatografia gasosa - Detector fotomtrico de chama

O detector fotomtrico de chama (FPD) permite medies sensveis e seletivas de enxofre voltil e compostos de fsforo. O princpio de deteco a formao de espcies de enxofre excitado (S2*) e HOP* em uma chama .Um tubo fotomultiplicador mede a emisso de quimiluminescncia caracterstica dessas espcies. O filtro ptico pode ser trocado para permitir ao fotomultiplicador visualizar luz de 394 nm para a medio de enxofre ou 526 nm para fsforo. A resposta do detector ao fsforo linear, ao passo que a resposta ao enxofre depende da concentrao.

Normalmente utiliza-se (N2) como gs de arrastre. Acima