NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1533
1992-01-15

PRODUCTOS ALIMENTICIOS. PRODUCTOS GRASOS COMESTIBLES. LECITINA DE SOYA

E:

ALIMENTARY PRODUCTS. SOYA BEAN LECITHIN

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

aditivo alimentario; lecitina de soya; producto de aceite de soya.

I.C.S.:67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1533 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1992-01-15. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico. ACEGRASAS ACEITALES COGRA LEVER LLOREDA GRASAS NESTLE DE COLOMBIA PRODUCTOS CRONCH

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 1533 (Primera actualizacin)

PRODUCTOS ALIMENTICIOS. PRODUCTOS GRASOS COMESTIBLES. LECITINA DE SOYA

1.

OBJETO

Esta norma establece los requisitos y los ensayos que debe cumplir la lecitina de soya, que se emplea como aditivo alimentario.

2. 2.1

DEFINICIN Y CLASIFICACIN DEFINICIN

Para efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1.1 Lecitina de soya: producto obtenido del aceite crudo de soya, mezcla compleja de fosftidos insolubles en acetona; consiste especialmente en fosfatidil colina, fosfatidil inositol, combinada con otras sustancias, tales como triglicridos, cidos grasos y carbohidratos. 2.2 CLASIFICACIN

2.2.1 De acuerdo con su consistencia, la lecitina de soya se clasifica en: Plstica Fluida Polvo

2.2.2 Las lecitinas de soya plstica, fluida y en polvo presentan la siguiente clasificacin, de acuerdo con el grado de blanqueo: Sin blanqueo De blanqueo sencillo De doble blanqueo

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3. CONDICIONES GENERALES

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3.1 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones debe presentar olor predominante a soya. 3.2 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones no debe presentar olor a quemado, a aminas en descomposicin, ni a solventes. 4. REQUISITOS

4.1 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones debe cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1 y la Tabla 2.
Tabla 1. Requisitos para la lecitina de soya Requisitos Humedad % en masa Fsforo en % en masa Valor cido expresado en mg de KOH/g Sustancias insolubles en acetona en % en masa Sustancias insolubles en tolueno en % en masa ndice de saponificacin ndice de perxido en meg de O2/kg - sin blanqueo - blanqueo sencillo - doble blanqueo Arsnico expresado con As en mg/kg Plomo expresado como Pb en mg/kg Granulometra en % de retencin Tamiz ICONTEC 500 m (No.35) pH en solucin al 1 % a 20 C Viscosidad a 25 C en cP * El convenio entre las partes Plstica Mn Mx 1,0 2,2 20 65,0 194 1,0 198 Fluida Mn 2,1 194 Mx 1,0 30 62,0 1,0 198 Mn 3,2 Polvo Mx 3,0 95,0 1,0 -

5,0 * * 3 10

5,0 * * 3 10

10,0 * * 3 10

10 000

5,7 -

25 6,5 -

Tabla 2. Requisitos de color para la lecitina de soya * Color lovibond Mx Celda de 13,4 cm (5 1/4") Amarillo Rojo Sin blanqueo Blanqueo sencillo Doble blanqueo

30 3

20 2

10 1

* El color se determina en una solucin al 1 % en aceite mineral.

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4.2 La lecitina de soya en sus diferentes clasificaciones debe cumplir con los requisitos microbiolgicos indicados en la Tabla 3.
Tabla 3. Requisitos microbiolgicos par la lecitina de soya Requisitos Recuento total de microorganismos mesfilos/g NMP de coliformes totales/g NMP de coliformes fecales/g Hongos y levaduras/g Salmonella/50 g n 3 3 3 3 3 m 5 000 < 0,3 < 0,3 30 0 M 10 000 < 0,4 100 c 1 1 0 1 0

Donde: n m M c < = = = = = nmero de muestras por examinar ndice mx. permisible para identificar el nivel de buena calidad. ndice mx. permisible para identificar el nivel aceptable de calidad. nmero mx. de muestras permisibles con resultados entre m y M. lase menor que...

5. 5.1

TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO TOMA DE MUESTRAS

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 217. 5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma se rechazar el lote. En caso de discrepancia, se repetirn los ensayos sobre las muestras reservadas para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso ser motivo para rechazar el lote. 6. 6.1 ENSAYOS DETERMINACIN DE LA HUMEDAD

6.1.1 Aparatos Estufa que mantenga la temperatura a 105C 1 C. Pesa sustancias con tapa de vidrio.

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6.1.2 Procedimiento

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Se pesa 1 g de muestra y se mezcla en el frasco pesa sustancias, se distribuye la mezcla uniformemente y se coloca en el horno a 105 C 1 C durante 1h. Posteriormente, se saca y se deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente en un desecador y luego se determina su masa. 6.1.3 Clculos La humedad en porcentaje en masa se calcula de la siguiente manera:
mb 100 m

c=

Donde: c= m= b= 6.2 humedad en % en masa. masa en gramos de la muestra tomada. masa en gramos de la muestra despus del secado.

DETERMINACIN DE FSFORO

6.2.1 Principio El ensayo consiste en calcinar la muestra a 800 C en presencia de xido de cinc. La ceniza se disuelve en cido sulfrico diluido y el contenido de fsforo se determina mediante la reaccin de azul de molibdeno. 6.2.2 Aparatos

Estufa Mufla Espectrofotmetro Celdas de espectrofotmetro de 1 cm de paso Balones aforados de 100 cm3, 250 cm3 y 1 000 cm3 Pipetas aforadas de 2 cm3, 5 cm3,10 cm3,15 cm3 y 20 cm3 Cpsula de porcelana

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6.2.3 Reactivos

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Hexano xido de cinc (ZnO) Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 1M Reactivo de molibdato: se disuelve 6,85 g de molibdato de sodio (Na2MoO4. 2H2O) y 0,40 g de sulfato de hidrazina (H2NNH2.H2SO4) en 100 cm3 de agua destilada y se transfiere esta solucin en un baln aforado de 1 dm3. Se coloca el baln en un bao de refrigeracin y se adicionan 100 cm3 de cido sulfrico lentamente. Se debe formar una solucin de color azul oscuro, luego se deja que la solucin alcance una temperatura de 20 C, se adicionan lentamente 500 cm3 de agua destilada. Se completa a volumen con agua destilada; la solucin final debe tener un color marrn. Solucin patrn de fsforo: se pesan 0,4390 g de fosfato de potasio monobsico (KH2PO4), previamente secado a 105 C durante 2 h y se lleva a 1 dm3 de volumen con agua destilada (1 cm3 = 100 g de fsforo). Solucin patrn de fsforo diluida: se toman 25 cm3 de la solucin anterior, se diluyen en agua destilada hasta un volumen de 250 cm3 (1 cm3 = 10 g de fsforo).

6.2.4 Curva de calibracin Se transfieren alcuotas de 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 15 cm3 y 20 cm3 de la solucin patrn diluida, a balones aforados de 100 cm3; adems, se debe incluir un baln aforado al que solamente se le adicionen los reactivos. A todos los balones se les adiciona 20 cm3 del reactivo de molibdato y agua destilada, hasta completar un volumen de 90 cm3. Se mezclan vigorosamente y se mantiene durante 30 min en un bao mara. Luego se dejan enfriar a 20 C y se llevan a volumen con agua destilada. Se miden las absorbancias de las soluciones a 800 nm contra la solucin del blanco. Se traza la curva de calibracin, indicando en la abscisas g de fsforo y en las ordenadas los valores de las absorbencias obtenidas.

6.2.5 Procedimiento Se funde una porcin de muestra entre 50 C y 56 C en un bao de agua y se homogeneiza mezclndola fuertemente. Se pasan 1,5 g de la muestra homogeneizada y se colocan en la cpsula de porcelana. 5

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-

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Se adicionan 0,5 g de xido de cinc y 10 cm3 de hexano y se coloca en la estufa a 110 C 1 C durante 20 min; para que el hexano se evapore, se deja la muestra finamente distribuida sobre el xido de cinc. La mezcla se calcina, primero a la llama directa y luego a la mufla a 800 C, hasta que el residuo quede blanco. Se disuelve el residuo con 20 cm3 de cido sulfrico 1M y se transfiere la solucin a un baln aforado de 250 cm3, se completa a volumen con agua destilada. Se toma una alcuota de 10 cm3 de esta solucin y se transfiere a un baln aforado de 100 cm3. Se adiciona una alcuota de 20 cm3 del reactivo del molibdato y 20 cm3 de agua destilada. Se calienta durante 30 min en un bao de agua hirviendo. Luego se enfra a 20 C, se lleva a volumen con agua destilada y se mezcla vigorosamente. Simultneamente se prepara un blanco. Se mide la absorbencia de la muestra a 800 nm, con el blanco en el haz de referencia.

6.2.6 Clculos El porcentaje de fsforo presente en la muestra se calcula de la siguiente manera:

P=

a 400 m

Donde: P a m 400 6.3 = = = = porcentaje en masa de fsforo masa en microgramos de fsforo obtenido en la curva patrn masa en gramos de la muestra tomada factor de conversin en gramos y porcentaje.

DETERMINACIN DEL VALOR CIDO

6.3.1 Aparatos Erlenmeyer de 250 cm3. Bureta de 25 cm3.

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6.3.2 Reactivos ter de petrleo

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Solucin de hidrxido de sodio, 0,1 N Alcohol etlico Fenolftalena

6.3.2 Procedimiento Se ablanda una porcin de lecitina por calentamiento de un bao de mara, evitando que la temperatura exceda los 60 C; se mezcla completamente. Se pasan 2 g de muestra, se colocan en un Erlenmeyer y se disuelven con 50 cm3 de ter de petrleo. A la solucin anterior se agregan 50 cm3 de alcohol previamente neutralizado a fenolftalena, se titula con la solucin de hidrxido de sodio 0,1 N, se mezcla bien. Luego se adicionan fenolftalena y se titula con la solucin de hidrxido de sodio 0,1 N, hasta que persista un color rosado durante 5 s.

6.3.4 Clculos Se calcula el nmero de miligramos de hidrxido de potasio requeridos para neutralizar los cidos de 1 g de muestra, multiplicando los cm3 de solucin de hidrxido de sodio 0,1 N, consumidos en la titulacin por el factor 5,6 y dividiendo este resultado por el peso de la muestra tomada. 6.4 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ACETONA

6.4.1 Principio Este mtodo determina la materia insoluble en acetona en las condiciones de prueba, libre de arena, harinas y otros materiales insolubles. 6.4.2 Aparatos Centrfuga de 2 000 revoluciones/min Tubos para centrfuga de 40 cm3 Papel de filtro cualitativo Estufa con capacidad para mantener una temperatura de 110 C Balanza analtica.

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6.4.3 Reactivos -

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Solucin de acetona-fosftido a) Purificacin de los fosftidos: se disuelven 5 g de fosftidos, provenientes de determinaciones previas de materia insoluble en acetona , en 10 cm3 de ter de petrleo y se adicionan 25 cm3 de acetona en esta solucin. Se transfieren cantidades aproximadamente iguales del precipitado a cada uno de los dos tubos de centrfuga de 40 cm3, usando porciones adicionales de acetona para facilitar la transferencia. Se agita bien y se diluye hasta 40 cm3 con acetona, se agita vigorosamente y se enfra en un bao de hielo durante 5 min. Se decanta la acetona y se trituran los slidos con una varilla de vidrio. El tubo se llena otra vez con acetona, se agita, se enfra, se centrifuga y se decanta como se indic anteriormente. Los slidos, despus de la segunda centrifugacin, no requieren de una purificacin posterior y pueden ser usados para la preparacin de la solucin acetona-fosftido. Se requieren de 5 g de fosftidos purificados para saturar cerca de 16 dm3 de acetona. b) Preparacin de la solucin de la acetona-fosftido: se agrega una cantidad de fosftidos puros a una cantidad suficiente de acetona, previamente enfriada a 5 C, hasta formar una solucin saturada. Se mantiene la solucin a esta temperatura durante 2 h, agitndola vigorosamente a intervalos de 15 min. Posteriormente, se decanta la solucin a travs de un papel de filtro rpido, evitando el paso de los slidos no disueltos. La filtracin se debe efectuar a condiciones de refrigeracin de (5 C).

6.4.4 Procedimiento Se ablanda una porcin de lecitina por calentamiento en un bao de agua a una temperatura que no exceda los 60 C y se mezcla. Se pasan exactamente 2 g y se introducen en un tubo de centrfuga de 40 cm3 de volumen, previamente tarado junto con una varilla de vidrio y se adicionan 15 cm3 de la solucin de la acetonafosftido. Se calienta la muestra en un bao de agua hasta que la lecitina se funda evitando la evaporacin de la acetona. Se agita la mezcla hasta que la muestra est completamente homognea y dispersa, luego se transfiere el tubo a un bao de hielo, se enfra durante 5 min, se remueve del bao y se agrega la mitad del volumen requerido de la solucin acetona-fosftido, enfriada previamente durante 5 min. Se agita la mezcla hasta dispersin completa de la muestra y se diluye a 40 cm3 con la solucin acetona-fosftido enfriado a 5 C, se agita nuevamente, se retorna el tubo y su contenido al bao de hielo durante 15 min. Al finalizar los 15 min del periodo de enfriamiento, se agita mientras permanece en el bao. Luego se remueve la varilla agitadora , soportndola temporalmente en posicin vertical y se centrifuga la mezcla inmediatamente a 2 000 rpm, durante 5 min. 8

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Se decanta el lquido sobrenadante y los slidos centrifugados se trituran con la varilla de vidrio, el tubo se llena otra vez hasta la marca de 40 cm3 con solucin acetona-fosftido, previamente enfriada a 5 C, se repite el procedimiento de enfriamiento, de agitacin, de centrifugacin y de decantacin, como se indic anteriormente . Despus de la segunda centrifugacin y decantacin de la acetona sobrenadante, nuevamente se trituran los slidos con la varilla, se coloca el tubo y su contenido en posicin horizontal a temperatura ambiente, hasta que el exceso de acetona se haya evaporado. Se mezcla el residuo nuevamente, se seca y se coloca en un horno durante 45 min a 105 C se enfra y se pesa.

6.4.5 Clculos El porcentaje de materia insoluble en acetona se calcula de la siguiente manera:

A=

R B S

Donde: A R S B = = = = materia insoluble en acetona en porcentaje en masa masa en gramos del residuo masa en gramos de la muestra tomada materia insoluble en tolueno en porcentaje en masa (vase el numeral 6.5).

6.5

DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN TOLUENO

6.5.1 Aparatos Erlenmeyer de 250 cm3, de boca ancha Embudo de filtracin de porosidad C (de 40 fm a 60 fm, de tamao del poro), de 30 cm3 Desecador Termmetro Balanza analtica.

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6.5.2 Reactivos Tolueno

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6.5.3 Procedimiento

Se ablanda una porcin de lecitina por calentamiento en un bao Mara, evitando que la temperatura exceda los 60 C, y se mezcla completamente. Se pesan 10 g de muestra, se colocan en el Erlenmeyer y se adiciona 100 cm3 de tolueno y se agita hasta que la lecitina se disuelva completamente. Luego se filtra la solucin a travs del embudo de filtracin de porosidad C, que previamente se ha secado a 105 C durante 1 h y se ha enfriado en un desecador y se ha tarado. Se lava el erlenmeyer dos veces con tolueno y se pasan los lavados a travs del embudo de filtracin. El embudo de filtracin se seca a 105 C durante 1 h y se deja enfriar dentro de un desecador hasta temperatura ambiente, luego se determina su masa.

6.5.4 Clculos El porcentaje de materia insoluble en tolueno se calcula de la siguiente manera:

Rr 100 m

T=

Donde: T R r m 6.6 = = = = materia insoluble en tolueno en porcentaje en masa masa en gramos del embudo de filtracin ms el residuo masa en gramos del embudo de filtracin masa en gramos de la muestra tomada.

DETERMINACIN DEL NDICE DE SAPONIFICACIN

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 335. 6.7 DETERMINACIN DEL NDICE DE PERXIDO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 236.

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6.8

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DETERMINACIN DE ARSNICO

Se efecta por absorcin atmica. 6.9 DETERMINACIN DEL PLOMO

Se efecta por absorcin atmica. 6.10 DETERMINACIN DE LA GRANULOMETRA

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 326. 6.11 DETERMINACIN DEL pH

Se efecta directamente sobre la solucin al 1% con un medidor de pH a 20 C. 6.12 DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD

Se efecta directamente sobre el producto a 25 C y se expresa en centipoises (cP). 6.13 DETERMINACIN DEL COLOR

Se efecta de acuerdo a lo indicado en la NTC 564. 6.14 ENSAYOS MICROBIOLGICOS a) Preparacin del diluyente: se mezcla 1 g de triptona, 8,5 g de cloruro de sodio, 10 g de monooleato de sorbitn polietoxilado en 1 dm3 de agua destilada y se distribuye en frasco, de dilucin, y se esterilizan durante 15 min a 121 C. Preparacin de la dilucin inicial: se pesan 10 g de muestra en 90 cm3 de diluyente, se calienta durante 10 min en bao de mara a 45 C para facilitar la incorporacin de la muestra con el mooleato de sorbitn, se homogeneiza durante 1 min (dilucin 1). De la dilucin anterior se toma, 1 cm3 y se coloca en un frasco que contenga 9 cm3 de diluyente (dilucin 2). Para las diluciones posteriores se parte de la dilucin inmediatamente anterior, luego se procede de acuerdo en lo indicado en los numerales 6.14.1 y 6.14.2.

b)

c)

d)

6.14.1 Los siguientes ensayos se efectan de acuerdo en lo indicado en la NTC 1325. Recuento de microorganismos mesfilos NMP de coliformes totales NMP de coliformes fecales.

6.14.2 Los siguientes ensayos se efectan de acuerdo en lo indicado en la NTC 926 Hongos y levaduras Salmonella. 11

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7. 7.1

ROTULADO Y EMBALAJE ROTULADO

Cada empaque debe ser marcado con un rtulo en el que se indique en forma legible la siguiente informacin: 7.2 Nombre del material incluyendo los trminos producto alimenticio y lecitina de soya. Clasificacin de la lecitina. Nombre y direccin del fabricante. Nmero de licencia sanitaria de funcionamiento. Contenido neto en unidades de Sistema Internacional. Condiciones de almacenamiento. Nmero del cdigo o lote. Fecha de produccin. Industria colombiana.

EMPAQUE

La lecitina de soya debe ser empacada en envases plsticos o metlicos que contengan en su interior una bolsa plstica sellada, dejando el mnimo espacio libre, que proteja al producto de cualquier tipo de contaminacin. 8. 8.1 APNDICE NORMAS DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas. NTC 217: Grasas y aceites. Extraccin de muestras. NTC 236: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del ndice del perxido. NTC 326: Abonos y fertilizantes. Mtodo de ensayo de granulometra en seco. NTC 335: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del ndice de saponificacin. NTC 564: Grasas y aceites. Determinacin del color. 12

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NTC 926: Almidn de maz sin modificar.

NTC 1533 (Primera actualizacin)

NTC1325: Industrias alimentarias. Productos crnicos procesados (no enlatados). 8.2 DOCUMENTOS DE REFERENCIA FOOD CHEMICAL CODEX. Comitee on Codex Specifications. Lecithin. Third Edition. National Academy Press, Washington DC 1981, p. 166-167. Informacin tcnica suministrada por el Comit.

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