ANLISE INSTRUMENTAL

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Ttulo do Projeto Analisar a quantidade de BTEX em efluente industrial no setor de tintas e avaliar um mtodo para tratamento para posterior lanamento em corpos dgua. Equipe Alaor Andrade Jnior Izabela Bez Fontana Karoliny Teixeira Natlia Coelho da Silva Floriano Vanessa Stanger Zanelatto

Justificativa De acordo com a Norma Brasileira NBR 9800/1987, efluente lquido industrial o despejo lquido proveniente do estabelecimento industrial, compreendendo emanaes de processo industrial, guas de refrigerao poludas, guas pluviais poludas e esgoto domstico. Com a evoluo dos processos industriais e o consequente surgimento de inmeros produtos que rapidamente tornaram-se de primeira necessidade, a atividade industrial adquiriu um carter essencial na indstria contempornea. (FREIRE et al, 2000). Atualmente, no ramo industrial, um dos maiores problemas ambientais o tratamento de efluentes. Nesse contexto, o ramo industrial deve procurar novas formar de interagir com o meio ambiente, para garantir a excelncia e dar continuidade aos seus negcios. o caso das empresas no ramo de tintas.O impacto ambiental causado pelas mesmas de difcil avaliao, pois os efluentes tm umacomposio variada devido grande quantidadede matria prima, reagentes e mtodos deproduo.Nestes efluentes podem-se encontrarsais, corantes, pigmentos, metais e

outroscompostos orgnicos de estruturas variadas, queso provenientes de etapas distintas do processoglobal. (NOGUEIRA et al, 2004). Um dos principais rejeitos das indstrias do ramo das tintas so os compostos orgnicos Volteis

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(COVs), que representam uma classe de substncias caracterizadas principalmente pela alta volatilidade em condies ambientais. Um dos principais subgrupos desses poluentes os denominados BTEX, formados por benzeno, tolueno, etilbenzeno e m-p-o-xileno. (ANDRADE et al, 2010). Os volteis da classe BTEX so perigosamente cancergenos e neurotxicos, sendo classificados como poluentes prioritrios pela agncia americana de proteo ambiental, EPA. (EMDIO, et al, 2006). O benzeno considerado o mais danoso e reconhecido como potente agente cancergeno pela Organizao Mundial da Sade. (SILVA, 2012). A determinao de BTEX em soluo aquosa normalmente realizada por tcnicas cromatogrficas e envolve etapas preliminares, como amostragem, extrao e pr-concentrao dos analitos geralmente presentes em nvel de traos, fazendo se necessrio o uso de metodologias analticas com limites de deteco (LDs) mais baixo, na faixa de g L-1 - ng L-1. (SILVA, 2012). A resoluo do CONAMA n 430/2011, estabelece como padres de lanamentos de efluentes de qualquer fonte poluidora como parmetros orgnicos para o benzeno, etilbenzeno, tolueno e xileno, respectivamente os valores mximos de 1,2 mg/L, 0,84 mg/L, 1,2 mg/L e 1,6 mg/L. E para as guas doces de classe 1 observa-se como padres de qualidade de gua para os parmetros orgnicos benzeno, etilbenzeno, tolueno e xileno, respectivamente os valores mximos de 0,005g/L, 90,0g/L, 2,0g/L e 300,0g/L. Dessa forma, procura-se identificar e quantificar o BTEX, atravs da cromatografia gasosa acoplada a espectrofotometria de massas, em efluente industrial no setor de tintas e avaliar o melhor mtodo de tratamento do mesmo para posterior lanamento em corpos dgua de acordo com os padres estabelecidos pelo Conselho Nacional do Meio Ambiente.

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Objetivos

Objetivo Geral Identificar e quantificar BTEX em efluente industrial utilizando o mtodo de cromatografia gasosa e buscar um mtodo para tratamento.

Objetivos especficos - Realizar anlise de caracterizao dos compostos orgnicos (Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno e Xileno) no efluente. - Buscar um mtodo para remoo dos compostos orgnicos, caso estejam presentes; - Verificar a eficincia do mtodo de tratamento; - Verificar a viabilidade do projeto de remoo. Metodologia

METODOLOGIA DE ANLISE DE BTEX EM GUA - Coletar as amostras de gua (no mnimo em triplicata) de efluente tratado para anlise em frasco headspace com capacidade de 20 mL, adicionando 2,5g de cloreto de sdio nos frascos anteriormente coleta, coletar 10 mL de amostra diretamente no frasco, em seguida adicionar 100 L soluo aquosa de benzoato de etila (padro interno) na concentrao de 20,0 mg.L -, lacrar os frascos com tampa de alumnio de septo de silicone/teflon. Deixar em refrigerao a 4C at a anlise; - Utilizar reagentes de grau analtico, cromatogrfico ou compatvel de procedncia Merck;

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- Calibrar o equipamento com 5 solues-padro multielementar (25, 50, 100, 150 e 200 g.L-) contendo benzeno, tolueno, etilbenzeno, m/p-xileno e oxileno); - Para a determinao de BTEX, agitar vigorosamente o frasco contendo a amostra por 1 min. Inserir a agulha do dispositivo de sistema de microextrao em fase slida (MEFS) no frasco, expondo a fibra na fase headspace. Utilizar a fibra SPME Carboxen/Polydimethysiloxane, 24 ga, 75 mm (Supelco), previamente condicionada a 300C por 60 min. Manter o frasco com a fibra envolto em um bloco de alumnio, aquecido a 40C, por 15 min. - Analisar por cromatografia gasosa com deteco por espectrometria de massas (CG-EM), utilizar um equipamento GC-MS Shimadzu, modelo GC2010, com uma coluna Rtx-5MS, (5% fenil, 95% dimetilpolissiloxano), da Restek (30 m x 0,25 mm x 0,25 m). Utilizar um linercom dimetro interno de 0,75 mm, especial para MEFS. Manter o injetor a 250C, com diviso de fluxo (split) na razo de 1:15. Manter a temperatura do forno da coluna a 40C por 1 min, em seguida foi elevar a 70C, com taxa de aquecimento de 5C min e,
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finalmente, a 220C, com alta taxa de aquecimento de 60C min , e manter

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assim por 0,5 min. Utilizar Hlio como gs de arraste com velocidade linear de 50,9 cm s . Aps o tempo de extrao, reposicionar a fibra dentro da agulha e
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imediatamente levar o dispositivo ao injetor do cromatgrafo para dessoro dos analitos, deixando por 4 min a 250C. - Para a deteco por espectrometria de massas utilizar um detector contendo uma fonte de ionizao por eltrons (EI-70 eV) e um analisador de massas quadrupolo, operado no modo varredura (SCAN) para identificao e ons selecionados (SIM - selectedionmonitoring) para quantificao dos compostos. Monitorar o on principal do benzeno com razo massa/carga (m/z) 78 e o on principal dos demais compostos com razo m/z 91. Monitorar tambm os ons secundrios com m/z 77 e 52 do benzeno e m/z 92 e 65 do tolueno. Para os demais compostos monitorar os ons secundrios com m/z 106 e 77. Manter a interface a 250 C e a fonte de ons a 200 C.

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Figura 1 -CromatgrafoShimadzu, modelo GC-2010 Fonte: www.shimadzu.com.br

CUSTO Essa tcnica merece ateno pelo fato de ser bastante simples e de baixo custo, necessitando apenas de frascos de headspace e um equipamento de CG-EM, disponvel em muitos laboratrios analticos.

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METODOLOGIA DE REMOO DE BTEX E DE MATRIA ORGNICA CARBONCEA ATRAVS DE FUNGOS EM REATOR DE ESCOAMENTO CONTNUO. Cultivo, Produo e Contagem De Esporos De Aspergillus Nger An400 - Esporos de Aspergillusniger AN400; - Cultivo em placas de Petri estreis contendo 15 mL de meio de cultura Sabouraud; - Adicionar soluo de Vischiniac, na concentrao de 1mL/L de meio de cultura; - Inocular e manter sob temperatura de 28C por 7 dias; - Remover os esporos com soluo Tween 80 e manter sob refrigerao; - A suspenso de esporos deve ser descongelada e agitada; - A contagem dos esporos deve ser efetuada em microscpio ptico; - Calcular os volumes a serem adicionados ao reator. - Reator Prottipo Laboratorial - Reator cilndrico de acrlico com tampa e entradas de ar provido por miniaeradores , e de gua residuria; - Dimenses do reator: 95cm de altura, 90 mm de dimetro interno e volume total de 5 L; - Utiliza-se dois recipientes com capacidade de 50 L, um para armazenamento da gua residuria na entrada do reator com o afluente succionado e recalcado para o reator por uso de uma bomba peristltica digital , e o outro para armazenar o efluente aps o tratamento, na sada do reator; - Condies reator: tempo de deteno hidrulica de 12 horas,bomba peristltica do tipo DM modelo 5000, a uma altura manomtrica de 1,70 m. - Imobilizao da Biomassa - Meio suporte constitudo por manta de poliamida esterilizada em autoclave durante 20 minutos a uma temperatura de 121C, para evitar contaminao; - A manta deve ser cortada em quadrados de 2 x 2 cm e adicionadas ao reator; - Adicionar uma soluo de nutrientes para desenvolvimento e consequente crescimento dos fungos;

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- Ficar em agitao durante 21 dias somente com meio para o crescimento do microrganismo; - Aps este perodo, colocar no reator. - Variveis Analisadas e Coletadas - Realizar coletas duas vezes por semana; - Realizar anlises de DQO particulada (bruta) e DQO solvel (filtrada), pH seguidas de acordo com Standard Methods for

theExaminationofWaterandWastewater (2005) e fenol segundo Merck (1975); - Realizar anlise em cromatgrafo gasoso com detector de ionizao de chama (FID) coluna capilar BPX-5 30 m x 0,25 mm x 0,25 um, para deteco dos compostos BTEX; - Condies FID: hlio como gs de arraste (1mL/min), temperatura do injetor de 280 C, temperatura do detector de 280C, temperatura inicial do forno de 30 C e temperatura final de 290 C.

Resultados esperados Espera-se que o mtodo proposto para analisar a quantidade de BTEX presente no efluente e o mtodo para tratamento do mesmo para posterior despejo em corpos dgua, seja eficiente e economicamente vivel, de forma que empresas do ramo de tintas possam ter em suas dependncias um laboratrio equipado de maneira a executar essas anlises.

Referncias Bibliogrficas FREIRE.; et al.; Novas tendncias para o tratamento de resduos industriais contendo espcies organoclarodas. QUMICA NOVA,23(4) Campinas. fls. 504511. Jan - (2000). Disponvel em: <http://www.scielo.br/pdf/qn/v23n4/2650.pdf>

NOGUEIRA.; et al.; Estudo da aplicao do processo foto-Fenton solar na degradao de efluentes de indstria de tintas. ECLTICA QUMICA. So

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Paulo, 29(2): 19-26, 2004. Disponvel em:<http://www.scielo.br/pdf/eq/v29n2/22715.pdf>

ANDRADE.; et al.; Distribuio superficial de btex na enseada do mucuripe, fortaleza-ce. In. CONGRESSO BRASILEIRO DE OCEANOGRAFIA. 3. 2010. Rio Grande. Disponvel em: <http://www.incttmcocean.com.br/pdfs/Paticipacao_Eventos/15_evento/14.3_Andrade.pdf >

EMIDIO.; et al.; DETERMINAO DE BTEX EM EFLUENTES POR P&T-GCPID/FID. 29aReunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica. 2006. Disponvel em: <http://sec.sbq.org.br/cd29ra/resumos/T1769-2.pdf>

DAIANE SKUPIN DA SILVA. Btex: desenvolvimento de barras de extrao sortiva, determinao em efluente hospitalar e degradao por meio de fotocatlise heterognea com com TiO2 suportado em polmeros. 2012. 108 fls. Dissertao de Mestrado. Universidade Federal de Santa Maria. Santa Maria. Rs. 2012. Disponvel em: <http://cascavel.cpd.ufsm.br/tede/tde_arquivos/6/TDE-2012-11-27T091432Z3857/Publico/SILVA,%20DAIANE%20SKUPIN%20DA.pdf> CONAMA CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE. Resoluo 357/2005. Disponvel em:<http://www.mma.gov.br/port/conama/estr.cfm> CONAMA CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE. Resoluo 430/2011. Disponvel em: <http://www.mma.gov.br/port/conama/legiabre.cfm?codlegi=646>

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