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1.

RESUMEN

En la practica determino la cantidad presente de sulfato, producto de una reaccin qumica de precipitacin, para ello se necesitaron como reactivos sulfato de sodio al 10% y cloruro de bario al 1%, para producir NaCl y BaSO4 con este ultimo reactivo se realizaron los clculos estequimtricos debidos para obtener la cantidad de sulfato presente en el precipitado.

Durante la prctica se pudo observar cmo se form el precipitado a travs de la reaccin de dos sales diluidas en agua, proceso que debido a la lentitud con la que se formara el precipitado se opt por colocar la reaccin en un bao mara.

Luego de que se observ que la reaccin se haba precipitado en un alto porcentaje, se filtr la muestra para eliminar el licor madre, despus, el analito se lav con agua caliente para eliminar el exceso de cloruros, y, por ltimo se procedi a incinerar la muestra en una mufla precalentada con anterioridad; para poder as, eliminar por completo la hidratacin que se tena, y, dejar la muestra y/o producto en estado slido.

2. OBJETIVOS

1. Estudiar los equilibrios de solubilidad.

2. Evaluar las tcnicas gravimtricas de determinacin.

3. MARCO TEORICO Gravimetra: El anlisis gravimtrico es una de las principales divisiones de la Qumica Analtica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. ste se separa de los dems componentes de la mezcla, as como del solvente. El mtodo ms utilizado de separacin es el de precipitacin, otros mtodos importantes volatilizacin. son electrlisis, extraccin con solventes, cromatografa y

Gravimetra por precipitacin: El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en cuestin precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analticamente. La sustancia que se pesa debe tener una composicin estequiometrica definida o ser convertible en ella de manera simple y, por ltimo, ser de alta pureza. Este ltimo requisito es el ms difcil de cumplir.

Coprecipitacion: Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es soluble, es acarreada junto al precipitado deseado. Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados, permitiendo que la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusin; o por adsorcin de iones que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulacin. En la co-precipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes

pueden ser iones extraos o el mismo disolvente; mientras que en la adsorcin las impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado.

4. MARCO METOLOGICO

4.1 Metodologa: Se recolectaron datos de carcter cuantitativo para comprender el fenmeno estudiado y analizar los resultados obtenidos.

4.2 Diseo de la investigacin: Se utilizo

el mtodo de investigacin

experimental, manipulando todas las variables obtenidas durante el trabajo practico del estudio.

4.3 Seleccin de la muestra: Durante el desarrollo del estudio se utilizaron mediciones de masa en el laboratorio adems de mtodos matemticos y estequiometricos para el clculo de la cantidad de sulfato terico y experimental, analizndolos y calcular el clculo del error relativo

4.4 Anlisis de datos: Tras la obtencin de datos experimentales y datos tericos por medio de la utilizacin de ecuaciones, se procedi a comparar el % de error en el clculo de gramos precipitados de SO5 y de SO3.

5. RESULTADOS Procesos Qumicos y Fsicos implicados en la Reaccin Procesos Qumicos Procesos Fsicos

Entre los procesos qumicos podemos Entre los procesos fsicos podemos mencionar: encontrar: 1. La precipitacin: Fue un proceso qumico porque la reaccin de las dos sustancias sulfato de sodio y cloruro dos de bario nuevas 1. La ebullicin de la muestra: ya que durante este proceso se pierden cantidades pequeas de la reaccin que en este perodo de tiempo se encontraba en estado acuoso. 2. Digestin: es un proceso fsico debido a que en esta etapa los cristales se van aglomerando hasta formar ncleos ms

produjeron

sustancias una en estado slido que se fue en condensando el fondo del

lentamente

beacker (sulfato de bario), y, otra en solucin lquida que se

encontraba presente en todo el rededor del precipitado (Cloruro de sodio).

grandes, pero que tienen las mismas propiedades y

caractersticas de los coloides inciales que eran pequeos y carecan de uniones entre ellos. 3. Lavado y filtrado: Durante este lapso de tiempo el analito es liberado completamente del licor madre y de residuos que pueden ser expulsados con la ayuda de lquidos externos, en este caso el agua, es la encargada de purificar la muestra y eliminar cualquier exceso de residuo no grato en el analito.

4. Por

ltimo,

se

tiene

la

incineracin: en este proceso el analito es expuesto a altas

temperaturas lo que provoca que se elimine al 100% (o un poco menos de este porcentaje

dependiendo del tiempo que sea sometida la muestra en la mufla) el exceso de agua presente en la muestra, lo que produce el

proceso fsico final y que da como origen un analito libre de sustancias que se han adherido o absorbido durante la reaccin.

Porcentaje de Sulfato en la Muestra

Tabla No. 1 Porcentaje de Sulfatos en la muestra 0.27 % Fuente: Datos Calculados Tabla No. 1 Porcentaje de Sulfatos como trixido de Azufre

Tabla No. 2 Porcentaje de SO3 en la muestra 0.09 % Fuente: Datos Calculados Tabla No. 1

6. INTERPRETACION DE RESULTADOS

Como se puede observar en los resultados la cantidad obtenida de sulfato es mnima comparada con la cantidad que se utiliz como reactivo, ya que de los 6.7629g de in sulfato que se utilizaron (dato obtenido luego de realizar los procesos estequimtricos preliminares) se obtuvo luego de la incineracin de la muestra 0.0272 g de sulfato, es lgico el porcentaje de sulfatos obtenido por varias razones, entre ellas: la cantidad de analito filtrado era diminuto debido a que fue muy corto el tiempo que se dejo reposando la muestra, por lo que el precipitado no lleg a su fase final, lo que redujo el peso del mismo.

Durante el filtrado se perdi gran cantidad de analito que no haba sido digerido, y, por lo tanto aglomerado con partculas semejantes, por lo que las sustancias coloidales precipitadas fueron lavadas y filtradas disminuyendo todava ms la masa del precipitado.

Algo que no se debe de dejar desapercibido es que durante estas reacciones se pierden muchos componentes que quedan en la solucin acuosa y que no pueden adherirse o ser absorbidas por sustancias similares debido a proporcin de lquido respecto a la proporcin de slido que hay en dicha solucin, se podran adherir, pero, se necesitara demasiado tiempo (Pueden ser incluso das) para que la solucin se precipite a un 100%.

Al analizar el alto porcentaje de error relativo, aproximadamente 99.60% en ambos casos se puede apreciar un claro error en la prctica, ya que el anlisis gravimtrico es considerado analtico debido a la efectividad que maneja. De los instrumentos o cristalera utilizada, el que mayor error pudo haber generado fue el papel filtro que se utiliz. El papel utilizado tiene poros muy grandes, por lo que gran parte del precipitado no se logr filtrar.

7. CONCLUSIONES

1. Por medio del anlisis gravimtrico se puede llegar a obtener un precipitado o solucin insoluble mediante varios procesos fsicos y qumicos.

2. El licor madre permite que a la nueva solucin formada se le puedan adherir partculas coloidales que se encuentran disueltas por toda la solucin acuosa, por lo que se debe dejar reposar la solucin para obtener una mejor reaccin en el precipitado.

3. Es importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para la reaccin, ya que se evitar la formacin de coloides, subproductos y coprecipitados

4. Se debe de utilizar un papel filtro adecuado para obtener los precipitados generados en el anlisis gravimtrico.

8. BIBLIOGRAFIA

1. Gary D., Christian, Qumica Analtica, Sexta Edicin, McGraw-hill, Mxico, Pgs 313-334

2. Skoog; Crouch; West ; Holler, Fundamentos de Qumica Analtica, Octava impresin, Thomson, Mxico, Pags 315-332

3. AYRES, GILBERT, Anlisis qumico cuantitativo Segunda Edicin, Editorial Harla, Mxico 1968.

9. APENDICE

9.1 Hoja Datos Originales

9.2 Procedimiento

1. Se prepara una solucin de sulfato de sodio al 10%. Aproximadamente


100 mL. 2. Se toma una alcuota de 50 mL de la muestra. 3. Se calienta a ebullicin. 4. Se agregan 10 mL de la solucin de cloruro de barrio. 5. Se deja reposar la solucin durante 30 minutos. 6. Se filtra el precipitado. 7. Se lava la solucin con agua caliente hasta la desaparicin de humos. 8. Se seca y pesa el papel filtro.

9.3 Muestra de Calculo

a. Reaccin Principal

b. Reaccin Secundaria

c. Calculo de Sulfato Terico y Experimental(SO4) Terico:

6.7629 g (SO4)-2 Experimental: 0.0272 g (SO4)-2

d. Calculo

de

Sulfato

como

Trixido

de

Azufre

Terico

Experimental(SO3) Terico:

5.6365 g (SO3)-2 Experimental: 0.0226 g (SO3)-2

e. Clculo del factor gravimtrico [Ecuacin 1] Donde: GF = Factor gravimtrico a = moles de analito (mol) b = moles de precipitado (mol)

Ejemplo:

f. Clculo del porcentaje de sulfatos en una muestra [Ecuacin 2] Donde: Peso del precipitado (g) Peso de la muestra (g)

Ejemplo:

g. % Error [Ecuacin 3] Donde: DT = Es el dato terico DE = dato experimental

Ejemplo:

= 99.58%

9.4 Datos Calculados

Tabla No. 3 Masa de precipitado (g) 0.066 16.430 Peso de la Factor % de muestra Gravimtrico sulfatos (g) 10 0.4115 0.27 % 10 0.4115 27.83% 99.58 % % como trixido de azufre 0.09 % 23.19 % 99.60 %

Prctico Terico Error rel.

Fuente: Muestra de Calculo

9.5 Anlisis de Error Tabla No. 4 Sustancia SO4 SO3 Error 99.58 % 99.60 %
Fuente: Datos Calculados