Anlisis Elemental El laboratorio de Anlisis elemental consta de tres tcnicas analticas distintas: Espectrofotometra de absorcin atmica Es un tcnica capaz

de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos de la tabla peridica. Esta tcnica se puede aplicar para determinaciones de elementos y metales en anlisis de aguas, anlisis de suelos, bioqumica, toxicologa, industria farmacutica, industria alimenticia, etc. Espectrometro de emisin plasma o espectrometra con fuente de plasma de acoplamiento inducido Es una tcnica analtica capaz de determinar y cuantificar una gran cantidad de elementos con lmites de deteccin de unos pocos ppb a ppt, lo que la hace ideal para el anlisis de elementos traza. La muestra lquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar. Los iones una vez formados pasan al espectrmetro de masas donde son separados mediante un analizador y detectados. Tiene gran variedad de aplicaciones en las siguientes reas: biologa, fsica de materiales, medioambiente, geoqumica. Anlisis elemental por combustin (C, H, N) Esta tcnica de anlisis se utiliza para la identificacin y anlisis qumico de muestras slidas y lquidas de alta pureza (superior a 99%). El mtodo permite determinar el porcentaje de carbono, hidrgeno y nitrgeno en las muestras. Esta tcnica de anlisis de usa comnmente en qumica orgnica, de coordinacin y organometlica.

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO FUSION SODICA OBJETIVOS

Reconocer la presencia de halgenos, azufre, nitrgeno y fsforo, cianuros, fosfatos en los compuestos a trabajar, por medio de reacciones que nos permiten calificarlas de modo cualitativo. Propiciar la conversin de un compuesto orgnico en sales inicas. MARCO TEORICO El anlisis orgnico cualitativo dentro de la Qumica Orgnica es una valiosa herramienta en la identificacin de compuestos desconocidos para lograr clasificarlo en el cuadro de familias de qumica orgnica en este caso.

La investigacin cualitativa de la presencia de stos es de gran importancia para la identificacin de una muestra desconocida y es bsica para los posteriores ensayos de caracterizacin; en algunos casos proporciona una primera idea sobre la clasificacin por solubilidad y adems, los posibles grupos funcionales que existen en el compuesto. Para llegar a la identificacin cualitativa de un compuesto desconocido se realiza las siguientes determinaciones: 1. Anlisis elemental cualitativo. En el filtrado de la fusin con sodio se determina la presencia de nitrgeno, Azufre y halgenos (cloro, bromo, yodo). 2. Determinacin de la solubilidad del compuesto. El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer los cuales son los elementos y en que proporcin se encuentran en un compuesto qumico, se puede desarrollar en dos etapas: Anlisis elemental cualitativo: si se propone determinar cuales son los elementos que constituye la sustancia orgnica o a estudiar Anlisis elemental cuantitativo: si se propone determinar la proporcin en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia. Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos: Carbono, Hidrogeno, oxigeno, nitrgeno si al calentarse cierta cantidad de muestra desconocida con la llama luminosa, dejando un pequeo residuo es casi seguro que es un compuesto orgnico. El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgnicos es esencial al tratar de caracterizarlos, sin embargo , y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que transformar los elementos de forma covalente ,en el que Interviene normalmente los compuestos sencillos , para los que existe anlisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos, adems del carbono, hidrgeno y oxigeno son el nitrgeno, azufre y los halgenos. PRUEBA DE COMBUSTIN: En esta prueba debe observarse los fenmenos siguientes: fusin carcter de la llama, formndose de residuos, formacin de gotitas de agua. METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en fosfatos. HALOGENOS: (halogenuros-x): el nombre de halgeno significa producto de sales. la familia de los halgenos comprende el fluor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece de fluor al yodo, con el H forman hidrcidos y con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na. Con el nitrato de plata: la investigacin de halgenos en los compuestos orgnicos se puede realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro sodico. El Ion haluro se reconoce por la formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un

precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dar un precipitado amarillo AgI. NITROGENO (cianuros CN): el nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro ferrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado. Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sodico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. AZUFRE: el azufre se encuentra en estado nativo en los volcanes, de color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad por el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble . El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y acido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita. Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se investiga en la solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce como sulfuros de plomo. La identificacin del hetero tomo presente en el compuesto de inters, permite sugerir la presencia de grupo funcional determinado, reduciendo de esta forma el rango de compuestos al cual pertenece la muestra. MATERIALES Y REACTIVOS materiales

1 tubo para fusin sdica 1 pinzas para tubos de ensayo 2 vasos de precipitado de 100 mL 1 embudo ordinario 6 tubos de ensayo 1 gradilla 1 malla de abesto 1 espatula 1 mechero Papel de filtro 1 agitador Papel indicador Reactivos

Sodio metlico

Hidrxido de sodio 2.0% Fluoruro de potasio 10% Cloruro frrico 5% Cal sodada Sulfuro de potasio Acido clorhdrico 2.0% Sustancia problema N4 Acido ntrico 5% Nitrato de plata 2% Acido actico diluido Acetato de plomo 5% TABLA DE DATOS OBTENIDA PRUEBA RESULTADO salida de vapores, no hay residuo ANOTACIONES la llama fue luminosa y no fuliginosa

Ensayo de ignicin

Determinacin de nitrgeno como CN

La prueba es negativa

no hay presencia de N

Determinacin de azufre

la prueba es positiva

Confirma la presencia de azufre La prueba confirma la presencia de cloro

Determinacin de halgenos

La prueba es positiva

DISCUSIN DE RESULTADOS el procedimiento a desarrollar tuvo que efectuarse con mucho cuidado y atencin, ya que se trabajaron con compuestos altamente reactivos y peligrosos, entre estos el sodio, igual que el cido sulfrico entre otros elementos que se emplearon en el laboratorio como el cido actico. Para la identificacin de cualquiera de los compuestos que acompaan generalmente a los compuestos orgnicos como el nitrgeno, azufre y halgenos, fue ptimo, ya que se pudo determinar un halgeno presente en la muestra desconocida, y por la formacin de un precipitado blanco en la prueba de halgeno, se pudo determinar que corresponda al cloro ya que precipito como AgCl (cloruro de plata), tambin se pudo identificar la presencia de azufre por la aparicin de una coloracin negra que corresponde a PbS (sulfuro plumboso) CONCLUSIONES La investigacin cualitativa de la presencia de elementos presentes en sustancias orgnicas es de gran importancia para la identificacin de una muestra desconocida y es

bsica para los posteriores ensayos de caracterizacin; en algunos casos proporciona una primera idea sobre la clasificacin por su solubilidad y adems, los posibles grupos funcionales que existen en el compuesto. RECOMENDACIONES

Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C, H, O, N, S, cianuro, etc. Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustin y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los resultados. Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la muestra. PREGUNTAS

Que ventaja representa el empleo de sodio metlico en esta determinacin? Los mtodos cualitativos tradicionales estn basados en reacciones inicas. Teniendo en cuenta que las molculas orgnicas generalmente no son disociables, es necesario descomponerlas; lo cual se logra por medio de fusin en presencia de metales -sodio o magnesio- , con este tratamiento los elementos que se van a investigar se transforman en compuestos inicos facilitando de esta manera su determinacin.

Qu papel desempea el fluoruro potsico en la formacin de azul de Prusia? Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. 2NaCN +FeSO4 ! Fe(CN)2 + Na2 SO4 Fe(CN)2 + 4NaCN ! Na4Fe(CN)6 3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 ! Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl

Un alumno tenia una muestra de problema que solamente contena carbono hidrogeno y nitrgeno, pero al realizar su anlisis resulto positivo el ensayo de halgenos. Qu error cometi para obtener este resultado? El alumno no permiti que el volumen de HNO3 se redujera a la mitad por ebullicin. Por lo que no se pudo eliminar completamente el H2S y HCN a pesar de que se evaporan al ser muy voltiles. As, si no se eliminan los iones, en el siguiente procedimiento reaccionaran y formaran AgCN y Ag2S como precipitados. Por tanto se confunde este precipitado blanco como AgCl que tambin precipita y es blanco dando positivo para halgenos.

Un compuesto orgnico se analiz cualitativa y cuantitativamente. 3 mg de la sustancia dieron los siguientes productos: 6.88X10 g de H2O; 5.04x10 g de CO2; 2.75X10 g de nitrgeno. Un anlisis aparte de otros 3 mg. Rindi 2.73X10 g de AgCl, la plata procede del AgNO3, no del compuesto. Tambin se comprob la presencia de oxigeno. Cul es la formula elemental del compuesto? CONVERSIONES

BASE DE CALCULO

RELACION

FORMULA ELEMENTAL C6H4NClO2 BIBLIOGRAFIA

Experimentos de qumica orgnica, Louis F. Fester, Ed. Reverte SA. 1967 Guias para laboratorio de qumica, nincca. 1984 Qumica general, orgnica y bioqumica, JR Holum. 1 Ed. 1972 http://ellaboratorio.8k.com/quimica

http://scholar.google.es/ INFORME DE LABORATORIO Anlisis elemental Fusion sodica Presentado a: Fabio Garca Presentado por: Ana Cristina Garca B 63934 John Jaime Colorado V 64105 Qumica Orgnica Bogota D.C. Universidad INCCA de Colombia Facultad de ciencias Tcnicas e Ingenieras 2008