5.4 Mtodos de ensayo y calibracin y validacin del mtodo 5.4.

1 Generalidades El laboratorio debe usar mtodos y procedimientos apropiados para todos los ensayos y/o calibraciones dentro de su alcance. stos incluyen muestreo, manejo, transporte, almacenamiento, y preparacin de los elementos que sern ensayados y/o calibrados, y cuando sea apropiado, una estimacin de la incertidumbre de la medicin, as como tambin las tcnicas estadsticas para el anlisis de los datos de ensayo y/o calibracin. Criterio Mnimo El laboratorio debe contar con procedimientos Criterio Mximo El laboratorio debe El laboratorio debe tener instrucciones para el uso y operacin de todo el equipo relevante y para el manejo y preparacin de los elementos para ensayo y/o calibracin o ambos, cuando la ausencia de tales instrucciones pudiera comprometer los resultados de los ensayos y/o calibraciones. Todas las instrucciones, normas, manuales y datos de referencia relevantes para el trabajo del laboratorio deben ser actualizados y deben estar fcilmente disponibles al personal (vase 4.3). Las desviaciones a los mtodos de ensayo y/o calibracin, deben ocurrir solamente si esas desviaciones han sido documentadas, tcnicamente justificadas, autorizadas y aceptadas por el cliente.
NOTA: Las normas internacionales, regionales o nacionales, u otras especificaciones reconocidas que contengan informacin suficiente y concisa sobre cmo efectuar los ensayos y/o calibraciones, no necesitan ser complementadas o reescritas, como procedimientos internos, si estas normas estn escritas en una forma tal que puedan ser utilizadas como se publicaron, por el personal operativo del laboratorio. Puede ser necesario proveer documentacin adicional para pasos opcionales en el mtodo o detalles adicionales.

5.4.2 Seleccin de mtodos El laboratorio debe usar mtodos de ensayo y/o calibracin, incluyendo mtodos para muestreo, que satisfagan las necesidades del cliente y que sean apropiadas para los ensayos y calibraciones que realice. Deben usarse preferentemente los mtodos publicados en normas internacionales, regionales o nacionales. El laboratorio debe asegurarse de que usa la ltima edicin vigente de una norma, a menos que esto no sea apropiado o posible de hacer. Cuando sea necesario, la norma debe ser complementada con detalles adicionales para asegurar su aplicacin consistente. Cuando el cliente no especifique el mtodo a seguir, el laboratorio debe seleccionar mtodos apropiados que hayan sido publicados ya sea en normas internacionales, regionales o nacionales, o por organizaciones tcnicas reconocidas, o en textos o publicaciones cientficas importantes, o como sea especificado por el fabricante del equipo. Tambin podrn usarse los mtodos desarrollados o adaptados por el laboratorio, si son apropiados para el uso pretendido y si stos son validados. El cliente debe ser informado del mtodo escogido. El laboratorio debe confirmar que puede operar adecuadamente mtodos normalizados antes de implantar los ensayos o calibraciones. Si el mtodo normalizado cambia, la confirmacin debe ser repetida. El laboratorio debe informar al cliente cuando el mtodo propuesto por ste es considerado inapropiado u obsoleto. 5.4.3 Mtodos desarrollados en el laboratorio La implantacin de los mtodos de ensayo y calibracin desarrollados por el laboratorio para su propio uso debe ser una actividad planeada y debe ser asignada a personal calificado, equipado con recursos apropiados.

Los planes deben ser actualizados segn evolucione su desarrollo y debe asegurarse una comunicacin efectiva entre todo el personal involucrado. 5.4.4 Mtodos no normalizados Cuando sea necesario usar mtodos no cubiertos por mtodos normalizados, stos deben ser tema de un acuerdo con el cliente y debe incluir una clara especificacin de los requisitos del cliente y el propsito del ensayo y/o calibracin. El mtodo desarrollado debe ser validado apropiadamente antes de su uso.
NOTA: Se deben desarrollar los procedimientos antes de que se realicen los ensayos y/o calibraciones, para los nuevos mtodos de ensayo y/o calibracin, y deben contener al menos la siguiente informacin: a) identificacin apropiada; b) alcance; c) descripcin del tipo de elemento que ser ensayado o calibrado; d) parmetros o cantidades e intervalos que sern determinados; e) aparatos y equipo, incluyendo requisitos de desempeo tcnico; f) patrones y materiales de referencia requeridos; g) condiciones ambientales requeridas y cualquier periodo de estabilizacin necesario; h) descripcin del procedimiento, incluyendo: colocacin de marcas de identificacin, manejo, transportacin, almacenamiento y preparacin de los elementos, comprobaciones antes de iniciar el trabajo, verificacin de que el equipo est trabajando adecuadamente y, cuando sea requerido, calibracin y ajuste del equipo antes de cada uso, mtodo para registro de las observaciones y de los resultados, cualquier medida de seguridad que deba ser observada; i) criterios y/o requisitos para aprobacin/rechazo. j) datos a ser registrados y mtodo para su anlisis y presentacin; k) incertidumbre o el procedimiento para la estimacin de incertidumbre.

5.4.5 Validacin de mtodos 5.4.5.1 La validacin es la confirmacin por examen y la provisin de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos particulares para un uso especfico propuesto. 5.4.5.2 El laboratorio debe validar mtodos no-normalizados, mtodos diseados/desarrollados por el laboratorio, mtodos normalizados usados fuera de su alcance propuesto, y ampliaciones y modificaciones de mtodos normalizados para confirmar que los mtodos se ajustan al uso propuesto. La validacin debe ser tan extensiva como sea necesario para satisfacer las necesidades de la aplicacin o del campo de aplicacin dado. El laboratorio debe registrar los resultados obtenidos, el procedimiento usado para la validacin, y una declaracin acerca de que el mtodo se ajusta para el uso propuesto
NOTA 1: La validacin puede incluir procedimientos para muestreo, manejo y transportacin. NOTA 2: Las tcnicas usadas para la determinacin del desempeo de un mtodo puede ser una o una combinacin de las siguientes: calibracin usando patrones de referencia o materiales de referencia; comparacin de resultados alcanzados con otros mtodos; comparaciones entre laboratorios; evaluacin sistemtica de los factores que tienen influencia en los resultados; evaluacin de la incertidumbre de los resultados con base en el conocimiento cientfico de los principios tericos del mtodo y de la experiencia prctica. NOTA 3: Cuando se hacen algunos cambios en los mtodos no-normalizados validados, la influencia de tales cambios, debe ser documentada y si es apropiado, se puede realizar una nueva validacin.

5.4.5.3 El intervalo y exactitud de los valores que se pueden obtener de los mtodos validados (p.ej. la incertidumbre de los resultados, el lmite de deteccin, la selectividad del mtodo, la linealidad, el lmite de repetibilidad y/o reproducibilidad, la consistencia contra influencias externas y/o la sensibilidad cruzada contra interferencias de la matriz del elemento de ensayo/muestra),

deben ser relevantes con las necesidades de los clientes, como se evaluaron para el uso propuesto.
NOTA 1 La validacin incluye las especificaciones de los requisitos, determinacin de las caractersticas de mtodo, una verificacin de que se pueden cumplir los requisitos usando dicho mtodo y una declaracin en la validez. NOTA 2 Conforme avance el mtodo desarrollo, se pueden llevar a cabo revisiones regulares para verificar que las necesidades del cliente se siguen cumpliendo. Cualquier cambio en los requisitos que requiera modificaciones al plan de desarrollo puede ser aprobado y autorizado. NOTA 3 La validacin es siempre un balance entre costos, riesgos y posibilidades tcnicas. Hay muchos casos en los que el intervalo e incertidumbre de los valores (p.ej. la exactitud, el lmite de deteccin, la selectividad, la linealidad, la repetibilidad, la reproducibilidad, la consistencia y/o la sensibilidad cruzada) solamente puede darse en una forma simplificada debido a falta de informacin.