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GRAVIMETRIA

O analito pode ser determinado gravimetricamente por: - Determinao direta de sua massa ou pela determinao da massa de um composto que contm o analito; - Determinao indireta pela medida da variao da massa devido perda do analito ou a massa do composto formado como resultado de uma reao envolvendo o analito.

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAO


O analito convertido em um precipitado pouco solvel aps a adio de um reagente precipitante soluo. O precipitado composto portanto: - filtrado e lavado para remoo de impurezas; - Convertido a um produto estvel e de composio conhecida (secagem ou calcinao); - Pesado. Na etapa de secagem, o precipitado gravimtrico aquecido at que sua massa seja constante. O aquecimento remove o solvente e qualquer espcie voltil arrastada com o precipitado

DETERMINAO DE CLCIO EM GUAS NATURAIS


(mtodo recomendado pela AOAC Association of Official Analytical Chemists) Ca2+(aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s)

Neste mtodo, um excesso de cido oxlico(H2C2O4) adicionado a um volume cuidadosamente medido da amostra. Depois, adiciona-se amnia para neutralizar o cido e provocar a precipitao completa do clcio presente na amostra como oxalato de clcio: 2 NH3 + H2C2O4 Ca2+(aq) Ca2+(aq) 2 NH4+ + C2O42+ CaC2O4(s) 2 NH4+ + CaC2O4(s) Filtrado em cadinho de filtrao (prviamente pesado) Seco Calcinado

+ C2O42-(aq)

+ 2 NH3 + H2C2O4

A calcinao converte o precipitado a xido de clcio: CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g) Aps o resfriamento, o cadinho com o precipitado pesado em CaO determinada subtraindo-se a massa do cadinho.Atravs de clculos estequiomtricos, obtem-se o contedo de clcio na amostra.

Precipitados Coloidais . As partculas coloidais individuais so muito pequenas, portanto, elas no podem ser retidas
por filtros comuns.

Coagulao de Colides . A coagulao pode ser obtida por aquecimento, agitao e pela adio de um eletrlito ao
meio.

suspenses coloidais . O precipitado permanece suspenso na soluo devido a

repulses eltricas entre as partculas que impedem a aglomerao; . As foras repulsivas surgem quando ctions (ou nions) so adsorvidos superfcie das partculas formando uma dupla camada eltrica:

Figura 1 : Uma partcula coloidal em suspenso de cloreto de prata presente em uma


soluo de nitrato de prata.

. Exemplo: ons Cl- precipitados como AgCl pela adio de excesso de AgNO3; . A camada adsorvida (primeira camada de adsoro) contm um excesso do on comum do precipitado que predomina na soluo.

. A camada do contra on (segunda camada de adsoro) contm um excesso de ons de cargas opostas para manter a neutralidade eltrica da soluo;

Coagulao . Suspenses coloidais podem, muitas vezes, sofrer coagulao em


virtude do aquecimento, da agitao ou da adio de eletrlitos. . Para coagularem, as partculas precisam se colidir mas as atmosferas inicas das partculas coloidais (camada do contra-on), carregadas negativamente, repelem-se entre si. . A coagulao pode ser induzida de duas maneiras: 1) Adio de um eletrlito inerte: um aumento na concentrao dos ons responsveis pela 2 camada de adsoro favorece a aproximao das partculas e permite a coagulao do precipitado. 2) Aquecimento da soluo: diminui o nmero de ons adsorvidos e tambm aumenta a energia cintica das partculas o suficiente para que possam sobrepor a repulso eletrosttica.

Peptizao de coloides . A peptizao o processo pelo qual um colide coagulado


revertido ao seu estado disperso original.

. Em um precipitado coagulado, as partculas so unidas por foras


de coeso relativamente fracas e se o aglomerado for lavado de maneira inadequada, as partculas se dispersaro novamente para a forma coloidal.

Tratamento Prtico de Precipitados Coloidais . A digesto um processo no qual um precipitado aquecido por
uma hora ou mais na soluo em que foi formado (a soluo-me). . Este tratamento promove uma recristalizao lenta, que resulta: formao de partculas maiores; ons melhor arranjados dentro dos cristais; diminuio da adsoro superficial e incluso de impurezas;

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