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Universidad Nacional de la Patagonia San Juan Bosco Facultad de Ciencias Naturales Catedra: Fsicoquimica

INFORME DE LABORATORIO N 9:

Macromolculas. Determinacin de peso molecular por medicin de viscosidad.

Integrantes: SZLPELIS, Luciana- SILVA, Andrea- PERALTA, Camila- OJEDA, Luis- MARI, Guadalupe- BARBOZA, CorinaGALLEGOS, Vernica- CASAS, Marina- CRCAMO, Sofa- BECERRA, Daro- CRCAMO, Sofa - GONZLEZ, Florencia.

Fecha de realizacin: 6 de junio de 2013

OBJETIVOS: La finalidad de este prctico es la determinacin del peso molecular del alcohol polivinlico utilizando la viscosidad intrnseca.

FUNDAMENTOS TEORICOS: El alcohol polivinlico es uno de los pocos polmeros solubles en agua y es muy importante comercialmente. El viscosmetro capilar permite demostrar que la viscosidad del lquido es proporcional al tiempo de cada y a su densidad.

t es el tiempo requerido para que el fluido atraviese la marca desde el menisco superior al inferior y B es la constante del aparato que se determin calibrndolo con un lquido de viscosidad conocida como el agua. Un grfico de en funcin de c tiene una dependencia lineal con la concentracin a

concentraciones bajas, lo que permite extrapolar a concentracin cero para hallar el valor de la viscosidad intrnseca.

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La viscosidad intrnseca se relaciona con el peso molecular del polmero por la siguiente ecuacin: [] = K Donde a y K son constantes empricas caractersticas del polmero y del solvente. Para el alcohol polivinlico en solucin acuosa a 25C, a= 0,76 y .

DETALLES EXPERIMENTALES MATERIALES Y REACTIVOS: Viscosmetro de Ostwald Matraces de 100 mL y de 250 mL Pipetas volumtricas de 10 y 50 mL Vasos de precipitados de 100 y 250 mL Mechero Bunsen Termmetro Bao termosttico Alcohol polivinlico Picnmetro Balanza analtica

PROCEDIMIENTO: Puesto que la solucin del polmero (4,54 g pesados en 250 ml de agua destilada) fue preparada antes de comenzar el trabajo de laboratorio, se procedi a realizar tres diluciones a partir de la solucin madre de la siguiente manera: Para la dilucin (I) se tomaron 50 mL de la solucin madre y se la llev a 100 mL con agua destilada. La segunda dilucin (II) se prepar tomando 50 mL de la dilucin (I) y llevndola a 100 mL con agua destilada. Y la tercer dilucin (III) se realiz tomando 50 mL de la dilucin (II) y llevndola a 100 mL con agua destilada. Se midi con el viscosmetro de Ostwald el tiempo que tarda en fluir entre los dos niveles, un volumen conocido de agua destilada. Se realizaron 2 determinaciones.

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Se midi con el viscosmetro de Ostwald el tiempo que tarda en fluir entre los dos niveles, un volumen igual al del agua pero con las diluciones (III) (II) y (I) respectivamente. Se realizaron 2 determinaciones para cada una de ellas. Adems se utiliz el picnmetro para determinar la densidad de las distintas diluciones del polmero.

RESULTADOS:

1. Clculo de las concentraciones: Concentracin de la solucin madre: Cm = Cm = 1,816 g/ 100 mL

Dilucin (I) CmVm = C1V1 50 mL.1,816g/100 mL = C1.100 mL C1 = 0,908 g/100 mL C1 = x 1,816 g/100 mL = 0,908 g/100 mL

Dilucin (II) C1V1 = C2V2 50 mL.0,908 g/100 mL = 100 mL. C2 C2 = 0,454 g/100 mL C2 = x 1,816 g/100 mL = 0,454 g/100 mL

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Dilucin (III) C2V2 = C3V3 50 mL. 0,454 g/100 mL = 100 mL. C3 C3 = 0,227 g/100 mL C3 = 1/8 x 1,816 g/100 mL = 0,227 g/100 mL

2. Clculo de las densidades () Picnmetro seco: 11,1495 g Picnmetro con agua destilada: 21,1783 g Peso aparente del agua: 10,0288 g Densidad del agua: 0,9970 g/mL

Peso de la Dilucin (III) 1/8 = 10,0438 g


1/8

= 0,9985 g/ mL

Peso de la dilucin : 10,0561 g 1/4=

Peso de la dilucin 1/2 : 10,0759 g 1/2 =

Peso de la solucin madre: 10,0990 g

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m =

3. Clculo de la constante B del viscosmetro Valores de tiempo medidos que tarda en fluir el agua destilada entre los dos niveles del viscosmetro:
Tiempo 1(s) 46,0 Tiempo 2 (s) 46,8 Promedio 46,4 s

Valor de densidad del agua a 25 C: =0,9970 g/cm 3

Valor del coeficiente de viscosidad del agua a 25C: =0,8937 cp = 8,937x10-3 g/cm.s

B B

= 1,932

4. Clculo de la viscosidad Una vez obtenido el valor de B y los valores de tiempo para cada solucin, se calcula del agua (o) y de cada una de las soluciones:

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Solucin Dilucin1/8 Dilucin1/4 Dilucin1/2 Dilucinmadre

Tiempo 1(s) 49,30 56,30 64,00 82,90

Tiempo 2 (s) 49,40 56,30 64,00 83,00

Promedio de t (s) 49,35 56,30 64,00 82,95

= B.t.
agua 1/8

= o = 1,932

cm2/s2 x 46,40 s x 0,9970 g/ cm3 = 0,008937 g/cm s cm2/s2 x 49,35 s x 0,9985g/ cm3 = 0,00952 g/cm s cm2/s2 x 56,30 s x 0,9997 g/ cm3 = 0,0109 g/cm s

= 1,932

= 1,932 = 1,932 1,932

cm2/s2 x 64,00 s x 1,0018 g/ cm3 = 0,0124 g/cm s cm2/s2 x 82,95 s x 1,004 g/ cm3 = 0,0161 g/cm s

madre=

5. Clculo de la viscosidad relativa: r =/0 r1/8 = r1/4 = r1/2 = r madre =

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6. Clculo de la viscosidad especfica: sp = r 1 sp1/8 = 1,0652 1 = 0,0625 sp1/4 = 1,2196 1 = 0,2196 sp1/2 = 1,3875 1 = 0,3875 sp madre = 1,8015 1 = 0,8015

7. Tabulacin de los datos para graficar

Los valores para realizar los grficos son los siguientes: C (g/ 100 mL)
C1/8=0,227g/100mL

sp 0,0652

(1/C) x ln(/0) x ln(1,0652)=0,278 ml/100 g

sp / C

=0,287ml/100 g
C1/4=0,454g/100mL

0,2196

x ln(1,2196)=0,437 ml/100 g =0,484 ml/100 g

C1/2=0,908g/100mL

0,3875

x ln(1,3875)=0,361 ml/100 g =0,427 ml/100 g

Cm=1,816g/100mL

0,8015

x ln(1,8015)=0,324 ml/100 g =0,441 ml/100 g

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Graficar 1/C ln /0 en funcin de

C g/100 mL.

Nota: Debido a que el punto correspondiente a la solucin de se hallaba lo suficientemente lejos, al trazar la recta se obtena un valor de error R2 considerable, por tanto, fue conveniente omitirlo del grfico obteniendose as una mejor recta.

grande

En la ecuacin de la recta y= 0,0251x + 0,2964, la ordenada al origen representa la viscosidad intrnseca [] del polmero.

Graficar sp / C en funcin de

C g/100 mL.

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0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Concentracin (g/ 100 mL) 1.4

sp / C (ml/100 g)

y = 0.0925x + 0.294 R = 0.75

1.6

1.8

8. Clculo de Mv y Mn A partir de la ecuacin [] = K K=0,0002 A=0,76,y [] =0,2964 Por tanto: se puede calcular Mv, en donde:

Mv =

Mv = Adems:

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Entonces:

DISCUSIN: El grfico 1/C ln /0 y sp / C en funcin de C g/100 mL debe ser lineal, es decir la ecuacin de esta grafica tendra la forma y = aX + b, ya que por extrapolacin a C = cero se puede obtener la viscosidad intrnseca. Conociendo la viscosidad intrnseca podemos calcular el peso molecular del polmero, ya que son directamente proporcionales. El uso del picnmetro y de la balanza analtica es bastante exacto para la determinacin de la densidad de los lquidos. Se pueden calcular las viscosidades de los lquidos a partir de las densidades de cada dilucin. Con el viscosmetro de Ostwald se determinan adecuadamente los tiempos en los que las soluciones pasan de un punto A a un punto B. Los lquidos con viscosidades bajas fluyen fcilmente y cuando la viscosidad es elevada el lquido no fluye con mucha facilidad, en este caso la viscosidad de la dilucin 1/8 nos di 0,00952 g/cm s mientras que la de la solucin madre: 0,0161 g/cm s. La viscosidad y la densidad de las soluciones que se estudian van a depender de las concentraciones que tengan dichas soluciones, es as que para la dilucin 1/8 obtuvimos una densidad de 0,9985 g/mL y para la solucin madre: 1,816 g/ 100 mL

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RECOMENDACIONES: Tratar de mantener la temperatura constante cuando se trabaja con el viscosmetro Ostwald, para la determinacin de las viscosidades de las diversas soluciones que se van a estudiar. Las viscosidades de los lquidos disminuyen con la temperatura. Se deben tomar los tiempos de manera exacta cuando el lquido que se estudia pasa de un punto A a un punto B en el viscosmetro. Los materiales que se utilizan para las diversas mediciones se deben lavar y secar por completo en la estufa. El picnmetro llenarse completamente hasta el capilar, antes de ser pesado se debe secar. El volumen que se utiliza de agua debe ser aproximadamente el mismo para las soluciones que se han utilizado.