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1 INTRODUO

Os leos lubrificantes tm sido preparados com crus de petrleo das mais variadas providncias do globo terrestre. Como seria de esperar, as caractersticas fsicas e o grau de rendimento operacional e quantitativo dos lubrificantes, fabricados a partir de tais crus, apresentam diferenas considerveis. Estes leos obtidos com base na parte mais viscosa dos crus, depois de separados, por destilao, do leo Diesel e de outros produtos mais leves. Podem tambm ser produzidos por sntese, partindo dos hidrocarbonetos mais leves provenientes dos crus e incluir ainda, elementos orgnicos no derivados de produtos petrolferos. Quando considerados pelo volume, uma esmagadora maioria dos leos lubrificante produzido em todo o mundo provm diretamente de crus, sob a forma de seus destilados ou produtos residuais. Muito embora os crus petrolferos das vrias partes do mundo diferem muito, tanto nas suas propriedades como a aparncia, so relativamente poucas as diferenas detectadas por anlise elementar. De fato, as amostras de petrleo bruto provenientes das mais variadas origens provam conter carbono, em propores que variam de 83 a 87% e hidrognio de 14 a 11%. As anlises elementares de crus petrolferos realmente revelam muito pouco da enorme variedade de propriedades fsicas e qumicas que na realidade possuem, ou da natureza dos leos lubrificantes que podem preparar com eles. Conhecimento das propores e da qualidade dos seus constituintes muito importante para a refinaria, que tem de classificar tipos de crus e avaliar as propriedades fsicas dos leos lubrificantes obtidos. Apesar de se terem feito vrias tentativas para criar um bom sistema de classificao dos crus petrolferos, nenhum foi aceito universalmente.

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Na Amrica, preferiu-se classific-las em crus de base parafnica, asfltica ou mista, conforme a natureza das suas fraes residuais (parafinas ou asflticas) e a presena ou ausncia de parafinas slidas nos produtos de destilao. Foi proposto tambm um sistema completo de classificao, segundo qual o primeiro termo da classificao representa uma frao leve (curva de destilao entre 81 a 275 C presso atmosfrica) e o segundo termo a frao pesada (curva de destilao entre 275 a 300 C a 40 nm de presso mercrio) cru petrolfero.

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2 MANUTENO PREDITIVA X MANUTENO CORRETIVA

A manuteno corretiva tender a ser exceo. Falhas de manuteno geram gastos muito maiores do que o investimento na conservao dos equipamentos. Mquinas paradas por deficincia de lubrificao, causam prejuzos inestimveis pois, deixam de produzir, conseqentemente no do lucro. Garantir o estado original dentro do menor custo e sem afetar a produtividade, avaliando corretamente o nvel de desgaste sem ultrapassar o limite de danificao, uma das principais tarefas dos homens ligados manuteno. A manuteno preditiva e proativa, tem como um dos principais objetivos, assegurar a operao de um sistema ou equipamento nos limites de durabilidade, eficincia, confiabilidade e segurana, enquanto a manuteno corretiva classificada como recurso utilizado para diagnosticar e corrigir falhas eminentes.

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3 CONTROLE DE QUALIDADE

Uma mudana gradual das caractersticas do leo em servio, normal. Mudanas sbitas podem indicar a necessidade de troca do lubrificante, ou a ocorrncia de falha no equipamento. Comportamento do lubrificante pode variar em equipamentos do mesmo fabricante e, mais provvel ainda, em mquinas semelhantes, porm de diferentes fabricantes. As condies mecnicas do equipamento, ou mesmo os hbitos do operador ou manipulador das mquinas, podem ter influncia pondervel sobre a vida do lubrificante. As muitas variveis em jogo tornam muito difcil o estabelecimento de um conjunto de limites que determine a troca de leo de uma maneira geral. Estes limites podem ser estabelecidos de maneira mais eficaz pela eficincia tcnica individual adequada para cada situao particular. No controle de uso dos lubrificantes as informaes mais importantes que necessitam so: Avaliao dos contaminantes, qualitativa e quantitativamente. Esses contaminantes podem ser origem na prpria degradao do leo ou serem provenientes de fontes internas ou externas ao sistema. Nvel de depresso dos aditivos, leo lubrificante no se deteriora repentinamente. A perda de suas propriedades lubrificantes e o aparecimento de contaminantes se processa pausatinamente. Em servios leves e quando os contaminantes so removidos peridica ou continuamente, o lubrificante pode Ter uma vida muito longa. Em certos casos, porm, muitos aditivos podem ser consumidos ou sofrerem modificaes qumicas enquanto realizam o seu trabalho.

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Chega-se a um ponto crtico em que os aditivos no mais atuam e necessitam ser restabelecidos pela adio parcial de leo novo ou ento pela troca total da carga.

3.1 Objetivo:

Monitoramento de equipamentos automotivos e industriais atravs da Anlise de leo Lubrificante, visando estabelecer a Manuteno Preditiva e Proativa dos mesmos; organizao e controle dos sistemas de lubrificao; investigao da presena de contaminantes e partculas metlicas de desgaste; acompanhamento da performance dos leos lubrificantes em equipamentos automotivos e industriais; fornecimentos de subsdios para o departamento de manuteno.

3.2 - Consideraes Gerais:

Todo fabricante de equipamento, industrial ou automotivo tem a preocupao e o cuidado de especificar o tempo mdio de vida til dos lubrificantes recomendados para os diferentes pontos da mquina e, em geral, no prprio catlogo consta sempre, ao lado do fabricante recomendado, o seu perodo de troca. A determinao desse perodo de troca estabelecido pelo fabricante baseado numa srio de fatores e podemos citar, dentre eles, o tipo de equipamento, condies de operao, contaminao externa, etc. Os perodos de troca estabelecido tem por finalidade garantir o bom funcionamento do equipamento, proporcionando sempre, lubrificao eficiente. Sabemos que durante a sua vida o lubrificante est sujeito a uma srie de contaminaes, provenientes da deteriorao do leo, do desgaste das peas mveis ou de

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fontes externas em casos especiais como, nos motores de combusto interna, por resduos da prpria combusto. Por outro lado, grande nmero de lubrificantes contm aditivo, isto , substncias qumicas especiais que so adicionadas aos leos para conferir-lhes propriedades que no possuem ou que j possuem, porm em grau insuficiente. Esses aditivos so consumidos com o decorrer do tempo e a troca do leo, est tambm, ligada a sua depresso. H casos, porm, que o envolvimento de grandes volumes de leo do sistema de lubrificao no justifica o estabelecimento de perodos de troca e nestes casos, sua vida til acompanhada atravs de anlises de laboratrio e a troca s feita quando o leo no mais se apresentar condies de uso. Outras vezes a anlise peridica do lubrificante tem por finalidade auxiliar a manuteno preventiva, detectando falhas no equipamento e sua correo prvia, antes que elas venham provocar desgaste excessivo ou mesmo a parada da mquina. Este trabalho d a idia geral do que feito no campo de Estudo de leos Usados, de ensaios de Laboratrio mais utilizados, seu significado, interpretao desses resultados e os limites usuais para reprovao do lubrificante. Frisamos que o estudo de um leo usado feito sempre comparativamente com leo novo e muitas vezes os limites estabelecidos para certos ensaios esto ligados ao tipo de composio dos leos em estudo e nem sempre podem ser estendidos a lubrificantes semelhantes, mas de procedncias diversas.

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3.3 - Instalao do Laboratrio:

A instalao do Laboratrio de Anlise de Lubrificantes foi para o monitoramento, controle e organizao dos sistemas lubrificados de equipamentos automotivos e industriais, visando estabelecer a manuteno preditiva dos mesmos. No caso da Usina So Martinho S.A., a instalao do Laboratrio foi necessrio justamente pelo grande nmero de equipamentos existentes.

Mquinas agrcolas: ..........................................251

Veculos (leves/pesados):...................................208

TOTAL:..............................................................457

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4 PROGRAMA DE COLETA DE AMOSTRAS

Programa de coleta de leo lubrificante feito pelo Laboratrio em conjunto com o Escritrio de Manuteno, baseando-se no perodo de substituio do leo lubrificante. Conforme recomendao do fabricante do equipamento, e modificado conforme os resultados analticos obtidos. A quantidade de amostras enviadas ao Laboratrio devem estar relacionadas com sua capacidade de anlise, que pode ser controlada, manipulando o programa.

4.1 - leo Lubrificante de Motor:

substitudo conforme o programa de Laboratrio e trs amostras so retiradas para anlise, com perodos de intervalos de quilometragem ou hormetro do equipamento (Ex. veculos pesados: 1 amostragem com 12.000 km, 2 amostragem com 22.500 km com substituio no elemento filtrante (filtro de leo), 3 amostragem com 32.000 e a 4 amostragem com 40.000 km com substituio no lubrificante e no elemento filtrante (filtro de leo).

4.2 - leo Lubrificante de Transmisso e Hidrulico:

leo substitudo conforme deciso do laboratrio atravs de anlise e programa, lembrando que estes se contaminam menos que o leo de lubrificante de motor a exploso.

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4.3 - Execuo do Programa de Coleta:

A execuo do programa de anlise fica sob a responsabilidade do Escritrio de Manuteno. O escritrio recebe diariamente a quilometragem ou hora dos equipamentos atravs dos formulrio de abastecimentos ou servios prestados e atravs de coletores de dados (no caso da lavoura) e, de um programa j instalado em rede ligados aos computadores do escritrio, assim, quando um veculo passa pelo Posto de Abastecimento, a quilometragem e a quantidade de litros informada atravs de um chaveiro contendo os dados do veculo. Quando chega o momento de coleta, o escritrio gera as Ordens de Manuteno junto com rtulos com as informaes necessrias dos servios a serem executados. Os rtulos devem Ter as seguintes informaes:

ltima troca Hormetro ou quilometragem da troca Data de coleta Nmero de equipamento Modelo do equipamento Seo Tipo do leo lubrificante Compartimento do equipamento

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4.4 - Coleta da Amostra:

A amostra deve ser representativa, isto , pequena poro de amostra deve representar a qualidade de todo volume do produto. E para isso preciso:

Perfeita homogeneizao; Retirada com leo quente; Frascos e mangueiras limpas e secas; O orifcio da vareta livre de poeira.

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Existem vrias mangueiras de coleta de amostras, mas a mais utilizada a com bomba de suco e mangueira que elimina a possibilidade de contaminao externa. A mangueira introduzida pelo orifcio da vareta de nvel e succionando-se com a bomba escoa para o frasco sem contato externo.

4.5 - Fontes de Coleta de Amostra e Execuo:

Existem trs fontes de coleta de amostra:

4.5.1 - Mquinas Agrcolas A coleta feita pelos lubrificadores dos comboios de lubrificao na lavoura. bom lembrar que todos possuem bombas de suco e caixa de coleta.

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4.5.2 - Caminhes e Diversos A coleta feita pelos lubrificadores no departamento de lubrificao prxima ao laboratrio.

4.5.3 Indstria O departamento de lubrificao envia as amostras ao laboratrio conforme o programa.

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5 SELEO DOS ENSAIOS DO LABORATRIO E INTERPRETAO DOS RESULTADOS

Em razo da grande variedade de leos lubrificantes existentes desde os minerais puros at os altamente aditivados, e, ainda, dada a diversidade de aplicaes desses lubrificantes, acha-se por bem fazer um estudo em separados deles em funo de sua utilizao, estabelecendo os testes normalmente utilizados no seu controle e seus limites estabelecidos pela prtica para cada ensaio. Esses limites servem apenas como guia e no so rgidos, podendo para casos particulares variar amplamente. Na interpretao dos resultados de anlise, por outro lado, no basta o laudo do laboratrio, mesmo que completo, para concluir sobre o estudo e o destino do lubrificante. Para agir-se com segurana necessrio que conhea a aplicao dada ao lubrificante, o tipo de equipamento onde ele usado, o estado da mquina, as condies de operao, o tempo de uso, a freqncia das reposies e outros fatores que possam auxiliar a tcnico na interpretao dos resultados de anlise. Finalmente, a maioria das vezes, o item isolado ou mesmo um lado de anlise nico no suficiente. Para se condenar um produto em uso, necessrio que se acompanhe a vida do lubrificante da mquina, atravs de anlises constantes e programadas, para se prever certa segurana o que est ocorrendo com o leo e com a mquina. Em certos casos, um beneficiamento do leo ou sua reposio parcial pode colocar em condies de uso um lubrificante aparentemente condenado.

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6 LEOS DE MOTORES DE COMBUSTO INTERNA

Para avaliao das condies de uso de um leo de motor de combusto interna e para identificao de certas anormalidades no funcionamento do motor, antes que elas venham provocar srios danos ao mesmo, os seguintes testes normalmente utilizados: 6.1- Ponto de Fulgor 6.2 - Densidade 6.3 - Viscosidade 6.4 - gua 6.5 - Nmero Total de Basicidade (TBN) 6.6 - Anlise espectrogrfica (metais presentes) 6.7 - Fuligem (teor de carbono) 6.8 - Odor 6.9 - Aparncia

Estes ensaios so utilizados tanto na avaliao das condies do lubrificante usado nos motores a gasolina ou a lcool, como nos motores diesel. Porm, e nos motores a diesel que se utiliza com mais freqncia o controle do uso do lubrificante, no s pelas condies de trabalho bem mais severas desses motores, mas tambm porque a qualidade do combustvel utilizado tem a influncia decisiva sobre a vida do lubrificante, principalmente em considerao o alto teor de enxofre existente nesse combustvel. As consideraes a seguir so de carter bastante geral e somente o fornecedor do lubrificante estar em condies de estabelecer com segurana os limites adequados para cada ensaio de laboratrio, levando em conta, inclusive, as exigncias dos fabricantes dos motores

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envolvidos. O estabelecimento dos limites sempre resultado do longo estudo de campo e de laboratrio. Nos ltimos anos, as formulaes dos leos tornara-se cada vez mais complexas, com a utilizao notadamente de aditivos dispersantes isento de cinzas, novos antioxidantes e aditivos de extrema presso. A potncia dos motores tem sido aumentada e as condies de operaes alteradas. Por outro lado h interesse dos fabricantes de motores e dos usurios em estender de troca do leo surgindo necessidade de atualizao constante de informaes e guias sobre critrios de rejeio dos lubrificantes e seus limites.

6.1 - Ponto de Fulgor:

Ponto de Fulgor a menor temperatura na qual um leo desprende vapores que, em presena de ar, provocam um lampejo ao aproximar-se de uma pequena chama da superfcie do leo. Este ensaio permite estabelecer a mxima temperatura de utilizao de um produto, evitando riscos de incndio. Esse ensaio importante para ser interpretado com juntamente com o ensaio de viscosidade. Assim: se o Ponto de Fulgor forem inferiores aos do leo novo, isto indica que h contaminao com fraes de combustvel no queimado ou vazado, o que deve ser confirmado pela reduo da viscosidade. se houve reduo do Ponto de Fulgor, mas a viscosidade no for alterada ou acusar o aumento isto indicar alm da contaminao com combustvel o leo est contaminado com fuligem e produtos de oxidados da combusto.

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se o Ponto de Fulgor no acusarem reduo mas, se a viscosidade for menor, dever ser apurado se houve mistura de leo com viscosidade menor. Os produtos mais leves possuem Ponto de Fulgor mais baixos que os mais pesados, portanto, quando h uma mistura, o Ponto de Fulgor baixa no caso de diluio com produtos leves e aumenta quando contaminado por produtos mais pesados. Uma contaminao com cerca de 5% de gasolina, pode baixar de mais de 90% o Ponto de Fulgor de um leo lubrificante, no entanto, uma contaminao na mesma proporo com leo diesel o abaixamento ser de 10 a 15C.

6.2 - Densidade:

a relao entre massa de um determinado volume de produto, temperatura "t" pela massa de igual volume de gua destilada, a uma dada temperatura. Com base no

princpio de que todo corpo mergulhado em um lquido desloca um volume igual ao do lquido deslocado, mede-se a densidade de um aparelho chamado densmetro, este tem haste graduada, dando leitura direta. A densidade de um lubrificante, analisada juntamente com outras caractersticas, d informaes significativas acerca do leo novo.

6.3 - Viscosidade:

Provavelmente, a propriedade mais importante de leo lubrificante a sua viscosidade. Esta propriedade traduz o grau de atrito interno ou de resistncia que um lquido

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oferece ao fluir. A viscosidade absoluta de um lquido tem sido definida com acrscimo de fora necessria para fazer deslocar uma superfcie plana de um centmetro por segundo, estando os referidos planos separados entre si por uma camada de lquido de um centmetro de espessura. A unidade utilizada para medir esta fora o poise, que tem as dimenses grama por centmetro por segundo. A viscosidade cinemtica, mais usada na indstria do petrleo, o cociente de viscosidade dinmica ou absoluta pelo seu peso especfico, mesma temperatura. A unidade em que se exprime viscosidade o stoke cujas dimenses so centmetros quadrados por segundo. Como o valor desta unidade para os casos correntes muito muito grande normal indicar a viscosidade cinemtica de stoke ou centistokes. Portanto temos:

Viscosidade cinemtica ( V K ) =

Viscosidade Absoluta (VA) Peso Especfico

(Centistoke) =

(VA) (Poise) 100 x Peso Especfico

Outros sistemas de medida da viscosidade so o Saybolt, Redwood e Engler, muito conhecidos e usados. No entanto, a maior parte dos resultados de anlise so expressos em unidade cinemtica, que depois se convertem, por meio de tabelas prprias, nos valores equivalentes Saybolt, Redwood e Engler. A escolha de um leo para determinada aplicao, tem sempre como ponto de partida a sua viscosidade. Muitos rgos mecnicos so conhecidos para trabalharem protegidos por uma pelcula contnua de leo lubrificante, entre superfcies com um movimento relativo, para reduzir o atrito com o desgaste.

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A viscosidade do lubrificante tem de ser, por conseqncia, suficiente elevada para assegurar uma pelcula lubrificante e bastante baixa, para que as perdas por atrito no sejam excessivas. Dado que a viscosidade do lubrificante se altera com variaes trmicas, torna-se necessrio levar em conta a temperatura que o leo atingir quando a mquina se encontrar em funcionamento. Alm disso, como no caso dos leos para automveis, estes devem ser suficientemente fludos, mesmo a temperaturas abaixo de zero, para permitirem o arranque e a rpida circulao do leo. Em alguns leos lubrificantes, a viscosidade altera-se mais com as variaes trmicas, do que em outros. Por exemplo, de um destilado proveniente de cru de base intermediria devem esperar-se maiores variaes de viscosidade do que um destilado parafnico, quando sujeito a temperatura iguais, Todavia, como explicamos mais pormenorizadamente no captulo Adio de reagentes qumicos, hoje adicionam-se polmeros para modificar a variao dos leos lubrificantes, no aspecto de viscosidade, com a temperatura. Para se conhecer a viscosidade de um leo a qualquer temperatura, comum medir a duas temperaturas suficientemente afastadas. Estas duas viscosidade podem, ento, ser colocadas em bacos especiais, normalizados, de temperatura-viscosidade (como ASTM D-3-4-1, bacos A B C D e E) e ligar estes dois pontos por uma linha reta. Por este meio, podem-se calcular viscosidade a outras temperaturas, dentro de certos limites, por extrapolao ou interpolao. Por este processo podem, porm, surgir erros substanciais se admitir a retilinidade de linha temperatura-viscosidade abaixo do ponto de turvao, ou acima do ponto de ebulio do leo em anlise. Fato de viscosidade dos leos lubrificantes se modificar com a temperatura um fator importante para muitas aplicaes. Apesar de terem sido propostos vrios sistemas para a

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representar, no se conseguiu ainda estabelecer qualquer acordo mundial. O mais utilizado o ndice de viscosidade. (1), (2), (3).

6.3.1 - ndice de viscosidade:

um nmero emprico, no dimensional, que indica o efeito da variao da temperatura sobre a viscosidade do leo. determinado baseado sempre na medio da viscosidade cinemtica a duas temperaturas diferentes. Um elevado IV significa que o leo ter uma variao relativamente pequena de viscosidade em funo de variaes de temperatura. O IV indica, principalmente, a natureza (tipo) do leo bsico empregado no lubrificante. Os leos parafnicos tem, usualmente, um IV prximo ou acima de 100; os leos semi-naftnicos tem IV por volta de 30 e os produtos naftnicos (que normalmente contm um elevado teor de aromticos) tem IV prximo de 0. A mistura de leos de diferentes tipos produz ndices de viscosidade intermedirios.

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7 MTODO DE ENSAIO PARA DETERMINAO DA VISCOSIDADE CINEMTICA E DINMICA (M 293) A.B.N.T.

7.1 - Objetivo:

Este mtodo fixa o modo de se proceder determinao da viscosidade cinemtica de produtos lquidos de petrleo (Notas 1 e 2), transparentes e opacos, pela medida de tempo de escoamento de um volume fixo de lquido, a uma dada temperatura, atravs de tubos capilares de vidros calibrados, usando escoamento por gravidade. dado um processo para o clculo da viscosidade dinmica a partir da viscosidade cinemtica j determinada. NOTA 1 Este mtodo no adequado para betumes, para os quais h procedimento especfico. NOTA 2 Este mtodo no aplicvel a lquidos newtonianos. Com produtos que se comportam como gel realiza-se o ensaio a temperaturas suficientemente altas, para que se escoem livremente e se obtenham resultados semelhantes, como viscosmetros de diferentes dimetros capilares.

7.2 - Definio:

Para a finalidade deste mtodo define-se a viscosidade cinemtica como tempo gasto no escoamento, por gravidade, de um volume fixo, de um lquido atravs de um tubo capilar. No sistema C. G. S. a unidade da viscosidade cinemtica o stoke, cuja dimenso cm/Seg., porm na indstria petrolfera comum o uso de submltiplo centistoke, que equivale a um centsimo dos stoke.

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A viscosidade dinmica (tambm chamada viscosidade absoluta) numericamente igual ao produto da viscosidade cinemtica pela massa especfica do lquido, ambos a mesma temperatura. No sistema C. G. A. a unidade de viscosidade dinmica o poise, cuja dimenso g. cm-1 seg-1.

7.3 - Resumo do ensaio:

Cronometra-se o tempo necessrio ao escoamento, por gravidade, atravs de um capilar, de um volume determinado de lquido, sob controle preciso e reprodutvel de temperatura e de desnvel da amostra do viscosmetro. A viscosidade ento calculada a partir do tempo de escoamento e do fator de calibrao do viscosmetro.

7.4 - Fatorao do tubo:

Pega-se um leo padro, isto , de viscosidade conhecida e faz escoar dentro do tubo de viscosidade e cronometra-se o tempo de escoamento com o banho termosttico na temperatura desejada: F=V T F = Fator (nmero emprico) V = Viscosidade conhecida em sua temperatura (cSt) T = Tempo de escoamento (segundos)

Ento para medir a viscosidade desconhecida usa-se a seguinte frmula:

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V = F x T V = Viscosidade a saber (cSt) F = Fator T = Tempo de escoamento (segundos).

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8 GUA: CHAPA QUENTE E DESTILAO

Ensaio por crepitao ou chapa quente um ensaio til na seleo de amostras suspeitas de contaminao por gua. Se o ensaio por chapa quente, tambm chamado presuntivo, for positivo, o contedo de gua pode ser determinado pelo mtodo de destilao ASTM D 95. Algumas gotas de leo so pingadas sobre uma superfcie metlica aquecida. Amostras contendo cerca de 0,1% de gua livre at menos sero notados estalindo audveis. Um crepitar mais vigoroso e salpicamente espumoso conseqentemente sero observados em amostras mais severamente contaminados. ensaio quantitativo, ASTM D 95, consiste em aquecer uma mistura de leo e um solvente mais leve que a gua e imiscvel com ela. Aquece-se a mistura e o forte fluxo de solvente vaporizado arrasta o vapor de gua at um condensador onde voltam forma lquida e depositam-se num tubo graduado chamado trap. Como a gua mais pesada e imiscvel que o solvente, sedimenta-se no fundo do trap. O ensaio est determinado quando todo a gua for captada, o que facilmente notado quanto s leituras permanecem constantes. A contaminao com a gua nos leos lubrificantes sempre prejudicial pois: atua no processo de corroso e ferrugem; promove a depleco dos aditivos; formao de borras e emulses; diminui a resistncia da pelcula lubrificante; permite a passagem da corrente eltrica; retarda a lubrificao por capilaridade. A gua pode estar presente no leo lubrificante, sob trs solubilizada (dissolvida); 2) dispersa; 3) decantada. formas distintas: 1)

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Um leo a uma determinada temperatura poder conter 50 ppm (partes por milho) de gua, permanecer lquida e ainda possuir boas propriedades de isolamentos, baixando-se esta temperatura e mesmo leo com essa quantidade de gua poder turvar-se e perder suas caractersticas isolantes. Amostras que contm 200 ppm de gua apresenta-se permanentemente turva. Com 400 ppm de gua estar completamente turva. Maiores quantidades de gua aglutinam e se assentam. Em servio medida que o leo se degrada lentamente, as suas propriedades de separao da gua so prejudiciais. Os leos para motor de servio pesado podem solubilizar vrias centenas de partes por milho (ppm) e ainda permanecem lmpidos. Maiores quantidades fazem com que o leo novo perca a sua transparncia, tornando se opaco. A gua dispersa no pode ser reconhecida visualmente em leos fortemente carregados de fuligem. Menos de 0,1% de gua pode ser considerado como traos; 0,1% merece ateno. Devem ser tomadas providncias imediatas quando o teor excede 0,2%.

8.1 - gua: por destilao em petrleo (ASTM D 95)

A contaminao por gua indesejvel na maioria dos sistemas de lubrificao, porque sua presena pode resultar em: a) formao de emulses; b) falha ou ineficincia de lubrificao em pontos crticos; c) precipitao dos aditivos por hidrlise; d) formao de borras. Em leos sujos, que pode entupir telas, filtros ou tubulaes;

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e) contribuio para corroso das superfcies metlicas em certos casos.

8.2 - Materiais Usados:

Condensador; Trap; Balo volumtrico 500 ml; Suporte universal; Tela de amianto; Bico de bunsem.

8.3 - Solvente:

Xilol comercial.

8.4 - Procedimento:

Pesar 50 gramas ( 0,01 g) de amostra bem representativa num balo de 500 Adicionar 50 gramas de xilol;

ml;

Montar o coletor e o aparelho, ajustando hermeticamente todas as conexes com vaselina; Colocar no topo do condensador uma mecha de algodo no muito apertada; Ligar a gua do condensador, e iniciar o aquecimento, regulando-o de modo a obter o refluxo de 2 a 5 por segundo. Prosseguir a destilao at no aparecer mais gua em nenhuma parte do aparelho; no coletor. Se aparecer um anel de gua persistente no condensador, aumente o aquecimento; ou

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ento corte o fornecimento de gua do condensador por alguns minutos, at conseguir remov-lo. Terminar a destilao, deixar o coletor esfriar at a temperatura ambiente. Desloque qualquer gota de gua aderida s paredes do coletor com um basto de vidro para a fase aquosa;

Clculo: gua % Peso = Volume de gua no coletor x 100 Peso da amostra

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9 NMERO TOTAL DE BASICIDADE (TBN)

a quantidade massa em miligramas de cido clordrico ou perclrico, expressa em termos de quantidade equivalente de hidrxido de potssio, necessria para neutralizar todas as substncias presentes em 1 grama de leo que reagem com esses cidos. Este teste normalmente feito em leos que contm aditivo alcalino (reserva alcalina do produto). Em leos usados, uma indicao desta reserva alcalina remanescente, que, enquanto existir, no permitir a presena de cidos fortes.

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10 MTODO ANALTICO ASTM D - 2896 PARA FATORAO DO CIDO PERCLRICO.

10.1 - Aparelho:

Potencigrafo Metrohm e Bureta Automtica.

10.2 - Reagente Titulante (para Bureta Automtica):

cido Perclrico (HClO4) cido Actico Glacial P.A. (CH3COOH) Ftalato cido de Potssio (C8H5KO4)

10.3 - Procedimento:

Pesar 13,1 gramas de cido perclrico para 1 litro de cido actico glacial e padronizar com o ftalato cido de potssio, deixar agir durante 10 minutos. Aferio do cido perclrico com ftalato de potssio. Pesa-se o ftalato de potssio = 0,2g ( 0,1).

Ex: P = 0,2148

Em um balo volumtrico de 100 ml completa-se com cido actico glacial at o menisco. Usa se o cido perclrico, 25 ml do solvente M-308 e 25 ml do ftalato de potssio.

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Ex: cido Perclrico na primeira titulao = 2,7 ml cido Perclrico na segunda titulao = 2,65 ml 2,7 ml + 2,65 ml 5,35 ml P = W 4 N= 0,2042 x (A B) 5,35 2 = 2,675 V = 2,675 ml

N = Normalidade P = Peso ftalato A = Volume gasto na titulao do HClO4 B = Volume gasto do branco

12.4 - Reagente B (para Eletrodo): Perclorato de Sdio Monohidratado cido Actico Glacial

10.5 - Procedimento:

Pesar 160 gramas de Perclorato de Sdio Monohidratado, dissolver no cido Actico Glacial (1:1) e completar at o menisco.

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10.6 - Reagente A (para misturar a soluo M 308):

Perclorato de Sdio Monohidratado cido Actico Glacial

10.7 - Procedimento:

Pesar 16 gramas de Perclorato de Sdio Monohidratado e completar para 100 mL de cido Actico Glacial.

10.8 - Solvente de Titulao (para adicionar na amostra) Reagente M 308:

Clorofrmio p.a. cido Actico Glacial Reagente A

10.9 Procedimento: Misturar 660 partes de Clorofrmio com 330 de cido Actico Glacial e uma parte de Reagente A.

10.10 - Procedimento da anlise de T.B.N. (Alcalinidade): 1 - Calcular a quantidade de amostra necessria com base no seu esperado Nmero de Basicidade Total (TBN), usando a seguinte equao: Peso aproximado da amostra, g = 28 TBN esperado

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2 - Ligar o aparelho e esperar uns 5 minutos. 3 - Colocar os botes indicadores mV e compensao E de mV em Zero. Regular o controle Zero para que a pena fique na linha esquerda de zero. 4 - Pesar a amostra de acordo com a curva, num bquer de 150 mL, colocar a barra magntica para agitao, e 50 mL da soluo titulao M 308. 5 - Colocar o becker sobre o agitador magntico fazendo com que os dois eletrodos e a ponta da bureta dosadora (previamente zerada) fiquem imersos, este ltimo fica abaixo dos eletrodos (eletrodo de vidro E A 109 e eletrodo de referncia de perclorato de ltio). 6 - Adicionar o agitador a fim de obter uma soluo homognea. 7 - Encaixar o papel grfico e levar at a linha horizontal zero mL. 8 - Regular a velocidade de titulao desejada (geralmente entre 2 e 4). 9 - Acertar o boto de mV numa escala apropriada para obter uma curva perfeita. (No caso do T.B.N. 500 de mV + 500 de compensador). 10 - Regular o controle zero a posio da pena de modo que ela trabalhe dentro das dimenses do papel, pois sabendo-se para que lado curva tender (T.B.N. do direito para o esquerdo, T.A.N. do esquerdo para o direito), lav-la para o lado contrrio mais prximo da margem, o que acarretar economia no papel, pois poder fazer muitas curvas nele. 11 - Abaixar a ponta da pena at tocar no papel. 12 - Ligar o boto para titulao o qual processar-se automaticamente. 13 - Terminada a curva de inflexo, voltar todos os botes a zero e desligar o agitador magntico. 14 - Retirar o becker com a amostra titulada. Limpar os eletrodos e mant-los sempre imersos em gua destilada limpa. 15 - Tangenciar a rgua em paralelas na curva obtida, achar o ponto de inflexo o qual determinar a quantidade gasta na soluo.

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16 - Titular o branco (geralmente gasta 0,05 mL). 17 - Clculo:

T.B.N. mg KOH/g =

N x 56,1 x (V B) P

N = Normalidade V = Volume gasto de cido perclrico em mL para a amostra B = Volume gasto de cido perclrico em mL para o branco P = Peso da amostra em gramas

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11 MTODO PARA CLCULO T.A.N. (ASTM D 974) COLORIMETRIA

11.1 - Materiais usados: Bureta Suporte Universal Erlenmeyer

11.2 - Reagentes: (Solvente para diluir amostra Titulao) : Xilol p.a. gua destilada Propanol

11.3 - Procedimento: Pegar 500 partes de Xilol, 5 partes de gua destilada e completar com 495 partes de propanol.

11.4 - Soluo KOH Titulante: (para bureta): Indicador Fenolftalena Soluo KOH 0,1 N 6,6 g de KOH para 1 litro de propanol. Adicionar 2 mL de hidrxido de brio a 5%.

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11.5 - Hidrxido de brio: Adicionar 4g de BaOH para 100 mL de gua destilada

11.6 - KOH 0,1 Normal: Deixar em soluo de KOH 0,1 em repouso durante 24 horas aps adicionar hidrxido de brio. No dia seguinte adicionar mais gotas de BaOH. Para verificar se ainda h precipitao de carbonato, filtrar com cadinho de gooch.

*INDICADOR:

10g para 1 litro de solvente de titulao.

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12 MTODO DE ENSAIO PARA ESTIMATIVA DO TEOR DE CARBONO LIVRE EM LEOS USADOS DE MOTORES DESEL (FULIGEM)

12.1 - Escopo: Este mtodo de ensaio foi desenvolvido para dar estimativa do teor de carbono (fuel soot) em leos usados de motores diesel automotivos.

12.2 - Resumo do Mtodo: Duas gotas da amostra so colocadas em um frasco 4 onas forma alta contendo 100 mL de querosene desodorizada e a cor visualmente comparada com um grupo de padres preparados da mesma maneira, usando leos de teores de carbono livre conhecidos.

12.3 - Material: Frasco 4 onas, forma alta, com tampa Cnulas Querosene desodorizada OBS:- frasco 4 onas = 113,393 gramas Mtodo n. Sp-24 C, introduzido em 23/09/68.

12.4 - Preparao dos padres:

Diluir uma amostra de Ursa Premuim TDX usado, contendo 1% ou mais de carbono livre (nota 1) com Ursa Premuim TDX sem uso, a fim de preparar misturas contendo 0,1 a 0,9% de carbono livre, em incrementos de 0,1%.

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Nota 1: Determine o teor de carbono livre pelo mtodo de ignio descrito no mtodo TTCO n. SP-24-B, Determinao dos Insolveis em Benzeno. Metil Etil Cetona e Teor de Carbono livre em leos Usados de Motores (vide nota 3). Homogeneize cada uma das misturas padres perfeitamente. Adicione nos fracos 4 onas, forma alta ,os quais j contendo 100 mL de querosene desodorizada. Tampe os frascos firmemente, agite-os e guarde-os em lugar escuro. Agite os frascos a cada um ou mais dias para a formao de depsitos preto nas laterais do frasco. Se um anel depsito escuro nas paredes do frasco for notado, prepare um novo grupo de padres.

12.5 - Procedimento:

Usando uma cnula de mesmo dimetro da ponte que a usada na preparao dos padres, adicione 4 gotas da amostra a 100 mL de querosene desodorizada contida em um frasco 4 onas forma alta. Feche o frasco, agite-o para dispersar a amostra de leo na querosene e compare a cor da amostra com a dos padres. (Nota 2).

Nota 2: Agite os frascos contendo os padres ante de compar-los com a amostra. Amostras contendo um teor de carbono livre (como estimado por este mtodo) maior que o padro de teor de carbono livre mais alto, devero Ter um contedo de carbono livre determinado pelo mtodo da ignio (Nota 1). (Vide nota 4).

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12.6 - Reporte dos resultados:

Reporte o teor de carbono livre, de amostras mais claras que o padro de 0,5% como menor (<) que 0,5. Reporte o teor de carbono de amostras com o teor maior que 0,5%, como sendo igual ao padro que mais se aproximar da amostra. No reporte a porcentagem de carbono livre como sendo maior ou menor que

qualquer quantidade particular quando este teor for a 0,5%.

Nota 3: Na ausncia de equipamento (forno de ignio) poder ser solicitado aos laboratrios do R&T Departamento de padro contendo 1% carbono.

Nota 4: A rotina indica a possibilidade de serem estimados valores maiores do que 1,75% de Fuel Soot, utilizando menor n. de gotas.

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13 ODOR

Indica odores caractersticos dos contaminantes nos leos. Alguns dos odores mais comuns encontrados nos lubrificantes. Diesel, gasolina e lcool = em leos usados de crter. Oxidado = leo fortemente oxidado, ranoso. Caracterstico = de leos especiais. Composto = leo contendo gorduras ou cidos graxos. Amnia = leos de compressores de refrigerao. NPI = (No Possvel de Identificao) = em leos minerais puros. Auxilia na identificao de leo, indica contaminaes e oxidao. Ambos os ensaios descritos acima servem como orientao ao analista na contaminao de outros ensaios, bem como permitindo uma melhor interpretao do mesmo.

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14 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO ATMICA

A espectrofotometria de absoro atmica oferece meio rpido para a determinao dos elementos inorgnicos presentes nos leos lubrificantes usados: metais de desgaste, de contaminao externa e de aditivos presentes. A identificao de contaminantes metlicos freqentemente fornece indcios para a correo de condies prejudiciais a uma mquina. Por exemplo, a presena de cromo pode ser devido ao desgaste dos anis ou camisas (se o motor estiver equipado com anis cromados) ou pode ser devido ao vazamento para o crter de fluido refrigerante inibido com cromatos. A pesquisa de metais de desgaste poder ser complementada, com vantagem, pela anlise morfolgica de partculas, uma vez que o mtodo da espectrofotometria no capaz de proporcionar informaes sobre partculas maiores.

14.1 - Preparo das amostras: A coleta das amostras de leo feita no campo e na prpria lubrificao interna, onde h funcionrios treinados para esse tipo de servio. As amostras chegam at o laboratrio onde sero separadas por ordem numrica e por compartimento e numeradas para o prprio controle, onde chamado nmero de ensaio. A amostra de leo deve ser agitada para a perfeita homogeneizao. utilizado na preparao, um pipetador, onde se pipeta 5 ml da amostra, diluindo-a com 15 ml de querosene. A querosene antes de ser adicionada ao leo, ela deve ser filtrada. Aps diluio, os fracos so colocados dentro de um agitador para ser feita homogeneizao da mesma. No frasco contm o nmero de ensaio do laboratrio.

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14.2 - Anlise das amostras: Antes de ser feita anlise, acrescenta-se ao aparelho a quantidade de amostras, nmero de ensaio, data e cdigo do operador. Em um disquete, j programado, esto os elementos que iro ser analisados. Os elementos so os seguintes: cobre, silcio, alumnio, ferro, chumbo, crmio e nquel. Aps selecionar o elemento, feita a calibrao do mesmo. Antes de ser feita anlise, o aparelho calibrado atravs de padres de calibrao para conferncia e verificar se realmente a aparelho calibrado e pronto para a anlise. A amostra aspirada atravs de um nebulizador, e a parte do fluxo aspirado transformado em gotculas da ordem de 20 no nebulizador, cerca de 90% da soluo transformada em gotculas maiores que condensam no nebulizador e so emitidas ao dreno. As gotculas menores misturam-se com os gases comburentes (xido Nitroso Especial AA e Acetileno Especial AA) e vo ao queimador. Na chama as partculas so decompostas por um ou mais processos e transformados em tomos metlicos no estado gasoso. O foco da lmpada de ctodo oco passa no meio da chama onde a leitura feita atravs de um sistema ptico de jogos de espelho, transformando em nmero, onde lido em ppm.

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15 CONTAGEM DE PARTCULAS

15.1 - Objetivo:

Para determinaes de impurezas contidas em leos hidrulicos. O leo o mais importante produto num sistema hidrulico. um produto descartvel, de alto custo e alto desempenho. O leo usado como meio de transmisso de energia, para oferecer lubrificao adequada e para garantir estabilidade tcnica ao sistema. A contaminao causa danos irreversveis, no apenas aos componentes

individualmente, mas ao sistema como um todo, afetando desta forma a produo e eventualmente a lucratividade. O desempenho cai e os custos sobem!. Em sistemas hidrulicos, 70% das falhas so sabidamente por contaminao. As anlises so feitas atravs de um aparelho chamado Contador de Partculas. um aparelho de tecnologia computadorizado, que contam e classificam em faixas

granulomtricas, os contaminantes existentes no leo, e realmente porttil. O sistema de varredura tica nico em seu projeto e em seu mtodo de anlise de Partculas. A contagem das partculas feita atravs do gerenciamento da vazo dentro do aparelho garante apenas uma partcula passa pela abertura da janela por vez. As partculas so medidas por um fotodiodo que converte intensidade de luz em voltagem de sada, que pode ser registrada em funo do tempo. Cada partcula medida e registrada no computador de contagem de partculas do aparelho, medida que a partcula se desloca atravs da janela uma quantidade de luz perdida, e proporcional ao tamanho da partcula. A reduo em voltagem medida e registrada.

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Esta perda de voltagem, que diretamente relacionada com a rea da partcula medida, armazenada, transformada em uma voltagem positiva e ento transformada em uma capacitncia. Essa capacitncia ento contada em um de 4 canais, nos tamanhos de 5, 15, 25 e 50 m. Cada partcula medida armazenada no computador do aparelho. O Contador de Partculas tem um circuito de presso balanceado. Um volume de leo com uma perda de presso constante escoa do Sensor atravs do circuito de by-pass do aparelho e retorna ao sistema. Acionando a vlvula ns suprimos leo para o circuito de teste do aparelho. Um curso completo da bomba tipo seringa leva aproximadamente 3,5 minutos. Acionando a vlvula na direo contrria, o fluido entra pela lado oposto da bomba tipo seringa, e ento o leo retorna para o sistema a partir do lado oposto do pisto da bomba tipo seringa. Para que um leo hidrulico esteja em condies de trabalho, o nvel de contaminao das partculas tem que estar < 18:11 (determinado pela ISO 4406) . Representa o nmero de partculas por 100 mL de leo maiores que 5 e partculas por 100 mL de leo maiores que 15.

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16 CONCLUSO

As anlises preventivas realizadas em leo lubrificantes tm seu papel de grande importncia dentro do funcionamento de uma empresa, principalmente no monitoramento de seus equipamentos e veculos. Com essas analises ser feito o acompanhamento da vida til do equipamento proporcionando maior condies de trabalho e reduzindo o gastos com parada indesejvel. Algumas das vantagens da realizao da analise preventiva: Menor custo de manuteno Economia de lubrificantes A troca de leo pode ser feita com base nos resultados de analises Vida til dos componentes ampliada Maior disponibilidade dos equipamentos Evitar paradas inesperadas a avarias de proporo catastrficas ( na maioria dos casos ) Manuteno com melhor qualidade Otimizao da produo

Os mtodos analticos descritos neste trabalho visam seleo de ensaios rpidos em leos lubrificantes novos e usados e na obteno de maior significado dos resultados obtidos, principalmente sua aplicao de carter eminente prtico.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

CARRETEIRO, Ronaldo P. & MOURA, Carlos S. , Lubrificantes e Lubrificao, Editora Makron Books 2 Edio, 1998, 45,46,47, p. PHILADELFIA, pa. 19103 Produtos de Petrleo e Lubrificantes ASTM STANDARDS, 1982.0