UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA

SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIA(PRECIPITAO)

Camila Benini Silva - 094250015 Gabriela S. Santos - 094250043 Inara Corra da Rocha - 094350050

Relatrio apresentado ao curso de Engenharia de Bioprocessos na disciplina Qumica Analtica, sob responsabilidade do prof. Andr Aguiar.

Alto Paraopeba/MG

(Novembro 2011)

RESUMO: A prtica consistiu em identificar os ctions Ferro (III), Cromo (III), e Alumnio (III), envolvendo os conceitos sobre reaes de precipitao, cidos e bases e solubilidade. Foi possvel verificar atravs dos experimentos como o tamanho dos nions influencia na solubilidade quando os mesmos esto reagindo com os metais do grupo II, formando complexos coloridos.

INTRODUO: A importncia da anlise de ctions a identificao ou pesquisa dos elementos ou ons que constituem uma substncia. Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira exigncia , geralmente, determinar quais as substncias que nela esto presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausncia de algumas impurezas especificadas. A resoluo destes problemas est no domnio da Anlise Qumica Qualitativa [1]. Os mtodos descritos para anlise de ctions so sistemticos, os ctions so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico desses assim chamados reagentes de grupo (que so especficos de cada grupo), podemos tirar concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambm separar tais conjuntos para uma analise posterior [1]. Os reagentes usados para classificao de ctions mais comuns so o cido Clordrico, o cido Sulfrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes pela formao ou no de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificao dos ons mais comuns baseada nas diferenas de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitado com cido. Clordrico diludo. Os ons deste grupo so: Pb+2, Hg+2 e Ag+. Todos precipitados so brancos. Grupo II- Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas formam precipitado com cido Sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons desse grupo so: Hg +2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados so pretos, exceto o CdS que amarelo. Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido Clordrico nem com cido Sulfdrico em meio acido mineral diludo. Todavia formam precipitados com sulfeto de amnio em meio amoniacal e fortemente eletroltico. Os ctions deste grupo podem ser subdivididos em 3A e 3B. Os ons do grupo 3A so: Fe +3, Cr+3, Al+3. Precipitados: Fe(OH)3 castanho, Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os ons do grupo 3B so: Fe +2, Mn+2, Zn+2, Ca+2, Ni+2. Todos 2

precipitados so pretos, exceto ZnS que branco e MnS que rosado. Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagente do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amnio na presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os ctions desse grupo so: Ba +2, Ca+2, Sr+2. Todos precipitados so brancos. Grupo V- Os ctions deste grupo no apresentam reagente geral. So solveis nos precipitantes de outros grupos, fato pelo qual esto sempre em soluo. O nico on do grupo que necessita de precipitao para sua confirmao o magnsio, sendo que os ons sdio e potssio sero analisados pela colorao na chama do bico de Bunsen [1]. A anlise do on amnio ser efetuada, tirando partido da volatilizao do amonaco. Os ctions desse grupo so: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul, K chama violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftalena [1].

OBJETIVO: O objetivo da prtica foi identificar por meio de anlises qualitativas os ctions do grupo II, os metais: Fe3+, Al3+ e Cu3+.

MATERIAIS E MTODOS: Materiais: Bquer de 100 mL Papel tornassol Fsforo Lamparina Papel de filtro Suporte universal Pisseta Esptula Funil de vidro Pipeta pasteur Anel. NH4OH 5 mol.L-1 Reagentes: Cr(NO3)3 5 mol.L-1 Fe(NO3)3 5 mol.L-1 Al(NO3)3 5 mol.L-1 NaOH 5 mol.L-1 H2O2 3% NH4Cl 1% m/v NH4Cl puro HCl 5 mol.L-1 KSCN 5 mol.L-1 Acetato de chumbo 5 mol.L-1 C2H4O2 5 mol.L-1.

PROCEDIMENTOS: 1. Para o preparo da amostra inicial, transferiu-se para um bquer de 100 mL 1 mL de Cr(NO3)3, 1 mL de Fe(NO3)3 e 1 mL de Al(NO 3)3. Em seguida adicionou-se 258 mg de NH4Cl e aqueceu-se at ebulio com a lamparina. Aps a ebulio adicionou-se aproximadamente 1,5 mL de uma soluo de NH 4OH (5 mol.L-1) e conferiu-se com a fita de indicador tornassol o pH alcalino. Adicionou-se mais 5 gotas de NH 4OH (5 mol.L-1) e formou-se excesso. Ferveu-se com uma lamparina por 1 minuto e filtrou-se imediatamente em um funil com papel filtro dentro de um bquer de 100 mL. 2. Lavou-se o precipitado com 1,5 mL de soluo de NH 4OH (1% m/v), com a ajuda de uma esptula raspou-se bastante o mesmo para um bquer (limpo) de 100 mL. O restinho que ficou no papel filtro foi lavado com 5 mL de gua destilada para dentro do bquer anterior, adicionou-se 1 mL de NaOH (5 mol.L -1) e 1 mL de H2O2 (3%). Ferveuse suavemente com uma lamparina por 2 a 3 minutos at que cessou-se o desprendimento de O2. Em seguida filtrou-se do mesmo modo descrito anteriormente. 3. Ferveu-se brevemente 10 mL de gua destilada em um bquer de 100 mL e despejou-se sobre o papel filtro do procedimento 2. Com uma esptula, raspou-se bastante o precipitado para um bquer de 100 mL (limpo) e lavou-se o restinho que sobrou no papel filtro com 10 mL de HCl (5 mol.L-1). Por fim adicionou-se 4 gotas de KSCN. 4. Separou-se a soluo do procedimento 3 em dois bquer limpos, sendo que um continha mais soluo que o outro. 4.1. No bquer de menor volume da soluo, adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de C 2H4O2 (5 mol.L-1) para acidificar o meio. Em cada adio de C 2H4O2 testou-se o pH com uma fita de indicador de tornassol ( indicador com cor rosa). Em seguida gotejou-se acetato de chumbo (1% m/v) at quando apresentou um precipitado amarelo. 4.2. No outro bquer adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de HCl (5 mol.L -1, aproximadamente 2 mL) para acidificar a soluo, e em cada adio mediu-se o pH com papel tornassol rosa. Em seguida adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de NH 4OH (5 mol.L-1, aproximadamente 2 mL) para alcalinizar a soluo e testou-se com papel tornassol azul. Atingiu-se o pH alcalino adicionou-se mais 2 gotas. Por fim, aqueceu-se a soluo com uma lamparina at ebulio, filtrou-se novamente formando um precipitado gelatinoso.

RESULTADO E DISCUSSO: Reaes dos metais com NaOH: As reaes e a tabela abaixo identificam que todos os metais do grupo 3 formam hidrxidos insolveis: Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 (s) Al3+ + 3OH- Al(OH)3 (s) Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 (s) E as coloraes formadas esto representadas na tabela abaixo: Metais Fe3+ Al3+ Cr3+ Cor dos precipitados Marrom avermelhado Branco Verde musgo

Ao adicionarmos mais NaOH, observou-se dissoluo do cromo e do alumnio: Cr(OH)3(s) + OH- [Cr(OH)4]Al(OH)3(s) + OH- [Al(OH)4]A dissoluo do hidrxido ocorreu rapidamente, j na primeira gota, formou-se um precipitado branco e na segunda j ocorreu a dissoluo. No hidrxido de cromo aps a dissoluo a soluo retornou a cor laranja. Nas reaes dos metais com o NH4OH,os metais do grupo III formaram hidrxidos: Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 (s) Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 (s)

Cr3+ + 3NH4OH Cr(OH)3 (s)

E as coloraes representadas na tabela abaixo: Metais Fe3+ Al3+ Cr3+ Ni2+ Co2+ Cor dos precipitados Marrom avermelhado Branco Verde musgo a azul cinzento Verde claro Azul

Adicionando mais NH4OH, a soluo de cromo foi a nica que mostrou solubilidade em pequena escala e est representada a seguir: Cr(OH)3(s) + 6NH3 [Ni(NH3)6]3+ + 3OHO hidrxido de cromo forma, sem adicionarmos calor , uma soluo violeta ou rosa, contendo o on complexo hexaminocromato (III). Por essa razo, para a completa precipitao do Cromo como hidrxido, essencial que a soluo esteja fervendo e o excesso de amnia deve ser evitado. 1. Reao do Fe(III) com o tiocianato de amnio: Ao adicionar o tiocianato de amnio soluo de Fe (II) observou-se uma colorao vermelho intensa, devida a formao de um complexo: Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3] No segundo tubo, ao se misturar a soluo de Fe (II) com o ferrocianato de potssio, obtevese um precipitado azul escuro. Inicialmente os ons hexacianoferrato (III) oxidam o Fe (II) e Fe (III), formando-se ento hexacianoferrato (II). 2. Reao do alumnio com NH4OH e consequente solubilidade em meios bsicos e cidos: A presena do Al3+ pde ser confirmada pela presena de um precipitado gelatinoso branco. Adicionando NaOH ocorreu solubilizao do precipitado, e na adio de HCl o precipitado se formou novamente, as reaes so apresentadas a seguir:

Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 (s) Al(OH)3 (s) + OH- [Al(OH)4][Al(OH)4]- + H+ Al(OH)3 (s) + H2O 3. Reao do Cromo (III) com H2O2/NaOH na presena de calor: Durante a adio de NaOH, houve formao de um precipitado verde (Cr(OH) 3) e posterior dissoluo do mesmo (formao do complexo tetrahidroxicromato = [Cr(OH) 4]-). Aps a dissoluo foi acrescentado perxido de hidrognio e o tubo de ensaio foi levado chama do bico de Bunsen, notando-se desprendimento de gs (H 2O) at que toda a soluo secou-se e o corpo de fundo adquiriu uma cor amarela. As reaes so mostradas a seguir: Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3(s) Cr(OH)3(s) + OH- [Cr(OH)4]2[Cr(OH)4]- + 3 H2O2 + 2 OH- 2CrO4- + 8H2O

CONCLUSO: A prtica para testar a presena dos ctions do grupo III mostrou-se condizente com a bibliografia pesquisada, os complexos puderam ser identificados por suas cores e a formao de hidrxidos insolveis foi devidamente observada. A anlise qualitativa, atravs dos testes de precipitados e complexos, se mostrou eficiente na identificao dos ctions do grupo III.

BIBLIOGRAFIA: 1. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5 Ed. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 2. Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 Ed. Norte Americana: Thomson.