Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ingeniera Qumica Carrera de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Qumica General II

PREPARACIN DE SOLUCIONES VALORADAS Y TITULACIN

Grupo N 7

Integrantes: Ayudante de Ctedra:

16 de Septiembre del 2012

Quito Ecuador

RESUMEN

En esta prctica se realiz la preparacin de soluciones valoradas aplicando los clculos de las unidades fsicas y qumicas de concentraciones, adems la titulacin de las soluciones preparadas con cidos y bases de concentraciones conocidas. En la prctica se procedi a preparar soluciones con cierta concentracin, se calcul la cantidad de soluto necesaria para la concentracin dada; posteriormente se afor dicha cantidad de soluto para obtener la solucin, se col los indicadores respectivos y se titul.

Se comprob que la titulacin es una tcnica muy importante y aceptable para conocer la concentracin de una solucin por medio del anlisis volumtrico cuantitativo. La preparacin de soluciones se basa en la concentracin del soluto y la cantidad de solvente para lo cual hay que tener bien en claro las concentraciones fsicas y qumicas.

DESCRIPTORES: CONCENTRACIN / SOLUCIONES/INDICADORES/ TITULACION

PREPARACIN DE SOLUCIONES VALORADAS Y TITULACIN.

1. 1.1. 1.2.

OBJETIVOS. Conocer y aplicar los fundamentos tericos y prcticos para la preparacin de soluciones valoradas, mediante el uso en el clculo de unidades de concentracin fsica y/o qumica. Valorar las soluciones preparadas utilizando soluciones de normalidad conocida.

2.

TEORA.

2.1. Solucin. Concepto y generalidades. Una solucin (o disolucin) es una mezcla de dos o ms componentes, perfectamente homognea ya que cada componente se mezcla ntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus caractersticas individuales. Generalidades: Soluto es aquel componente que se encuentra en menor cantidad y es el que se disuelve. El soluto puede ser slido, lquido o gas, como ocurre en las bebidas gaseosas, donde el dixido de carbono se utiliza como gasificante de las bebidas. El azcar se puede utilizar como un soluto disuelto en lquidos (agua). Solvente es aquel componente que se encuentra en mayor cantidad y es el medio que disuelve al soluto. El solvente es aquella fase en que se encuentra la solucin. Aunque un solvente puede ser un gas, lquido o slido, el solvente ms comn es el agua (1) 2.2. Concentracin. La concentracin de una disolucin es la proporcin o relacin que hay entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente, donde el soluto es la sustancia que se disuelve, el disolvente la sustancia que disuelve al soluto, y la disolucin es el resultado de la mezcla homognea de las dos anteriores.(2)

2.3. Formas de expresar concentracin. (g/L; %P, %V, M, m, N, F, X) g/L: es una unidad de medida de concentracin msica, que indica cuntos gramos de una determinada sustancia estn presentes en un litro de mezcla. %P: se define como la masa en gramos de soluto en 100 gramos de disolucin. %V: El porcentaje en volumen significa tantos mL de soluto en 100 mL de solucin. M: es la cantidad de sustancia (n) de soluto por cada litro de disolucin. m: se define como el nmero de moles de soluto por kilogramo de solvente. F: es el nmero de peso-frmula-gramo o Masa Molecular por litro de disolucin. N: es el nmero de equivalentes (eq-g) de soluto (sto) por litro de disolucin. X: usada para expresar la concentracin de soluto en solvente. (4)

2.4. Titulacin de cidos y bases. Las reacciones cido-base son reacciones de neutralizacin entre los iones, que se producen al estar en contacto un cido con una base obtenindose una sal ms agua. Estas reacciones son importantes industrialmente pues constituyen un mtodo eficaz de producir sales de alta pureza. Durante la neutralizacin, los iones H y OH reaccionan entre s para producir agua, al tiempo que los iones restantes, es decir, los pares conjugados del cido y la base, generan la sal. Sin embargo, por lo general estos iones continan disociados en solucin acuosa, por lo que la sal, como tal, no se forma sino hasta que el agua es retirada, por ejemplo, por evaporacin. El pH de la solucin luego de que ha ocurrido la neutralizacin es cercano a la neutralidad, aunque su valor exacto depende de los iones presentes.(4) La titulacin o valoracin de soluciones tiene como principal objetivo determinar la concentracin de una solucin cida o bsica desconocida denominada solucin analizada. Esto se logra a travs de la adicin de pequeos volmenes de una solucin cida o bsica de concentracin conocida-la solucin valorada- a la solucin analizada existiendo punto de equivalencia. En este punto, el nmero de equivalentes-gramo del cido y la base son iguales.(5) Para calcular la concentracin de la solucin analizada debe tenerse en cuenta la igualdad: N . V = N .V Ec.2.4-1

Es decir, el producto de la normalidad y el volumen del cido debe ser igual al producto de la normalidad y el volumen de la base.

2.5. Titulacin en Qumica Analtica. La titulacin en la qumica analtica es muy importante ya que nos indica las cantidades relativas en el clculo de la concentracin de sustancias desconocidas.

Se puede basar en las reacciones acido base y logrando una neutralizacin por medio de indicadores que nos ayuda a identificar el instante de neutralizacin y as calcular la cantidad de volumen gastado para luego proceder a calcular la concentracin de la sustancia.(5)
3. Parte experimental

3.1.1. Baln aforado. (Rango:100ml Ap50ml) 3.1.2. Piseta. 3.1.3. Balanza. (Rango:600g Ap0.01g) 3.1.4. Embudo. 3.1.5. Pipeta. 3.1.6. Bureta. (Rango:100ml Ap1ml) 3.1.7. Soporte universal. 3.1.8. Pinza para bureta. 3.1.9. Probeta. (Rango:10ml Ap1ml) 3.1.10. Vaso de precipitacin.(Rango:150ml Ap125ml) 3.1.11. Agitador. 3.1.12. Erlenmeyer. 3.1.13. Vidrio de reloj 3.1.14. Balanza
3.2. Sustancias y reactivos. 3.2.1. cido clorhdrico concentrado 3.2.2. Hidrxido de Sodio slido. 3.2.3. Fenolftalena. 3.2.4. Rojo de Metilo. 3.2.5. Agua destilada. 3.2.6. cido de normalidad conocida. 3.2.7. Hidrxido de Normalidad conocida. 3.3. Procedimiento 3.3.1. Preparar 50mL de una solucin de hidrxido de sodio 1N. A partir de hidrxido de sodio slido. Calcular la cantidad de soluto estequiomtricamente necesario. Colocar agua destilada hasta la mitad del baln. En el vidrio reloj pesar la cantidad de soluto y aadir este al baln. Aadir agua hasta cerca de la lnea de aforo. Agitar. Con la piseta, aadir gota a gota, hasta que la base del menisco coincida con la lnea de aforo. Verter la solucin aforada en un frasco para reactivos y colocar la etiqueta respectiva. Guardar para el prximo experimento.

3.3.2. Procedimiento A. Comprobar la normalidad de un hidrxido. Preparar 50 mL de una solucin valorada de hidrxido de sodio (La preparada en 3.3.1.) Colocar 10 mL de la solucin preparada en un erlenmeyer. Aadir 3 gotas de fenolftalena.

 Titular con un cido de normalidad conocida. Registrar el volumen de cido gastado y luego registrar los clculos correspondientes. 3.3.3. Preparacin de 50mL de una solucin de HCl 1N, a partir de cido clorhdrico de 35% en peso y densidad 1,169 g/mL Calcular la cantidad de soluto estequiomtricamente necesario. Calcular el volumen de cido al 35% de pureza que se debe medir para ser disuelto en agua destilada y obtener 100 mL de solucin 1N. Colocar agua destilada hasta la mitad del baln. Desde la bureta agregar el volumen necesario de cido concentrado, despacio y agitando despus de cada adicin. Aadir agua hasta cerca de la lnea de aforo. Con la piseta, aadir gota a gota, hasta que la base del menisco coincida con la lnea de aforo. Verter la solucin aforada en un frasco para reactivos y colocar la etiqueta respectiva. Guardar para el prximo experimento. 3.3.4. Procedimiento B. Comprobar la normalidad de un cido. Preparar 5OmL de una solucin valorada de acido clorhdrico. (solucin preparada en 3.3.2.) Colocar 1OmL de la solucin preparada en un erlenmeyer. Aadir 3 gotas de rojo de metilo. Titular con una base de normalidad conocida. Registrar el volumen de base gastada y luego registrar los clculos correspondientes.

4.

DATOS.

4.1. Datos Experimentales. Tabla 4.1.-1: Volmenes gastados en la titulacin cido base. Solucin Preparada/ Volumen (mL) Solucin Valorada Hidrxido de sodio 1 N/ cido 1 cido Clorhdrico 1N/ Base 1 5. OBSERVACIONES. 5.1. Se observ que al colocar los 5ml de hidrxido de sodio y al aadir las 3 gotas fenolftalena estas se diluyeron, la solucin tomo un color fucsia, se empez a titular hasta que la solucin tomo un color transparente lo que indica el fin de la titulacin y el equilibrio de la misma. 5.2. Se observ que al titular el cido con la base esta se demor ms tiempo que la anterior y debido al indicador (rojo de metilo) el cido despus de la titulacin tomo un color caf claro. 6. CLCULOS.

6.1. Clculo para preparacin de la solucin valorada de hidrxido de sodio 1N NaOH= 40 g/mol Eq=40g/mol N*Eq* L. disolucin ( ) Ec.6.1-1

6.2. Clculo para la preparacin de la solucin valorada de acido clorhdrico 1N HCL= 36.5 g/mol Ec. 6.2-1

Eq= 36.5g/mol

N= P= N P= 1N P= 1,825 g de HCL

Ec. 6.2-2

6.3. Clculo de la concentracin (normalidad) del cido utilizado en la titulacin del hidrxido de sodio 1N. Datos: N(NaOH)= 1N V1(NaOH)= 5 ml V2(ACIDO)= 8,8ml N2(ACIDO)= ? 6.4. Clculo de la concentracin (normalidad) de la base utilizada en la titulacin del cido sulfrico 1N N(ACIDO)= 1N N1 V1 N2 V2 Ec. 6.4-1 1N 5ml N2 V1(ACIDO)= 5 ml
V2(BASE)= ml N2(BASE)= ?

N1 V 1 N2 V2 1N 5 ml N2 8,8 ml N2 = 0.56

Ec. 6.3-1

N2 =

6.5. Determinacin del error porcentual para la concentracin del cido y la base utilizados. Ec. 6.5-1 CIDO

% E = 44% BASE

%E=

6.

RESULTADOS. Tabla 7-1 Resultados. Concentracin Concentracin Experimental Terica 0,56 N 1N 1N

Solucin cido Base

% E 44 %

7.

DISCUSIN. En esta prctica no hubo mucha dificultad en la preparacin de las soluciones ya que solo hubo que hacer un recordatorio a lo estudiado como son las concentraciones fsicas y qumicas. Existieron problemas en la adquisicin del Hidrxido de sodio solido puesto que al no haber suficientes balanzas en el laboratorio los grupos se demoraron en la realizacin de la prctica. Se tubo cierta dificultad en la titulacin del cido clorhdrico (HCl) por una confusin con el indicador utilizado, no se tomo en cuenta el viraje (cambio de color de rojo a caf claro) provocando un aumento en el volumen de la base utilizada.

8.

CONCLUSIONES.

8.1. Se comprueba que la titulacin es una tcnica muy importante y aceptable para conocer la concentracin de una solucin por medio del anlisis volumtrico cuantitativo. 8.2. Se aprendi a preparar soluciones de mejor manera basndonos en clculos aprendi en la teora de concentraciones qumicas. 8.3. Se concluye que el porcentaje de error es muy alto, existieron errores de paralaje; la titulacin realizada con un perfecto cuidado es un procedimiento eficaz para la obtencin de sales de alta pureza. 8.4. La preparacin de soluciones se basa en la concentracin del soluto y la cantidad de solvente para lo cual hay que tener bien en claro las concentraciones fsicas y qumicas. 10. APLICACIONES
10.1. En el campo de la medicina, las concentraciones qumicas son importantes para la determinacin de enfermedades como la diabetes (concentracin de glucosa en sangre), altos niveles de colesterol y triglicridos relacionados a la obesidad y enfermedades coronarias, hemoglobina (Hb) baja indicador de anemia, entre otras. 10.2. La concentracin y la valoracin tienen mucha importancia en la industria puesto que el producto debe estar en perfectas condiciones para el usuario, esto quiere decir que debe ser medido diversos factores como su grado de acidez para que no exista ningn problema al ser consumido. Por ejemplo, en un laboratorio de control de calidad de una industria de fabricacin de vinagres, se necesita constantemente utilizar soluciones valoradas de hidrxido de sodio para determinar la concentracin de cido actico, principal componente del vinagre. Lo mismo ocurrira para la industria cervecera en donde es muy importante conocer la acidez del producto. Sin soluciones exactamente valoradas se tendra una idea equivocada del analito a medir. 10.3. Existen diferentes mtodos de titulacin como son la permanganometra que utiliza el permanganato como titulante debido a que es un oxidante muy fuerte y auto-indicador. La permanganometra es una tcnica que es fcil de llevar a cabo ya que el reactivo es factible para una valoracin; slo que hay que tener ciertos cuidados, evitar el contacto de la luz; ya que esto afecta a que la solucin de permanganato se altere y en una valoracin los datos que se obtengan no sean los correctos y disminuyan los valores de los resultados. 10.4. En aspectos medio ambientales, la concentracin de cierta sustancia nos permite determinar si existe contaminacin en vertientes de agua como ros, mares, o en aire debido al CO2 emitido por automviles, fabricas, etc. a causa del desarrollo industrial

11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS. 11.1. Citas bibliogrficas. (1) www.profesorenlinea.cl/Quimica/Disoluciones_quimicas.html (2) es.scribd.com/doc/13087832/Concentraciones-Quimicas (3) www.textoscientificos.com Qumica Disoluciones (4) http://hvmontalvo.galeon.com/enlaces2030300.html (5) IBID (4) (6) quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/tipos-de-titulacion

11.2. Bibliografa. www.slideshare.net/verosantiago/soluciones-qumicas-presentation www.slideshare.net/aleja0528/concentracion-quimica-11-7 labquimica.wordpress.com/.../titulacion-acido-base-trabajo-practico/ 12. ANEXOS. 12.1. Diagrama del equipo.

13. CUESTIONARIO. 13.1. Explique porqu se utiliz diferentes indicadores en la prctica. El indicador adecuado para una determinada volumetra debe elegirse de manera que el punto final est muy prximo al punto de equivalencia (menor error posible cometido en la valoracin); o dicho de otra manera, que el valor del pK inest muy prximo al valor del pH en el punto de equivalencia. La eleccin del indicador depende de la funcin de la fuerza relativa del cido y la base. Por ejemplo, para valorar cido actico (un cido dbil) con hidrxido de sodio (una base fuerte), debemos usar fenolftalena como indicador o introducir un electrodo conectado a un pH-metro, que registre un cambio brusco del pH, que indica el punto final.

Tabla 12.1-1

Fuente: http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-base

13.2.

Explique por qu al preparar una solucin de cido diluido se debe aadir al baln, primero el agua y luego cido, qu sucedera haciendo lo contrario. Es una norma de seguridad aadir el acido a cierta cantidad de agua puesto que al realizar el proceso contrario se produce una reaccin exotrmica demasiado fuerte (el agua con el cido
disuelto hierve violetamente) y puede causar dao al personal que se encuentra realizando la disolucin.

13.3.

Exprese la concentracin de 60 g/L de Soda solvay en concentracin molar, molal, normal y fraccin molar.

Concentracin molar (M) M= Ec.13.3-1

M=

Concentracin molal (m) m= Ec.13.3-2

m m=

Concentracin Normal(N) N= Ec.13.3-3

Ec.13.3-4
Eqq = PM/V Eqq = 106/2= 53

Ec.13.3-5

N= 1,13 eq/L

Fraccin molar

m= m= 1000g

Ec.13.3-6

940 g

X=

13.4.

Explicar el procedimiento de valoracin de una solucin de permanganato de potasio. Dependiendo de la concentracin Normal (N) que se desea tener, se debe realizar los clculos respectivos para obtener la cantidad de permanganato de potasio KMg , por ejemplo si se quiere preparar una solucin de 50ml de KMg con una concentracin 1N se debe Pesar 7,9 g de KMg y colocar en el vidrio reloj.

Colocar agua destilada hasta la mitad del baln y aadir la cantidad de KMg calculada. Aadir agua hasta cerca de la lnea de aforo. Agitar. Con la piseta, aadir gota a gota, hasta que la base del menisco coincida con la lnea de aforo.

13.5.

Explicar el procedimiento de valoracin de una solucin de una sal ferrosa. Dependiendo de la concentracin Normal (N) que se desea tener, se debe realizar los clculos respectivos para obtener la cantidad de sulfato ferroso Fe(S ), por ejemplo si se quiere preparar una solucin de 50ml de Fe(S ), con una concentracin 1N se debe Pesar 3,8 g de Fe(S ) y colocar en el vidrio reloj. Colocar agua destilada hasta la mitad del baln y aadir la cantidad de Fe(S ) calculada. Aadir agua hasta cerca de la lnea de aforo. Agitar. Con la piseta, aadir gota a gota, hasta que la base del menisco coincida con la lnea de aforo.

ANEXO N 1 11.1 Diagrama del Equipo

NOMBRE: Dibuja Grupo 7 Revisa Pablo Londoo Escala

FECHA: 10-09-2012 16-09-2012

Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ingeniera Qumica PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS Y Lmina 1 TITULACIN

GRUPO N 7 ARTICULO ANEXO

NITRGENO TOTAL KJELDAHL Una aplicacin de la titulacin se da en la industria alimenticia, se puede dar titulaciones de calcio o de sodio presente el huevo, la leche, etc. Una muy importante es la titulacion con kjeldar que determina la presencia de compuestos nitrogenados en un alimento (proteinas) El nitrgeno total Kjeldahl es un indicador utilizado en ingeniera ambiental. Refleja la cantidad total de nitrgeno en el agua analizada, suma del nitrgeno orgnico en sus diversas formas (protenas y cidos nucleicos en diversos estados de degradacin, urea, aminas, etc.) y el ion amonio NH4+. Tambin se utiliza para determinar protenas en alimentos. Es un parmetro importante en estaciones depuradoras de aguas residuales (EDAR) ya que mide el nitrgeno total capaz de ser nitrificado a nitritos y nitratos y, posteriormente y en su caso, desnitrificado a nitrgeno gaseoso. No incluye, por tanto, los nitratos ni los nitritos. El nombre procede del qumico dans Johan Kjeldahl en 1883, sobre el mtodo de anlisis que, en esencia, digiere el agua en condiciones cidas enrgicas con peroxidisulfato hasta pasar todas las especies a amonio, el cual se mide por valoracin del NH3 producido por destilacin, o por fotometra. mbito de aplicacin Es un procedimiento que slo determina nitrgeno trivalente negativo mediante la espectrofotometria de los radionucleidos polivalentes que se ionizan en las capas superficiales del suelo con otros reactivos. El nitrgeno orgnico en forma de azida, azina, azocompuesto,hidrazona, nitrito, nitroderivado, nitroso, oxima o semicarba zona no se determina cuantitativamente. El nitrgeno de compuestos heterocclicos nitrogenados puede recuperarse de manera incompleta. Aplicable a aguas naturales, potables y residuales. En el volumen de muestra puede determinarse un contenido de nitrgeno Kjeldahl& kell de hasta 1000 mg. Si se emplea un volumen de ensayo de 10 ml, corresponder a una concentracin en la muestra de hasta 1000 mg/l. Lmite de deteccin 1mg/l cuando se utiliza un volumen de ensayo de 100 ml.

Interferencias La presencia de nitratos o nitritos puede ser fuente de errores tanto positivos como negativos. Los nitratos o nitritos pueden reducirse en las condiciones del anlisis del amonio, originndose resultados errneamente altos. Estas sales tambin pueden descomponerse a la temperatura de mineralizacin dando como resultado una prdida de nitrgeno en forma gaseosa y, por tanto, resultados errneamente bajos. Si se sospecha que la concentracin de nitratos o nitritos de la muestra puede causar desviaciones inaceptables o bien prdida de precisin, debe procederse a la reduccin separada a amonio previamente al proceso de mineralizacin. Se recomienda realizar una determinacin previa de nitritos o nitratos para asegurarse de que no se van a producir interferencias. Tambin se obtienen resultados errneos por defecto si el proceso de mineralizacin se prolonga demasiado. Este proceso debe de observarse escrupulosamente. Principio bsico Mineralizacin de formar sulfato de amonio, a partir del cual se libera el amonio, que se destila y determina a continuacin mediante una valoracin. Conversin de los compuestos nitrogenados reactivos a sulfato de amonio por mineralizacin de la muestra con cido sulfrico con un alto contenido de sulfato potsico, con objeto de elevar el punto de ebullicin de la mezcla, en presencia de selenio, que acta como catalizador. Liberacin del ion amonio a partir del sulfato de amonio mediante la adicin de un alcali y destilacin sobre una solucin indicadora con cido brico. Valoracin por retroceso. El mtodo clsico (y admitido por la Norma UNE) es laborioso por lo que se puede modificar por determinacin directa del ion amonio en el mineralizado por espectrofotometra a 655nm.