DESTILACIN FRACCIONADA OBJETIVOS: Obtener etanol a partir de una muestra de ron de quemar.

FUNDAMENTO TERICO: Destilacin: Es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Voltil: Que vuela o puede volar. Que se transforma espontneamente en vapor.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Materiales: Baln de 250 mL Refrigerante Matraz de 150 mL Termmetro de 350 C Picnmetro de 10 mL Probeta de 100 mL Mechero, soporte universal, trpode.

Solventes: Ron de quemar Agua destilada

Procedimiento: Primero armamos el equipo de destilacin que esta mostrada en la gua .Luego de esto llenamos el baln de 250 mL con ron de quemar para calentarlo durante unos minutos y ver el resultado final. Lo que logramos obtener es etanol que paso primero por la fuente, luego por el refrigerante y finalmente por el codo para llegar al matraz en donde observamos mejor el resultado. Esto se produjo a los 78 C del RON. luego el etanol puro, adquiri gotas de agua

CUESTIONARIO:
1.- Describa brevemente en qu consiste lo siguiente: a) Destilacin por arrastre de vapor.- Para esta destilacin se hace pasar una corriente de vapor a travs de la mezcla de reaccin y los componentes que son solubles en el vapor, son separados. Entre las sustancias que se pueden separar por esta tcnica se pueden citar los aceites esenciales. b) Destilacin a presin reducida.- La temperatura de ebullicin de un lquido queda influenciada por la presin que soportan. Si la presin disminuye, la temperatura de ebullicin tambin disminuye. Si se opera a presin reducida se puede destilar a temperatura ms bajas y permite realizar la destilacin de sustancias que se descomponen cuando se calientan a su temperatura normal de ebullicin. 2.- En qu consiste el cracking cataltico? Cracking: Es aquel proceso por el cual se genera las rupturas de grandes cadenas carbonadas en cadenas cortas ya sea mediante el calor o un catalizador. Un catalizador aumenta la velocidad de una reaccin qumica, en este caso el cracking, pero no se consume; el cracking cataltico es ms eficiente desde el punto de vista energtico pues tiene lugar a una temperatura ms baja (500 C en vez de 700 C), este proceso de cracking cataltico usa un catalizador, calor que incluyen alcano y alquenos, muchos dentro del intervalo de la gasolina. Puesto que los alquenos tienen ndices de octano ms altos que los alcanos, el proceso de cracking o pirolisis cataltica tambin eleva el ndice de octano de la mezcla. Cracking Cataltico:

C18H38Al2 (ScO3)3

C8H18 + 2 metil noneno

Isooctano C10H2O (gasolina ecolgica)

TEMA: DETERMINACION DEL PUNTO DEL EBULLICION

OBJETIVOS: Ebullicin: -Identificar una sustancia liquida determinando su punto de ebullicin ya que esta tienen diferentes puntos de ebullicin. FUNDAMENTO TERICO: Punto de ebullicin: Es la temperatura a la que la presin de vapor de un lquido se iguala a la presin atmosfrica existente sobre dicho lquido. A temperaturas inferiores al punto de ebullicin (p.e.), la evaporacin tiene lugar nicamente en la superficie del lquido. Durante la ebullicin se forma vapor en el interior del lquido, que sale a la superficie en forma de burbujas, con el caracterstico hervor tumultuoso de la ebullicin. Cuando el lquido es una sustancia simple o una mezcla azeotrpica, contina hirviendo mientras se le aporte calor, sin aumentar la temperatura; esto quiere decir que la ebullicin se produce a una temperatura y presin constantes con independencia de la cantidad de calor aplicada al lquido. Cuando se aumenta la presin sobre un lquido, el p.e. aumenta. El agua, sometida a una presin de 1 atmsfera (101.325 pascales), hierve a 100 C, pero a una presin de 217 atmsferas el p.e. alcanza su valor mximo, 374 C. Por encima de esta temperatura, (la temperatura crtica del agua) el agua en estado lquido es idntica al vapor saturado. Al reducir la presin sobre un lquido, baja el valor del p.e. A mayores alturas, donde la presin es menor, el agua hierve por debajo de 100 C. Si la presin sobre una muestra de agua desciende a 6 pascales, la ebullicin tendr lugar a 0 C. Los puntos de ebullicin se dan dentro de un amplio margen de temperaturas. El p.e. ms bajo es el del helio, -268,9 C; el ms alto es probablemente el del volframio, unos 5.900 C. Los puntos de ebullicin correspondientes a los distintos elementos y compuestos que se citan en sus respectivos artculos, se refieren a la presin atmosfrica normal, a no ser que se especifique otra distinta.

PARTE EXPERIMENTAL: MATERIALES Y REACTIVOS: - 1 vaso de 250 m L - 1 termmetro de 350 grados centgrados - 1 capilar para punto de ebullicin - 1 tubo de 18 x 3 cm. - 2 ligas - 1 pinza de vaso - Alcohol

A) Primer Mtodo En un tubo de ensayo de 18 x 3 cm. echar aproximadamente 5 m L de liquido problema e introducir en l, el tubo capilar de 50 Mm. de longitud, con la punta sellada dirigida hacia arriba. Muestra alcohol isoproplico

Con la ayuda de un anillo de goma asegurar el termmetro de tal manera que el lquido problema se encuentre a nivel del bulbo del termmetro y colocar todo el conjunto en bao mara, hasta 1 cm. de la base del vaso de 250 m. L . Calentar el bao suavemente, hasta que continuamente las burbujas. en el tubo capilar empiece a desprenderse

En ese preciso momento se quita el calor y se observa la temperatura en el instante en que el lquido comienza a elevarse en el tubito capilar. Esta temperatura corresponde al punto de ebullicin del lquido investigado.

Calculos: T0 = 80.2 c (temperatura experimental) P = 754 mmHg (presin atmosfrica) T ebull = 0.00012 (760 P) (273 + t0) Reemplazando:

T ebull = 0.00012 *(760 754) *(273 + 80.2) T ebull = 0.00012 * 2119.2 T ebull = 0.25 T = t0 + T T= Temperatura de ebullicin corregida Reemplazando: T= 80.2 c + 0.25 c T= 80.45 c % de error = valor terico valor prctico valor terico = 82 80.2 * 100 82 = 2.19 % Conclusiones: En la determinacin del punto de ebullicin: Se pudo comprobar que el alcohol iso-propilico tiene un momento en el cual su temperatura se incrementa hasta un punto que la tensin del vapor se iguala con la presin atmosfrica. Este momento es conocido como temperatura de ebullicin. Esto se puede demostrar observando el momento en el cual el alcohol iso-propilico es puesto a hervir como se muestra en la figura. Y llega un momento en el que el alcohol iso-propilico empieza a ascender por el capilar, ah es donde ha ocurrido dicho proceso de igualdad entre presin atmosfrica y tensin de vapor. Comprobamos tambin que el punto de ebullicin no es el ms confiable ya que es muy dependiente de la presin atmosfrica provocando un porcentaje de error en la temperatura. Para demostrar que el punto de ebullicin no es el ms confiable pondramos solo el ejemplo de las distintas regiones del Per ya que Lima posee diferente presin con respecto a Huancayo.

CUESTIONARIO a) Cual es el parmetro ms importante en la determinacin del punto de ebullicin? Partiendo del concepto que el punto de ebullicin es la temperatura en la cual la tensin del vapor del lquido es igual a la presin atmosfrica, se puede deducir que el parmetro ms importante es la presin; ya que al variar la presin, tambin va a variar la tensin del vapor del lquido. Esto se demuestra cuando uno viaja a la sierra o a algn lugar con mayor altitud que la costa, la presin es distinta a la de la costa y si se pone a hervir agua se nota que el punto de ebullicin de sta vara al de la costa. De ah viene el experimento de poner una cpula de vidrio sobre una taza de agua tibia, sellando la base de modo que el aire no entre ni salga, la cpula tiene una bomba para extraer el aire dentro, se hace esto para reducir la presin del envase, entonces a menor presin, menor punto de ebullicin, y el agua esta tibia, pero ha alcanzado un punto en el que esta en ebullicin; por tanto: a mayor presin, mayor punto de ebullicin. b.1) Porqu el punto de ebullicin de los lquidos polares es mayor que los lquidos no polares? Los lquidos polares tienen tendencia a hervir a temperaturas ms altas que los no polares debido a la tensin de vapor que estos poseen. Los lquidos no polares tendrn mayor punto de ebullicin debido a que la tensin en sus enlaces es mayor que la de un lquido no polar. b.2) Porqu el punto de ebullicin es menos confiable que el punto de fusin? El punto de ebullicin, al igual que el punto de fusin, se ven afectados por las impurezas, pero independientemente de eso, el punto de ebullicin se ve afectado por la presin atmosfrica.

AISLAMIENTO Y PURIFICACION

OBJETIVOS: Separar sustancias contenidas en las hojas mediante la cromatografa y reconocer estas en el papel de filtro

Purificar una sustancia mediante el mtodo de la recristalizacin y hallar el porcentaje de pureza.

REFERENCIA TERICA: Cromatografa, tcnica de anlisis qumico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas. Esta tcnica depende del principio de adsorcin selectiva. Tswett separ los pigmentos de las plantas (clorofila) vertiendo extracto de hojas verdes en ter de petrleo sobre una columna de carbonato de calcio en polvo en el interior de una probeta, la disolucin va filtrndose por la columna, formando bandas horizontales de colores, denominadas cromatogramas. Cada banda corresponde a un pigmento diferente.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- CROMATOGRAFIA Materiales: Mortero Gotero Matraz erlenmeyer Vaso de precipitados Embudo Papel de filtro Hojas verdes

Solventes: Etanol ( C2H6O )

Procedimiento: Primero colocamos en un mortero hojas verdes cortadas en pequeos trozos adicionando 5 mL de etanol para luego macerar y obtener un extracto de este.

Luego, el extracto obtenido lo filtramos en un vaso precipitado (con ayuda del papel de filtro)

Luego en otro vaso precipitado colocamos un papel de filtro y con la ayuda del gotero dejamos caer una gota del extracto en medio del papel y esperamos a que se extienda por medio minuto. Repetimos este procedimiento para las siguientes 7 gotas ms. Finalmente aadimos 4 gotas de etanol dejando que repose durante unos minutos para luego observar los resultados.

Resultados: Observamos q se forman una especie de aros alrededor del medio donde se realizo todo el procedimiento. Esos aros son las separaciones de pigmentos cumplindose as el primer objetivo 2.- RECRISTALIZACION Materiales: 2 vasos de precipitado de 100 mL Matraz de erlenmeyer Balanza Mechero Bagueta cido benzoico (C6H5COOH) Agua destilada Cabn activado

Procedimiento: Pesamos 1.05 g de cido benzoico impuro en la balanza y luego lo colocamos en un vaso de precipitado. Aadimos a este 40 mL de agua destilada y disolvemos el slido. Luego de esto lo sometemos al calor hasta que llegue a su punto de ebullicin, apagamos el mechero y aadimos 0.1 g de carbn activado. Pasamos a filtrar la muestra inmediatamente despus de aadir el carbn activado y dejar enfriar en una tina de agua con hielo durante 10 minutos aproximadamente.

Se filtra nuevamente el residuo que fue enfriado ( antes de esto pesamos el papel de filtro). El resultado del filtrado del residuo que fue enfriado: los cristales puros, se coloca en la lente para luego pasar a calentarlo en el horno a una temperatura cerca 92.

Resultados: En la primera filtracin pudimos observar la obtencin de impurezas. Ya con la segunda filtracin obtenemos sustancias blancas, con estas sustancias blancas despus de ser sometidas al calor obtenemos los cristales puros. CLCULOS: Rendimiento: W cristal seco = w del experimento w del papel filtro R = w cristal seco * 100 = 0.76 * 100 = 72.38 W de muestra 1.05 w del papel filtro = 0.91 g. wf = 1.67g.

CUESTIONARIO: 1.- MENCIONE OTROS METODOS CROMATOGRAFICOS La cromatografa se puede emplear en estos mtodos:

C. de reparto: separa los solutos basndose en la solubilidad C. de adsorcin: se basa en la afinidad de adsorcin C. de exclusin: separa solutos segn el peso molecular C. de intercambio inico: separa solutos segn la carga inica

Cromatografa de reparto La cromatografa de reparto est formada por la cromatografa Lquido-Lquido y la cromatografa unida qumicamente. Estas tcnicas se diferencian en la forma en que se retiene la fase estacionaria sobre las partculas del soporte relleno.. Cromatografa De Adsorcin La cromatografa de adsorcin o Lquido-Slido es la forma clsica de la cromatografa de lquidos. Ha sufrido algunas transformaciones que la han convertido en un mtodo importante de la HPLC. Cromatografa De Exclusin La cromatografa de exclusin, tambin llamada de filtracin en gel o cromatografa de permeacin en gel, se basa en la diferencia de penetracin de las molculas en los poros de

la fase estacionaria debido a que la separacin obtenida depende del tamao de la molcula. Cromatografa De Intercambio Inico La cromatografa de intercambio inico est basada en la atraccin entre iones del soluto y puntos cargados que existen en la fase estacionaria. En el caso de intercambiadores aninicos, grupos cargados positivamente en la fase estacionaria atraen aniones del soluto. 2.- DE ALGUNAS APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA: Entre otras tenemos: CROMATOGRAFIA EN COLUMNA. Se caracterizan por tener una fase estacionaria que se encuentra dentro de una columna de vidrio de 5 a 30 Mm. de dimetro por la que se hace pasar una fase mvil liquida o gaseosa que estar en permanente movimiento. CROMATOGRAFIA DE ALTA RESOLUCION. El proceso cromatografico puede ser considerado como un conjunto de fuerzas que compiten de manera selectiva por un compuesto para fijarlo al relleno columna o fase estacionaria o llevarlo disuelto en liquido que fluyen a travs de la columna o fase mvil. CROMATOGRAFIA DE GASES. Este tipo de cromatrografia es una tcnica que proporciona informacin tanto cuantitativa como cualitativa, valida para la separacin de casi todo tipo de compuestos, siempre que tenga diferente volatilidad. 3.- POR QU LA PRIMERA FILTRACIN DE LA SOLUCIN CALIENTE TIENE QUE HACERSE RAPIDAMENTE? Por que si la filtracin llega a enfriarse tiende a precipitar el cido benzoico. 4.- A PARTIR DE LOS SIGUIENTES DATOS DE SOLUBILIDAD DE LA ACETANILIDA, CALCULAR LA MASA DEL SLIDO QUE CRISTALIZAR DE UNA SOLUCIN FORMADA POR 200 ML DE AGUA SATURADA DE ACETANILIDA, A 100 C, SI SE ENFRA A 50C. t , C solubilidad en 100g de H2O 5.55 0.84

100 50

100 5.5 X = 11

200 mL X

100 0.84 X=

200 X

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

OBJETIVOS: Identificar todos los elementos que forman parte de un compuesto; hacindose uso de sustancias qumicamente pura. FUNDAMENTO TERICO: La aparicin de la qumica orgnica se asocia a menudo al descubrimiento, en 1828, por el qumico alemn Friedrich Whler, de que la sustancia inorgnica cianato de amonio poda convertirse en urea, una sustancia orgnica que se encuentra en la orina de muchos animales. Antes de este descubrimiento, los qumicos crean que para sintetizar sustancias orgnicas, era necesaria la intervencin de lo que llamaban la fuerza vital, es decir, los organismos vivos. El experimento de Whler rompi la barrera entre sustancias orgnicas e inorgnicas. Los qumicos modernos consideran compuestos orgnicos a aqullos que contienen carbono y otros elementos (que pueden ser uno o ms), siendo los ms comunes: hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre y los halgenos. Por ello, en la actualidad, la qumica orgnica tiende a denominarse qumica del carbono. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Materiales Balanza 5 tubos de ensayo 1pinza para tubo de ensayo 1 vaso de 100 ml 1 gradilla 1 cpsula de porcelana 1 mortero 1 esptula 1 tubo de desprendimiento 1 bagueta 2 papel filtro y 1 embudo

Reactivos agua destilada 15 ml de agua de cal 0.2g de CuO(s) 0.5g de muestra que contenga carbono e hidrgeno AgNO3, H2SO4, HNO3, NH4OH, FCl3

1.- Determinacin del carbono e hidrogeno: Con 0.2g de CuO seco mezclar 0.5g de la muestra problema. Colocar la mezcla en un tubo de ensayo provisto de un tubo de desprendimiento. Luego sumergimos el tubo de desprendimiento en otro tubo que contiene agua de cal. Calentamos el tubo que contiene la mezcla a tal grado en el que se forme un precipitado de color blanco de carbonato de calcio y gotas de agua que indica que la sustancia que se esta analizando contiene carbono e hidrogeno respectivamente. 2.- Fusin con sodio: Recibimos un trozo de sodio y lo colocamos en el tubo de ensayo para luego calentarlo en el fuego y lograr su calcinacin. Una vez calcinado le agregamos la muestra y tambin lo calentamos hasta que quede totalmente calcinado con el sodio. Una vez hecho ese procedimiento dejamos enfriar unos minutos y le agregamos 20gotas de metanol y lo dejamos reaccionar. Luego de esto le agregamos agua destilada para filtrar en el matraz haciendo uso del papel filtro y el embudo. Lo que queda es la solucin filtrada e investigamos la presencia de nitrgeno, azufre y halgenos. 2.1. Determinacin del nitrgeno: En un tubo de ensayo echamos 0.3g de sulfato ferroso (FeSO 4) en polvo, luego agregamos 1ml de la fusin de sodio que dejamos en reposo y luego le agregamos unas gotas de cloruro frrico; al agregar estas soluciones vemos que la solucin se torna de color azulado con un precipitado oscuro esto indica que hay presencia de nitrgeno. Nota.- A veces por la baja concentracin de nitrgeno se reduce la coloracin a verde. 2.2.- Determinacin de halgenos: Solucin de nitrato de plata.- En un tubo de ensayo colocamos 1 ml de solucin que proviene de la fusin de sodio y se agrega HNO3, luego procedemos calentar hasta el punto de ebullicin, luego de esto se agregan 2 gotas de solucin acuosa al 1% de nitrato de plata. (AgNO 3) y revolvemos con una bagueta. El resultado final muestra un precipitado de color blanco y es soluble esto indica de que es AgCl, es decir presenta halogenuro Cl.

2.3 Determinacin del azufre:

A 1 ml de la fusin de sodio se le agrega cido actico (CH 3-COOH) diluido 5 gotas de solucin al 10% de acetato de plomo (CH 3-COO)2Pb. Al final obtenemos un precipitado de color marrn esto indica que hay presencia de azufre.