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MTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS

PRTICA 2 FOTOMETRIA DE EMISSO EM CHAMA: Determinao de Ca 2+ em amostras sintticas e gua de torneira. INTRODUO. A fotometria de emisso em chama uma tcnica muito apropriada para a determinao de ons sdio, potssio, ltio e clcio, principalmente em fluidos biolgicos e tecidos. Neste experimento, os alunos vo determinar a concentrao Ca 2+ em diferentes tipos de matrizes, por fotometria de chama, usando o mtodo da curva analtica e mtodo por adio de padro (MAP). OBJETIVOS. O aluno dever, neste experimento: 1) Estimar, a partir da curva analtica, a concentrao de Ca 2+ em todas as amostras; 2) Aplicar o mtodo por adio de padro (MAP) anlise das amostras 3 que apresenta efeito de matriz positivo devido presena do etanol. PARTE EXPERIMENTAL
Solues-Padro e Amostras

- Solues padro de Ca2+ preparadas em gua deionizada: 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 mg L-1 - Amostra 1 - Amostra sinttica de Ca2+ preparada em gua deionizada - Amostra 2 - gua de torneira - Amostra 3 - Amostra sinttica de Ca2+ preparada em soluo gua-etanol a 20 % (v/v)
Materiais e Equipamentos

- Fotmetro de Chama marca Digimed, modelo NK - 2004.


Procedimento Experimental

1) Ajustar o zero do instrumento com o branco (gua deionizada). 2) Medir 3 vezes os sinais de emisso das solues-padro e das amostras Anotar os valores obtidos na tabela abaixo. 3) Tomar 5 alquotas de 10 ml da amostra 3 e colocar cada uma em um balo volumtrico de 25 mL. Adicione a cada balo 10 mL de uma das solues-padro (1 a 3) e complete o volume do balo com gua deionizada. Homogeneizar todas as misturas e medir os sinais de emisso 3 vezes para cada soluo, anotando em seguida os valores na tabela a seguir.

Padres e Amostras Padro 1 Padro 2 Padro 3 Padro 4 Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3

CCa2+ (mg L-1) 10,0 20,0 30,0 40,0 ? ? ?

Sinal de emisso

MAP aplicado Amostra 3 gua Padro 1 Padro 2 Padro 3

Sinal de emisso

TRATAMENTO DOS DADOS E RESULTADOS 1) Construir a curva analtica e a curva adio de padro (MAP) por partio aplicado amostra 3, usando o mtodo dos mnimos quadrados. Para construir a curva do MAP, relacione os sinais de intensidade de emisso (I) com as concentraes dos padres adicionados do analito (Cm). 2) Estimar a concentrao das amostras usando ambos os mtodos de calibrao e calcular o erro relativo associado a cada resultado, comparando o valor estimado com o de referncia. 3) Apresentar os clculos no Apndice (exceto das regresses lineares) e discutir todos os resultados no relatrio. OBSERVAO: 1) Valores de referncia (concentrao de Ca2+) das amostras analisadas: Amostra 1: 25,0 mg L-1 Amostra 2: ? (o valor ser fornecido na aula prtica) Amostra 3: 25,0 mg L-1 Referncias: 1. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; Fundamentals of Analytical Chemistry, Sixth Edition, Saunders College Publishing, USA, 1992. 2. SKOOG, D. A., HOLLER, F. J., NIEMAN, T. A.; Princpios de Anlise Instrumental. 5 ed. Bookman, Porto Alegre, 2002. 3. PIMENTEL, M.F. E NETO, B.B. Calibrao: Uma Reviso para Qumicos Analticos, Qum. Nova, 19 (1996) 268.