UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA CURSO: ENGENHARIA QUMICA DISICPLINA: QUMICA ANALTICA B PROFESSOR: MARCELO

GIOVANELA HORRIO: 68-69 LOCAL: G-306 BANCADA: 1 ALUNOS: ANALIA BORGES FOLLE E LUIZ FELIPE DANELUZ

Determinao gravimtrica de Fe

Caxias do Sul, 22 de maro de 2013

SUMRIO

INTRODUO ................................................................................................................ 3 OBJETIVO ....................................................................................................................... 5 PROCEDIMENTOS ......................................................................................................... 6 RESULTADOS E DISCUES ..................................................................................... 8 1. Adio cido Clordrico: ...................................................................................... 8 2. 3. 4. 5.1 5.2 Aquecimento at ebulio:................................................................................. 8 Adio de cido Ntrico: ................................................................................... 8 Adio de Hidrxido de Amnio: ...................................................................... 8 Valor terico de Fe na amostra: ..................................................................... 9 Valor experimental de Fe na amostra:............................................................ 9

5. Resultados Quantitativos: ...................................................................................... 9

CONCLUSO .................................................................................................................. 2 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................. 3

INTRODUO
A gravimetria um mtodo analtico quantitativo, que consiste na separao e pesagem de um elemento ou composto na sua forma mais pura possvel. Existem vrios tipos de anlises gravimtricas: a gravimetria por precipitao, na qual o composto analisado separado de uma soluo da amostra como um precipitado e convertido a uma espcie de composio conhecida e que pode ser pesada; A eletrogravimetria, na qual o composto analisado separado pela deposio em um eletrodo por meio do uso de uma corrente eltrica, e a massa desse produto fornece ento uma medida da concentrao do composto; e a titulao gravimtrica, na qual a massa do reagente, com concentrao conhecida, requerida para reagir completamente com o composto analisado fornece a informao necessria para determinar a sua concentrao. As principais vantagens da anlise gravimtrica so: As operaes so de fcil execuo e boa reprodutividade; Usam-se equipamentos simples e de baixo custo, como bquer e funil de vidro, cadinho de porcelana, bico de Busen, mufla, estufa, balana analtica; A maior desvantagem da anlise gravimtrica o tempo necessrio para sua execuo, que geralmente muito longo. Alm disso, devido ao grande nmero de operaes durante a execuo, este tipo de anlise est sujeito a uma srie de erros acumulativos, devido a falhas de execuo ou elementos interferentes existentes na amostra. Outra desvantagem tambm a impraticabilidade do procedimento gravimtrico para a determinao de microorganismos na amostra (ordem g/mL ou ng/mL) devido a falta de sensibilidade do mtodo. Nesta prtica foi feito o uso da anlise gravimtrica por precipitao, onde o analito convertido a um precipitado pouco solvel. Ento esse precipitado filtrado, lavado para remoo de impurezas, convertido a um tratamento trmico e pesado, conforme pode ser visualizado abaixo:

Preparo da soluo

Precipitao

Filtrao

Lavagem

Secagem

Pesagem

Figura 1: Etap as que c om pe a anlis e grav i m tric a por prec ipita o

O tamanho dos cristais do precipitado de grande importncia na anlise gravimtrica de precipitao, precipitados constitudos por partculas grandes so geralmente desejveis nos procedimentos gravimtricos porque essas partculas so fceis de filtrar e de lavar visando remoo de impurezas. Alm disso, os precipitados desse tipo so geralmente mais puros que aqueles formados por partculas pequenas.

OBJETIVO

Determinar gravimetricamente o teor de ferro em uma amostra de sulfato ferroso amoniacal.

PROCEDIMENTOS
1. Pesar em balana analtica aproximadamente 1,000 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado; 2. Transferir o sulfato para um bquer de 400 mL e acrescentar 100 mL de gua destilada; 3. Agitar at dissolver o sulfato por completo; 4. Adicionar 1 mL de HCl concentrado; 5. Agitar; 6. Com o auxlio de uma chapa de aquecimento, aquecer ebulio (na capela); 7. Juntar, gota a gota, cido ntrico concentrado at que a soluo adquira colorao amarelo-avermelhada (oxidao de Fe+2 a Fe+3). Esta oxidao total necessria para evitar que o NH4OH precipite uma mistura de compostos de ferro de composio desconhecida; 8. Juntar soluo fervente, gota a gota e com agitao, NH4OH 6 mol L-1 at precipitao total de Fe(OH)3 avermelhado, ficando a soluo ligeiramente alcalina; 9. Continuar a ebulio por mais de 1 minuto, procurando manter o meio ligeiramente alcalino. Desligar a chapa de aquecimento; 10. Deixar depositar o precipitado; 11. Decantar o lquido claro sobre um filtro; 12. OBS: Colocar as guas de lavagem no continer 019 13. Lavar duas vezes o precipitado por decantao com gua destilada quente; 14. Transferir o precipitado para o filtro; 15. Lavar com gua destilada quente at que 2 mL de gua de lavagem no d precipitado branco com soluo de BaCl2 em um tubo de ensaio na sada do funil de vidro. 16. OBS: Colocar as guas de lavagem no continer 005 17. Cobrir o funil com o papel filtro; 18. Deixar secar na estufa; 19. Transferir o precipitado para um cadinho previamente limpo e pesado; 20. Calcinar at queimar o carbono do papel filtro; 21. Deixar esfriar; 6

22. Calcinar a 900C na mufla para transformar o precipitado em Fe2O3. 23. Transferir o cadinho para um dessecador. Deixar esfriar; 24. Pesar e anotar a massa do precipitado calcinado; 25. Calcular o percentual de ferro na amostra de partida, a partir da massa de xido obtida por calcinao.

Abaixo segue fluxograma dos procedimentos realizados:

Figura 2: Fluxograma procedimentos realizados

RESULTADOS E DISCUES
1. Adio cido Clordrico:
A adio de cido clordrico a soluo tem o papel de deslocar a funo sulfato de amnio do reagente transformando-o em cloreto de ferro II, conforme mostrado na reao abaixo: FeCl2(aq) + (NH4O2(SO4)2-2 (aq)

FeSO4(NH4)2SO4 6H2O(aq) + 2 HCl(conc)

2. Aquecimento at ebulio:
Ao aquecer a soluo at o ponto de ebulio fornece-se energia ao sistema, permitindo que o ferro +2 passasse para seu estado mais reduzido, o de ferro+3, forma essa que mais estvel que a anterior. A equao abaixo mostra a ocorrido: FeCl2(aq) + Cl- +

FeCl3(aq)

3. Adio de cido Ntrico:

Coloca-se no sistema o cido ntrico que por ser um hidrcido forte sofre ionizao liberando hidrnio e nitrato no sistema que reagem com o Fe 2+ que porventura est no sistema e reage para transformar todo o ferro existente no sistema em Fe3+. A reao de oxirreduo que ocorre est representada abaixo: 2Fe2+(aq) + 2H+(aq) + 2NO3- (aq) 2Fe3+(aq) + H2(g) + 2NO3-(aq)

4. Adio de Hidrxido de Amnio:

A adio de hidrxido de amnio ao sistema teve como objetivo substituir o cloreto do FeCl3 por hidrxido, pois este forma um sal pouco solvel quando em excesso de reagentes, como ocorre em pH alcalinos, ao contrario dos sais de cloretos, que so todos solveis.

FeCl3(aq) + 3NH4OH

Fe(OH)3(pptd) + 3NH4+ + 3 Cl-

5. Resultados Quantitativos:

O peso de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado foi de 1,007g. Massa do cadinho nmero 140 foi de 39,651g. Massa do cadinho aps secagem foi de 39,880g.

5.1 Valor terico de Fe na amostra: 393,01g FeSO4(NH4)2SO4 6H2O 100% 55,85g Fe x x = 14,21% de Fe

5.2 Valor experimental de Fe na amostra:

159,7g Fe2 O3 111,7g Fe 0,229g Fe2 O3 x x = 0,1602g de Fe

1,007g 100% 0,1602 g x x = 15,90%

CONCLUSO

Com a pratica foi possvel perceber que a anlise gravimtrica de fcil manipulao, conforme recomenda a bibliografia, e os resultados so confiveis. O que pde ser verificado a longa demora para a finalizao a anlise. O resultado obtido quando comparado ao terico apresenta um erro de aproximadamente 10%, o que considervel se levado em considerao o grande nmero de operaes necessrias para tal anlise.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

http://knowledgeispowerquiumento.wordpress.com/article/acido-nitrico2tlel7k7dcy4s-8/ Acesso em 01/042013 http://www.cdb.br/prof/arquivos/80233_20100828075725.pdf 01/042013 Acesso em

http://pt.scribd.com/doc/47029772/Relatorio-de-Quimica-Analitica-Analisegravimetrica Acesso em 30/03/2013

VOGEL, Arthur I, et al.Anlise Inorgnica Quantitativa. 4 Edio. Editora Guanabara Dois S/A. Rio de Janeiro, RJ, 1981.

SKOOG, et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 Edio. Editora Thomson. So Paulo, SP, 2006.