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PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES Em anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a partir do volume da soluo titulante de concentrao conhecida.

. Qualquer erro na concentrao da soluo titulante levar a um erro na anlise. O processo da adio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de TITULAO. O reagente de concentrao exatamente conhecida chamado de titulante e a substncia a ser determinada chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir totalmente com a amostra e a reao qumica envolvida calculase a concentrao da substncia analisada. O ponto exato onde a reao completa-se chamado de ponto de equivalncia ou ponto final terico. Na prtica, o trmino da titulao percebido por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao. Esse o ponto experimental no qual sinalizado o final da titulao (final da reao entre o titulante ou titulado). A determinao da concentrao do titulante deve ser realizada, preferencialmente, atravs do mesmo mtodo que ser aplicado na anlise, neste caso a titulao de neutralizao, mas ela aplica-se s outras volumetrias, gravimetria e mtodos instrumentais. Em qualquer reao estequiomtrica, o nmero de equivalentes dos reagentes devem ser iguais. Partindo-se desse princpio, temos: A + B C, onde A a amostra e B o titulante neqA = neqB mA/EqA = NB . VB ou NA . VA = NB . VB, dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma soluo desta. A soluo padro a ser usada em uma anlise volumtrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com essas caractersticas so chamados de padres primrios. Substncias padres primrios Uma substncia padro primrio deve satisfazer os seguintes requisitos: 1. Deve ser de fcil obteno, purificao, secagem (preferivelmente a 110-120C), preservao no estado de pureza (este requisito no geralmente satisfeito pelas substncias hidratadas, porque difcil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposio parcial). 2. A substncia deve ser inaltervel ao ar durante a pesagem; esta condio implica que no seja higroscpico, nem oxidvel ao ar, nem afetada pelo dixido de carbono. O padro dever manter a sua composio imutvel durante o armazenamento. 3. A determinao de impurezas deve ser possvel e no deve, em geral, exceder a 0,010,02%. 4. A substncia dever ser prontamente solvel sob as condies em que utilizada. 5. A reao com o soluo dever ser estequiomtrica e praticamente instantnea. O Erro de titulao dever ser desprezvel, ou de fcil determinao. 6. Exemplos: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4. Solues Padres Mtodo direto: so as solues preparadas a partir da dissoluo, em balo volumtrico, de quantidade exata de padro primrio.

Mtodo Indireto (padronizao): prepara-se uma soluo com concentrao aproximada desejada e, depois, determina-se a concentrao exata pela determinao de sua capacidade de reao contra um padro primrio.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
1. Preparo de uma soluo padro do tipo direto de Na2CO3 0,05mol/L
Introduo: o carbonato de sdio um padro primrio muito utilizado para padronizao de solues cidas. O seu peso molecular de 106g/mol. O referido carbonato para fins analticos contm umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que no haja rompimento de suas ligaes e produo de gs carbnico: Na2CO3 + aquecimento a 300 Na2O + CO2 Procedimento Pesar, com mxima exatido, 5,3000g de carbonato de sdio anidro PA, previamente dessecado a 200C, durante 1 hora. Transferir para um bquer e dissolver bem com gua deionizada e, em seguida, transferir para um balo de 1 litro, evitando qualquer perda, com inmeras guas de lavagens.

2. Preparo de uma soluo padro do tipo indireto de HCl 0.1mol/L


Determinar o volume necessrio de HCl concentrado (d = 1,15g/cm e T= 30%) para preparar 250mL de soluo 0,1M de HCl. Despejar lentamente o volume de HCl calculado sobre um pouco de gua deionizada em um balo volumtrico de 250mL de capacidade. Completar o volume at a marca com gua deionizada. Homogeneizar a soluo conforme tcnica adequada citada anteriormente, ou em caso de dvida solicite ajuda do professor. Transferir a soluo quantitativamente para o frasco reagente** para posterior padronizao.
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**Transferncia

quantitativa para frasco reagente: abrimos aqui um parnteses para fornecer algumas informaes a respeito das transferncias de solues prontas para frascos reagentes, j que iremos muitas vezes, durante este curso, realizar tal procedimento. Os frascos utilizados para acondicionar as solues preparadas so geralmente frascos de vidro na cor mbar providos ou no de batoque (uma proteo plstica colocada antes da tampa nos frascos, para uma melhor vedao). O frasco deve ser previamente lavado com detergente e enxaguado com gua da torneira. Aps, lava-se com pelo menos trs pores de gua deionizada o interior do frasco. - Transferindo uma soluo padro: se a soluo do balo volumtrico que temos que transferir for uma soluo padro, devemos contaminar o interior do frasco reagente com, no mnimo, trs pores da soluo. Normalmente, gasta-se para tal, um volume de soluo correspondente ao que est no gargalo do balo. Transferindo uma soluo a ser padronizada: se no balo houver uma soluo que iremos padronizar posteriormente, podemos transferir o contedo do balo com o frasco reagente umidecido com gua deionizada, sem que acarrete erros futuros, j que iremos padronizar esta soluo. Ao final, devemos rotular o frasco reagente, indicando o nome da soluo preparada, sua concentrao exata (soluo padro) ou aproximada (soluo a ser padronizada), o nome do preparador e a data em que foi produzida. -

2.1. Padronizao da soluo de HCl utilizando soluo padro Na2CO3 0,05M Com Pipeta volumtrica, pipetar 10mL de Na2CO3 0,05M, exatamente medidos, e transferir para um frasco de erlenmeyer e acrescentar uma gota de alaranjado de metila. O alaranjado de metila (conhecido tambm como metilorange) em meio alcalino fica com cor amarela e em meio cido fica com cor avermelhada. Colocar na bureta o HCl 0,1M a ser padronizado, tendo o cuidado de lavar a bureta com pores de 5mL de HCl e no deixar bolhas de ar no bico da bureta. Gotejar o cido no erlenmeyer sob constante agitao. O HCl em contato com o carbonato vai nos dar a seguinte reao:

2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3 Gotejar HCl at que a colorao comece a desviar da inicial, o ponto de equivalncia ainda no foi alcanado. A presena de H2CO3 (cido carbnico) na reao antecipa o ponto final, ento deve-se ferver a soluo durante dois minutos com a finalidade de romper o cido carbnico em H2O e CO2. H2CO3 H2O + CO2 Esfriar a soluo em gua corrente e continuar a titulao at que a colorao comece a desviar para um alaranjado mais escuro. Anotar o volume de HCl gasto e repetir o procedimento por mais duas vezes, no mnimo. Calcular a molaridade do HCl por intermdio da equao da diluio usando a mdia aritmtica dos valores mais prximos. 2.2. Padronizao da soluo de HCl utilizando Tetraborato de Sdio Pese, por diferena, em balana analtica cerca de 0,7 a 0,8g de tetraborato de sdio, brax (Na2B4O7.10H2O; MM = 381,37g/mol) para dentro de um erlenmeyer de 250mL. Dissolva com aproximadamente 50mL de gua destilada e adicione trs gotas do indicador misto (verde de bromocresol + vermelho de metila). Titule com a soluo de HCl a padronizar at a soluo tornar-se incolor. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da soluo de HCl.

3. Preparo de uma soluo padro do tipo indireto de NaOH 0,1mol/L


Determine a massa de NaOH necessria para preparar 250mL de soluo 0,1M. Despeje o contedo de NaOH pesado para um erlenmeyer contendo pequena quantidade de gua deionizada e, ento, dissolva bem com o auxlio do basto de vidro. Transferir quantitativamente a soluo para dentro de um balo de 250mL e completar marca com gua deionizada. Homogeneizar conforme tcnica descrita pelo professor. Aps, transferir a soluo para um frasco previamente limpo e rotular. 3.1. Padronizao da soluo de NaOH utilizando soluo padro HCl 0,1 mol/L Com pipeta volumtrica, pipetar 10mL de soluo padro de HCl 0,1M preparada anteriormente e transferir para um erlenmeyer limpo e acrescentar 3 gotas de fenolftalena. A fenolftalena em meio cido fica incolor, enquanto em meio alcalino adquire colorao rsea (solicite explicao do professor para entender melhor). Titular o contedo do erlenmeyer, colocando o NaOH na bureta. O ponto final evidenciado pelo aparecimento de uma leve cor rsea persistente por mais de 30 segundos. Caso seja obtida uma colorao muito forte, despreze a amostra. Anotar o volume de NaOH gasto e calcular a molaridade da soluo atravs da equao fundamental da anlise volumtrica (M1V1 = M2V2). 3.2. Padronizao da soluo de NaOH utilizando Biftalato de Potssio Pese, por diferena, em balana analtica cerca de 0,7 a 0,9g de Biftalato de Potssio (KHC8H4O4; MM = 204,23 g/mol), previamente dessecado a 110 120C, para dentro de um erlenmeyer de 250mL. Dissolva com aproximadamente 50mL de gua destilada (de preferncia recm fervida e resfriada). Adicione duas gotas de fenolftalena e titule com a soluo de NaOH a padronizar at o aparecimento de colorao rsea permanente por 30 segundos. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da soluo de NaOH.

Questes 1. O que soluo padro? Por que nem todas as solues so padres? 2. O que padronizao? Quando ela necessria? 3. O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao?

4. Por que NaOH e HCl no so padres primrios? 5. O que transferncia quantitativa? 6. Quais dos equipamentos utilizados nestas prticas devem estar necessariamente secos: esptula, recipiente de pesagem, balo volumtrico, basto de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta. 7. Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues?