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UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I

ABRIL II 2011
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE NIQUEL Ricardo Albarrn, Kelly Torres, Reina Ruiz
Correo electrnico: Ricardo_a_corona@hotmail.com. Palabras clave: anlisis gravimtrico, solubilidad, precipitacin. Resumen. En esta oportunidad se realiz anlisis gravimtrico con el fin de determinar la cantidad de nquel presente en las monedas venezolanas de 500bs y 5bs, mediante un proceso de calentamiento y agitacin, adicionando DMG, bajo el cambio de pH , a partir de la concentracin de HCl y NH4OH el cual se agreg para que formara el medio en el que precipita el complejo de Ni con DMG, se dejo y durante un tiempo de reposo, luego de hacerse un filtrado y secado se obtuvo el complejo de Ni(DMG)2, por medio de este y la relacin estequiometria de la reaccin se obtuvo un porcentaje de nquel de 19,5% en la moneda de 500bs y 21,4% en la moneda de 5bs. Introduccin. El anlisis gravimtrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. El producto final de un anlisis gravimtrico es un precipitado, debe ser insoluble, fcilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composicin conocida. Las partculas del precipitado no deben ser tan pequeas que pasen a travs del filtro o la obstruyan. Los cristales grandes tienen adems menor rea superficial, donde se puedan adsorber especies extraas. En el otro extremo se encuentran las suspensiones coloidales de partculas que tienen dimetros en el intervalo de 1 a 100 nm, y que pasan a travs de la mayora de los filtros. El crecimiento de cristales tiene lugar en dos fases: nucleacin y crecimiento de partculas. Durante la nucleacin, las molculas que se encuentra en la disolucin se unen al azar y forman pequeos agregados. El crecimiento de partculas supone la adicin de nuevas molculas al ncleo hasta formar el cristal. En una disolucin muy sobresaturada, la nucleacin tiene lugar ms rpidamente que el crecimiento de las partculas. El resultado es una suspensin de partculas pequeas o, en el peor de los casos, un coloide. En una nucleacin menos sobresaturada, la nucleacin es ms lenta, por lo que los ncleos tienen la posibilidad de crecer y formar partculas ms grandes y ms fciles de tratar. Se pude favorecer el crecimiento de partculas realizando las siguientes observaciones. Aumentar la temperatura, para aumentar la solubilidad, y por tanto disminuir la sobresaturacin. Aadir lentamente el precipitante mientras se agita vigorosamente, para evitar condiciones de gran sobresaturacin local en los puntos en que el precipitante entra en contacto con el analito. Mantener un volumen grande de disolucin, de modo que las concentraciones de analito y precipitante sean bajas. El nquel de una muestra de acero puede ser precipitado en medio ligeramente alcalino con una disolucin alcohlica de dimetilglioxima (DMGH). La interferencia del Fe (III) se evita por enmascaramiento con cido +2 tartrico. El precipitado se seca a 110C. 2DMGH + Ni 2+ + Ni(DMG) 2 H .Debido al carcter voluminoso del precipitado, slo puede tratarse una pequea cantidad de nquel. Tambin es necesario controlar el exceso de reactivo precipitante (disolucin alcohlica de dimetilglioxima), por su baja solubilidad en agua y porque el compuesto de nquel es notablemente ms soluble a medida que aumenta la concentracin de alcohol en el medio precipitante. Si la concentracin de alcohol es demasiado elevada puede disolver cantidades apreciables de dimetilglioximato de nquel, y dar resultados bajos. Si la concentracin de alcohol es demasiado baja, alguno de los reactivos puede precipitar y causar un error positivo. El objetivo de esta prctica es realizar la determinacin de nquel en monedas mediante la tcnica de anlisis gravimtrico. Metodologa. Se peso aproximadamente 0.3g de la muestra en vaso de precipitado 150mL. Se adicionaron 20mL HCL caliente y 5mL HNO3 concentrado. Se llevo a ebullicin para completar la disolucin y se observo la oxidacin del Fe. Luego se le agrego una porcin de agua desionizada y se filtr para eliminar los residuos. Se transfiri el filtrado a un baln aforado de 100mL. Posteriormente, se

Resultados y discusin Se tomaron las 2 monedas de diferente valor 500Bs, 5 Bs para calcular el porcentaje de Niquel contenido en ellas, en la tabla 1 se muestran los pesos de ambas monedas trituradas.
Tabla 1. Pesos de las muestras.

Tabla 3. Resultados de anlisis de la moneda 5bs.

Peso total (g) Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 X 0.4889 0.3749 0.3840

Peso papel filtro (g) 0.2548 0.2605 0.2602

Peso de muestra (g) 0.234 0.114 0.124 0.157

% +2 Ni

31.85 15.52 16.87 21.4

Muestras Moneda 500bs Moneda 5bs

Pesos (g) 0.2976 0.2988

Se empleo como agente precipitante la dimetilglioxima, que es un reactivo orgnico precipitante de gran especificidad, en un medio ligeramente alcalina solo +2 precipito en Ni como dimetilglioximato de nquel que es de color rosa fuerte. En la tabla dos tenemos los pesos de la muestra perteneciente a la moneda de 500Bs por triplicado, junto con el peso del papel de filtro, el peso total y el porcentaje de Niquel, podemos observar que el porcentaje de Niquel es mayor en la muestra dos y esto se debe a un error sistemtico de tipo personal debido a que la cantidad pesada fue mayor, no se aplico prueba Q puesto que a mayor cantidad de muestra, mayor sera el porcentaje de Niquel encontrado.

Al comparar el porcentaje de nquel de ambas monedas observamos que la moneda de 5bs tiene un mayor porcentaje de nquel que la moneda de 500bs, esto se puede deber a que la moneda de 5bs fue acuada desde hace mucho tiempo en donde las monedas contenan alrededor de 25% de nquel y a medida que transcurri el tiempo esta composicin fue disminuyendo por lo cual se debera esperar que las monedas de 5bs>500bs en porcentaje de nquel como fue el resultado obtenido en esta practica. A continuacin se muestra la tabla cuatro con algunos datos estadsticos, los valores son mayores al 5% estipulados por las normas covenin, es decir que no se obtuvo buena precisin ni exactitud, esto debido a los errores de pesado cometidos.
Tabla 4. Resultados estadsticos.

Tabla 2. Resultados de anlisis de la moneda 500bs.

Peso total (g) Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 X 0.3741 0.4595 0.3676

Peso papel filtro (g) 0.2614 0.2545 0.2551

Peso de muestra (g) 0.110 0.205 0.113 0.143

% +2 Ni

Datos Desviacin estndar %DER

Moneda 500Bs 7.3842 37.84%

Moneda 5Bs 9.0365 42.336%

15.03 28.02 15.44

Conclusiones. 19.5 Se logro realizar la determinacin de nquel en monedas mediante la tcnica de anlisis gravimtrico. Se obtuvo un porcentaje de niquel de 19,5% en la moneda de 500bs y 21,4% en la moneda de 5bs. No se logro obtener una buena precisin en los resultados esto debido a los errores cometidos en la pesada de la muestra.

En la tabla tres, tenemos los datos relacionados a los pesos por triplicado de la moneda de 5Bs, en la muestra 1 se aprecia una concentracin mayor de Niquel debido a que se peso una cantidad mas grande de moneda triturada.

Bibliografa. 1. SKOOG, West. Fundamentos de Qumica ta Analtica.7 edicin. Prentice Hall. Captulo 12 y 14 2. HARVEY, David. Qumica Analtica Moderna. Editorial McGraw-Hill. Colombia, 2004.