ndice

1. Sistema Fotomtrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.1 Fotometra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Fotmetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . II II III III III III IV IV IV V V V VI VI VII VII VII VII VIII VIII IX IX

2. Kits de ensayo fotomtricos . . . . . . . . . . .

2.1 Principio bsico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Spectroquant Tests en cubetas . . . . . . 2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos . . . 2.2 Notas para el uso prctico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Intervalo de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Influencia del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3 Influencia de la temperatura . . . . . . . . . . . 2.2.4 Estabilidad con el tiempo . . . . . . . . . . . . . . 2.2.5 Influencia de sustancias extraas . . . . . 2.2.6 Dosificacin de reactivos . . . . . . . . . . . . . . 2.2.7 Estabilidad de los reactivos . . . . . . . . . . .

3. Preparacin de las muestras

3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6

..........

Toma de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ensayos preliminares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Dilucin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Filtracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Homogeneizacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Descomposicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4. Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XI 5. Aseguramiento de la calidad analtica (ACA)

5.1 Control de calidad en el fabricante . . . . . . . . . . . 5.2 Control de calidad en el usuario . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1 Control de los fotmetros . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2 Control del sistema global . . . . . . . . . . . . . 5.2.3 Control de las pipetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4 Control de los termorreactores . . . . . . . . 5.2.5 Control de los errores de manipulacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV 5.3 Determinacin de las influencias de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV 5.4 Definicin de errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XV Tabla

XI XI XII XIII XIII XIV XIV

Aptitud de los kits de ensayo para el anlisis de agua marina . . . . . . . . . XVIII Spectroquant CombiCheck y soluciones patrn . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XVIII

Tabla

Apndice Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

......

XIX

Fecha de emisin 07/03 span.

El sistema de anlisis Spectroquant consiste de los siguientes componentes:

Los componentes individuales estn coordinados en forma ptima para ser completamente compatibles con cada uno de los dems, y hacen posible un anlisis de acuerdo con el estado de la tcnica sin que se requieran ms accesorios (de acuerdo con los requisitos de GLP* y ACA**).

1. Sistema Fotomtrico
1.1 Fotometra
Cuando se transmite un rayo de luz a travs de una solucin coloreada, entonces este rayo pierde intensidad, en otros palabras una parte de la luz es absorbida por la solucin. En funcin de la sustancia en cuestin, esta absorcin tiene lugar a una longitud de onda especfica. T = I/I 0 I 0 = Intensidad inicial de la luz I = Intensidad de la luz transmitida Si la luz no es en absoluto absorbida por una solucin, entonces la solucin tiene una transmitancia del 100 %; una absorcin completa de la luz en la solucin significa 0 % de transmitancia. La medida generalmente utilizada para la absorcin de la luz es la absorbancia (A), ya que sta est en correlacin directa con la concentracin de la sustancia absorbente. Existe la siguiente conexin entre absorbancia y transmitancia: A = log T Los experimentos de BOUGUER (1698 1758) y LAMBERT (1728 1777) mostraron que la absorbancia depende del espesor de la capa absorbente de la cubeta usada. La relacin entre la absorbancia y la concentracin del analito en cuestin fue descubierta por BEER (1825 1863). La combinacin de estas dos leyes naturales conducen a la derivacin de la ley de Lambert-Beer, que puede ser descrita en la forma de la siguiente ecuacin: A=

I0

Luz incidente

Luz transmitida

La longitud de onda se selecciona a partir del espectro global de luz blanca emitida por una lmpara de wolframio-halgeno, utilizando filtros de interferencia de banda estrecha u otros monocromadores. La intensidad de la absorcin puede ser caracterizada utilizando la transmitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje.
* GLP Good Laboratory Practice ** ACA Aseguramiento Calidad Analtico

c d

= Absortividad molar, en l/mol cm d = Longitud de paso en la cubeta, en cm c = Concentracin del analito, en mol/l
Fecha de emisin 07/03

II

1. Sistema Fotomtrico
1.2 Fotmetros
Los fotmetros que forman parte del sistema de anlisis Spectroquant se diferencian de los fotmetros convencionales en los siguientes importantes aspectos:
q Las funciones de calibracin de todos los kits de

AutoSelect (cdigo de barras en la cubeta/en el AutoSelector para ensayos con reactivos).

q Los fotmetros poseen funciones de ACA

(Aseguramento de Calidad Analtia) para asegurar la calidad de la medicin.

q En el aparato se almacenan permanentemente

ensayo estn almacenadas electrnicamente.

q El valor de medida puede leerse inmediatamente

nuevos mtodos actualizando con el MemoChip. Para datos tcnicos e instrucciones de uso consultar la seccin Descripcin de la funcin.

en el display en la forma deseada.

q El mtodo se selecciona mediante la funcin

2. Kits de ensayo fotomtricos

2.1 Principio bsico
Por medio de reactivos, el componente de una muestra a analizar se convierte en un compuesto coloreado en una reaccin especfica. Los reactivos o mezclas de reactivos contienen adems del reactivo selectivo para el parmetro a determinar un determinado nmero de sustancias auxiliares que son esenciales para el curso de la reaccin. Estos incluyen, por ejemplo, soluciones amortiguadoras para ajustar el pH al valor ptimo para la reaccin, y agentes enmascarantes que suprimen o minimizan la influencia de iones interferentes. Las reacciones de color estn en la mayora de los casos basadas en procedimientos analticos clsicos modificados en muchos casos tambin normalizados. En el prospecto adjunto al envase o en el resumen de los parmetros se encuentran detalles sobre los procedimientos respectivos.

2.1.1 Spectroquant Tests en cubetas

La parte ms importante de estos kits de ensayo es la cubeta.
Marca de identificacin para la insercin correcta en el compartimiento para cubetas del fotmetro Art. nm. del kit de ensayo Denominacin del kit de ensayo Detalles sobre las sustancias contenidas Cubeta especial en calidad ptica
7.91146.9080/01-61333567

Cierre seguro frente a fugas Cdigo de barras para la identificacin en el fotmetro Frases de riesgo
Quecksilber(II)-sulfat, Schwefelsure Mercury(II) sulfate, sulfuric acid Mercure(II) sulfate, acide sulfurique Mercurio solfato ico, acido solforico
Giftig Toxic Toxique Tossido

Dosificacin altamente precisa del reactivo

Reactivos adicionales Algunos tests en cubeta, p. ej. DQO o Nitrgeno de nitritos, contienen todos los reactivos necesarios ya en la cubeta, de manera que solamente se debe aadir la muestra con la pipeta.
Fecha de emisin 07/03

En otros tests, debido a razones de compatibilidad qumica, es necesario separar el test en dos o tres mezclas de reactivos. En estos kits de ensayo es necesario agregar adems de la muestra el reactivo de dosificacin al reactivo en la cubeta.

III

2. Kits de ensayo fotomtricos

2.1.2 Spectroquant Tests reactivos
El principio de los tests con reactivos es que los reactivos necesarios para la reaccin de color estn combinados en forma de concentrados lquidos, o de mezclas de sustancias slidas. En estos tests, unas pocas gotas del respectivo concentrado reactivo se adicionan a, por ejemplo, 5 ml de la muestra. Esto significa que no es necesario diluir la muestra, lo que aumenta la sensibilidad de la deteccin. Puede prescindirse de completar la muestra a un determinado volumen en un matraz aforado, lo que es usual en la fotometra convencional.

2.2 Notas para el uso prctico 2.2.1 Intervalo de medida

La intensidad del color de una solucin, medida como absorbancia, es proporcional a la concentracin del analito respectivo solamente dentro de un intervalo determinado. Este intervalo de medida (intervalo efectivo de aplicacin) se almacena electrnicamente en los fotmetros para cada kit de ensayo individual (vase tabla resumen en la seccin 1.3). Por debajo del intervalo de medida especificado, debe utilizarse una cubeta diferente u otro procedimiento. El lmite inferior del intervalo de medida, o toma la forma de no linealidad de la curva de calibracin, tal como se muestra en la figura ms abajo, o es dada por el lmite de deteccin. El lmite de deteccin de un mtodo analtico dado es la concentracin ms baja que difiere de la concentracin cero con una probabilidad definida (p. ej. 99%). El lmite superior del intervalo de medida est caracterizado por ya no existir correlacin lineal entre la concentracin de analito y la absorbancia. En tal caso la muestra debe diluirse de manera que se encuentre idealmente en el centro del intervalo efectivo de aplicacin (medicin con el error mnimo). En fotometra es una prctica usual medir frente al valor en blanco del reactivo. Aqu el anlisis se
Art. nm.

efecta en forma ciega, esto es, sin agregar analito alguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza la cantidad correspondiente de agua destilada o desionizada. Este valor en blanco del reactivo est ya almacenado electrnicamente en nuestros fotmetros, lo que significa que no es necesaria una medicin por separado. Es posible, sin embargo, mejorar la exactitud de la determinacin en el lmite del intervalo de medida midiendo frente a una solucin en blanco de reactivo preparada por uno mismo (para el ajuste vase la descripcin de la funcin correccin del valor en blanco). Sin embargo tambin hay casos en los cuales la intensidad del color de la solucin, y por lo tanto la absorbancia, disminuye de nuevo a concentraciones muy altas de analito. Estos casos ejemplares se encuentran listados en la tabla inferior. Los valores indicados en el display son correctos hasta las concentraciones especificadas en la tercera columna, y por encima de estas concentraciones se obtienen valores de medicin falsos. En tal caso es necesario realizar un control de plausibilidad realizando ensayos preliminares mediante tiras indicadoras o mediante dilucin.

Mtodo

Indicacin correcta del resultado hasta la concentracin de la muestra

Cambio de color

1.14752
Absorbancia
m ed id a

Amonio Amonio TC Amonio TC Amonio TC Cloro Fluoruro TC Cobre TC Cobre Fenol TC Plata

25 mg/l 250 mg/l 100 mg/l 5000 mg/l 30 mg/l 4 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 100 mg/l 5 mg/l

turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde coloracin amarilla en lugar de rojo amarillo pardusco en lugar de violeta azul claro/turquesa en lugar de azul azul claro/turquesa en lugar de azul debilitamiento del color sin cambios (floculacin)

1.14558 1.14544 1.14559 1.14828 1.14557 1.14553 1.14767 1.14551

In

te

rv al o

Concentracin

de

1.14831

IV

Fecha de emisin 07/03

2. Kits de ensayo fotomtricos

2.2.2 Influencia del pH
Las reacciones qumicas siguen un curso ptimo solamente dentro de un cierto intervalo de pH. Los reactivos contenidos en los kits de ensayo producen una amortiguacin adecuada de las soluciones de la muestra y aseguran que consiga el pH ptimo para la reaccin en cuestin. Soluciones altamente cidas (pH < 2) e intensamente alcalinas (pH > 12) pueden impedir que el pH est ajustado a un intervalo ptimo, ya que bajo cierta circunstancias la capacidad de amortiguacin de los reactivos del kit de ensayo puede que no sea suficiente. En tales casos el pH debe corregirse aadiendo gota a gota cido sulfrico diluido (0,5 mol/l; reduce el pH) o solucin diluida de hidrxido sdico (1 mol/l; aumenta el pH). Se comprueba el pH con tiras de un indicador adecuado despus de aadir cada gota. La adicin de cido o de lcali da como resultado una dilucin de la solucin de ensayo. Si se aaden hasta cinco gotas a 10 ml de la muestra, el cambio de volumen puede despreciarse, ya que el error resultante es inferior al 2 %. La adicin de cantidades mayores debera tenerse en cuenta ajustando correspondientemente el volumen de la muestra. Los valores de pH especificados para la solucin de la muestra, y, si es necesario, para la solucin de medicin, estn definidos en las respectivas instrucciones anexas al envase y en las instrucciones de anlisis en el captulo 3 del manual.

2.2.3 Influencia de la temperatura

La temperatura de la solucin de la muestra y de los reactivos tienen una influencia variable en la reaccin de color, y por lo tanto en el resultado de la medicin. El transcurso tpico de la temperatura se ilustra en la figura a la derecha. Si la temperatura de la muestra es inferior a 15 C, debe contarse con resultados falsamente bajos. Las temperaturas que superan 30 C generalmente influencian la estabilidad del compuesto que se forma en la reaccin. La temperatura ptima para la reaccin de color viene indicada en el prospecto adjunto al envase de los respectivos kits de ensayo Spectroquant . Atencin! Despus de procedimientos trmicos de disgregacin, determinacin de DQO o contenidos totales en nitrgeno, fsforo o metal, debe observarse un tiempo de enfriamiento suficientemente prolongado hasta temperatura ambiente.
Absorbancia

10

20 30 Temperatura ( C)

40

2.2.4 Estabilidad con el tiempo

La mayora de las reacciones de color requieren un cierto tiempo para alcanzar la intensidad de color mxima. La curva de trazo continuo de la figura de la derecha da una impresin esquemtica del curso tpico con el tiempo. En la curva de trazos se muestra el comportamiento de reacciones de color relativamente inestables con el tiempo. El tiempo de reaccin especificado en las instrucciones de trabajo se refiere al perodo de tiempo desde la adicin del ltimo reactivo hasta la medicin actual. Adems, en el folleto adjunto al envase para los kits de ensayos individuales se indica adems el intervalo de tiempo en el cual el valor de medicin no cambia. El intervalo mximo de tiempo es 60 minutos; este tiempo no debera ser excedido, incluso en caso de reacciones de color estables.

Absorbancia

30 Tiempo de reaccin (minutos)

60

Fecha de emisin 07/03

2. Kits de ensayo fotomtricos

2.2.5 Influencia de las sustancias extraas
Las sustancias extraas en la solucin de la muestra pueden
q aumentar el valor de medicin como resultado de

una amplificacin de la reaccin, o

q disminuir el valor de medicin como resultado de

para la mayora de los iones extraos. Los lmites de tolerancia han sido determinados para los iones individuales; no pueden ser evaluados en forma acumulativa. Aptitud para el uso en agua de mar Una tabla (ver pginas XVI XVII) informa sobre la aptitud de los tests para agua de mar y tambin sobre las tolerancias para concentraciones salinas.

impedir la reaccin. En el respectivo prospecto adjunto al envase en forma tabular se indica una cuantificacin de los efectos

2.2.6 Dosificacin de los reactivos

Cantidades pequeas de lquidos se dosifican por recuento del nmero de gotas a partir del frasco a prueba de fugas.

Cantidades grandes de lquidos se dosifican con la jeringa de mbolo incluida en el respectivo kit de ensayo. Manipulacin:

Si se utiliza un gotero, es esencial que el frasco se mantenga verticalmente y el reactivo se adicione lentamente gota a gota (aprox. 1 gota por segundo). De lo contrario no se conseguira el tamao correcto de la gota y la cantidad de reactivo sera incorrecta.

Desplazar el mbolo de la jeringa a la posicin cero. Colocar la punta de la jeringa firmemente en la pieza adicional a prueba de fugas del frasco.

Girar el frasco con la jeringa de mbolo 180 de manera que la jeringa de mbolo se posicione debajo del frasco.

Tirar del mbolo lentamente hasta el volumen deseado as abajo (orientacin: borde superior del anillo del mbolo). Si se arrastran burbujas de aire debe apretarse el contenido del mbolo de nuevo hacia el frasco y repetir el proceso de llenado.

Despus de llenar sin burbujas de aire se gira el frasco con la jeringa de mbolo en 180 hacia la posicin inicial. La jeringa de mbolo llenada es separada de la pieza del frasco y se agrega el lquido cuidadosamente en el tubo de ensayo.

En algunos casos, cuando se trata de la dosificacin exacta de generalmente pequeas cantidades de reactivo, debe dosificarse mediante la pipeta de mbolo; esto se indica en las prescripciones de anlisis. Las sustancias slidas se dosifican o con la pieza dosificadora o con microcucharillas, que estn integradas en la tapa roscada del frasco de reactivo.

La pieza dosificadora (color verde: volumen 0,025 ml; azul: 0,050 ml) puede ser utilizada si la sustancia slida o la mezcla slida es espolvoreable. En todos los dems casos la dosificacin se realiza mediante microcucharillas (color gris: volumen 0,01 ml; verde: 0,03 ml; azul: 0,1 ml).

VI

Fecha de emisin 07/03

2. Kits de ensayo fotomtricos

2.2.7 Estabilidad de los reactivos
Los kits de ensayos Spectroquant almacenados en lugar fresco y seco son estables durante tres aos. Unos pocos tests tienen una estabilidad reducida, 18 o 24 meses, o deben almacenarse en el refrigerador. Constituyen una excepcin todos los tests en cubeta de DQO, que tienen que almacenarse al abrigo de la luz; en este caso se garantizan tres aos de estabilidad. La fecha de caducidad est indicada en la etiqueta exterior. La estabilidad puede reducirse si los frascos de reactivos no se cierran hermticamente despus de cada uso.

3. Preparacin de las muestras

Bajo preparacin de las muestras se entienden todas las etapas de trabajo que son necesarias antes del anlisis propiamente dicho.

3.1 Toma de muestras

La toma de muestras es el primer y ms importante paso para un resultado analtico correcto. Ningn procedimiento analtico por exacto que sea puede compensar los errores cometidos en la toma de muestras. Con la toma de muestra debe obtenerse una muestra de composicin representativa para el anlisis consiguiente. La ms importante condicin previa para una toma de muestra representativa es el lugar adecuado para la toma de muestra. Aqu debe tenerse en cuenta que la solucin a investigar puede mostrar valores de concentracin distintos en lugares distintos a tiempos distintos. Respecto al tipo de toma de muestras puede diferenciarse entre procedimientos manuales y automticos. En muchos casos resulta un cuadro real de la composicin media de la muestra, tan slo si se juntan diversas muestras individuales; esto puede tener lugar manualmente o con aparatos automticos. Para recoger las muestras son adecuados recipientes de plstico limpios de 500 o 1000 ml de capacidad. Estos recipientes se lavan varias veces con el agua a investigar mediante agitacin intensa, se llenan de manera que no queden burbujas de aire y se cierran bien inmediatamente. Los recipientes deben estar protegidos de la accin del aire y del calor, y deben utilizarse rpidamente para el anlisis. Como medidas de conservacin se pueden utilizar en casos excepcionales enfriamiento a corto plazo a + 2 a + 5 C y conservacin qumica.
Parmetros DQO Conservacin + 2 a + 5 C mx. 24 h o 18 C mx. 14 das

Compuestos de N: analizar inmediatamente, solaN de NH4 (N amnico), mente en casos excepcionales N de NO3, N de NO2 + 2 a + 5 C mx. 6 h Compuestos de P: P de PO4, P total Metales pesados almacenamiento a corto plazo, sin conservante; con cido ntrico a pH 1, mx. 4 semanas almacenamiento a corto plazo, sin conservante; con cido ntrico a pH 1, mx. 4 semanas

3.2 Ensayos preliminares

Se obtienen valores de medicin correctos solamente dentro de los intervalos de medida especficos para cada parmetro. En caso de trabajar con soluciones de muestra de concentracin desconocida es aconsejable convencerse, mediante ensayos preliminares adecuados, de que la concentracin de las muestras se encuentra dentro del intervalo de medida, en caso ideal por ejemplo en el centro del intervalo de medida.
Fecha de emisin 07/03

Los ensayos preliminares aumentan la seguridad analtica y facilitan la determinacin de las relaciones de dilucin necesarias en caso de elevadas concentraciones. Merckoquant Varillas indicadoras son muy adecuadas para ensayos preliminares.

VII

3. Preparacin de las muestras

3.3 Dilucin
La dilucin de muestras es necesaria por dos razones:
q La concentracin del parmetro a determinar es

demasiado elevada, esto es, no se encuentra dentro del intervalo de medida.

q Otros componentes de la muestra interfieren en la

encontrara en el centro del intervalo de medida. Fundamentalmente el factor de dilucin no debera ser nunca mayor de 100. Sin embargo, si son necesarias diluciones mayores debe realizarse esto en dos pasos.

determinacin (interferencia de la matriz); son posibles resultados superiores e inferiores al valor real. Son absolutamente necesarios los siguientes auxiliares para la dilucin de la muestra:
q Matraces aforados de diferente capacidad

Ejemplo Paso 1: Se completan 2 ml de la muestra a un volumen de 200 ml con agua destilada; VF = 100, ndice de dilucin 1+ 99 Paso 2: De esta solucin diluida se extraen 5 ml y se completan a un volumen de 100 ml; VF = 20, ndice de dilucin 1+19 El factor de dilucin para la dilucin global resulta por multiplicacin de las diluciones individuales: VF global = VF1 VF2 = 100 20 = 2000, ndice de dilucin 1+1999

(p. ej. 50, 100 y 200 ml) q Pipeta de mbolo q Agua destilada o totalmente desmineralizada. Solamente una dilucin realizada con estos instrumentos de trabajo es suficientemente fiable en el campo de anlisis de trazas, al cual pertenece la fotometra (procedimiento simplificado, ver ms abajo). Es importante que despus de llenar el matraz aforado con agua destilada hasta la seal de enrase el matraz est cerrado y el contenido est bien mezclado. El factor de dilucin (VF) resultante de la dilucin se calcula como sigue: VF = Volumen final (volumen total) Volumen de partida (volumen de la muestra)

Procedimiento simplificado Las diluciones hasta 1:10 pueden realizarse tambin sin matraz aforado en el vaso de precipitados midiendo los volmenes de la muestra y del agua de dilucin con la ayuda de una pipeta de mbolo previamente calibrada (instrucciones, ver tabla).
Dilucin Volumen de Volumen del deseada la muestra agua destien ml lada en ml Factor de dil. ndice de dil.

El resultado analtico se multiplica por el factor de dilucin. No es necesario el clculo si se programa la dilucin en el fotmetro. Se introduce el ndice de dilucin (ver tabla al lado) y se calcula correctamente y se indica inmediatamente el valor de medicin (ajuste, ver descripcin de la funcin Parmetros de mtodo: dilucin ). Una dilucin debera realizarse siempre de tal manera que el valor de medicin despus de la dilucin se

1: 2 1: 3 1: 4 1: 5 1:10

5 5 2 2 1

5 10 6 8 9

2 3 4 5 10

1+1 1+2 1+3 1+4 1+9

3.4 Filtracin
Las muestras fuertemente enturbiadas necesitan antes de la determinacin fotomtrica un tratamiento previo, ya que las turbideces pueden conducir a intensas oscilaciones del valor de medicin y a resultados demasiado altos. Aqu debe uno asegurarse que la sustancia a determinar no se encuentre en la parte de sustancias en suspensin, en otro caso debe realizarse una disgregacin. Compuestos que siempre se presentan en forma disuelta, como p. ej. amonio, nitratos, nitritos, cloro, cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y sulfatos) permiten una filtracin previa incluso en caso de una solucin de la muestra fuertemente turbia. Las turbideces dbiles son eliminadas por la correccin automtica de turbidez incluida en el fotmetro (vase descripcin de la funcin Funcin set-up/correctora aparatos ); en este caso no es necesario filtrar la muestra antes del anlisis.

VIII

Fecha de emisin 07/03

3. Preparacin de las muestras

Para diferenciar entre sustancias contenidas en el agua disueltas y no disueltas, la muestra de agua puede filtrarse a travs de papel de filtro sencillo. Para Procedimiento de microfiltracin una filtracin fina se necesita, siguiendo las recomendaciones dadas en los mtodos de referencia, filtros de membrana de un tamao de poro de 0,45 m.

Extraer con la jeringa el lquido a filtrar.

Girar la jeringa firmemente en la pieza del filtro de membrana.

Mantener la jeringa hacia arriba y apretar el lquido lentamente hacia arriba hasta una humectacin exenta de burbujas de aire del filtro de membrana.

Filtrar el contenido de la jeringa hacia el recipiente de vidrio previsto.

3.5 Homogeneizacin
Para asegurarse que en el caso de presencia de sustancias en suspensin en una muestra de agua se pueda tomar una cantidad parcial representativa, para algunos parmetros, DQO, contenido total de metales espesados, entre otros, debe tener lugar una homogeneizacin de la muestra. sta debe tener lugar mediante agitador magntico (2 minutos a 700 900 rpm y toma de la muestra parcial bajo agitacin (ver respecto a esto DIN 38402 A30).

3.6 Disgregacin
Las sustancias contenidas en el agua pueden presentarse en la muestra a analizar en diferentes formas: como ion, en un complejo ms o menos fuertemente unido, o como sustancia slida.

Ion

Complejo

Sustancia slida

Fecha de emisin 07/03

IX

3. Preparacin de las muestras

La manera en que se trata previamente la muestra permite distinguir entre s las tres porciones. Esto puede ilustrarse utilizando una muestra de agua residual que contenga cobre. Las disgregaciones se realizan en el termorreactor (capacidad de 8 o 12 cubetas de disgregacin) a 120 C o 100 C. En el prospecto adjunto al envase de Spectroquant Crack Set se encuentran indicaciones sobre la duracin del calentamiento y el tratamiento posterior. Si la muestra a analizar se trata de un material altamente cargado (elevada proporcin de sustancias orgnicas) o se trata de muestras insolubles en agua, no puede prescindirse de una disgregacin con cidos concentrados, entre otros agentes. Ejemplos correspondientes se describen en la coleccin de aplicaciones (pidalas a su representante local de Merck, vase anexo), una coleccin de prescripciones de anlisis para muestras reales. Se puede examinar la necesidad de una disgregacin en base al siguiente esquema:

Ejemplo

Filtracin Disgregacin Disgregacin Filtracin

Contenido total Porcin disuelta Porcin disuelta Sustancias slidas Cu(OH) 2 Complejos Cu-EDTA Complejos Cu-EDTA Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Valor de medicin A Porcin: Iongeno Complejo Sustancias slidas Contenido total Valor de medicin B Valor de medicin C

Disgregacin Procedimiento Procedimiento Medicin Valor de medicin B

=C = BC = AB =A

Medicin Valor de medicin A

La disgregacin convierte la sustancia a determinar en una forma analizable. En la mayora de casos los disgregantes son cidos en combinacin con oxidantes; en casos excepcionales (en la determinacin de nitrgeno total) es ms eficaz una disgregacin alcalina. El tipo de disgregacin necesario, depende del analito a determinar y de la matriz de la muestra. Los kits listos para el uso para la disgregacin de muestras Spectroquant Crack Set 10 y 20 son adecuados para la preparacin de muestras para las determinaciones indicadas en la tabla.
Determinacin de Fsforo total* Cromo total* [ = suma de cromato y cromo(III)] Metal en total [ = suma de metal libre y complejado] Nitrgeno total* Preparacin de la muestra con Crack Set 10 o resp. 10 C** Crack Set 10 o resp. 10 C

Disgregacin necesaria

No

A y B iguales?

Disgregacin no necesaria

Esta comprobacin, si se mantiene uniforme la composicin del agua residual, en general es necesaria una sola vez, pero debera controlarse de vez en cuando.

Crack Set 10 o resp. 10 C

Crack Set 20

* En los correspondientes tests en cubeta se encuentran ya contenidos en el envase los reactivos disgregantes. ** Las cubetas de disgregacin estn contenidas en el envase, para Crack Sets 10 y 20 son necesarias cubetas vacas para la disgregacin.

Fecha de emisin 07/03

4. Sistema de pipeteo
Las pipetas de mbolo permiten
q dosificacin exacta del volumen de la muestra q medicin exacta de las cantidades de muestra y de q Control del volumen pipeteado mediante

Spectroquant PipeCheck; se trata de una comprobacin fotomtrica de la pipeta, no es necesaria la balanza (vase abajo apartado ACA).
q Evitar efectos de arrastre lavando varias veces

reactivo y de los volmenes de agua para diluir. Se encuentran disponibles pipetas con volumen variable y pipetas con volumen fijo. Fuentes de error e indicaciones para evitar errores:
q Observar exactamente las instrucciones de

con la solucin a pipetear.

q Cambiar siempre la punta de la pipeta. q Extraer lentamente el lquido y comprimir com-

pletamente para descargar el lquido.

manejo de la correspondiente pipeta.

q Control del volumen pipeteado mediante pesada

en una balanza analtica (exactitud de pesada 1 mg), 1 ml de agua a 20 C = 1,000 g 1 mg.

5. Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

El objetivo del anlisis debe ser determinar el contenido verdadero de los analitos a medir de la forma ms exacta y precisa posible. La aseguracin analtica de la calidad representa un medio adecuado e imprescindible para evaluar la calidad del propio trabajo, descubrir errores en el sistema de medicin y demostrar la comparabilidad con los resultados de los procedimientos de referencia. En la hoja M 704 de la Abwassertechnische Vereinigung (ATV, Unin Tcnica de Aguas Residuales) y en las correspondientes prescripciones de control propio, o de vigilancia propia de los Lnder federados de Alemania, se encuentran indicaciones sobre la necesidad del ACA. Pueden ser causas de los errores: q el medio de trabajo empleado q manipulacin q la muestra a investigar. Los errores actan tanto sobre la exactitud como sobre la precisin de los resultados analticos.

5.1 Control de calidad por el fabricante

Los fotmetros y los kits de ensayo fotomtricos poseen especificaciones que son observadas por el fabricante y sobre todo tambin documentadas.

El certificado para el fotmetro, adjunto a cada aparato, documenta la calidad del aparato de medicin.
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XI

5. Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

El certificado para el kit de ensayo, que est disponible para cada lote producido, documenta la calidad de los reactivos del kit de ensayo.

Funcin de calibrado: La funcin calculada debe coincidir con la funcin almacenada en el fotmetro dentro de las tolerancias especificados. Intervalo de confianza: Desviacin mxima del valor deseado a lo largo de todo el intervalo de medicin; cada valor de medicin puede ser afectado por esta desviacin; este parmetro es una medida de la exactitud. Desviacin estndar del procedimiento: Medida de la dispersin de los valores medidos a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en mg/l. Coeficiente de variacin del procedimiento: Medida de la dispersin de los valores de medicin a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en %. Cuanto ms pequeas sea la desviacin estndar/coeficiente de variacin del procedimiento, ms pronunciada estar la linealidad de la curva de calibrado.

5.2 Control de calidad por el usuario

El sistema completo abarca una comprobacin sin lagunas, esto es, los medios de trabajo y el modo de operacin. El fotmetro ofrece para ello un soporte ptimo en forma de la funcin interna de aparato ACA2 ( AQA2 ) (que se puede llamar con el MemoChip ACA ). Con ello el fotmetro apoya tareas de control y documenta de acuerdo con GLP los valores de control (vase Descripcin de la funcin, seccin Aseguramiento de la calidad analtica ). El siguiente esquema da una visin de conjunto sobre el control de calidad interno:

Control de los medios de trabajo

1

C2/25 CSB 1500 Chemischer Mebereich 100 1500 mg/l CSB

Sauerstoffbedarf
14 mm

2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben

Mischen Kvette wird hei, am Verschlu anfassen

im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min

mind. 10 min abkhlen

Mischen

Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )

Messen

9
C

Pipeta

Kit de ensayo Fotmetro

e el termorreactor durante 2 horas a 148 C.
a !

Termorreactor
rreactor r el soporte de cubetas redondas.

= Control del sistema total

Control de la manipulacin

ubeta mediante agitain por balanceo.

eacci r

agitar otra vez la cubeta por balanceo.

Influencia de la muestra

Control de la recuperacin

XII

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5. Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

5.2.1 Control del fotmetro
As que el fotmetro est activado se pone en marcha el auto-check. Esto significa que el hardware y el software del fotmetro son comprobados y comparados con patrones internos. El control (check) del fotmetro tiene lugar en modo ACA1 (AQA1) utilizando el Spectroquant PhotoCheck. El envase contiene cubetas redondas que contienen soluciones de ensayo estables (patrones secundarios) para controlar el fotmetro a 445, 525 y 690 nm de longitud de onda. Las soluciones de ensayo se miden en un fotmetro de referencia controlado con patrones primarios, y los valores de absorcin se documentan en el prospecto anexo al envase. Los valores previstos con las tolerancias permisibles se introducen en el fotmetro o se introducen manualmente en la tarjeta de control. Para la medicin la cubeta se coloca en el compartimiento
C2/25 CSB 1500 Chemischer Sauerstoffbedarf
14 mm

Mebereich 100 1500

para cubetas redondas y el fotmetro la identifica como solucin de ensayo por medio del cdigo de barras, y la absorbancia medida se compara con el valor previsto. La absorbancia se muestra en el display y puede ser introducida en la correspondiente tarjeta de control. Para controlar el fotmetro se recomienda la medicin de como mnimo una cubeta (preferiblemente la cubeta -2 -3) por longitud de onda. La medicin de cuatro cubetas de una longitud de onda adems de la exactitud de la longitud de onda controla tambin la linealidad de la absorbancia en el intervalo efectivo. La verificacin del instrumento, tal como la requiere DIN/ISO 9000 o GLP, puede realizarse fcilmente usando el PhotoCheck. El PhotoCheck permite comprobar la linealidad de los filtros, y por lo tanto ofrece la posibilidad de controlar el instrumento. Toda la documentacin correspondiente, requerida por estas guas de certificacin, viene dada automticamente por el fotmetro. Para Spectroquant PhotoCheck damos una garanta de 2 aos.

mg/l CSB

2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben

Mischen Kvette wird hei, am Verschlu anfassen

im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min

mind. 10 min abkhlen

Mischen

Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )

Messen

5.2.2 Comprobacin del sistema total

El control del sistema total incluye el equipo de trabajo y el control de las operaciones de manipulacin. El sistema total puede comprobarse usando soluciones patrn de contenido conocido, preferiblemente con Spectroquant CombiCheck; esto corresponde con el modo ACA2 (AQA2) en el fotmetro. Spectroquant CombiCheck son soluciones patrn listas para el uso que de acuerdo con la concentracin del analito estn ajustadas finamente a los kits de ensayo. Contiene una mezcla de varios analitos que no interfieren entre s. La solucin patrn (R-1) se utiliza como muestra. Se recomienda una determinacin por duplicado como medida para reconocer posibles errores aleatorios. Los valores previstos con las tolerancias permisibles ya estn almacenados electrnicamente con el mtodo del fotmetro. Para la medicin se selecciona el modo de control ACA (AQA), que puede ser llamado utilizando el MemoChip ACA (AQA). Las cubetas que contienen la solucin patrn se identifican como soluciones de ensayo por el fotmetro, y la concentracin medida se compara luego con el valor previsto. Si el resultado concuerda con el valor dado dentro del intervalo de tolerancia permisible, el display muestra el valor de medicin y el signo OK. Adems de CombiCheck, tambin es posible usar para este procedimiento de control soluciones patrn de un elemento listas para el uso. stas contienen 1000 mg del analito respectivo por litro de solucin. Pueden ser diluidas a las concentraciones finales previstas, que preferiblemente deberan encontrarse en el centro del intervalo de medida del respectivo kit de ensayo. La tabla de la pgina XVII XVIII da una visin de conjunto de las soluciones CombiCheck y las soluciones patrn listas para el uso. Debido a la estabilidad limitada, no exsiten soluciones CombiCheck o soluciones patrn listas para el uso para ciertos parmetros. Adjunto a la tabla se encuentran las descripciones de los reactivos y pasos de trabajo necesarios para hacer las propias soluciones de una concentracin definida. Esto permite el control de parmetros donde no hay disponibles soluciones de preparacin sencilla. Los resultados individuales se muestran como ACA2 (AQA2) si el sistema total ha pasado el control ACA (AQA). Si no, se da un mensaje de error y se comprueban en detalle las componentes individuales del instrumento.

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XIII

5. Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

5.2.3 Control de las pipetas
Para comprobar las pipetas se utiliza Spectroquant PipeCheck. El envase contiene cubetas llenadas con concentrados colorantes. Despus de la adicin de un volumen predefinido de agua utilzando la pipeta en cuestin, la cubeta se mide frente a una cubeta de referencia correspondiente tambin contenida en el envase. La diferencia en los valores de absorbancia de la cubeta de medicin y la cubeta de referencia no deben superar las tolerancias indicadas en el prospecto adjunto al envase. Si se han superado las tolerancias, deben seguirse correspondientemente las instrucciones dadas en la seccin Sistema de pipeteo.

5.2.4 Control de los termorreactores

Los termorreactores se comprueban a 100/120 y 148 C. Para ello se coloca una cubeta redonda llena hasta la mitad con glicerol en uno de los compartimientos del termorreactor. El termorreactor se calienta como se describe en las instrucciones de empleo. Despus de apagarse la lmpara de control, se mide la temperatura en la cubeta usando un termmetro calibrado. Deben conseguirse las siguientes temperaturas previstas: Temp. del bloque 100 C = temp. prevista 100 3 C* Temp. del bloque 120 C = temp. prevista 120 3 C* Temp. del bloque 148 C = temp. prevista 148 3 C*

5.2.5 Control de los errores de manipulacin

a 148 C.
! a

El propio modo de trabajo debe estar sujeto a un anlisis exacto. Las siguientes cuestiones pueden servir como gua a este respecto:
q Es el kit de ensayo ptimo

para el problema de medicin?

Pipetear cuidadosamente 3 ml de la muestra en una cubeta de reaccin, cerrar firmemente con tapa roscada y mezclar intensamente. Precaucin, la cubeta se calienta mucho!

q q q q q q

q Es adecuado el intervalo de

medida del ensayo?

q Se observaron las instruccio-

Fue correcto el volumen de la muestra? Se manipul correctamente la pipeta? Se utiliz una punta nueva para pipeta? Es correcto el valor del pH? Se observ el tiempo de reaccin? Se encuentra la temperatura de la muestra y la de los reactivos en el intervalo correcto? q Est limpia la cubeta? q Se ha rebasado la fecha de caducidad del test?

nes de trabajo para el ensayo?

5.3 Determinacin de las influencias de la muestra

La influencia de otras sustancias contenidas en la muestra, bajo ciertas circunstancias, puede ser tan grande que las cuotas de recuperacin sean de un porcentaje reducido. Se recomienda comprobar cualquier influencia utilizando la solucin de adicin, contenida en el envase de Spectroquant CombiCheck. Una cantidad definida de solucin de adicin (R-2), que contenga una concentracin conocida del analito respectivo, se agrega a la muestra en cantidad definida y se determina la cuota de recuperacin. Se calcula entonces la siguiente diferencia:
valor de medicin (muestra + solucin de adicin) valor de medicin (muestra)

Si la diferencia calculada es igual a la concentracin de analito de la solucin de adicin agregada, la cuota de recuperacin es del 100 %. Si la diferencia es inferior al 90 %, existe entonces una interferencia de la matriz.

* Esta temperatura incluye las prdidas de calor atravez de las diversas transferencias.

XIV

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5. Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

5.4 Definicin de errores
Es obvio que, fundamentalmente, los resultados de medicin van asociados con errores. Esto es vlido tanto para los mtodos estandarizados de anlisis (mtodos de referencia) como para los anlisis de rutina. Aqu el objetivo debe ser descubrir y minimizar errores. Se puede distinguir entre errores sistemticos y aleatorios. Los errores sistemticos existen cuando todos los resultados de un anlisis divergen del verdadero valor con el mismo signo algebraico. Ejemplos de esto son: volumen falso de la muestra, valor de pH falso, tiempo de reaccin falso, influencia en la matriz de la muestra, etc. Los errores sistemticos pueden afectar as a la exactitud del mtodo de anlisis. Exactitud = indica la desviacin de la concentracin medida respecto a la concentracin verdadera Los errores aleatorios se manifiestan en forma de un amplio margen de desviacin de los valores de medicin de una muestra dada. Estos pueden reducirse al mnimo asegurando buenas tcnicas operativas y una determinacin mltiple con clculo de los valores medios. Los errores aleatorios hacen que el resultado del anlisis no sea fiable; ellos influyen en la precisin. Precisin = indica la dispersin de los valores de las mediciones entre s Der Sachverhalt wird durch folgende Abbildung veranschaulicht:

Exactitud: mala Precisin: mala Se han hecho grandes errores! Exactitud: buena Precisin: mala El clculo de los valores medios de como mnimo tres mejor si son ms determinaciones paralelas produce una aproximacin al valor verdadero. Exactitud: mala Precisin: buena El alto grado de precisin simula falsamente un valor correcto!

Exactitud: buena Precisin: buena El objetivo ideal!

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XV

Aptitud de los kits de ensayo para el anlisis de agua de mar

Kit de ensayo Alcohol, test en cubetas Aluminio, test Amonio Amonio, test en cubetas Amonio, test en cubetas Amonio, test en cubetas Amonio, test en cubetas Amonio, test Amonio, test AOX, test en cubetas Boro, test en cubetas Boro, test Bromo, test Cadmio, test en cubetas Cadmio, test Calcio, test en cubetas Calcio, test Cianuros, test en cubetas Cianuros, test Cinc, test en cubetas Cinc, test en cubetas Cinc, test Cloro, test en cubetas Cloro, test en cubetas Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cloro dixido, test Cloro dixido, test Cloruros, test en cubetas Cloruros, test Cobre, test en cubetas Cobre, test COT, test en cubetas COT, test en cubetas Cromatos, test en cubetas Cromo (total) , test en cubetas Cromatos, test DBO, test en cubetas DQO DQO DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas Dureza residual, test en cub. Dureza total, test en cubetas Estao, test en cubetas Fenol, test en cubetas Fenol, test Fluoruros, test en cubetas Fluoruros, test Formaldehdo, test en cubetas Formaldehdo, test Fosfatos Fsforo (total) Fosfatos Fsforo (total) Fosfatos, test en cubetas Fsforo (total), test en cubetas Fosfatos, test en cubetas Fsforo (total), test en cubetas Fosfatos, test en cubetas Fosfatos, test Fosfatos, test Fosfatos, test en cubetas Fosfatos, test Art. nm. 14965 14825 A5/25 14739 14558 14544 14559 14752 00683 00675 00826 14839 00605 14834 01745 00858 14815 14561 09701 00861 14566 14832 00595 00597 00598 00602 00599 14828 14732 00608 14732 14730 14897 14553 14767 14878 14879 14552 14552 14758 00687 C1/25 C2/25 14560 14540 14895 14690 14541 14691 14555 09772 09773 14683 00961 14622 14551 00856 14557 14598 14500 14678 P4/25 P4/25 P5/25 P5/25 14543 14543 14729 14729 00616 14848 00798 14546 14842 Agua de mar no s s no s s s no s no s no no no no no s no no no no no no no no no no no no no no s s s s no no s no s s no no no no no no no no no no no no no s s s no si no no s no s s s no s s s s s s s Lmite de tolerancia sales en % NaCl NaNO3 10 20 5 20 20 20 10 20 0,4 10 20 10 10 1 2 20 10 10 20 10 5 10 10 10 10 10 10 10 10 10 15 15 0,5 5 10 5 10 20 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 1,0 0 0 0,01 2 20 20 20 10 20 5 5 5 1 20 5 5 1 20 5 20 5 15 20 20 20 10 5 10 15 20 10 20 20 20 5 10 10 10 2 20 10 10 20 10 15 10 10 10 10 10 10 10 10 10 20 10 15 15 10 20 10 10 10 20 10 10 10 10 10 20 10 20 10 10 10 0,01 2 20 20 20 10 20 0 0 10 10 20 20 10 10 20 20 20 10 20 20 20

Na2 SO4 20 15 5 15 20 20 20 20 20 20 20 10 10 1 1 10 10 10 1 10 15 10 10 10 10 10 10 10 10 10 1 0,1 15 15 10 20 10 10 10 20 10 10 10 10 10 20 10 20 10 10 10 0,01 1 20 15 20 10 20 10 10 10 10 20 20 10 10 20 20 20 10 10 20 20

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XVI

Aptitud de los kits de ensayo para el anlisis de agua de mar

Kit de ensayo Hidracina, test Hierro, test en cubetas Hierro, test en cubetas Hierro, test Hierro, test Magnesio, test en cubetas Manganeso, test en cubetas Manganeso, test Molibdeno, test en cubetas Monocloramina, test Nquel, test en cubetas Nquel, test Nitratos Nitratos, test en cubetas Nitratos, test en cubetas Nitratos, test en cubetas Nitratos, test en cubetas Nitratos, test Nitratos, test Nitratos, t. in c. (acqua di mare) Nitratos, test (acqua di mare) Nitritos Nitritos, test en cubetas Nitritos, test Nitrgeno (total), test en cub. Nitrgeno (total), test en cub. Nitrgeno (total), test en cub. Oro, test Oxgeno, test en cubetas Ozono, test Ozono, test Perxdo de hidrgeno, test en cubetas pH, test en cubetas Plata, test Plomo, test en cubetas Plomo, test Potasio, test en cubetas Potasio, test en cubetas Silicatos (cido silcio), test Silicatos (cido silcio), test Sodio, test en cubetas Sulfatos, test en cubetas Sulfatos, test en cubetas Sulfatos, test en cubetas Sulfatos, test Sulfitos, test en cubetas Sulfitos, test Sulfuros, test Tensioactivos aninicos test en cubetas Yodo, test Art. nm. 09711 14549 14896 14761 00796 00815 00816 14770 00860 01632 14554 14785 N1/25 14542 14563 14764 00614 14773 09713 14556 14942 N4/25 14547 14776 14537 00613 14763 14821 14694 00607 14732 14731 01744 14831 14833 09717 14562 00615 14794 00857 00885 14548 00617 14564 14791 14394 01746 14779 14697 00606 Agua de mar no s no s s s no no no no no no no no no no no no no s s s s s no no no s no no no s s no no no s s s no no s s s no no no no no no Lmite de tolerancia sales en % NaCl NaNO3 20 20 5 20 20 2 20 20 20 10 20 20 0,2 0,4 0,2 0,5 2 0,4 0,2 20 20 20 20 20 0,5 0,2 2 10 10 10 10 20 0 20 20 20 20 5 5 10 10 10 0,2 20 20 0,5 0,1 10 5 20 5 20 20 2 20 20 20 10 20 20 20 20 20 20 5 10 10 20 1 20 5 20 20 10 10 10 20 20 20 0,2 20 20 1 0,01 10

Na2 SO4 2 20 5 20 20 1 20 20 5 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 15 15 15 10 10 20 5 1 10 10 20 5 1 15 20 20 5 2,5 1 20 20 1 10 10

Fecha de emisin 07/03

XVII

Spectroquant CombiCheck y soluciones patrn

Test, art. nm. CombiCheck, art. nm.
CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 70, 14689 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 70, 14689 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 60, 14696 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 60, 14696 CombiCheck 60, 14696 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 80, 14738 CombiCheck 70, 14689 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 80, 14738 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 40, 14692

Valoracin como
C2H5OH Al NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N AOX B B Br2 Cd Cd Ca Ca CN CN Zn Zn Zn Cl2 Cl2 Cl2 Cl2 Cl2 Cl2 ClO2 Cl2 Cl Cl Cu Cu COT COT Cr Cr O2 DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO Ca Ca Sn C6H5OH C6H5OH F F HCHO HCHO PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P N2H4 Fe Fe Fe Fe Mg Mn Mn Mo Cl2 Ni Ni

Intervalo de confianza valor terico Variacin del patrn mxima

3 g/l 0,75 mg/l 4,00 mg/l 1,00 mg/l 4,00 mg/l 12,0 mg/l 50,0 mg/l 1,00 mg/l 50,0 mg/l 1,00 mg/l* 1,00 mg/l* 0,400 mg/l* 4,00 mg/l* 0,500 mg/l 0,250 mg/l 75 mg/l* 80 mg/l* 0,250 mg/l* 0,250 mg/l* 0,500 mg/l 2,00 mg/l 1,25 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 2,50 mg/l* 60 mg/l 25 mg/l 125 mg/l 12,5 mg/l* 2,00 mg/l 2,00 mg/l 40,0 mg/l* 400 mg/l* 1,00 mg/l 1,00 mg/l 210 mg/l 80 mg/l 750 mg/l 20,0 mg/l 80 mg/l 250 mg/l 250 mg/l 750 mg/l 1500 mg/l 5000 mg/l 80 mg/l 750 mg/l 2,50 mg/l* 75 mg/l* 1,25 mg/l* 1,25 mg/l* 2,50 mg/l* 0,75 mg/l* 1,00 mg/l* 10,0 mg/l 5,00 mg/l* 4,50 mg/l* 0,80 mg/l 8,0 mg/l 0,80 mg/l 15,0 mg/l 8,0 mg/l 50,0 mg/l* 0,80 mg/l 50,0 mg/l* 15,0 mg/l* 15,0 mg/l* 1,00 mg/l* 1,00 mg/l 25,0 mg/l* 1,00 mg/l 1,00 mg/l 40,0 mg/l* 1,00 mg/l 1,00 mg/l 0,50 mg/l* 5,00 mg/l* 2,00 mg/l 2,00 mg/l 0,3 g/l 0,08 mg/l 0,30 mg/l 0,10 mg/l 0,30 mg/l 1,0 mg/l 5,0 mg/l 0,10 mg/l 5,0 mg/l 0,10 mg/l 0,15 mg/l 0,040 mg/l 0,40 mg/l 0,060 mg/l 0,010 mg/l 7 mg/l 8 mg/l 0,030 mg/l 0,030 mg/l 0,050 mg/l 0,40 mg/l 0,20 mg/l 0,40 mg/l 0,40 mg/l 0,40 mg/l 0,40 mg/l 0,40 mg/l 0,40 mg/l 0,40 mg/l 0,25 mg/l 10 mg/l 6 mg/l 13 mg/l 0,13 mg/l 0,20 mg/l 0,20 mg/l 3,5 mg/ 35 mg/l 0,10 mg/l 0,10 mg/l 20 mg/l 12 mg/l 75 mg/l 4,0 mg/l 12 mg/l 20 mg/l 25 mg/l 75 mg/l 150 mg/l 400 mg/l 12 mg/l 75 mg/l 0,30 mg/l 7 mg/l 0,13 mg/l 0,13 mg/l 0,25 mg/l 0,08 mg/l 0,10 mg/l 0,9 mg/l 0,50 mg/l 0,50 mg/l 0,08 mg/l 0,7 mg/l 0,08 mg/l 1,0 mg/l 0,7 mg/l 5,0 mg/l 0,08 mg/l 5,0 mg/l 1,0 mg/l 1,0 mg/l 0,10 mg/l 0,15 mg/l 2,5 mg/l 0,15 mg/l 0,15 mg/l 4,0 mg/l 0,15 mg/l 0,15 mg/l 0,05 mg/l 0,50 mg/l 0,20 mg/l 0,20 mg/l

Solucin patrn lista para el uso**, art. nm.

09008 19770 19812 19812 19812 19812 19812 19812 19812 00680 19500 19500
ver directiva de trabajo

Alcole, test en cubetas, 14965 Aluminio, test, 14825 Amonio, A5/25 Amonio, test en cubetas, 14739 Amonio, test en cubetas, 14558 Amonio, test en cubetas, 14544 Amonio, test en cubetas, 14559 Amonio, test, 14752 Amonio, test, 00683 AOX, test en cubetas,00675 Boro, test en cubetas, 00826 Boro, test, 14839 Bromo, test. 00605 Cadmio, test en cubetas, 14834 Cadmio, test, 01745 Calcio, test en cubetas, 00858 Calcio, test, 14815 Cianuros, test en cubetas, 14561 Cianuros, test, 09701 Cinc, test en cubetas, 00861 Cinc, test en cubetas, 14566 Cinc, test, 14832 Cloro, test en cubetas, 00595 Cloro, test en cubetas, 00597 Cloro, test, 00598 Cloro, test, 00602 Cloro, test, 00599 Cloro, test, 14828 Cloro dixido, test, 00608 Cloro dixido, test, 14732 Cloruros, test en cubetas, 14730 Cloruros, test, 14897 Cobre, test en cubetas, 14553 Cobre, test, 14767 COT, test en cubetas, 14878 COT, test en cubetas, 14879 Cromatos, test en cubetas, 14552 Cromatos, test, 14758 DBO, test en cubetas, 00687 DQO, C1/25 DQO, C2/25 DQO, test en cubetas, 14560 DQO, test en cubetas, 14540 DQO, test en cubetas, 14895 DQO, test en cubetas, 14690 DQO, test en cubetas, 14541 DQO, test en cubetas, 14691 DQO, test en cubetas, 14555 DQO, test en cubetas, 09772 DQO, test en cubetas, 09773 Dureza residual, test en cubetas, 14683 Dureza total, test en cubetas, 00961 Estao, test en cubetas, 14622 Fenol, test en cubetas, 14551 Fenol, test, 00856 Fluoruros, test en cubetas, 14557 Fluoruros, test,14598 Formaldehdo, test en cubetas, 14500 Formaldehdo, test, 14678 Fosfatos, P4/25 Fosfatos, P5/25 Fosfatos, test en cubetas, 14543 Fosfatos, test en cubetas, 14729 Fosfatos, test en cubetas, 00616 Fosfatos, test, 14848 Fosfatos, test, 00798 Fosfatos, test en cubetas, 14546 Fosfatos, test, 14842 Hidracina, test, 09711 Hierro, test en cubetas, 14549 Hierro, test en cubetas, 14896 Hierro, test, 14761 Hierro, test, 00796 Magnesio, test en cubetas, 00815 Manganeso, test en cubetas, 00816 Manganeso, test, 14770 Molibdeno, test en cubetas, 00860 Momocloramina, test, 01632 Nquel, test en cubetas, 14554 Nquel, test, 14785

19777 19777 19778 19778 19533 19533 19806 19806 19806

ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19897 19897 19897 19897 19786 19786 09017 09017 19780 19780 00718
ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19778 19778 70242

ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19814 19814 19814

ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898
ver directiva de trabajo

19781 19781 19781 19781 19788 19789 19789 70227

ver directiva de trabajo

09989 09989

XVIII

Fecha de emisin 07/03

Spectroquant CombiCheck y soluciones patrn

Test, art. nm. CombiCheck, art. nm.
CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 80, 14738 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 70, 14689 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676

Valoracin como
NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO2-N NO2-N NO2-N N N N Au O2 O3 H2O2 pH Ag Pb Pb K K Si Si SO4 SO4 SO4 SO4 SO3 SO3 S a-Ten I2

Intervalo de confianza valor terico Variacin del patrn mxima

9,0 mg/l 9,0 mg/l 9,0 mg/l 25,0 mg/l 100 mg/l* 9,0 mg/l 9,0 mg/l 2,50 mg/l 9,0 mg/l 0,30 mg/l* 0,30 mg/l* 0,50 mg/l* 5,0 mg/l 5,0 mg/l 50 mg/l 6,0 mg/l* 4,00 mg/l* 10,0 mg/l* 7,0 1,50 mg/l* 2,00 mg/l 2,00 mg/l 25,0 mg/l* 150 mg/l* 2,50 mg/l* 0,375 mg/l* 25,0 mg/l* 100 mg/l 100 mg/l 500 mg/l 100 mg/l 12,5 mg/l* 30,0 mg/l* 0,75 mg/l* 1,00 mg/l* 4,00 mg/l* 0,9 mg/l 0,9 mg/l 0,9 mg/l 2,5 mg/l 10 mg/l 0,9 mg/l 0,9 mg/l 0,25 mg/l 0,9 mg/l 0,03 mg/l 0,03 mg/l 0,05 mg/l 0,7 mg/l 0,7 mg/l 7 mg/l 0,6 mg/l 0,6 mg/l 0,40 mg/l 1,0 mg/l 0,2 0,20 mg/l 0,20 mg/l 0,20 mg/l 4,0 mg/l 15 mg/l 0,25 mg/l 0,040 mg/l 2,5 mg/l 15 mg/l 15 mg/l 75 mg/l 15 mg/l 1,5 mg/l 1,0 mg/l 0,08 mg/l 0,20 mg/l 0,40 mg/l

Solucin patrn lista para el uso**, art. nm.

19811 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19899 19899 19899
ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

Nitratos, N1/25 Nitratos, test en cubetas, 14542 Nitratos, test en cubetas, 14563 Nitratos, test en cubetas, 14764 Nitratos, test en cubetas, 00614 Nitratos, test, 14773 Nitratos, test, 09713 Nitratos, test en cubetas, 14556 Nitratos, test, 14942 Nitritos, N4/25 Nitritos, test en cubetas, 14547 Nitritos, test, 14776 Nitrogeno (total), test en cubetas, 14537 Nitrogeno (total), test en cubetas, 00613 Nitrogeno (total), test en cubetas, 14763 Oro, test, 14821 Oxigeno, test en cubetas, 14694 Ozono, test, 00607 Perxido de hidrgeno, test en cubetas, 14731 pH, test en cubetas, 01744 Plata, test, 14831 Plomo, test en cubetas, 14833 Plomo, test, 09717 Potasio, test en cubetas, 14562 Potasio, test en cubetas, 00615 Silicatos, test, 14794 Silicatos, test, 00857 Sulfatos, test en cubetas, 14548 Sulfatos, test en cubetas, 00617 Sulfatos, test en cubetas, 14564 Sulfatos, test, 14791 Sulfitos, test en cubetas, 14394 Sulfitos, test, 01746 Sulfuros, test, 14779 Tensioactivos, test en cubetas, 14697 Yodo, test, 00606

70216
Comparacin con un detecor de O2 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

09407 19797 19776 19776 70230 70230 70236 70236 70236 19813 19813 19813 19813
ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

* Para preparacin propia, concentracin recomendada ** c = 1000 mg/l de analito

Fecha de emisin 07/03

XIX

Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn de bromo segn DIN EN ISO 7393 Preparacin de una solucin primaria de KlO3: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,005 g de KlO3, art. 1.02404 en 250 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada.

Solucin patrn de cloro libre Preparacin de una solucin primaria de cloro libre: Primeramente se prepara una dilucin 1:10 utilizando una solucin de hipoclorito sdico que contenga aproximadamente 13 % de cloro activo. A ello se agregan con pipeta 10 ml de solucin de hipoclorito sdico en un matraz aforado de 100 ml calibrado, o comprobado respecto a su conformidad, y se llena con agua totalmente desmineralizada hasta la seal de enrase.

w
Preparacin de una solucin patrn de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 8,90 ml de solucin primaria de KlO3, se aaden aprox. 1 g Kl, art. 1.05043 y se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. 1 ml esta solucin corresponde a 0,020 mg de bromo.

w
Determinacin del contenido: Pipetear 10,0 ml de la solucin primaria en un matraz Erlenmeyer esmerilado de 250 ml que contenga 30 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se trata la solucin con 5 ml de cido clorhidrico 25% p. a. y 3 g de yoduro potsico. El matraz Erlenmeyer se cierra con el tapn esmerilado, se agita bien y se mezcla, y luego se deja en reposo durante 1 minuto. Valorar el yodo separado con solucin de tiosulfato sdico 0,1 ml/l hasta que se presente una coloracin dbilmente amarilla. Aadir 2 ml de solucin de yoduro de cinc-almidn y valorar desde azul a incoloro.

w
Preparacin de una solucin patrn de bromo: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin patrn de KlO3/Kl, se aaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, art. 1.09072, se deja en reposo durante 1 min y se aade NaOH 2 mol/l, art. 1.09136 gota a gota (aprox. 1 ml) a la solucin hasta que sta se haya justamente decolorado. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. La solucin preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 2,00 mg de bromo.

w
Clculo y preparacin de la solucin patrn: 1 ml de solucin de tiosulfato sdico = 3,55 mg de cloro libre A partir de la solucin primaria exactamente determinada segn el procedimiento arriba descrito pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilucin.

w
Estabilidad: Atencin! La solucin primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solucin patrn de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solucin patrn de bromo diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable aprox. una semana. Las soluciones ms diluidas (concentraciones de uso) son estables solamente durante aprox. 2 horas.

w
Reactivos necesarios: 1.02404.0100 1.05043.0250 1.09072.1000 1.09136.1000 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica Ioduro di potassio p.a. Acido solforico 0,5 mol/l Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l

w
Reactivos necesarios: 1.00316.1000 1.05614.9025 1.09147.1000 1.05043.0250 1.05445.0500 1.16754.9010 cido clorhidrico 25% para anlisis Sodio hipoclorito en solucin, tcnico, aprox. 13 % de cloro activo Sodio tiosulfato en solucin 0,1 mol/l Potasio yoduro para anlisis Solucin de yoduro de cinc-almidn para anlisis Agua para anlisis

XX

Fecha de emisin 07/03

Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn de cloro libre segn DIN EN ISO 7393 Preparacin de una solucin primaria de KlO3: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,005 g de KlO3, art. 1.02404 en 250 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada.

Solucin patrn de cloro dixido segn DIN EN ISO 7393 Preparacin de una solucin primaria de KlO3: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,005 g de KlO3, art. 1.02404 en 250 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada.

w
Preparacin de una solucin patrn de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 10,0 ml de solucin primaria de KlO3, se aaden aprox. 1 g Kl, art. 1.05043 y se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. 1 ml esta solucin corresponde a 0,010 mg de cloro.

w
Preparacin de una solucin patrn de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 10,5 ml de solucin primaria de KlO3, se aaden aprox. 1 g Kl, art. 1.05043 y se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. 1 ml esta solucin corresponde a 0,020 mg de cloro dixido.

w
Preparacin de una solucin patrn de cloro: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 20,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin patrn de KlO3/Kl, se aaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, art. 1.09072, se deja en reposo durante 1 min y se aade NaOH 2 mol/l, art. 1.09136 gota a gota (aprox. 1 ml) a la solucin hasta que sta se haya justamente decolorado. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. La solucin preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 2,00 mg de cloro.

w
Preparacin de una solucin patrn de cloro dixido: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin patrn de KlO3/Kl, se aaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, art. 1.09072, se deja en reposo durante 1 min y se aade NaOH 2 mol/l, art. 1.09136 gota a gota (aprox. 1 ml) a la solucin hasta que sta se haya justamente decolorado. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. La solucin preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 2,00 mg de cloro dixido.

w
Estabilidad: Atencin! La solucin primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solucin patrn de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solucin patrn de cloro diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

w
Estabilidad: Atencin! La solucin primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solucin patrn de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solucin patrn de cloro dixido diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

w
Reactivos necesarios: 1.02404.0100 1.05043.0250 1.09072.1000 1.09136.1000 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica Ioduro di potassio p.a. Acido solforico 0,5 mol/l Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l

w
Reactivos necesarios: 1.02404.0100 1.05043.0250 1.09072.1000 1.09136.1000 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica Ioduro di potassio p.a. Acido solforico 0,5 mol/l Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l

Fecha de emisin 07/03

XXI

Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn de cloro libre Preparacin de la solucin patrn: Disolver 1,850 g de cido di cloroisocianrico p. a. con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, y llenar hasta la seal de enrase. La solucin patrn as preparada tiene una concentracin de 1000 mg/l de cloro total. Diluyendo con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

Solucin patrn de formaldehdo Preparacin de una solucin primaria: En un matraz aforado de 1 l, calibrado, o comprobado respecto a su conformidad, 2,50 ml de solucin de formaldehdo mn. 37 % p. a. se completan con agua totalmente desmineralizada hasta la seal de enrase. La solucin patrn as preparada tiene una concentracin de aprox. 1000 mg/l de formaldehdo.

w
Determinacin del contenido: Pipetear 40,00 ml (pipeta volumtrica) de la solucin primaria de formaldehdo de aprox. 1000 mg/l en un matraz Erlenmeyer esmerilado de 300 ml con pieza esmerilada. Luego se aaden 50,0 ml (bureta) de solucin de yodo 0,05 mol/l y se aaden 20 ml de solucin de hidrxido sdico 1 mol/l. Despus de 15 minutos de tiempo de espera se aaden 8 ml de cido sulfrico al 25 % p. a. Luego se valora con solucin de tiosulfato sdico 0,1 mol/l hasta desaparicin del color amarillo del yodo, y tras adicin de 1 ml de solucin de yoduro de cinc-almidn, hasta una coloracin lechosa, de color blanco puro.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un da.

w
Reactivos necesarios: 1.10888.0250 1.16754.9010 cido di cloroisocianrico para anlisis Agua para anlisis

w
Clculo y preparacin de la solucin patrn: Solucin patrn de cloro total V1 = consumo de solucin de tiosulfato sdico 0,1 mol/l V2 = cantidad de solucin de yodo 0,005 mol/l Preparacin de la solucin patrn: Disolver 4,00 g de cloramina T p. a. con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, y llenar hasta la seal de enrase. La solucin patrn as preparada tiene una concentracin de 1000 mg/l de cloro total. Diluyendo con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso. mg/l de formaldehdo = (V2 V1) 37,525 A partir de la solucin primaria exactamente determinada segn el procedimiento arriba descrito, pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilucin.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable aprox. una semana. Despus, el contenido debe ser determinado de nuevo. Las soluciones patrn ms diluidas (concentraciones de uso) deben consumirse inmediatamente.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un da.

w
Reactivos necesarios: 1.04003.1000 1.09099.1000 1.09147.1000 1.09137.1000 1.00716.1000 1.05445.0500 1.16754.9010 Formaldehdo en solucin mn. 37 % para anlisis Yodo en solucin 0,05 mol Sodio tiosulfato en solucin 0,1 mol/l Sodio hidrxido en solucin 1 mol/l solucin 1 N cido sulfrico 25 % para anlisis Solucin de yoduro de cinc-almidn para anlisis Agua para anlisis

w
Reactivos necesarios: 1.02426.0250 1.16754.9010 Cloramina T para anlisis Agua para anlisis

XXII

Fecha de emisin 07/03

Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn DQO (Demanda Qumica de Oxgeno) Preparacin de la solucin patrn: En un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, 0,850 g de hidrogenoftalato potsico para anlisis patrn primario, se completan con agua totalmente desmineralizada hasta la seal de enrase. La solucin primaria preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 1000 mg/l de DQO. Mediante dilucin con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

Solucin patrn de hidracina Preparacin de la solucin patrn: Disolver 4,07 g de sulfato de hidracinio p. a. con agua totalmente desmineralizada pobre en oxgeno (ebullicin previa) en un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, y llenar hasta la seal de enrase. La solucin patrn as preparada tiene una concentracin de 1000 mg/l de hidracina. Diluyendo con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

w
Estabilidad: La solucin patrn y las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador), son utilizables durante un da.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante un mes. Las soluciones ms diluidas, almacenadas correspondientemente en lugar fresco (refrigerador), segn concentracin, son utilizables desde aprox. una semana hasta un mes.

w
Reactivos necesarios: 1.04603.0100 1.16754.9010 Hidracinio sulfato para anlisis Agua para anlisis

w
Reactivos necesarios: 1.02400.0080 1.16754.9010 Potasio hidrogenoftalato para anlisis, patrn primario Agua para anlisis

Solucin patrn de nitrgeno (total) Preparacin de la solucin patrn: En un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, 5,36 g de glicina p. a., se disuelven con agua totalmente desmineralizada, y se completa hasta la seal de enrase. La solucin patrn preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 1000 mg/l de nitrgeno total. Mediante dilucin con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

Solucin patrn de fenol Preparacin de la solucin patrn: En un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,00 g de fenol p. a., con agua totalmente desmineralizada, y se completa hasta la seal de enrase. La solucin patrn preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 1000 mg/l de fenol. Mediante dilucin con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante una semana. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente.

w
Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante una semana. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente.

w
Reactivos necesarios: 1.04201.0100 1.16754.9010 Glicina para anlisis Agua para anlisis

w
Reactivos necesarios: 1.00206.0250 1.16754.9010 Fenol para anlisis Agua para anlisis

Fecha de emisin 07/03

XXIII

Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn de ozono segn DIN EN ISO 7393 Preparacin de una solucin primaria de KlO3: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,005 g de KlO3, art. 1.02404 en 250 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada.

Solucin patrn de sulfuros

w
Preparacin de una solucin patrn de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 14,8 ml de solucin primaria de KlO3, se aaden aprox. 1 g Kl, art. 1.05043 y se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. 1 ml esta solucin corresponde a 0,010 mg de ozono.

Preparacin de una solucin primaria: En un matraz aforado de 1 l, calibrado, o comprobado respecto a su conformidad, se introducen 7,2 g de cristales transparentes o lavados de hidrato de sulfuro sdico aprox. 35 %, se disuelven con agua totalmente desmineralizada y se completa hasta la seal de enrase. La solucin patrn as preparada tiene una concentracin de aprox. 1000 mg/l de sulfuros.

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Determinacin del contenido: Se agregan 100 ml del agua totalmente desmineralizada y 5,00 ml (pipeta volumtrica) de cido sulfrico 25 % p. a. en un matraz Erlenmeyer de 500 ml con pieza esmerilada. Luego se aaden 25,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin de primaria de sulfuros y 25,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin de yodo 0,05 mol/l. Despus de haber agitado bien el contenido del matraz durante 1 minuto aproximadamente, se valora con solucin de tiosulfato sdico 0,1 mol/l hasta desaparicin del color amarillo del yodo y tras adicin de 1 ml de solucin de yoduro de cinc-almidn hasta una coloracin lechosa, de color blanco puro.

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Preparacin de una solucin patrn de ozono: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 20,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin patrn de KlO3/Kl, se aaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, art. 1.09072, se deja en reposo durante 1 min y se aade NaOH 2 mol/l, art. 1.09136 gota a gota (aprox. 1 ml) a la solucin hasta que sta se haya justamente decolorado. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. La solucin preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 2,00 mg de ozono.

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Clculo y preparacin de la solucin patrn: V1 = consumo de solucin de tiosulfato sdico 0,1 mol/l V2 = cantidad de solucin de yodo 0,05 mol/l (25,0 ml) mg/l de sulfuros = (V2 V1) 64,1026 A partir de la solucin primaria exactamente determinada segn el procedimiento arriba descrito, pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilucin.

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Estabilidad: Atencin! La solucin primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solucin patrn de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solucin patrn de ozono diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

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Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es estable mx. un da. Las soluciones patrn ms diluidas (concentraciones de uso) deben consumirse inmediatamente.

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Reactivos necesarios: 1.02404.0100 1.05043.0250 1.09072.1000 1.09136.1000 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica Ioduro di potassio p.a. Acido solforico 0,5 mol/l Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l

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Reactivos necesarios: 1.09099.1000 1.06638.0250 1.09147.1000 1.00716.1000 1.05445.0500 1.16754.9010 Yodo en solucin 0,05 mol Sodio sulfuro hidrato aprox. 35 % para anlisis Sodio tiosulfato en solucin 0,1 mol/l cido sulfrico 25 % para anlisis Solucin de yoduro de cinc-almidn para anlisis Agua para anlisis

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Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn de sulfitos Preparacin de la solucin patrn: En un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,57 g de sulfito sdico p. a. y 0,4 g de Titriplex III p. a., con agua totalmente desmineralizada, y se completa hasta la seal de enrase. La solucin patrn preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 1000 mg/l de sulfitos. Mediante dilucin con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

Solucin patrn de perxido de hidrgeno Preparacin de una solucin primaria: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado, o comprobado respecto a su conformidad, se introducen 10 ml de perhidrol 30 % p. a., y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la seal de enrase. De esta solucin se transfieren 30,0 ml (pipeta volumtrica) a un matraz aforado de 1 l, calibrado, o comprobado respecto a su conformidad, y se completan con agua totalmente desmineralizada hasta la seal de enrase. La solucin patrn as preparada tiene una concentracin de aprox. 1000 mg/l de perxido de hidrgeno.

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Estabilidad: La solucin patrn, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable solamente durante un da.

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Determinacin del contenido: Se agregan 50,0 ml (pipeta volumtrica) de la solucin primaria de perxido de hidrgeno de aprox. 1000 mg/l p. a. en un matraz Erlenmeyer de 500 ml con pieza esmerilada, se diluye con 200 ml de agua totalmente desmineralizada y se agregan 30,0 ml de cido sulfrico al 25 % p. a. La valoracin se efecta con solucin de permanganato potsico 0,02 mol/l hasta viraje a rosa.

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Reactivos necesarios: 1.06657.0500 1.08418.0100 1.16754.9010 Sodio sulfito para anlisis Titriplex III para anlisis Agua para anlisis

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Clculo y preparacin de la solucin patrn: Consumo de solucin de permanganato potsico (ml) 34,02 = contenido de perxido de hidrgeno (mg/l)

Solucin patrn de tensioactivos aninicos Preparacin de la solucin patrn: En un matraz aforado de 1 l, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,000 g de la sal sdica del cido dodecan-1-sulfnico, con agua totalmente desmineralizada, y se completa hasta la seal de enrase. La solucin patrn preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 1000 mg/l de tensioactivos aninicos. Mediante dilucin con agua pueden prepararse otras concentraciones de uso.

A partir de la solucin primaria exactamente determinada segn el procedimiento arriba descrito, pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilucin.

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Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, o resp. las soluciones patrn ms diluidas (concentraciones de uso), almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son estables mx. un da.

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Reactivos necesarios: 1.09122.1000 1.07209.0250 1.00716.1000 1.16754.9010 Potasio permanganato en solucin 0,02 mol/l Perhidrol 30 % para anlisis cido sulfrico 25 % para anlisis Agua para anlisis

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Estabilidad: La solucin patrn de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante un mes. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente.

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Reactivos necesarios: 1.12146.0005 1.16754.9010 cido dodecan-1-sulfnico, sal sdica Agua para anlisis

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Instrucciones para la preparacin de soluciones patrn

Solucin patrn de yodo segn DIN EN ISO 7393 Preparacin de una solucin primaria de KlO3: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se disuelven 1,005 g de KlO3, art. 1.02404 en 250 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada.

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Preparacin de una solucin patrn de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 5,60 ml de solucin primaria de KlO3, se aaden aprox. 1 g Kl, art. 1.05043 y se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. 1 ml esta solucin corresponde a 0,020 mg de yodo.

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Preparacin de una solucin patrn de yodo: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pipeta volumtrica) de solucin patrn de KlO3/Kl, se aaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, art. 1.09072, se deja en reposo durante 1 min y se aade NaOH 2 mol/l, art. 1.09136 gota a gota (aprox. 1 ml) a la solucin hasta que sta se haya justamente decolorado. Luego se completa hasta la seal de enrase con agua totalmente desmineralizada. La solucin preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentracin de 2,00 mg de yodo.

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Estabilidad: Atencin! La solucin primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solucin patrn de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solucin patrn de yodo diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

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Reactivos necesarios: 1.02404.0100 1.05043.0250 1.09072.1000 1.09136.1000 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica Ioduro di potassio p.a. Acido solforico 0,5 mol/l Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l

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