Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Cuautitln Campo 1

Carrera: Qumica. Materia: Laboratorio de Coordinacin. Profesora(s): Dulce Gerarldine Roa Vega. Edna Berenice Ziga Zarza. Reporte Prctica 2: Complejos de Hierro (III). Grupo: 2301 A-B.

Equipo: 1 Banda Ortiz Gabriela. Santiago Rincon Carlos. Gonzlez Trejo Jonathan.

27-02-2013

Objetivos Preparacin de un complejo de coordinacin de hierro (tris-(acetilacetonato) de hierro (III)) e investigarlos efectos de variacin en las condiciones de la preparacin. Hiptesis Dependiendo de las condiciones en que se prepare el complejo de hierro, se espera que este pueda mostrar un color distinto, incluso que pueda cambiar la solubilidad del complejo. Una variable importante a tomar en cuenta es la temperatura a la cual se realiza la reaccin. Introduccin A medida que se fue desarrollando la qumica, se sintetizaron una serie de compuestos muy llamativos, especialmente por sus colores: Los complejos. Alfred Werner (1866-1919), fue el primero que demostr que las molculas neutras estaban directamente enlazadas al metal, a los que identific "COMPLEJOS", para diferenciarlos de los compuestos ms sencillos en estructura. Los complejos de coordinacin son una clase de compuestos que contiene un ion metlico central rodeado por varias molculas o iones llamados ligantes, los cuales estn unidos a un in metlico; pero para que una molcula acte como ligante, debe tener un par de electrones libres (mnimo) para donar al ion metlico. Un ligante puede ser: Monodentado: Contienen solo un tomo donador Bidentado: Posee 2 tomos donadores Polidentado (quelantes): Contienen ms de 2 hasta 6 tomos donadores

MATERIAL Agua destilada 4 tubos de ensaye 1 matraz Erlenmeyer de 125 mL 1 matraz Kitazato de 250 mL 2 vasos de pp. de 25 mL 1 vaso de pp. de 50 mL Gradilla Recipiente para bao Mara Embudo Bucher Pipeta graduada de 10 mL pH-metro Esptula Papel filtro Agua destilada Piseta Pro pipeta Agitador pH- metro

REACTIVOS Cloruro frrico hexahidratado FeCl36H2O Acetilacetona CH3COCH2COCH3 Nitrato frrico monohidratado Fe(NO3 )9H2O Diclorometano CH2Cl2

Procedimiento Experimental En el laboratorio, la experimentacin se llev a cabo en tres partes: Etapa 1: Preparacin de tris- (acetilacetonato) de hierro (III) Paso1: Con ayuda de la balanza se pesaron 0.5 g de FeCl3 6H2O en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, posteriormente agregamos 15 mL de agua desionizada y se calent en bao mara. Paso 2: En un vaso de precipitado de 10 mL se disolvi 0.7 mL de acetilacetona en 0.5 mL de etanol; esta solucin se agreg a la solucin de cloruro frrico. Realizamos las observaciones pertinentes. Paso 3: Se pes 1.0 g de acetato de sodio (CH3COONa 3H2O) en la balanza y los vertimos en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, agregando 10 mL de agua desionizada. Esta solucin se calent en bao mara. Paso 4: Las soluciones obtenidas en el paso 2 y 3 se combinaron y se calent nuevamente a bao mara durante 10 minutos. Anotamos los cambios obtenidos. Paso 5: Se retir la solucin del bao mara y se dej enfriar Paso 6: Conectamos un matraz Kitazato de 250 mL a la llave de vaco y en su cuello colocamos un embudo Bchner que contena un trozo de papel filtro, con esto obtuvimos una especie de aspiradora donde el precipitado que se obtuvo se colect. Paso 7: El residuo se lav 2 veces con agua desionizada, posteriormente retiramos el papel filtro que contena el precipitado colocndolo en un vidrio de reloj para secarlo durante 10 minutos a 100C en la estufa. Se hizo registro del peso del producto obtenido y se caracteriz. Etapa 2: Efecto del pH en la formacin de los complejos frricos con acetilacetonato. Paso 1: En 25 mL de agua desionizada de disolvieron 0.2 g de nitrato frrico Fe(NO3)3 9H2O y con ayuda de un pH-metro se determin en pH de esta solucin. Paso 2: Se tom una muestra de 2 mL de la solucin anterior y la colocamos en un tubo de ensaye limpio y etiquetado Paso 3: En 0.5 mL de etanol se disolvieron aproximadamente 0.005 g de acetilacetona y la agregamos a la solucin de nitrato frrico, a esta solucin le medimos el pH. Paso 4: Tomamos 2 mL de la solucin obtenida en el paso 3 en otro tubo de ensaye etiquetado como solucin 2. Paso 5: Pesamos 0.251 g de acetato de sodio y se agregaron a la solucin obtenida en el paso 3 para nuevamente medir el pH y colocar una muestra de esta solucin en un tubo de ensaye etiquetado como solucin 3. Nota: Al momento de utilizar el pH-metro, se enjuago entre cada lectura.

Etapa 3: Solubilidad En esta etapa se utiliz el producto obtenido en la etapa 1, que fue tris-(acetilacetonato) hierro (III) y las soluciones 2 y 3 obtenidas en la etapa 2. Paso 1: Con ayuda de una esptula se coloc en dos tubos de ensaye una pequea muestra de tris(acetilacetonato) hierro (III) etiquetados como muestra A y B respectivamente. Paso 2: A la muestra A le agregamos 2 mL de agua y a la muestra B 2 mL de diclorometano. Paso 3: Posteriormente agregamos 2 mL de agua a la muestra B. Paso 4: Agregamos 0.5 mL de diclorometano a la muestra 2 y a la muestra 3. Paso 5: Agitamos y dejamos reposar las soluciones B, 2 y 3. Anotamos observaciones de los cambios que se presentaron. Nota: Todas las cantidades de las sustancias utilizadas en esta prctica fueron modificadas y se pesaba la mitad de sustancia y volumen que se especificaba en el manual. Anlisis de resultados. Etapa 1

Al mezclar el 3 hidratado con el acac la mezcla se cambi de un color amarillo traslucido a un color vino opaco como se muestra en la imagen.

El cambio de color

se justifica con la siguiente ecuacin: . En esta ecuacin podemos ver la formacin de ya que en los iones hidratados de se reemplazan en su totalidad las molculas de por iones de quedando con un pH cido debido a la presencia de iones , ya que este in actua como un cido de Bronsted-Lowry.

Despus al agregar el 3 a la mezcla, la solucin se torn de un color rojo ladrillo y presento un precipitado del mismo color. *Nota: Todo este proceso se realiz en una temperatura controlada bajo bao mara.

El cambio de color y la presencia del precipitado se justifican cuando se agrega el 3 rendimiento del complejo tris-acac de hierro (III) aumenta. Esto ocurre porque el 3 actua como una base disminuyendo la concentracin de iones 3 desplazando el equilibrio de la ecuacin hacia la derecha favoreciendo la formacin de tris-acac de hierro (III) lo que da como resultado que el tris acac de hierro (III) se precipite y la solucin cambia a un tono rojizo. Etapa 2 Solucin 1 (Agua desionizada) + Nitrato Ferrico Fe(NO3)39H2O Solucin 2 (etanol) + Acetilacetona C5H8O2. Solucin 3 (Nitrato Frrico) + Acetato de sodio
C2H3NaO2

Tabla 1 pH de las soluciones 1, 2 y 3 Solucin 1 pH 1.83

Solucin 2 1.48

Solucin 3 5.45

Etapa 3 Agua Solucin 2 ---Solucin 3 ---Foto ---Muestra A Solucin Rojo ladrillo Presencia de precipitado color rojo Muestra B Al agregarle agua a la muestra B. Se formaron 2 fases, la primera transpaerente Solucin de color rojo traslucido, sin presencia de precipitado Foto

Diclorometano

Formacin de 2 fases: -Rojo opaco ( ms abundante) -Rojo traslcido (consistencia aceitosa)

Se separ en 2 fases: -Color anaranjado (lquido) -Consistencia aceitosa color rojo.

----

----

1. Explicar el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega a una solucin de los iones frricos acuosos: El cambio de pH se debe a que la acetilacetona juega un papel de cido y al mezclarse con el cloruro frrico que esta hidratado genera iones hidronio, lo que indica que la solucin se hace cida y baja su pH. 2. Completar las ecuaciones que describen la formacin en pasos del complejo tris(acetilacetonato) hierro (III). [Fe (H2O)6]3+ + acac [Fe (H2O)4(acaac)]2+ + 2H2O [Fe (H2O)4(acaac)]2+ + acac [Fe (H2O)2(acaac)]+ + 2acac [Fe (H2O)6]3+ + 3 acaacH [Fe (H2O)2(acaac)2]+ + 2H2O [Fe (H2O) (acaac)3]+ + H2O [Fe (acaac)3] +3H2O + 3H3O+

3. Escribe una expresin de equilibrio que describa el equilibrio entre el acetato de sodio (CH3CO2Na) con H3O+ . Indicar especies conjugadas. CH3CO2Na + H3O+ Especies conjugadas: CH3CO2Na H3O+ CH3CO2H+ Na (aq) +H2O (l) CH3CO2H Na (aq) +H2O (l)

4. La adicin de acetato de sodio incrementa el pH de la solucin y resulta en una mayor produccin de [Fe(acaac)3]. Porque al agregar el acetato de sodio este acta como una base y comienza a reducir los iones hidronio, disminuye sus concentraciones y el desplazamiento de equilibrio qumico es hacia la derecha en formacin de productos. 5. Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una gua acerca de la concentracin, explique que capa en el tubo de ensaye B, la capa de arriba agua o la capa del fondo diclorometano contiene ms [Fe(acac)3]? Por qu? En el tubo B de la parte tres se aprecia claramente que el producto se disolvi en el

diclorometano ya que el agua es muy polar y al compuesto se disuelve en disolventes no polares o no muy polares ya que como el hierro esta unido acac que es orgnico este se va a disolver el un disolvente orgnico, y al hacer la prueba en la parte de abajo se aprecia claramente como se disuelve ya que no queda ninguna partcula suspendida en el diclorometano 6. Los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acaac)(H2O)4]2+ y [Fe(acaac)2(H2O)2]+. Se espera que estos complejos Sean ms solubles en la capa de arriba (agua) o en la capa del fondo (diclorometano)? por qu? Son ms solubles en agua, ya que los complejos metlicos tienen una mayor facilidad en la solubilidad con agua que con un compuesto orgnico 7. Explica la apariencia de la capas en el tubo de ensayo 2. Se encuentra una diferencia de densidades presentes entre el agua y el diclorometano, lo que indica que el compuesto orgnico es ms denso que el agua.

http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2000189_1/html/quimica-de-coordinacion-introduccion.html Qumica de Coordinacin- Breve Historia