Laboratorio de Ingenier a Ambiental

Qu m. Ma. Teresa Mor an y Mor an Ing. Leticia Espinosa Marv an

Pr actica 1: Caracterizaci on de Aguas Residuales Trabajo Prelaboratorio

Francisco Jos e Guerra Mill an Adelwart Struck Garza Santiago Andr es Villalobos Steta
M exico D.F., 8 de septiembre de 2008.

Pr actica 1: Caracterizaci on de Aguas Residuales Trabajo Prelaboratorio

Consultar en los Manuales de An alisis de Aguas, como el Standard Methods for Water and Wastewater Analysis /APHA-AWWA, o bien, en los M etodos ASTM en la Secci on de Agua, y los libros listados en la bibliograf a anexa, para conocer las t ecnicas en detalle y las mediciones que se requieren hacer para caracterizar el agua. 1. C omo se debe hacer un muestreo de aguas residuales en canales abiertos? En una descarga puntual? Qu e precauciones se deben de tomar durante el muestreo? (Ver NMX-AA-003-1980 del DOF 25 /03/80 o similar en Manuales como el ASTM o APHA- AWWA) Un muestreo de aguas residuales se debe hacer siguiendo el siguiente procedimiento: Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suciente para efectuar en el las determinaciones correspondientes. Las muestras deben representar lo mejor posible las caracter sticas del euente total que se descarga por el conducto que se muestrea.

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Muestreo en canales y colectores Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el ujo sea turbulento a n de asegurar un buen mezclado. Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo. El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra. Si la muestra se transere de recipiente, se debe cuidar que esta siga siendo representativa. Muestreo en descargas puntuales Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presi on o en conductos que permitan el f acil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales. Las tomas deben tener un di ametro adecuado para muestrear correctamente las aguas residuales en funci on de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carb on o de acero inoxidable. Se deja uir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra y a continuaci on se llena el recipiente de muestreo. Las tapas o cierres de los recipientes deben jarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra. Para efectuar el muestreo, es necesario que los recipientes para las muestras sean de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio. Adem as las tapas deben proporcionar un cierre herm etico en los recipientes y se recomienda que sean de material af n al del recipiente. Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad m nima de 2 dm3 (litros). Durante el muestreo se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identicar las muestras. Se deben emplear
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etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anot andose la informaci on en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como m nimo la siguiente informaci on. Identicaci on de la descarga. N umero de muestra. Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo. Temperatura de la muestra. Profundidad de muestreo. Nombre y rma de la persona que efect ua el muestreo. Adem as se debe llevar una hoja de registro con la informaci on que permita identicar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente informaci on: Los datos citados anteriormente. Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada. Cuando proceda, el gasto o ujo de la descarga de aguas residuales que se muestreo. Descripci on detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. Descripci on cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas. 2. Qu e se entiende por una muestra instant anea o una muestra simple y una muestra compuesta? (NOM-AA-3-1980 o Manuales de An alisis) Qu e diferencia existe entre una muestra compuesta y una muestra compuesta proporcional o ponderada? Muestra simple: Es aquella muestra individual tomada en un corto per odo de forma tal que el tiempo empleado en su extracci on sea el transcurrido para obtener el volumen necesario.

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Muestra compuesta: simples.

Es la que resulta del mezclado de varias muestras

Hay dos tipos de muestras compuestas proporcionales: 1. Proporcional al caudal: en vez de tomar las muestras puntuales , se fraccionan en el laboratorio, de forma que el volumen de cada una de ellas sea proporcional al caudal medido en el momento en que la muestra puntual fue tomada. 2. Proporcional al tiempo: es una muestra compuesta en la que el volumen apartado por las muestras simples que la integran es jo, perdo despu es de que cierta cantidad de ujo ha circulado luego de un periodo predeterminado por la estaci on de muestreo. La diferencia que existe entre una muestra compuesta y una muestra compuesta proporcional o ponderada es que la segunda se obtiene de mezclar muestras simples en vol umenes proporcionales al gasto o ujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo; de tal manera que se determine la variaci on de los contaminantes del agua residual. Es decir, la diferencia es que la proporcional se obtiene de los valores promedio de las muestras compuestas. 3. A que se reere cuando hablan de las interferencias en los m etodos de an alisis? Y, al rango de aplicaci on de las t ecnicas? (Consultar los Manuales de An alisis de Aguas) Las interferencias en los an alisis se reeren a que ciertos compuestos presentes en las muestras pueden alterar los resultados obtenidos con los procedimientos anal ticos y hacer que estos no sean del todo v alidos. Por ejemplo, aniones alcalinos (de origen org anico o biol ogico). El rango de aplicaci on de las t ecnicas son los valores m nimos y m aximos de ciertos par ametros principalmente la concentraci on de alguna sustancia, dentro de los cuales se debe realizar determinada t ecnica anal tica para que esta tenga validez. Por lo tanto, este rango depende de la t ecnica utilizada. 4. Cu ales son los par ametros que se deben medir en campo y por qu e? Qu e medidas se deben tomar para preservar la muestra si no se llevan a cabo todos los an alisis inmediatamente? Los par ametros que se deben medir en campo son: Temperatura pH S olidos disueltos totales

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Conductividad el ectrica Ox geno disuelto Demanda bioqu mica de ox geno (DBO) Es recomendable medir cuantos par ametros adicionales sean posibles. La importancia de medir estos par ametros en campo es que con ellos se tienen datos conables para realizar an alisis, ya que estos pueden llegar a cambiar si se miden despu es en el recipiente de muestreo. Siempre se preferir a obtener datos en campo que aquellos que se puedan obtener despu es. Las medidas que se deben de tomar para la preservaci on de las muestras son: Preservar la muestra durante el transporte por medio de un ba no de hielo y conservar las muestras en refrigeraci on a una temperatura de 277K (4 C). Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracci on de la muestra y su an alisis sea el menor posible y que no exceda de tres d as. Registrar el tiempo transcurrido entre el muestreo y la realizaci on del an alisis. El material de contenedor debe ser inerte y el contenedor debe de ser herm etico cerrado. Se deben utilizar preservativos como acidos o germicidas seg un el tipo de muestra. 5. Porque el pH se debe medir en el lugar de muestreo? Qu e factores pueden inuir para que se modique en el transporte al laboratorio? El pH se debe de medir en el lugar de muestreo ya que su valor puede modicarse durante el transporte. La medici on del pH resulta importante ya que de esta forma se mide la qu mica del agua y por lo tanto los efectos que puede tener en el ambiente. Hay diversos factores que pueden inuir para que se modique el pH en el transporte al laboratorio como puede ser que se escape el CO2 contenido en la muestra (ya que uno de los principales factores que se miden en el agua es la presencia del CO2 para determinar el pH), y la temperatura y agitaci on de la misma. De igual forma la adsorci on de compuestos disueltos, precipitaci on de sales inorg anicas, oxidaci on de componentes y actividad microbiana. 6. Qu e m etodos existen para conocer el contenido de materia org anica en el agua y en que radican sus diferencias entre ellas? Existen tres m etodos principales los cuales son:
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Demanda Qu mica de Ox geno (DQO): Es la medida de la cantidad de ox geno requerido para oxidaci on qu mica de la materia org anica del agua residual, usando como oxidantes sales inorg anicas de permanganato o bicromato en un ambiente acido y a altas temperaturas. Demanda Bioqu mica de ox geno (DBO): Es la medida de la cantidad de ox geno consumido en la degradaci on bioqu mica de la materia org anica mediante procesos biol ogicos aerobios. Carbono Org anico Total (COT): Es la medida del contenido total de carbono de los compuestos org anicos presentes en el agua. SE mide al llevar a cabo la combusti on del carbono con ox geno obteniendo di oxido de carbono, el cual se cuantica por infrarrojo o reducci on a metano. Las diferencias que hay entre estos m etodos es que el COT es una medida del contenido de carbono y no de la demanda de ox geno del material org anico y por lo tanto ni el DBO ni DQO son determinaciones adecuadas para estimar el contenido total en materia org anica. Entre estos tres m etodos pueden establecerse relaciones emp ricas de forma independiente 7. Qu e es la Demanda Qu mica de ox geno? Qu e unidades tiene? C omo se determina experimentalmente y como se compara su valor, por lo general, con el del DBO(demanda bioqu mica de ox geno)? Porqu e? Qu e compuestos no logra medir la t ecnica del DQO? La Demanda Qu mica de Ox geno es la medida del requerimiento de ox geno de una muestra susceptible a oxidaci on por un oxidante qu mico fuerte. Se utiliza para medir el grado de contaminaci on y sus unidades son PPM (partes por mill on) o mg/L. Existen varios m etodos para determinar experimentalmente el DQO. M etodo del dicromato al reujo (m etodo normalizado): La mayor parte de la materia org anica resulta oxidada por una mezcla a ebullici on de los acidos cr omico y sulf urico. Se somete a reujo una muestra en una disoluci on acida fuerte con un exceso de dicromato pot asico. Despu es de la digesti on, el dicromato no reducido que quede, se determina con sulfato ferroso am onico, sal de Mohr: (SO4 )2 Fe(NH4 )2 , para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia org anica oxidable en t erminos de equivalente de ox geno. Posteriormente para la valoraci on se usa un indicador, 1-10 fenantrolina o ferroina, que a su vez reacciona con el exceso de Fe2+ que no ha reccionado con el dicromato, dando lugar a un complejo de color marr on/rojizo que nos indica el punto nal de la valoraci on. Para el c alculo del DQO se requiere la siguiente f ormula [2]:

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DQO

mgO2 L

(A B ) N 8000 F Volumen muestra [mL]

(1)

donde: A = mL de valorante gastado para el blanco B = mL de valorante gastado para la muestra N = Normalidad del valorante F = factor de diluci on de la muestra Para muestras de un origen espec co, la DQO se puede relacionar emp ricamente con la DBO, el carbono org anico o la materia org anica, la prueba se usa para controlar y monitorear despu es de que se ha establecido la correlaci on. El problema fundamental de este m etodo reside en la baja eciencia del m etodo de calentamiento de la mezcla de reacci on, lo cual hace que el tiempo de reacci on sea excesivamente largo. La comparaci on del valor de DQO es que es siempre superior al de la de DBO porque muchas sustancias org anicas pueden oxidarse qu micamente, pero no biol ogicamente. M etodo de oxidabilidad al permanganato Por este m etodo es posible conocer la cantidad de materias org anicas presentes en el agua mediante la oxidaci on con permanganato pot asico en caliente y en medio acido. Las sustancias de origen org anico presentes en el agua se tratan con un reactivo oxidante, el (KMnO4 ); en la oxidaci on producida hay un gasto de reactivo, del cual mediante c alculo se deduce la materia org anica que hay en el agua analizada. La t ecnica del DQO falla en medir algunos compuestos org anicos as como algunos biol ogicos (ej. celulosa, acido ac etico). Adem as hay compuestos vol atiles org anicos de cadena lineal que no se oxidan demasiado. 8. De que depende la solubilidad del ox geno en el agua? Porqu e es importante la presencia de ox geno disuelto en los sistemas acu aticos? En que consiste el M etodo de Winkler para su determinarci on en el agua? Cu ales son las reacciones involucradas? La solubilidad de ox geno en el agua depende de: Temperatura: a mayor temperatura menos ox geno se disuelve. Cantidad de materia oxid andose en el agua. Presi on parcial de ox geno en la atm osfera. Un nivel alto de ox geno disuelto indica que el agua es de buna calidad. La presencia de ox geno disuelto den los sistemas acu aticos es de importancia ya que la naturaleza necesita del ox geno disuelto en el agua para respirar, y
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de esta forma conservar un equilibrio. Por otro lado, el ox geno tambi en rompe compuestos org anicos en los tratamientos y as se reciclan nutrientes. Por u ltimo, el ox geno disuelto elimina el olor del agua potable. El m etodo Winkler permite medir el ox geno disuelto en una muestra de agua. El procedimiento utilizado es el siguiente: Se a nade una soluci on de manganeso a la muestra que se quiere analizar. Se trata con una base de yoduro; el manganeso reacciona con el ox geno formando un compuesto de manganeso y ox geno estables, el cual se precipita. Se trata la soluci on con acido, el cual disuelve el compuesto de ox geno y manganeso y forma una cantidad proporcional (al ox geno disuelto originalmente) de yodo libre. Se determina la cantidad de yoduro en la soluci on titulando con una soluci on est andar de tiosulfato, hasta que todo el yodo libre (I2) es transformada en ioduro (I-). Se utiliza almid on como indicador de que todo el yodo se convirti o en yoduro, ya que el almid on se torna p urpura en presencia de yodo, pero es incoloro en presencia de yoduro. El ox geno disuelto se calcula determinando la cantidad de tiosulfato utilizado ya que la cantidad de tiosulfato utilizado en la titulaci on es proporcional al yoduro y este a su vez al ox geno disuelto. Las reacciones involucradas son: 1 Mn2+ + 2OH + O2 2 MnO2 + H2 O (2)

Esta reacci on ocurre de manera lenta a bajas temperaturas. Es recomendado agitar para que todo el ox geno reaccione. Posteriormente se agrega acido sulf urico para oxidar al yoduro: MnO2 + 2I + 4H+ Mn2 + +I2 + 2H2 O (3)

El ion formado se mantiene en soluci on: I2 + I I3 (4)

Finalmente se titula con tiosulfato de sodio: H+ + I3 + 2Na2 S2 O3 2NaI + Na2 S4 O6 + HI (5)

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9. Cu ales son los tres iones que son responsables de la alcalinidad de una agua? Qu e es la alcalinidad total, la alcalinidad P y la alcalinidad M? Por qu e para determinar la alcalinidad total se utiliza el anaranjado de metilo y no la fenolftaleina como indicador? A qu e pH es el vire de estos indicadores, y cu ales son los colores caracter sticos en el punto de vire? C omo puede determinar la concentraci on de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato a partir de la informaci on de la alcalinidad P(fenolftaleina, M(anaranjado de metilo) y el pH? Los tres iones responsables de la alcalinidad del agua son: Hidroxilo (OH ) Carbonato (CO3 2 ) Bicarbonato (HCO3 ) La alcalinidad total es la medida de los contribuyentes b asicos del agua, la cual puede ser com unmente causada por tres iones: bicarbonato, hidroxilo y carbonato. La alcalinidad M es la medida del contenido de los iones carbonato y bicarbonato. Esta se mide con naranja de metilo y se presenta cuando el pH est a por arriba de 4.2. La alcalinidad P es la que mide la cantidad de carbonato cuando est a por arriba de un pH de 8.2. Todos los tipos de alcalinidades antes mencionados se expresan en ppm. Para determinar la alcalinidad total se utiliza el naranja de metilo y no la fenolftale na como indicador ya que este tipo de alcalinidad se da en cambios de pH alrededor de 4. Para el tratamiento de aguas el l mite entre acidez y alcalinidad es el punto nal de la alcalinidad M (pH = 4.4) que es el valor al cual el naranja de metilo vira. El pH de vire de estos indicadores y sus colores caracter siticos en este punto son: Naranja de metilo: pH 3.1 - 4.4. Vira de rojo a naranja-amarillo. Fenolftale na: pH = 7. Torna a rosa o violeta. Para determinar la concentraci on de iones hidroxilos, carbonato y bicarbonato a partir de la informaci on de la alcalinidad P, M y el pH se requiere lo siguiente: Los iones bicarbonato y carbonato existen en ausencia de OH medibles en un pH de 8.2 a 9.6
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CO3 2 = 2 P HCO3 = M CO3 2 HCO3 = M 2P La alcalinidad de los iones hidroxilo se puede medir arriba de un pH de 9.6 y la distribuci on de los iones carbonato e hidroxilo y se calcula: CO3 2 = 2 (M P) OH = 2P M HCO3 = 0 Para conocer la concentraci on de los iones hidroxilo se usa la escala de pOH, en donde se despeja la concentraci on: pOH = -log[OH ] El valor se determina rest andole el valor de pH a 14. 10. Cu ales son las dos fuentes de acidez que se pueden presentar en el agua? Si se quisiera conocer la acidez de los acidos minerales ( acidos fuertes),Qu e indicador se debe utilizar? Si se sabe que est a presente el bi oxido de carbono en soluci on Qu e titulante ser a el recomendado para titularla? Por qu e? Las dos fuentes de acidez que se pueden presentar en el agua son el di oxido de carbono y los acidos minerales. Para conocerla acidez de los acidos minerales se puede utilizar cualquiera de los siguientes indicadores: Azul de timol (vira a pH entre 1.2 y 1.8) Naranja de metilo (vira a pH entre 3.1 y 5) Cuando se sabe que est a presente el di oxido de carbono en soluci on el titulante recomendado ser a el tiosulfato de sodio porque no obscurece la reacci on cuando esta vira de color. 11. Cu ales son las formas en que se puede presentar el f osforo en el agua? Cu ales son los ortofosfatos? Qu e diferencias existen entre los m etodos de determinaci on de cada una de las formas en que se encuentra el f osforo? El f osforo en las aguas residuales se puede encontrar como: Ortofosfato Polifosfato

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Fosfato org anico El fosfato satisface los requerimientos de f osforo de todos los organismos y se necesita en niveles mucho m as bajos que el nitr ogeno. Al igual este es responsable de la eutrozaci on. Los ortofosfatos son compuestos que tienen presente el ion PO4 3 . Las diferencias que existen entre los m etodos de determinaci on de cada una de las formas en que se encuentra el f osforo son que para poder determinar fosfatos org anicos y polifosfatos se requiere hacer una digesti on antes del an alisis directo de ortofosfatos. Los ortofosfatos por su parte se pueden determinar por t ecnicas colorim etricas. 12. Cu ales son las formas en que se puede presentar el nitr ogeno en el agua? Cu al es la secuencia normal de los compuestos de nitr ogeno en un proceso de degradaci on en agua o de autopuricaci on del agua? El nitr ogeno se puede encontrar de diversas formas como: nitratos, nitritos, amoniacos o como nitr ogeno org anico. La secuencia normal de los compuestos de nitr ogeno en un proceso de degradaci on en agua es que primero el nitr ogeno org anico se encuentra como urea. Esta al degradarse pasa a formar amoniaco que nalmente pasa a nitratos y nitritos. Para medirlas se usan m etodos como el de Kjeldahl, Nessler, y m etodos espectrom etricos, electroqu micos as como colorimetr a. 13. Cuantos tipos de s olidos se clasican en el agua? Qu e diferencias existen entre ellos? Por qu e es importante conocer su concentraci on en el agua? C omo se determinan experimentalmente? Los s olidos se clasican en: S olidos solubles S olidos suspendidos S olidos sedimentables S olidos coloides La diferencia que existen entre estos tipos de s olidos es el m etodo que se requiere para su remoci on. Los s olidos disueltos son productos capaces de atravesar un papel ltro, y los suspendidos no lo pueden hacer. Los s olidos en suspensi on (coloides y sedimentables) se dividen dependiendo del n umero de miligramos de

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s olido que se depositan a partir de 1 litro de agua residual en una hora. Es importante conocer su concentraci on en el agua porque los s olidos que se encuentran en el agua suelen afectar la calidad del agua, incluyendo color, olor y potabilidad. Se determinan experimentalmente por lo general por m etodos gravim etricos. 14. Cu ales son las substancias activas al azul de metileno o SAAM, en la caracterizaci on de las aguas residuales? Por qu e se les denominan as ? Cu ales son las substancias activas al tiocianato de cobalto? Qu e tipos de contaminantes son los que se determinar an con esa prueba? Qu e importancia tiene su determinaci on para caracterizar el agua? Las sustancias activas al azul de metileno son aquellas que poseen mol eculas de gran tama no y que son ligeramente solubles en soluci on acuosa. Estas sustancias inuyen en la tensi on supercial del agua. Se les denomina como SAAM ya que son Sustancias Activas al Azul de Metileno. Las sustancias activas al tiocianato de cobalto son las que al reaccionar producen compuestos que contiene cobalto extra ble en un l quido org anico que puede ser medido. Los contaminantes que se pueden determinar por esta prueba son los surfactantes no i onicos y otros materiales sint eticos (como detergentes caseros). Su determinaci on para caracterizar el agua tiene gran importancia ya que permite determinar la totalidad de lo que el agua residual lleva en conjunto.

15. Hacer un diagrama de ujo donde se optimice el tiempo para lograr hacer las mediciones con tres personas en el lapso de tiempo con que cuenta el laboratorio (4 hrs). El tiempo m aximo necesario para llevar a cabo una medici on o preparar una medici on es de 20 minutos. Solamente las t ecnicas de DQO y determinaci on de SAAM, pueden llevarse 2.5 horas como m aximo en su determinaci on. Caracterizaci on de Aguas Residuales Las primeras tres pruebas se hacen simult aneamente. pH: Potenci ometro calibrado. (5 minutos. Adelwart Struck (AS)) Temperatura: Term ometro o termopar del potenci ometro. (5 minutos. Francisco Guerra (FG))
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Turbidez: Turbid metro (NTU) que indica cantidad de s olidos suspendidos, coloidales o no, presentes. Calibrado previamente con un est andar, se coloca muestra agitada en celda y se hace medici on. (5 minutos. Santiago Villalobos (SV)) Demanda Qu mica de Ox geno: Se determina indirectamente la cantidad de ox geno necesario para oxidar qu micamente materia org anica presente en el agua mediante una oxidaci on en reujo durante 2 horas a 150 C con dicromato de potasio cr omico en medio fuertemente acido y utilizando un catalizador de plata. Despu es se titula el dicromato en exceso con soluci on de sulfato ferroso amoniacal o midiendo espectrofotom etricamente la cantidad de dicromato que qued o sin reaccionar. (2.5 horas. Todos) Ox geno Disuelto: Se determina usando un electrodo selectivo que conectado al medidor de ox geno da la lectura. Tambi en se determinar a por el M etodo de Winkler que es un m etodo qu mico por titulaci on. (20 minutos. FG y AS) S olidos Totales (ST): Determinaci on por m etodo gravim etrico del residuo s olido que queda despu es de evaporar una muestra a 103 105 C. (20 minutos. FG) S olidos Totales Disueltos (STD): Es el residuo que queda de un volumen de muestra al evaporarse en las mismas condiciones que ST, pero previamente ltrada. Vol umenes de muestra: 20 o 50 mL. (10 minutos. AS) S olidos Suspendidos Totales (SST): Diferencia de los ST y los STD; o bien, determinando el peso seco de los s olidos retenidos en un ltro previamente tarado o pesado. (5 minutos. AS) S olidos Totales, Disueltos Fijos y Vol atiles: Diferencia del peso del residuo despu es de la evaporaci on a 105 C y el peso del residuo despu es de una calcinaci on en una mua a 600 C donde la materia org anica es oxidada a CO2 y agua (vol atiles) y el residuo calcinado corresponde a s olidos jos. (20 minutos. Todos) S olidos Suspendidos Vol atiles (SSV): Diferencia de los pesos anteriores en base a un mismo volumen de muestra, e indica la materia celular presente en el agua. (5 minutos. SV) S olidos Sedimentables: Indica el volumen de s olidos contenidos en el agua que son grandes y pesados, y sedimentan por gravedad en una hora en conos
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de Imho o de sedimentaci on [mL/L]. (1 hora. FG) Ortofosfatos Disueltos: M etodo colorim etrico, con una muestra ltrada, donde el ion fosfato se combina con molibdato de amonio en condiciones acidas para formar un complejo (fosfomolibdato de amonio). Este es reducido usando cloro estanoso o acido asc orbico para formar un sol de color azul que es proporcional a la cantidad de f osforo presente. (20 minutos. AS) Conductividad: Usar conductiv metro con una celda de conductividad que da la lectura. (5 minutos. SV) Alcalinidad M y P: Se mide mediante titulaci on volum etrica usando acido sulf urico como titulante y es reportado en t erminos de equivalente de carbonato de calcio. Para muestras cuyo pH sea mayor a 8.3 la titulaci on se hace en dos pasos: en el primero se a nade a la muestra fenolftale na (P) y se titula hasta que pasa a incolora y posteriormente, sobre la misma muestra, se contin ua la titulaci on, usando anaranjado de metilo (M) como indicador, hasta llegar a coloraci on canela. (se puede usar tambi en verde de bromocresol o un indicador combinado). A partir de estos datos y el pH es posible determinar la concentraci on de iones carbonato, bicarbonato e hidr oxido presentes en el agua. (15 minutos. FG) Acidez: Se mide por titulaci on con soluci on alcalina (NaOH 0.01N o menor). Si se quiere conocer la acidez total se titula usando fenolftale na como indicador. Tambi en se puede determinar la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo o acidez M. (15 minutos. AS) Nitr ogeno Amoniacal: Se determina mediante un m etodo colorim etrico, basado en la formaci on de cloraminas que al hacer reaccionar con cianurato de sodio y citrato de sodio en medio b asico genera una coloraci on verdosa directamente proporcional a la cantidad de N-amoniacal presente. (20 minutos. SV) Nitratos: Un m etodo utilizado para concentraciones relativamente bajas de nitratos, es colocar una muestra en un medio acido fuerte ( acido sulf urico) donde se a nade acido cromotr opico, bisulto de sodio y urea. Se mezcla y deja reaccionar por 5 minutos hasta que se genere una coloraci on amarilla. Se hace la lectura de transmitancia o absorbancia de la muestra en un espectrofot ometro a (410nm), previa construcci on de una curva de calibraci on para conocer la concentraci on. (10 minutos para la curva. AS
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10 minutos para el m etodo. SV) Cloruros: m etodo volum etrico de Mohr, haciendo una titulaci on con nitrato de plata y utilizando cromato de potasio como indicador hasta una coloraci on amarillo ros acea. (15 minutos. FG) Sulfatos: Se usa el m etodo turbidim etrico, trabajando a una longitud de onda de 420 nm. mediante la medici on de la presencia del sulfato de bario que precipita en forma coloidal al a nadir el cloruro de bario en presencia de un agente acondicionante, despu es de unos minutos de agitaci on. (20 minutos. SV) SAAM (substancias activas al azul de metileno): Se utilizar a el m etodo de extracci on con cloruro de metileno en presencia de azul de metileno. Por la formaci on del par i onico que forma el surfactante y el azul de metileno, permite determinar la presencia del primero, ya que la intensidad del color de este complejo es medida espectrofotom etricamente a 650nm, y estar a relacionada con una concentraci on dada del compuesto expresado en unidades de mg/L de LAS u otra base de surfactante con la cual se haya construido la curva de calibraci on. (20 minutos. Todos) Dureza Total: Este par ametro se determina por titulaci on con EDTA en medio de pH 10 utilizando negro de eriocromo como indicador. Los resultados se reportan en mg de carbonato de calcio/L. (15 minutos. FG) Dureza de Calcio: Se determina de la misma forma que en el caso anterior pero se ajusta el pH a 11-12 con NaOH concentrada para eliminar el efecto por la presencia del magnesio, y se utiliza como indicador murexida. La dureza de magnesio se determina por diferencia entre la dureza total y la dureza de calcio. (20 minutos. AS, SV) NOTA: En la mayor a de los casos deber a correrse un blanco o testigo, con agua destilada a nadiendo las mismas cantidades de reactivos, siguiendo toda la t ecnica igual a la del agua problema, y haciendo la medici on correspondiente. Si el tiempo lo permite, y se cuenta con el equipo, se ver a una muestra en el microscopio para observar el tipo de microorganismos presentes en la muestra de agua.

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Referencias
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[4] Secretar a de Comercio y Fomento Industrial. Norma Mexicana NMX-AA003-1980. http://www.ciencias.uqroo.mx/teaching/toxicology/nom-aa/muestreo.pdf, March 1980. [5] Secretar a de Comercio y Fomento Industrial. Norma Mexicana NMX-AA089/2-1992. http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Normas %20Mexicanas %20vigentes/NMX-AA-089-2-1992.pdf, March 1992. [6] Universidad Distrital Francisco Jos e de Caldas. Cap tulo 15: Sustancias activas al azul de metileno. http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/uoreciencia/ capitulos uoreciencia/calaguas cap15.pdf, September 2008. [7] Wikipedia. Fosfato. http://es.wikipedia.org/wiki/Fosfato, September 2008. [8] Wissenschaftlich-Technische Werkst atten GmbH. Fosfato. http://www.wtw.com/media/ES O 07 P 046 049 I.pdf, September 2008.

F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos

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