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CROMATOGRAFIA DE
CROMATOGRAFIA DE
GASES
GASES
INTRODUCCION
INTRODUCCION
frc frc
INTRODUCCION
INTRODUCCION
La cromatografa es un mtodo
La cromatografa es un mtodo
de separacin de mezclas
de separacin de mezclas
moleculares
moleculares
0 5 10 15 20
tiempo (min)
frc frc
SEPARACION
SEPARACION
PARA SEPARAR SE EMPLEAN
PARA SEPARAR SE EMPLEAN
BASICAMENTE TRES
BASICAMENTE TRES
ALTERNATIVAS:
ALTERNATIVAS:
Separaciones mecnicas
Separaciones mecnicas
Procesos cinticos y
Procesos cinticos y
electrocinticos
electrocinticos
lquido
lquido
gas
gas
fluido supercrtico
fluido supercrtico
frc frc
FASE ESTACIONARIA
FASE ESTACIONARIA
La fase estacionaria tiene un
La fase estacionaria tiene un
cociente (
cociente (
Area
Area
superficial/Volumen)
superficial/Volumen)
muy elevado:
muy elevado:
Slido
Slido
lquido
lquido
frc frc
CLASIFICACION
CLASIFICACION
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS
FASE MVIL FASE MVIL FASE ESTACIONARIA FASE ESTACIONARIA TCNICA TCNICA
CROMATOGRAFA CROMATOGRAFA
DE GASES (CG) DE GASES (CG)
CROMATOGRAFIA DE CROMATOGRAFIA DE
LQUIDOS (CL) LQUIDOS (CL)
CROMATOGRAFIA DE CROMATOGRAFIA DE
FLUIDOS SUPERCRTICOS FLUIDOS SUPERCRTICOS
(CFSC) (CFSC)
SLIDO SLIDO
(CGS) (CGS)
LQUIDO LQUIDO
(CGL) (CGL)
SLIDO SLIDO
(CLS) (CLS)
LQUIDO LQUIDO
(CLL) (CLL)
EMPACADA EMPACADA
CAPILAR CAPILAR
PLOT PLOT
EMPACADA EMPACADA
CAPILAR CAPILAR
PLACA FINA PLACA FINA
HPTLC HPTLC
INTERCAMBIO INTERCAMBIO
INICO INICO
HPLC NORMAL HPLC NORMAL
SCOT SCOT
WIDE WIDE- -BORE BORE
NARROW BORE NARROW BORE
ULTRA ULTRA- -CAPILAR CAPILAR
EXCLUSIN EXCLUSIN
PERMEACIN PERMEACIN
EN GEL EN GEL
FILTRACIN FILTRACIN
EN GEL EN GEL
PAPEL PAPEL
HPLC FASE HPLC FASE
INVERSA INVERSA
HPTLC FASE HPTLC FASE
INVERSA INVERSA
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO
El lecho
El lecho
cromatogrfico
cromatogrfico
puede ser
puede ser
abierto (placa) o cerrado (columna).
abierto (placa) o cerrado (columna).
La fase mvil fluye a lo largo del lecho
La fase mvil fluye a lo largo del lecho
cromatogrfico
cromatogrfico
en contacto con la fase
en contacto con la fase
estacionaria.
estacionaria.
COLUMNA COLUMNA
FASE ESTACIONARIA FASE ESTACIONARIA
FASE MVIL
FASE MVIL FASE MVIL
FASE MVIL
FASE MVIL FASE MVIL
FASE MVIL
FASE MVIL FASE MVIL
COLUMNA COLUMNA
FASE ESTACIONARIA FASE ESTACIONARIA
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO
AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
REPARTEN ENTRE LAS DOS
REPARTEN ENTRE LAS DOS
FASES.
FASES.
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
0 0
t
t
0 0
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO
LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN
LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN
FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN
FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN
LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
AVANZAN CON ELLA
AVANZAN CON ELLA
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
1 1
Fase mvil Fase mvil
Fase estacionaria Fase estacionaria
t
t
1 1
frc frc
PROCESO CROMATOGRAFICO
PROCESO CROMATOGRAFICO
Definiciones bsicas
Definiciones bsicas
Aspectos tericos
Aspectos tericos
Instrumentacin
Instrumentacin
Elementos bsicos
Elementos bsicos
Columnas capilares
Columnas capilares
Inyectores
Inyectores
Manejo de resultados:
Manejo de resultados:
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cuantitativo
Anlisis Cuantitativo
Tratamiento de muestras
Tratamiento de muestras
Aplicaciones especiales
Aplicaciones especiales
Alta temperatura
Alta temperatura
Alta velocidad
Alta velocidad
frc frc
INSTRUMENTACION BASICA
INSTRUMENTACION BASICA
ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO
ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO
Control
de flujo
Gas
acarreador
Inyeccin
de muestra
Columna Deteccin
Registro
y proceso
Horno
frc frc
GAS DE ARRASTRE
GAS DE ARRASTRE
Requisitos:
Requisitos:
Inerte
Inerte
Seguro
Seguro
Alta pureza
Alta pureza
Econmico
Econmico
frc frc
GAS DE ARRASTRE
GAS DE ARRASTRE
Gases ms usados:
Gases ms usados:
Nitrgeno (empacadas)
Nitrgeno (empacadas)
frc frc
CONTROL DE FLUJO
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
Vlvulas:
p
p
Reguladores de presin. (
Reguladores de presin. (
P
P
sal sal
cte
cte
.)
.)
p
p
frc frc
CONTROL DE FLUJO
CONTROL DE FLUJO
Vlvulas:
Vlvulas:
p
p
Reguladores de presin. (
Reguladores de presin. (
P
P
sal sal
cte
cte
.)
.)
frc frc
INYECCION DE MUESTRA
INYECCION DE MUESTRA
Zona calentada
Zona calentada
Gas acarreador
Gas acarreador
Columna
Columna
J eringa
J eringa
con muestra
con muestra
Septum
Septum
frc frc
TIPOS DE COLUMNAS
TIPOS DE COLUMNAS
Empacadas
Empacadas
Baja eficiencia
Baja eficiencia
Capilares
Capilares
Vidrio
Vidrio
Slice fundida
Slice fundida
WCOT (CGL)
WCOT (CGL)
PLOT (CGS)
PLOT (CGS)
frc frc
HORNO CROMATOGRAFICO
HORNO CROMATOGRAFICO
La temperatura de la columna es un
La temperatura de la columna es un
parmetro bsico:
parmetro bsico:
mayor temperatura
mayor temperatura
mayor presin de vapor
mayor presin de vapor
anlisis mas rpidos
anlisis mas rpidos
menor separacin
menor separacin
frc frc
DETECTORES
DETECTORES
Columna
Columna Detector
Detector
Sensor
Sensor
en lnea
en lnea
La seal es proporcional a
La seal es proporcional a
la concentracin de soluto.
la concentracin de soluto.
frc frc
REGISTRO Y PROCESO
REGISTRO Y PROCESO
Diferentes alternativas:
Diferentes alternativas:
Registrador
Registrador
costoso
costoso
Integrador
Integrador