Recritalizacin

Fundamentos de la recristalizacin Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impureza que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. Procedimiento experimental El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. Eleccin del disolvente El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:

1. Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. 2. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. 3. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

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No debe reaccionar con el soluto. No debe ser peligroso (imflamable). Debe ser barato. Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones. Preparacin de la disolucin Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente al comunicar al lquido un movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms disolvente en pequeas porciones y continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.

Filtracin en caliente La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtracin rpida con un mnimo de evaporacin en un embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin. Enfriamiento de la disolucin Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que stas quedan adsorbidas.

Separacin de los cristales En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco. Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a rebosar el borde superior del embudo. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin. Secado de los cristales Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado. Recristalizacin de cido benzoico en agua Pesar 1 g de cido benzoico, transferirlo a un vaso de precipitado. Aadir aproximadamente 20 ml de agua destilada y calentar la mezcla hasta ebullicin. Aadir poco a poco porciones de agua caliente, agitando hasta total disolucin. Quitar el erlenmeyer de la fuente de calor, filtrar en caliente con un filtro de pliegues y un embudo y el dejar enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante un mnimo de 20 minutos. Separar los cristales obtenidos filtrando por succin. Secar el slido y pesar una vez seco. Determinar los puntos de fusin antes y despus del proceso de recristalizacin. Recristalizacin de acetanilida en agua

Pesar 1g de acetanilida, transferirla a un erlenmeyer. Aadir 20 ml de agua y calentar suavemente. Se observa la aparicin de un aceite en la solucin que termina de disolverse con la adicin de diversas porciones de agua caliente. Si se obtiene una solucin coloreada aadir una pequea porcin de carbn activo (aproximadamente 0.3 g). Filtrar en la solucin en caliente con un filtro de pliegues y un embudo cnico. Dejar enfriar la mezcla durante 30 minutos y separar los cristales filtrando por succin. Secar el slido y pesar. Determinar los puntos de fusin antes y despus de la recristalizacin. Recristalizacin de naftaleno en etanol Pesar 2.5 g de naftaleno. Transferir el slido a un matraz de fondo redondo de 50 ml y aadir 12 ml de etanol y un trozo de plato poroso. Acoplar un refrigerante de reflujo y calentar la mezcla hasta ebullicin. Aadir con la ayuda de una pipeta Pasteur ms etanol en porciones de 1 ml manteniendo el reflujo hasta la completa disolucin del slido. Filtrar en caliente con un filtro de pliegues, con mucha precaucin evitando la proximidad de focos de calor y de aspirar los vapores. Recoger el filtrado en un erlenmeyer de 50 ml y taparlo con un corcho. Dejar enfriar a temperatura ambiente al menos durante 30 minutos y filtrar en un Bchner, secar y pesar el slido obtenido Determinar los puntos de fusin antes y despus de la recristalizacin. Otros ejemplos de recristalizacin con disolventes orgnicos: a) 2.5 g de cido benzoico en 15 ml de metanol (lavar los cristales con una mezcla de metanol agua al 50%) b) 1 g de acetanilida en 20 ml de tolueno (filtrar en un embudo caliente)