Benzoico-Sus estructuras hacen suponer que los cidos carboxlicos sean molculas polares y , tal como los alcoholes,

pueden formar puentes de hidrgeno entre s y con otros tipos de molculas. Los cidos carboxlicos se comportan en forma similar a los alcoholes en cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua, el cido de cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. La solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrgeno entre el cido carboxlico y el agua. El cido aromtico ms simple, el benzoico, contiene demasiados tomos de carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua. Los cidos carboxlicos son solubles en solventes menos polares, tales como ter, alcohol, benceno, etc. Los cidos carboxlicos hierven a temperaturas an ms altas que los alcoholes. Estos puntos de ebullicin tan elevados se deben a que un par de molculas del cido carboxlico se mantinen unidas no por un puente de hidrgeno sino por dos. Los olores de los cidos alifticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del frmico y del actico hasta los abiertamente desagradables del butrico, valerinico y caproico; los cidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades.

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FILTRACIN AL VACO

La Filtracin al vacio es un mtodo fsico que se utiliza para separar mezclas heterogneas de un slido en un solvente o mezcla de reaccin lquida. La mezcla se vierte en un embudo a travs de un papel filtro, el slido de la mezcla queda en el filtro y el lquido es atrado hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vaco que se le aplica a ste con una bomba de vaco. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtracin es el slido cristalizado que queda en el papel filtro, el lquido filtrado se desecha. El slido se cristaliza gracias a que el efecto de vaco que causa la bomba, enfra la solucin.

MEDIOS FILTRANTES El medio filtrante es el elemento fundamental para la prctica de la filtracin y su eleccin es habitualmente la consideracin ms importante para garantizar el funcionamiento del proceso.

En general, entre los principales criterios de seleccin del material de medio filtrante se pueden destacar: Compatibilidad y resistencia qumica con la mezcla Permeabilidad al fluido y resistencia a las presiones de filtracin Capacidad en la retencin de slidos Adaptacin al equipo de filtracin y mantenimiento Relacin vida til y coste La variedad de tipos de medios porosos utilizados como medios filtrantes es muy diversa,[15] en forma de telas y fibras tejidas, fieltros y fibras no tejidas, slidos porosos o perforados, membranas polimricas o slidos particulados, a lo que se suma la gran variedad de materiales: fibras naturales, fibras sintticas, materiales metlicos, materiales cermicos y polmeros.

MTODOS DE FILTRACIN
1) FILTRACIN A PRESIN NORMAL En la mayora de los casos,[14] la compresibilidad de la torta de filtracin se encuentra entre valores de 0,1 y 0,8 de manera que la mayor parte del aumento de la prdida de carga del fluido es consecuencia del medio filtrante. En general, si el aumento de presin conlleva un aumento significativo del caudal o velocidad de filtracin, es un indicio de la formacin de una torta granulada. En cambio, para las tortas espesas o muy finas, un aumento de la presin de bombeo no resulta en un aumento significativo del caudal de filtrado. En otros casos, la torta se caracteriza por una presin crtica por encima de la cual, la velocidad de filtracin incluso disminuye. En la prctica, se prefiere operar a un velocidad constante, empezando a baja presin, aunque por el empleo generalizado de sistemas de bombeo centrfugos, las condiciones habituales son de presin y caudal variables.

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FILTRACIN AL VACO

La Filtracin al vacio es un mtodo fsico que se utiliza para separar mezclas heterogneas de un slido en un solvente o mezcla de reaccin lquida. La mezcla se vierte en un embudo a travs de un papel filtro, el slido de la mezcla queda en el filtro y el lquido es atrado hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vaco que se le aplica a ste con una bomba de vaco. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtracin es el slido cristalizado que queda en el papel filtro, el lquido filtrado se desecha. El slido se cristaliza gracias a que el efecto de vaco que causa la bomba, enfra la solucin.

En qumica, el anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad). Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones qumicas.

1. INTRODUCCIN AL ANLISIS GRAVIMTRICO

1.1 GENERALIDADES Los mtodos gravimtricos de anlisis, es decir aquellos que se basan en la medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitacin y de volatilizacin. En los mtodos de precipitacin el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de composicin conocida (mediante un tratamiento trmico), y finalmente se pesa.

A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito. Para que una gravimetra por precipitacin d un resultado satisfactorio han de cumplirse las siguientes condiciones: a) El precipitado que se origina en el seno de la disolucin problema, y que sirve para separar el componente a determinar, ha de tener una solubilidad pequea. b) Que se pueda separar fcilmente el precipitado de la disolucin por filtracin de la misma, y que el lavado de ste permita eliminar las impurezas. c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie qumica que se pueda pesar con un pequeo error. En los mtodos de volatilizacin el analito, o los productos de su descomposicin, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuacin, el producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del producto indirectamente a partir de la prdida de peso de la muestra (un ejemplo de este ltimo mtodo es la determinacin del contenido en humedad). Las gravimetras de precipitacin son mucho ms utilizadas que las de volatilizacin, por este motivo en este tema nos centraremos en las primeras. No obstante, en la prctica 4 de este captulo se vern dos ejemplos de gravimetras de volatilizacin (determinacin de humedad y contenido en cenizas). 1.2 GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN A continuacin se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetra de precipitacin. 1.2.1 Toma y preparacin de muestra Si se trata de una muestra lquida se toma un volumen conveniente, medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de capacidad apropiada. Si se trata de una muestra slida se pesa una cantidad exacta en la balanza analtica y se procede a su disolucin y enrase en un matraz aforado. De esta disolucin se toman distintas alcuotas para realizar el anlisis. Previamente a su pesada la muestra debe haber sido secada en una estufa (normalmente a 100110C). 1.2.2 Precipitacin del analito Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuacin se realizan las siguientes operaciones: a) Adicin del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con agitacin (desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las salpicaduras (para ello se hace resbalar el reactivo precipitante sobre las paredes del vaso). En algunos casos, adems del reactivo precipitante, es necesario aadir previamente otros reactivos. b) Comprobacin de la precipitacin. Se deja sedimentar el precipitado y se comprueba que la precipitacin haya sido total, aadiendo unas gotas del reactivo precipitante y observando que no aparezca ms precipitado. c) Digestin del precipitado. Para mejorar las caractersticas fsicas y qumicas del precipitado se deja en contacto con los lquidos madres, a la temperatura y durante el tiempo que se indique en el mtodo analtico.

1.2.3 Filtracin El medio de filtracin ms utilizado es el papel de filtro, aunque su uso viene condicionado por el tratamiento trmico al que se vaya a someter al precipitado. El papel de filtro que se usa en gravimetra debe ser: - De cenizas conocidas, es decir, que su residuo de calcinacin sea conocido (generalmente menor de 0.1 mg). - De porosidad, tamao y consistencia adecuada, segn las caractersticas del precipitado (tamao de partculas y volumen de precipitado) y la naturaleza del medio. La filtracin generalmente se realiza sobre un embudo, al que previamente se le ha colocado de filtro de papel, para ello se dobla el papel en forma de cono procurando que quede acoplado a las paredes del embudo. Cuando interesa una filtracin rpida se dobla formando pliegues. El borde del papel debe quedar, al menos, a 1 cm del borde del embudo. El lquido se vierte con la ayuda de una varilla que se mantiene en contacto con el pico del vaso. El nivel del lquido en el filtro debe estar, como mximo, a 1 cm del borde del papel.