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Anlisis Qumico Cualitativo

Marcha Analtica de aniones del grupo I

Objetivos: Identificacin y reconocimiento de los aniones del primer grupo ( borato, sulfato, oxalato, yodato y tiosulfato ) Comprender las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solucin Saber cmo tratar las muestras con reactivos que separen los iones en grupos, con el objetivo de aislarlos, y proceder a su identificacin. Dar a conocer el material y equipo empleado en las diferentes tcnicas analticas y familiarizarlo con su uso, manejo y cuidado.

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FUNDAMENTO TEORICO DE LOS ANIONES DEL PRIMER GRUPO Existen pocos aniones fundamentales, la mayora se encuentra como oxoaniones (NO3 -, SO42-), no se pueden agrupar en una marca sistemtica. No existen reactivos selectivos para separarlos en grupos, y son inestables al cambio de acidez. REACTIVOS GENERALES PARA ANIONES: Catin H+: Da cidos conjugados reaccionando con aniones que son bases fuertes. Catin Ag+: Forma reactivos coloreados, es un excelente reactivo para aniones. Catin Ba2+: Precipita con aniones del primer grupo en medio neutro, forma precipitados blancos o amarillos como el cromato. Catin Ca2+: Sus precipitados tienen distinta solubilidad en comparacin con los del Ba2+. Cationes Zn2+ y Cd2+: Forman precipitados insolubles en medio neutro de color amarillo parduzco. Catin Co2+: Forma precipitados coloreados en medio neutro. Con acido acticos se separa: Sulfuros, cianuros y ferrocianuros. Catin Mg2+: Determina arseniatos. La muestra a analizar debe estar en medio neutra o ligeramente alcalina. Si la muestra es fuertemente alcalina debe neutralizarse con acido actico. Entre los principales aniones tenemos: ANIN CARBONATO: El anin carbonato forma precipitado con la mayora de los cationes, en muchas ocasiones precipitados molestos como las incrustaciones calcreas que se forman en calderas, aparatos destiladores de agua, tuberas, planchas, etc. El anin CO32- presenta una disposicin plano-triangular. Aunque el enlace C-O es fuerte, no lo es tanto como el enlace C=O del anhdrido carbnico. Esto se traduce en que la presencia de cidos provoca el proceso: CO32- + 2H+ CO2 + H2O
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Esto es la causa de la efervescencia que exhiben los carbonatos cuando se les aade un cido. El anin carbonato forma compuestos anhidros ms o menos estables con cationes divalentes de radio inico medio a grande. ANIN SULFATO: Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua a excepcin de los de Pb, Ba y Sr por lo que se hayan profusamente repartidos en todas las aguas. El origen de este in en las aguas se debe fundamentalmente a los procesos de disolucin de yesos (sulfato de calcio) sin olvidar las cantidades procedentes de la oxidacin de los sulfuros. Los iones sulfatos tienden a forman sulfatos y acido sulfrico. Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solucin cida en forma de sulfato de bario (BaSO4) como slido blanco. Si al mismo tiempo hay permanganato presente este puede ser incluido en el precipitado dndole un color ligeramente rosceo. Con sodio metlico es reducido al sulfuro (Cuidado: reaccin muy violenta) y puede ser determinado como tal. ANIN FLUORURO: Los fluoruros suelen ser compuestos incoloros (si no estn unidos a un grupo colorado). Los fluoruros de los elementos alcalinotrreos, especialmente del calcio y del bario son poco solubles. El mtodo clsico para determinar cualitativamente la presencia de fluoruro es el tratamiento de la muestra con cido sulfrico concentrado. Este libera cido fluorhdrico que a su vez ataca el vidrio, transformando el silicato en tetra fluoruro de silicio, una sustancia voltil. Debido a la corrosin de la superficie sta ya no es mojada por el cido o el agua. Una gota de agua acercada a la muestra en estas condiciones se enturbia ya que el tetra fluoruro de silicio se hidroliza en ella y el cuarzo regenerado precipita: SiF4 + 2 H2O -> SiO2 + 4 HF

ANIN OXALATO: Los oxalatos se forman por neutralizacin del cido oxlico con la base correspondiente o por intercambio del catin. En la qumica analtica se utiliza la reaccin del oxalato con los iones de calcio para la determinacin de estos.
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PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES DEL LABORATORIO

IDENTIFICANDO BORATO Colocar en el tubo de ensayo un poco de precipitado+ 0.5mL de metanol y +2 gotas de H2SO4.Al calentar se desprenden vapores de color verde.

IDENTIFICANDO SULFATO Se toma 1mL de la solucin+10 gotas de HCl(2N), se hierve hasta eliminar los gases. Enfriar, separar cualquier precipitado.Se le aade BaCl2 hasta precipitacin total, cuyo color blanco indica sulfato.

IDENTIFICANDO TIOSULFATO Colocar 5 gotas de la disolucin y neutralizarlo con CH3COOH y aadir 5 gotas de AgNO3 (0.1N), al calentarlo se observa un precipitado blanco amarillento que pasa de pardo a negro con el tiempo.

IDENTIFICANDO OXALATO Colocar precipitado en el tubo de ensayo. Disolver en sulfrico diluido, hervir y aadir 1gota de KMnO4 (0.01N),cuya decoloracin indica oxalato.

IDENTIFICANDO YODATO Colocar en un tubo de ensayo 0.5mL de disolucin y acidular con clorhdrico, aadir 2 gotas de KSCN y hervir, desprendimiento de yodo (soluble en Cl4C de color violeta).

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Observaciones del Borato: Al agregar cido actico a la disolucin original, no se observ ningn cambio. Sin embargo, al hervir el lquido, se observ la liberacin de gas blanco

Figura 1.Se agreg cido actico a la solucin original.

Al agregar acetato brico y acetato clcico, y luego calentar, se observ la formacin de una considerable cantidad de precipitado de color blanco. El precipitado blanco obtenido se disolvi con metanol y cido sulfrico concentrado. Al calentar la nueva solucin, se observ el desprendimiento de gases. Se acerc un fsforo a los gases y la llama cambi momentneamente a color verde.

Figura 2. Reaccin al agregar acetato brico y clcico y calentar.


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Figura 3. Precipitado luego de centrifugar.

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Observaciones del Oxalato: Nuevamente, partiendo de la solucin original, se agreg cido actico y con papel indicador se comprob que la solucin tuviese un pH cercano a 7. Al aadir acetato clcico no ocurre nada en un inicio. En el proceso de calentamiento, se observa la formacin que poco a poco se va formando un precipitado blanco, aunque en pequea cantidad.

Figura 4. Precipitado cristalino resultado de agregar acetato clcico y calentar. Observaciones del Sulfato: A la solucin original ya neutralizada (como en los casos anteriores), se le aadi HCl. Al hervir se observ la liberacin de gases blancos y no hubo formacin de precipitados. Aadimos BaCl2 y se observa que la formacin de gran cantidad de precipitado blanco sin necesidad de calentamiento.

Figura 5. Precipitado formado al aadir cloruro de bario a la solucin original acidulada.


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Observaciones del Tiosulfato:


A la solucin original se le agreg HCl concentrado y se hirvi. No se observ la formacin de ningn precipitado.

Figura 6. Precipitado pardo formado al agregar nitrato de plata a la solucin original neutralizada con cido actico. Observaciones del Yodato: Se acidul la solucin original con HCl 2N, y se aadi KSCN. Formacin de pequea cantidad de precipitado. Al hervir y luego agregar tetracloruro de carbono, la solucin se torn de color violeta.

Figura 7. Reaccin de identificacin de yodato, que culmina al agregar CCl4, tornndose prpura la solucin.

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REACCIONES DEL GRUPO I


IDENTIFICACION DEL CARBONATO:

Inicialmente damos el medio acido adecuado para el reconocimiento del ion carbonato por desprendimiento del gas dixido de carbono: Muestra + CH3COOHMEDIO ACIDO + Na2CO3 + 2Na+ + CH3COOH CH3COO- +H+ + 2H+ + H2O + CO2
IDENTIFICACION DEL BORATO:

Inicialmente tenamos en la solucin la sal Na2B4O7 la cual se disocia segn: Na2B4O7 2Na+ + B4O7 2El ion B4O72- se hidroliza y forma el acido ortobrico: B4O7 2- + 7H2O 4H3BO3 + 2OH-

En la solucin cido ortobrico H3BO3 (Acido dbil) que no reacciona como donador de protones, sino como acido de Lewis, aceptando OHH3BO3 +H2O B(OH)4- + H+

El ion B(OH)4- es tambin conocido como ion borato Luego al aadir el Ca(CH3COO)2 y Ba(CH3COO)2 se suceden las continuas disociaciones: Ca(CH3COO)2 Ba(CH3COO)2 Ca2+ + CH3COOBa2+ + 2 CH3COO-

El carcter acido de nuestro cido dbil (H3BO3) aumenta con la presencia de alcoholes, por ello aadimos C2H5OH cuya reaccin es efectuada en medio H2SO4 concentrado que acta como deshidratante: 2 H3BO3 + 3 C2H5OH 2B(OCH3)3 +3H2O (En medio H2SO4) Se produce ster metilbrico, que al hervir tiene la propiedad de torna la llama a verde.

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IDENTIFICACION DEL OXALATO:

Inicialmente tenamos en la disolucin neutra: Na2C2O4 2Na+ + C2O42-

Luego al aadir CH3COOH y Ca(CH3COO)2 se producen las consecutivas disociaciones: CH3COOH CH3COO- + H+ Ca(CH3COO)2 Ca2+ + CH3COOAl calentar favorecemos termodinmicamente la formacin del precipitado Ca2(C2O4)2 C2O42- + Ca2+ Al aadir el acido sulfrico concentrado se descomponen todos los oxalatos por deshidratacin: Ca2(C2O4)2 C2O42- + Ca2+ Aadimos KMnO4 diluido el cual se disocia: KMnO4 K+ + MnO4-

El acido oxlico reduce al KMnO4 diluido decolora la disolucin: la reaccin se verifica en medio acido y caliente: 16H+ + 5C2O42- + 2MnO4210CO2 +2Mn2+ + 8H2O

IDENTIFICACION DEL SULFATO: Al agregar HCl a la disolucin neutra se produce su disociacin de total: HCl H+ + ClDado a la considerable concentracin de iones hidronio se produce la reaccin de desprendimiento de CO2(g): 2H+ +CO32CO2(g)+ H2O

Luego al aadir BaCl2 se suceden las reacciones (en la disolucin exista la sal Na2SO4 solubilizada): BaCl2 Na2SO4
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Ba2+ +2Cl2Na+ +SO42-

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Dado que el medio es predominantemente acido se favorece la reaccin inica: Ba2+ + SO42BaSO4 IDENTIFICACION DEL TIOSULFATO Inicialmente tenamos en la disolucin neutra: Na2S2O3 2Na+ + S2O32Agregamos AgNO3 para una reaccin ms especfica con el tiosulfato: AgNO3 Ag+ +NO3-

Primeramente precipita tiosulfato de plata blanco, que experimenta una dismutacin gradual produciendo en su reaccin ms desplazada Ag2S: S2O32- + 2Ag+ +H2O SO42- + Ag2S + 2H+

IDENTIFICACION DEL YODATO Inicialmente tenamos en la solucin neutra: KIO3 K+ + IO3-

Luego se agrego HCl 2M dando medio acido HCl H+ +Cl-

Los reductores tales como S2-, SO3- en medio acido reducen al yodo y Si el reductor esta en exceso, la reduccin progresa hasta formar yoduro por reaccin rdox entre IO3- y I2H+ + IO3- +3SIO3- + 5I- + 6H+ I- +3S +3H2O 3I2 +3H2O

Al agregar tiocianato potsico, este reactivo, por su carcter de reductor dbil, solo reduce el yodato hasta yodo libre: 6 IO3- + 5SCN + 2H2O H+ + 3I2 + 5HCN + 5SO42-

Al adicionar CCl4 se produce un compuesto orgnico violeta en la capa superior de la muestra.


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CONCLUCIONES Y/O RECOMENDACIONES: En la primera prueba, concluimos la presencia de carbonato en la muestra debido a la liberacin del gas CO2. Para lograr esto fue esencial la adicin de cido actico (PGINA 8) que permiti el desarrollo de la reaccin. Las pruebas para identificacin del borato condujeron al desarrollo de reacciones de hidrlisis y de disociacin. En su conjunto permitieron la identificacin del borato mediante el cambio de color en la llama que produjo el ster metilbrico. (PGINA 5 y 10). La identificacin del sulfato se lleva a cabo mediante una reaccin de precipitacin en la que interviene Ba2+ (PGINA 9). En la experiencia, se pudo comprobar la presencia de sulfato obtenindose gran cantidad de precipitado blanco (PGINA 6). Se concluy la presencia de tiosulfato debido utilizando como reactivo el nitrato de plata que permiti la formacin de sulfuro de plata como se indic en la (PGINA 6 y 9). En la identificacin del yodato, se llevaron a cabo reacciones rdox (pgina 9). La prueba final constituy en el cambio de color ocasionado al aadir tetracloruro de carbono al tubo de ensayo (PGINA 6).

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BIBLIOGRAFIA:

BURRIEL MART, ARRIBAS y otros, Qumica Analtica Cualitativa, Editorial: THOMSON, pginas 925 929. V. N. ALEXEIEV, Semimicroanlisis qumico cualitativo, Editorial Mir MOSCU, pginas 533- 551

Anlisis qumico 1 Vigo (paginas 114 115) Editorial : E.U.I.T.L

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