PRCTICA 5 ANLISIS DE LA DUREZA DE UNA MUESTRA DE AGUA 1. OBJETIVOS 1.1 1.2 1.

3 Emplear la disolucin patrn de EDTA preparada en la prctica anterior, en la determinacin de la dureza de una muestra de agua. Determinar la dureza de una muestra incgnita. Comprobar la utilidad de las disoluciones patrn en el anlisis qumico.

2. MARCO TERICO En esta prctica la disolucin acuosa de EDTA patrn preparada previamente por el mtodo indirecto, ser empleada para determinar la dureza del agua. La dureza del agua es una propiedad ocasionada por la presencia de cationes metlicos polivalentes. Se manifiesta por reacciones entre estos cationes y los jabones formando precipitados que disminuyen la funcin del jabn y tambin por reacciones con aniones por ejemplo sulfatos y carbonatos para formar precipitados que se depositan en las tuberas, evaporadores, calderas y que se llaman incrustaciones. La dureza de las aguas naturales se debe en gran parte a presencia de los iones Ca 2+ y Mg2+. La dureza de una muestra se expresa como mg de CaCO 3 / litro de muestra (ppm de CaCO 3). En Costa Rica, el Reglamento para la Calidad del Agua Potable (Gaceta, 27 de mayo 1997) establece como valor mximo recomendado para la dureza del agua 400 mg de CaCO 3/l de muestra. 3. EQUIPO Y REACTIVOS 1 bureta de 50 ml 4 frascos de Erlenmeyer de 250 ml o 125 ml 1 pipeta 1 piseta con agua destilada 1 probeta de 10 ml etiquetas adhesivas (traerlas) mascarilla para gases PROCEDIMIENTO

Frasco gotero con Indicador Eriocromo negro T 0,5% m/v preparado en trietanolamina. Agua destilada 100 ml de la muestra incgnita Disolucin patrn de EDTA (valorada por usted en la sesin anterior). 14 ml de disolucin reguladora de pH de NH3-NH4Cl

4.

Se le entregar una muestra incgnita para que determine la dureza mediante la tcnica de valoracin, usando como agente valorante la disolucin patrn de EDTA preparada en la prctica anterior. 1. Ambiente la bureta con un pequeo volumen de la disolucin patrn de EDTA valorada en la prctica 4. 2. Llene la bureta de 50 ml con la disolucin de EDTA. 3. Verifique el volumen de la pipeta que se encuentra en su puesto de trabajo. Anote en el ttulo del cuadro 1 de su formato de informe el volumen y la incertidumbre respectivas.

4.1

PREPARACIN DEL BLANCO 1. Mida con la pipeta una alcuota de agua destilada, colquela en un frasco Erlenmeyer de 125 o 250 ml, etiqutela como blanco. Reserve la pipeta para la seccin 5.2 2. Agregue aproximadamente 35 ml de agua destilada. 3. Adicione 3 gotas del indicador de eriocromo negro T. Agite. 4. Adicione 3 o 4 ml de la disolucin reguladora de pH. Agite. Si el color de la disolucin es azul, NO es necesario valorarla y debe anotar en el cuadro 1 de su formato de informe NO CONSUMIO. Si el color es rojo vino, ejecute la valoracin, paso 6 de la seccin 5.2.

4.2

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS 1. Seque por fuera la pipeta y luego ambintela con una pequea porcin de la incgnita. 2. Mida con la pipeta ambientada, 3 alcuotas de la incgnita, colocando cada una por separado en frascos Erlenmeyer de 125 o 250 ml, debidamente numerados. Estas son sus muestras. 3. 4. 5. Mida con probeta 35 ml de agua destilada y agregue a cada uno de los 3 frascos Erlenmeyer. Adicione a cada uno de los 3 frascos Erlenmeyer de 6 a 8 gotas del indicador de eriocromo negro T. Agite. Mida en la probeta de 10 ml de 3 a 4 ml de la disolucin reguladora de pH. Adicinelos nicamente al erlenmeyer que contiene la alcuota 1. Agite. El color de disolucin debe ser rojo vino.

6. Coloque una hoja blanca debajo del Erlenmeyer para observar mejor el cambio de color de rojo vino a azul, lo que determina el punto final de la valoracin. 7. Anote en el cuadro 1 de su formato de informe el volumen inicial de la bureta con su incertidumbre.

8. Valore esta alcuota adicionando poco a poco la disolucin de EDTA. Para ello, abra la llave de la bureta permitiendo que pequeas porciones de la disolucin pasen al erlenmeyer. Agite constantemente el contenido del frasco Erlenmeyer. (CUIDADO: ESTOS PASOS DEBEN REALIZARSE EN UN TIEMPO INFERIOR A 5 MINUTOS, para evitar que el indicador se degrade). Detenga la adicin al darse el cambio de color de rojo vino a azul. 9. Anote en el cuadro 1 de su formato de informe el volumen final de la bureta con su incertidumbre 10. Repita los pasos 5 al 9 para las alcuotas 2 y 3. 11. Deseche las muestras valoradas y el blanco en el recipiente rotulado desechos de valoracin. 12. Lave los frascos erlenmeyer y la pipeta con agua y jabn, enjuague dos veces con agua destilada. 13. Lo que sobra de incgnita se desecha en el recipiente rotulado desechos de incgnita. Lavar el frasco y devolverlo al asistente en la ventanilla. 14. La disolucin de EDTA que no se utiliz se coloca en el recipiente rotulado desechos de disolucin de EDTA. Enjuague el frasco y colocarlo en el recipiente de desecho de vidrio. 15. Complete el formato de anlisis de incgnita.

CLCULOS

Calcule la dureza de cada alcuota de la muestra incgnita, segn: Dureza = [EDTA] x VEDTAconsumido x Fc(factor conversin) x Fe(factor estequiomtrico) Vmuestra de agua
( ) mg CaCO3 = x 1 mol CaCO3 x 1 muestra agua 1mol Ca2+ ( ) mol EDTA x ( ) ml EDTA dsln 100,1 g CaCO3 x 1000 mg 1 EDTAdsln 1 mol CaCO3 ( ) ml muestra agua 1g x 1000 ml x 1 EDTAdsln x 1 mol

muestra agua

Ca2+

de

muestra agua

1000 ml EDTAdsln

1 mol

EDTA

a.- Calcule la incertidumbre y el nmero de cifras significativas para una de las alcuotas. b.- Calcule la dureza para las otras dos alcuotas y exprsela segn las cifras significativas e incertidumbres calculadas en el punto anterior. c.- Calcule la dureza promedio del agua y d su resultado de acuerdo con la incertidumbre obtenida en b. d.- Determine el desvo en partes por mil de la dureza de la muestra analizada.

NOTA: Recuerde que no todos los clculos que realiza deben aparecer en su informe. Ver las instrucciones en la seccin de clculos.