UNIVERSIDAD DE ZARAGOZA

Departamento de Fsica Aplicada

TRABAJO ACADMICAMENTE DIRIGIDO CURSO 2005/2006

DEPOSICIN DE CAPAS CONSTITUYENTES DE ESTRUCTURAS MULTICAPA CON FUNCIONES CONTROLABLES ELCTRICAMENTE

JESS MIGUEL SNCHEZ BARRICARTE

Dirigido por Francisco Villuendas Yuste

NDICE
CAPITULO 1: Introduccin

CAPITULO 2: El proceso de sputtering

Principios de la deposicin mediante sputtering Sputtering asistido por campo magntico Sputtering reactivo y no reactivo

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9 11 12

CAPITULO 3: El sistema de deposicin

Cmara de vaco, sistema de bombeo y control de presi Estructura de los ctodos Fuente de alimentacin Control de espesores Medida de la conductividad Medida de los coeficientes de reflexin y refraccin Determinacin de los ndices de refraccin

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17

18 19 20 21 22 23

CAPITULO 4: Resultados experimentales

Limpieza y colocacin del sustrato

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25

Medida de la velocidad y voltaje de deposicin frente a la presin de O2 25 27

Clculo del factor de correccin en el espesor Conductividad frente a la presin de O2 a temperatura Ambiente

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Conductividad frente a la presin de O2 a alta temperatura 29

Anlisis comparativo de deposicin a temperatura ambiente y alta temperatura 31

Medida de la transmitancia y reflectancia de la muestra ms conductora 31 32

Medida de los ndices de refraccin

CAPITULO 5: Conclusiones finales

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BIBLIOGRAFA

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CAPTULO 1:

INTRODUCCIN

El TAD realizado tiene un objetivo doble. Por una parte esta el objetivo acadmico con el que trataremos de obtener formacin en la deposicin de capas mediante el mtodo de pulverizacin catdica en alto vaco (sputtering), as como la medida de la conductividad, espesor e ndices de refraccin de dichas capas. Este objetivo se complementa con uno tecnolgico, que consiste en determinar las condiciones ptimas de deposicin de ITO sobre sustrato de vidrio para obtener un vidrio conductor y a su vez transparente, el cual tiene numerosas aplicaciones. Para ello depositaremos ITO sobre un sustrato de vidrio en diferentes condiciones, como la presin parcial de unos determinados gases de proceso, temperatura y espesor. Con todas las muestras trataremos de optimizar las condiciones de proceso que nos da el vidrio con mayor conductividad, y determinaremos sus propiedades elctricas (conductividad) y pticas (ndices de refraccin complejos) El material que vamos a depositar es ITO (indium tin oxide). La razn de ello es que queremos conseguir un material conductor y que a la vez sea transparente. Este material cuando se deposita en determinadas condiciones cumple los objetivos buscados. El ITO es xido de indio dopado con estao. Qumicamente se representa por In2 O3 : Sn . La concentracin de Sn en el ITO es del orden del 10 % concentracin con la cual se consigue una mayor concentracin de electrones libres en el material. Los depsitos de ITO son y han sido muy importantes en el desarrollo de la tecnologa en los ltimos aos. La principal aplicacin de este material es conseguir una capa conductora y a su vez transparente y el resto de las aplicaciones estn basadas en esta primera. Una de las aplicaciones es como aislantes de radiacin electromagntica. El aislamiento electromagntico se utiliza para diversas funciones, desde la medicina para aislar atmsferas donde hay una gran cantidad de radiacin electromagntica que no interesa que se disperse por ser perjudicial para el ser humano hasta para proteger aparatos electrnicos y evitar posibles interferencias electromagnticas en su funcionamiento. En la mayora de las aplicaciones tambin es muy importante la transparencia a la luz visible que tengan los dispositivos aisladores de radiacin. Un

montaje tpico de un sistema con estas funciones podra ser el mostrado en la figura donde existen dos capas conductoras depositadas en la parte externa las cuales se pueden conectar elctricamente para conseguir diversos efectos de aislamiento electromagntico.

Figura 1: Esquema bsico de un sistema aislador de radiacin electromagntica

Otra aplicacin importante es la posibilidad de realizar vidrios calefactables. Eso se consigue mediante la deposicin de una capa conductora en la superficie interior de un panel de vidrio. Esta capa debe ser transparente y se puede conseguir que tenga una determinada resistencia y as conseguir un vidrio calefactable. Un esquema del sistema seria el siguiente:

Figura 2: Esquema de un acristalamiento calefactable

Las principales aplicaciones donde se encuentran los vidrios calefactables son en la construccin y ltimamente de manera muy notable en automocin. La razn de ello es que con este tipo de vidrios se consigue evitar la condensacin de agua en vidrios. Otra de las aplicaciones se encuentran en pantallas tctiles. Si bien existen muchos tipos de ellas, la mayor parte de ellas se basan en efectos resistivos y capacitivos y los electrodos transparentes utilizados suelen ser de ITO. Un esquema de un tipo de pantallas tctiles existentes es el siguiente. 2

Figura 3: Esquema de pantalla tctil

Todos los productos antes mencionados tienen la propiedad de que las capas que tienen desarrollan su funcin de manera esttica. Seguidamente nombraremos otros productos cuyas capas desarrollan su funcin de manera dinmica, es decir que se controlan de manera que las propiedades de los depsitos cambian cada corto periodo de tiempo y estas propiedades son controlables elctricamente. Los principales dispositivos que vamos a nombrar son pantallas basadas en la opto-electrnica. De forma general, estos dispositivos son pantallas de cristal lquido, pantallas de plasma y paneles de vidrio cuya transmitancia o reflectancia espectral esta controlada elctricamente (cristales electrocrmicos). Todos estos productos estn basados en depsitos de capas conductoras sobre vidrio. Las pantallas TFT son una matriz de una gran cantidad de celdas de cristal lquido. Cada una de ellas es un pxel y cada celda esta dirigida por un transistor. Es como si cada pxel es independiente y su estado dependa de cmo este el transistor. Que cada pxel tenga su propio transistor evita posibles interferencias entre pixels. Como hay que situar una gran cantidad de transistores en un pequeo espacio (por ejemplo para una pantalla de 480 x 640 pixels hara falta situar 307200 transistores, uno por pxel) el costo de fabricacin es muy alto y es la razn por la cual para pantallas de gran supercicie no se suelen utilizar las TFT pues su fabricacin sera demasiado costosa y no sera econmicamente rentable. El funcionamiento de las TFT se observa en el siguiente dibujo

Figura 4: Esquema del funcionamiento de una pantalla TFT

Las capas de ITO son las capas de material conductor existentes en los dos paneles de vidrio cuya funcin son la de poder aplicar un campo elctrico al cristal lquido. Cuando la superficie es considerablemente grande las pantallas suelen ser de plasma. La fabricacin de este tipo de pantallas es mas barata. Por ello, para el caso de televisores, las pantallas de plasma son las nicas que a da de hoy son capaces de sustituir a los tradicionales televisores de tubo de rayos. El funcionamiento de este tipo de pantallas es complejo si bien su fabricacin es mas sencilla. Hay dos tipos. Las llamadas PDP (plasma display panel) y las PALCD (plasma-addressed liquid cristal display). La descarga de un gas entre dos electrodos en ambas tecnologas son la base de su funcionamiento. El esquema del funcionamiento de las pantallas PDP son la mostrada en la siguiente figura. Estas pantallas a diferencia de las anteriores son luminiscentes. Entre los dos paneles de vidrio se encuentra una mezcla de gases de argn y nen a una elevada presin. La descarga se realiza mediante una serie de electrodos situados en los dos paneles. Estos forman una especia de matriz igual que en el caso de las TFT. Cada elemento de matriz se corresponde a un pxel. Los electrodos de la parte superior son capas conductoras y trasparentes. Aunque habitualmente se fabrican mediante mtodos de fotolitografa o mediante tcnicas lser, tambin podran usarse tcnicas de spputering. Estas capas conductoras estn recubiertas de un material dielctrico y de MgO. La funcin del material dielctrico es de aislar unos electrodos de otros y la del MgO es de proteger el sistema de posibles erosiones debido a los altos voltajes que se utilizan en el proceso de descarga. Los electrodos inferiores se suelen conseguir 4

mediante tcnicas de impresin. El material que se suele utilizar en los electrodos superiores suele ser el que nosotros estudiaremos, el ITO.

Figura 5: Esquema del funcionamiento de una pantalla PDP

Las pantallas PALCD son una mezcla entre las TFT y las PDP. En este caso tambin hace falta una fuente externa de luz ya que no son luminiscentes. De forma general la parte de TFT es la que genera la imagen y la parte de PDP es la que controla el sistema. La funcin de las capas depositadas es igual que las explicadas anteriormente. Un esquema del funcionamiento de este tipo de pantallas sera el siguiente:

Figura 6: Esquema del funcionamiento de una pantalla PALCD

Por ltimo, hay que comentar varias aplicaciones cuya funcin es controlar la transmitancia de un acristalamiento. Estas son los PLDC (polymeric dispersed liquid cristal) y los vidrios electrocrmicos activos. La base de su funcionamiento es la

posibilidad

de

controlar

elctricamente

la

transmitancia

reflectancia

del

acristalamiento. Los acristalamientos PLDC basan su funcionamiento en que la trasmitancia pasa de transparente a traslcido cuando entre un par de paneles de vidrio se aplica un campo elctrico. Este fenmeno ocurre porque en el interior de el acristalamiento existen gotas dispersas de cristal lquido que se orientan en una direccin u otra segn el campo elctrico ajustando el ndice de refraccin.

Figura 7a: Funcionamiento de un acristalamiento PLDC

Figura 7b: Imagen de un acristalamiento PLDC en sus dos modos de funcionamiento

En los paneles electrocrmicos lo que cambia son los coeficientes de transmisin segn haya aplicado un campo elctrico en el acristalamiento o no debido a la adhesin de iones H+ o Li+ a la capa electrocrmica.

Figura 8a: Coeficientes de transmisin de un panel electrocrmico en dos de sus modos de funcionamiento

Figura 8b: Imagen de un panel electrocrmico en dos de sus modos de funcionamiento

En todas las aplicaciones mencionadas las capas de ITO juegan un papel primordial y el objetivo de este TAD es determinar las condiciones ptimas de deposicin de las capas como paso previo y necesario para abordar cualquier nuevo desarrollo de acristalamientos con funciones controlables elctricamente. La organizacin del siguiente informe va a ser la siguiente. En el prximo apartado se analizar la base del proceso de sputtering de manera amplia explicando algunos resultados que se esperan obtener y luego se medirn. En l se discutir como se produce el proceso de deposicin reactiva asistido por campo magntico y los distintos fenmenos que pueden ocurrir debido a este tipo de deposicin as como las ventajas que tiene este mtodo de deposicin frente a los no reactivos y a los no asistidos por campos elctricos. Seguidamente se describe el instrumental utilizado en el laboratorio, detallando su funcionamiento y explicando las funciones que tiene capa aparato o parte del sistema. Por ltimo y a lo largo de varios apartados expondremos los resultados y medidas tomadas para posteriormente extraer una serie de conclusiones finales.

CAPTULO 2:

EL PROCESO DE SPUTTERING

La tcnica de deposicin mediante pulverizacin catdica en alto vaco, denominado sputtering, es actualmente una de las ms utilizadas en el tratamiento de paneles de vidrio de grandes dimensiones. En este apartado se presentan los principios de la deposicin de capas delgadas mediante sputtering, en concreto la variante de sputtering asistido por campo magntico en condiciones reactivas. As mismo, se describen los sistemas de deposicin utilizados en los ensayos en el laboratorio. El proceso de pulverizacin catdica es principalmente un proceso de bombardeo inico, que consigue la deposicin en fase de vapor, sobre un sustrato de vidrio, del material bombardeado. En esta tcnica, los iones formados en un plasma son acelerados hacia el material que se desea depositar, mediante un campo elctrico. El plasma esta formado por gases de proceso, en este caso argn y oxgeno, ionizados por el fuerte campo elctrico. El alto voltaje entre el ctodo y el nodo provoca que los iones del gas de proceso golpeen el blanco con la energa suficiente para arrancar tomos de la superficie del ctodo mediante un proceso de transferencia de momento. Cuando el in golpea la superficie del material, transfiere parte de su energa a los tomos que lo forman, y se produce entonces una colisin en cascada. Las mltiples colisiones hacen posible que algunos tomos del material adquieran la suficiente energa para abandonar la superficie, alcanzar el sustrato y adherirse a l. La mayor parte de la energa proporcionada por los iones incidentes se transforma en calor, siendo este disipado mediante un circuito de refrigeracin que evita el sobrecalentamiento del ctodo.

Figura 9: Proceso de spputering

Los gases de proceso utilizados son argn (un gas inerte) y oxgeno. La funcin del oxgeno ser la de variando su concentracin en el proceso, poder obtener el

material depositado con mayor proporcin de oxgeno o menor, lo cual incidir en sus finales caractersticas de las capas.

PRINCIPIOS DE LA DEPOSICIN MEDIANTE SPUTTERING

La configuracin de sputtering ms sencilla es la correspondiente a un diodo formado por dos electrodos inmersos en un gas a baja presin, a los que se aplica un alto potencial DC, generando de esta forma una descarga elctrica.

Figura 10: Esquema de la configuracin de los dos diodos para realizar deposiciones mediante sputtering y variacin del voltaje en funcin de la distancia al ctodo

Debido a la fuerte diferencia de potencial entre los dos electrodos, se produce la ionizacin del gas de proceso. En esta configuracin, la intensidad del campo elctrico en las cercanas del ctodo es elevada, de forma que la cada de potencial se produce prcticamente en una regin prxima a la superficie del ctodo. En esta pequea zona los iones del plasma son acelerados hacia el ctodo. El resto del espacio comprendido entre el ctodo y el nodo lo ocupa el plasma, siendo el gradiente de potencial es esta zona prcticamente nulo. Las dimensiones de esta pequea zona suele ser del orden del recorrido libre medio de los electrones en el gas. Cuando los iones chocan con el ctodo, adems de la erosin del material se producen otros efectos, como son, la emisin de iones secundarios, la emisin de radiacin, la emisin de electrones secundarios etc... Parte de los electrones generados se recombinan con los iones y provocan la emisin de luz en la superficie del ctodo. La emisin de electrones secundarios contribuye a aumentar el grado de ionizacin del plasma y por tanto provoca que el bombardeo sea mas intenso. Como veremos, este

efecto se aprovecha para aumentar la eficiencia del proceso, mediante la utilizacin de imanes que confinan el movimiento de estos electrones secundarios. El proceso de sputtering tiene lugar en una cmara de vaco. Para evitar que el gas residual provoque una contaminacin considerable en los recubrimientos depositados es necesario conseguir un alto vaco (se considera alto vaco para el proceso de sputtering presiones inferiores a 10-6 mbar). La presin de trabajo se consigue mediante la introduccin del gas o gases de proceso a una presin del orden de 10-2 mbar. La presin ptima del proceso depende del sistema del sistema concreto con el que se trabaja, existiendo un compromiso entre el recorrido libre de las partculas del plasma y la presin necesaria para que se produzca la descarga. Cuanto menor es esa presin mayor es el recorrido libre medio, y por tanto mayor la energa con la que los tomos alcancen el blanco y el sustrato. Sin embargo si la presin es demasiado baja no existen suficientes tomos ionizados y por tanto la descarga se extingue rpidamente. Para conseguir estas presiones tan bajas se utilizan bombas de alto vaco, en concreto en mi montaje se utiliza una bomba turbo-molecular. El comportamiento de la descarga en un diodo es del siguiente modo:

Figura 11: Comportamiento de la descarga en un diodo

Inicialmente al aplicar una pequea diferencia de potencial DC entre los electrodos se genera una pequea corriente ya que se ionizan unos pocos tomos (zona A). A medida que aumentamos el voltaje aumenta la corriente hasta que se alcanza la zona B en la cual las partculas ionizadas tienen energa suficiente para ionizar otras partculas y por ello aumenta la densidad de corriente manteniendo fijo el voltaje aplicado. Si se sigue aumentando la corriente inica aparece un proceso de avalancha

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en el que los iones liberados por el ctodo liberan a su vez electrones secundarios que son acelerados hacia el nodo y producen ionizacin. Si el nmero de electrones secundarios es suficiente para generar tantos iones que en su impacto sobre el ctodo produzcan el mismo nmero de electrones se dice que la descarga es auto mantenida. En este intervalo (zona C) el voltaje disminuye y la corriente aumenta, sin embargo el bombardeo de la superficie del ctodo es irregular. Para conseguir una distribucin uniforme es necesario aumentar la potencia para alcanzar la zona de descarga anmala, en la cual hay una relacin lineal entre corriente y voltaje. Seguidamente y sobre todo en ctodos no refrigerados si superamos un cierto nivel de corriente inica aparece un efecto de emisin termoinica que produce un efecto de avalancha que da lugar a los arcos elctricos (alta corriente inica con bajo voltaje).

SPUTTERING ASISTIDO POR CAMPO MAGNTICO

La descarga normal en un diodo no es una buena fuente de iones ya que el porcentaje de tomos ionizados no es elevado. Para aumentar el ritmo de deposicin es necesario aumentar la proporcin de ionizacin del gas de proceso. Esto se consigue mediante la aplicacin de campos magnticos perpendiculares al campo elctrico que genera la descarga. De esta forma, los electrones secundarios generados en el bombardeo quedan confinados en una regin cercana a la superficie del ctodo y son forzados a recorrer trayectorias helicoidales, paralelas a la superficie del ctodo, consiguiendo as ionizar a su paso una mayor proporcin de tomos del gas de proceso (debido al choque entre los tomos del gas de proceso y los electrones) con el consiguiente aumento de la corriente inica y el resultado de un mayor ritmo de deposicin. El campo magntico esta creado por unos imanes situados en lnea en el cuerpo del ctodo.

Figura 12: Esquema del funcionamiento del sputtering asistido por campo magntico

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Una desventaja del sputtering asistido por campo magntico es que la erosin del material no es uniforme y hay un gran desaprovechamiento del material. Esto es debido a que el sputtering es ms intenso donde las lneas de campo magntico son paralelas a la superficie del ctodo. El resultado visible es que el blanco se erosiona en forma de V.

Figura 13: Zonas de desgaste del blanco en el sputtering asistido por campo magntico

El sputtering asistido por campo magntico permite la deposicin a presiones mas bajas que las anteriores. Estas son de un orden de magnitud inferior (10-3 mbar en argn).

SPUTTERING REACTIVO Y NO REACTIVO

Se denomina sputtering no reactivo a aquel en el cual el gas de proceso no reacciona qumicamente con el material de deposicin. Habitualmente como gas inerte se utiliza el argn ya que consigue rendimientos altos y es una opcin ms econmica que otros tipos de gases.

Figura 14: Esquema del funcionamiento del sputtering reactivo

Si el proceso se realiza en presencia de un gas reactivo (en mi caso ser O2) el sputtering es de tipo reactivo. En este caso la presencia de oxgeno ionizado provoca la oxidacin del material depositado sobre el sustrato obteniendo as la deposicin de

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capas dielctricas cuyas propiedades dependen de la concentracin de gas reactivo en la cmara durante el proceso. Adems cuando la presencia del gas reactivo en la cmara es abundante, provoca que el compuesto se forme tambin sobre el ctodo, modificando de esta forma las caractersticas de la descarga y de la deposicin. Habitualmente en este tipo de procesos se utiliza una mezcla de dos tipos de gas con concentraciones diferentes. Uno es un gas inerte (argn) y el otro es el gas reactivo deseado. La razn de ello es que los gases reactivos habituales son menos efectivos en el proceso de sputtering. La proporcin del gas reactivo es un parmetro muy importante, no slo para la estequiometra de la capa depositada y por la mayor o menor efectividad del proceso de sputtering, sino tambin porque la formacin de compuesto sobre el ctodo da lugar a una disminucin del ritmo de deposicin y a la variacin de otros parmetros del sistema como por ejemplo la variacin del voltaje de descarga. Adems las propiedades pticas, elctricas etc... del compuesto depositado sobre el sustrato pueden variar con este parmetro. La formacin de compuesto sobre el ctodo es una de las razones de la existencia de diferentes modos de deposicin en el sputtering reactivo. La aparicin de estos modos se comprende examinando los distintos procesos que ocurren en una deposicin reactiva. Como ejemplo podemos tomar la deposicin en presencia de oxgeno. Las molculas de oxgeno y argn son ionizadas por la descarga elctrica, siendo atradas hacia el ctodo. Cuando las molculas de argn colisionan con el blanco el material presente en este sale despedido hacia el sustrato donde se deposita. Si la concentracin de oxgeno que hay en la cmara no es muy alta, el material depositado en el sustrato reacciona con el oxgeno formndose parcialmente compuestos oxidados. Si la concentracin de oxgeno es mayor que la necesaria para oxidar completamente la capa depositada, parte de este oxgeno tambin reacciona en la superficie del ctodo. Debido al impulso mecnico de los iones acelerados en el campo elctrico, se extraen de la superficie del blanco tomos del metal que lo forma, y adems, xidos del metal, correspondientes a la capa de xido en formacin, molculas de oxgeno, e iones(O-), todos ellos expulsados a alta energa. La formacin de esta capa de xido en el ctodo provoca cambios de las condiciones de deposicin, como puede ser la disminucin de la velocidad o el cambio del voltaje de proceso.

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La corriente de partculas expulsadas del ctodo condensan sobre el sustrato y sobre todas las dems superficies que rodean al ctodo (incluyendo los nodos). Adems, la colisin de iones con la superficie del ctodo causa la liberacin de electrones en gran cantidad los cuales producen un importante efecto sobre la descarga. La generacin de una capa de compuesto sobre el ctodo y la adsorcin y desercin del gas reactivo en las superficies internas de la cmara de vaco, dan lugar a los diferentes modos de deposicin, afectando al ritmo de deposicin, as como a otros parmetros fundamentales del proceso (voltaje, estequiometra etc...) en dependencia con la concentracin de gas reactivo. Si representamos el ritmo de deposicin de un compuesto en funcin de la concentracin del gas reactivo observaremos una dependencia en forma de curva de histresis de la forma:

Figura 15: Curva de histresis tpica de un proceso de sputtering reactivo

Cuando la cantidad de gas reactivo es pequea, el ritmo de deposicin es similar al del metal, entonces, sobre el sustrato se deposita un compuesto, no estequiomtrico, en el que la cantidad de gas reactivo depende de su concentracin en la atmsfera de proceso. Este mtodo de deposicin es denominado modo metlico. Si aumentamos la concentracin de gas reactivo alcanzamos un punto en el que el ritmo de deposicin cae bruscamente. Este punto de cada marca el inicio del modo reactivo. En este modo se forma un compuesto estequiomtrico sobre el sustrato y la velocidad de deposicin cae bruscamente debido a la formacin de este compuesto dielctrico sobre el ctodo. Si se sigue aumentando la concentracin de gas reactivo, lo nico que produce es una mayor formacin de dielctrico sobre el ctodo disminuyendo progresivamente el ritmo de deposicin. Si el proceso se sigue en direccin contraria la presencia de gas reactivo en

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el ctodo y en las paredes de la cmara hace que el salto a modo metlico se produzca a concentraciones ms bajas de gas reactivo. Ello significa la aparicin de un ciclo de histresis lo que dificulta el control del proceso de sputtering. La anchura del ciclo de histresis depende de la cantidad de gas reactivo disponible en la cmara con respecto a la capacidad de bombeo que tengo. La cantidad de oxgeno disponible depende, adems de la cantidad introducida, del tamao del ctodo (el blanco es ITO, un compuesto que tiene presencia de oxgeno) y de la superficie de la cmara (porque en ella se deposita oxgeno, ya sea en forma de xidos u otras maneras). Como la capacidad de bombeo disponible es muy alta en comparacin con lo nombrado anteriormente, el ciclo de histresis en este caso ser estrecho. Durante la deposicin reactiva es de vital importancia evitar en lo posible la aparicin de arcos elctricos, ya que existe la posibilidad de daar tanto el blanco como el recubrimiento depositado. El problema de la aparicin de arcos elctricos ocurre sobre todo en la deposicin reactiva, y es ms importante cuando mas dielctrico es el compuesto formado. El origen de los arcos elctricos en la deposicin reactiva es la formacin de compuesto, ms o menos dielctrico, sobre las zonas del propio ctodo menos expuestas al bombardeo inico. En las siguientes figuras se explica de manera grfica.

Figura 16: Acumulacin de carga elctrica en las zonas del ctodo menos expuestas al bombardeo inico

Figura 17: Tipos de arco elctrico en el sputtering reactivo

En estas zonas se acumula carga positiva, modificando el potencial elctrico y provocando, en ltima instancia, la aparicin de un arco elctrico que puede daar el recubrimiento e incluso daar el ctodo.

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Las fuentes de alimentacin deben ser capaces de detectar y extinguir este tipo de arcos con la suficiente rapidez, de manera que no se produzcan daos sobre el ctodo o emisin de material en forma de fundidos, que deterioraran el recubrimiento.

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CAPTULO 3:

EL SISTEMA DE DEPOSICIN

El sistema consiste bsicamente, en una cmara de vaco con su sistema de bombeo, y un cuadro de control que incluye las fuentes de alimentacin y los correspondientes equipos de medida.

a) Cmara de vaco, sistema de bombeo y control de la presin La cmara de vaco, Leybold modelo L560, consiste en un semicilindro de 550 mm de dimetro y 580 mm de altura aproximadamente. Al interior se accede a travs de una puerta de idntico tamao en la que existe un visor para el control visual del proceso, y una junta trica que asegura la estanqueidad del sistema. En la parte opuesta a la puerta se localiza una abertura de 250 mm donde se instala la bomba

turbomolecular de alto vaco, modelo TURBOVAC 1000, que va acompaada de una bomba mecnica de vaco del modelo TRIVAC D65B. La cmara posee, adems, de numerosas aberturas que acomodan todos los sistemas necesarios para la deposicin. Los ctodos se sitan en la parte inferior de la cmara, los sustratos se colocan en la parte superior. El porta-sustratos posee un calefactor para realizar deposiciones a alta temperatura.

Figuras 18 y 19: Imgenes de la cmara de vaco donde se pueden observar sus diferentes partes (18) y vista de los ctodos del sistema

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En la parte interior de la cmara existe un serpentn de cobre. Este esta conectado una mquina criognica llamada POLYCOLD PFC 331 cuya funcin es conseguir una atmsfera de trabajo lo mas pura posible de vapor de agua, y adems conseguir disminuir el tiempo necesario para llegar al vaco ptimo. Esta mquina inyecta dentro del serpentn gas fren a -120 C. De esta forma, durante el bombeo y el proceso de deposicin, las molculas de agua que inciden sobre el serpentn quedan congeladas y atrapadas en l. El tiempo aproximado que cuesta llegar al vaco ptimo para iniciar el proceso (10-6 mbar) es de 45 minutos, si bien este tiempo depende mucho de el tiempo transcurrido entre la ultima deposicin y la que se va a realizar. El sistema posee varios sensores de vaco cuyas funciones son diferentes: control de la presin durante el bombeo comprobacin de la calidad del vaco ajuste de la presin de trabajo y la mezcla de gases de proceso.

b) Estructura de los ctodos

Figura 20: Corte transversal de los ctodos instalados en el sistema del laboratorio

La forma de los ctodos es circular. En estos se instalan blancos cilndricos de 76 mm de dimetro y espesores de entre 2 y 8 mm. Los blancos se montan sobre una pieza de cobre, que garantiza una buena conductividad trmica entre el blanco y el sistema de refrigeracin. La sujecin del blanco se realiza mediante arandelas atornilladas y roscadas a la pieza de cobre. El nodo es una pieza roscada sobre el exterior del montaje la cual esta aislada elctricamente del ctodo. Los imanes

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circulares que crean el campo magntico son permanentes y estn situados justo debajo del cobre que sujeta el blanco.

c) Fuente de alimentacin El panel de control dispone de tres fuentes de alimentacin con diferentes caractersticas respecto a la forma en la que generan la descarga. Las fuentes de alimentacin instaladas son del tipo DC, DC pulsado y RF. Nosotros utilizaremos la de DC pulsada, modelo RPG50 de ENI, ya que es las que mejor funcionan en condiciones de proceso reactivo. Esta fuente de alimentacin tiene una serie de parmetros que son controlables, como es la potencia suministrada, la frecuencia de los pulsos, y el tiempo de duracin de los pulsos. La razn de la utilizacin de este tipo de fuente para deposiciones reactivas es porque la aparicin de arcos durante este tipo de deposiciones es constante. Si tuviramos una fuente DC cuando apareciera un arco la forma de eliminarlo sera interrumpir el suministro energtico. Como en este tipo de deposiciones son mltiples los arcos, la fuente estara continuamente interrumpiendo el suministro y el proceso no podra estabilizarse. Las fuentes pulsadas solucionan este problema. La forma del voltaje de salida que proporciona una fuente de alimentacin de DC pulsada consiste en pulsos en los que se invierte la polaridad, de forma que durante un corto periodo de tiempo el ctodo esta sometido a un potencial positivo. Esta inversin elimina la carga elctrica positiva, concentrada en las zonas del ctodo en las que existe re-deposicin de compuesto aislante. Al igual que las fuentes DC, estas tambin interrumpen su funcionamiento durante un corto periodo de tiempo cuando detectan un arco. La evolucin del voltaje de esta fuente es del siguiente tipo:

Figura 21: Dependencia del voltaje en funcin del tiempo en una fuente de alimentacin de DC pulsado

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d) Control de espesores El control del espesor se realiza mediante una microbalanza de cuarzo, que tiene un controlador externo que permite la monitorizacin del espesor. Para que el sistema funcione correctamente hay que calibrar unos factores geomtricos y tener en cuenta la densidad del material. Adems de este controlador disponemos de un perfilmetro, con el cual podemos medir los espesores reales depositados y as corroborar el resultado que nos da la microbalanza de cuarzo o bien hacer pequeas correcciones en el valor que da. La medicin del espesor de una pelcula por perfilometra representa una tcnica relativamente sencilla, sensible y de alta precisin. En un perfilmetro, la punta de una aguja barre la superficie deseada y transforma la forma de la superficie, mediante un dispositivo piezoelctrico, en una seal elctrica. El resultado es el perfil de la superficie estudiada. Se puede evaluar la calidad y otras irregularidades de las pelculas depositadas. El perfil lo estudiaremos sobre una marca realizada sobre el sustrato de vidrio con un rotulador permanente y posteriormente (despus de la deposicin) se ha limpiado con alcohol isoproplico. De esta forma se obtiene una zona estrecha (del orden de 1 mm) sin capa depositada. El perfil observado en la pantalla del ordenador es del tipo al siguiente.

500

0 Espesor (Angstrom)

-500

1650
-1000

-1500

-2000 Anchura

Figura 22: Perfil observado en la pantalla del ordenador del perfilmetro

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Las correcciones las haremos del siguiente modo. Escogeremos una serie de muestras y mediremos su espesor con el perfilmetro. Con este resultado y con el obtenido con el cuarzo calcularemos la desviacin de un mtodo de medida respecto al otro. Como consideramos mas preciso el mtodo del perfilmetro, lo que haremos ser calcular una media de desviacin de los resultados y a partir de entonces multiplicar todos los resultados que da la microbalanza por ese factor.

e) Medida de la conductividad Para medir la resistencia por cuadro que tiene una capa depositada sobre un sustrato de vidrio puede utilizarse el mtodo de los 4 puntos1 tal y como se observa en la figura 23. La distancia entre los electrodos es siempre constante, y aplicando un cierto voltaje entre los electrodos ms extremos, medimos la intensidad que circula y medimos la diferencia de potencial que aparece entre los electrodos interiores.

Figura 23: Esquema de la medida de la conductividad por el mtodo de los 4 puntos

Con estas condiciones, la resistencia superficial por cuadro se puede escribir como:
U R = 4,532 () I

[1]

donde el nmero 4,532 es un factor geomtrico.

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En el caso ideal donde las capas se puedan considerar totalmente homogneas (habitualmente no ocurre), las relaciones entre la resistencia superficial por cuadro de la capa, la conductividad y la resistividad se puede escribir como:
R=

1 1 ( ) = ( 1 m 1 ) Rd d

[2]

donde d es el espesor de la capa depositada.

f) Medida de los coeficientes de reflexin y transmisin Para la medicin de estos coeficientes utilizaremos un espectrofotmetro disponible en la empresaArio-Douglas.

Figura 24: Imagen del espectrofotmetro utilizado en la empresa Ario-Douglass

En los laboratorios de esta empresa se encontraba el espectrofotmetro que sacaba los resultados a travs de un ordenador. El funcionamiento se basa en hacer pasar un haz de luz blanca a travs de un monocromador y seguidamente colimar esta luz para que incida sobre la muestra. El equipo tiene dos detectores puestos en las posiciones correctas, uno de los cuales se encarga de medir la cantidad de luz reflejada y el otro la transmitida. El espectrofotmetro utilizado es capaz de medir coeficientes de reflexin y transmisin desde 380 nm hasta 2500 nm. En la pantalla del ordenador aparecen directamente los coeficientes de transmisin y reflexin para la cara de la capa y para la cara del vidrio

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g) Determinacin de los ndices de refraccin Para poderle dar aplicacin a las capas depositadas de ITO sobre sustrato de vidrio es necesario conocer como se comporta la luz al atravesarla. Es por ello que es de vital necesidad conocer los ndices de refraccin en funcin de la longitud de onda que tienen las muestras que hemos creado. Para ello utilizamos un programa informtico llamado IndiceCal disponible en el grupo de Tecnologa Fotnica del departamento de Fsica Aplicada de la Universidad de Zaragoza. Este programa utiliza como datos de entrada los resultados obtenidos de los coeficientes de reflexin y transmisin y la medida del espesor de la capa. El programa saca como resultado valores numricos del ndice de refraccin complejo en funcin de la longitud de onda que presentan mejor ajuste entre los valores de los coeficientes de reflexin y transmisin medidos experimentalmente y los calculados tericamente.

Figura 25: Imagen de la apariencia del programa IndiceCal

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CAPTULO 4:

RESULTADOS EXPERIMENTALES

En este captulo se van a exponer los resultados obtenidos en las diferentes experiencias as como el procedimiento realizado en cada medida. El blanco que se ha utilizado es ITO. Los compuestos estequiomtricos que forman el ITO son In2O3 y SnO2 en concentraciones del 90 % y 10 % en peso respectivamente. La pureza del material de ITO utilizado es del 99,99 %. Lo primero que hay que realizar es una limpieza del sustrato as como la colocacin del blanco cermico en el ctodo. Seguidamente se coloca el sustrato en la parte superior de la cmara de vaco justo encima del ctodo, en un disco metlico habilitado para ello. La sujecin se hace con cinta adhesiva de kapton. Una vez limpio y colocado el sustrato se procede a hacer el vaco en la cmara. La presin mnima necesaria es de 10-6 mbar. Si se desea hacer la muestra en condiciones trmicas

diferentes a temperatura ambiente hay que encender en ese instante el calefactor para que vaya adquiriendo y estabilizndose la temperatura deseada. Una vez se consigue un buen vaco y la temperatura deseada se procede a abrir las vlvulas por donde se introducen los gases de proceso y se introducen dichos gases hasta las presiones de proceso. La presin de gas reactivo es variable, pero la presin total utilizada en todos los procesos es de 1,5 x 10-3 mbar. Una vez tenemos todo preparado, encendemos el sistema y colocando una pantalla metlica encima del ctodo para que el metal evaporado no llegue al sustrato, se deja encendido el sistema unos minutos hasta que se estabilice la descarga y desaparezcan posibles arcos que se generen (a este proceso se le denomina limpieza del ctodo). Al cabo de unos minutos se quita la pantalla y se deja depositar el material evaporado sobre el sustrato. El sistema se tiene encendido el tiempo necesario hasta que se consigue el espesor necesario, el cual se controla con la microbalanza de cuarzo que esta monitorizada en el cuadro de mandos. Para terminar se cierran las vlvulas por donde se introducan los gases de proceso, se apaga la bomba de vaco y se llena la cmara de aire. Una vez tenemos la muestra ya se puede realizar los estudios deseados, como la medida de la conductividad, los coeficientes de transmisin y reflexin y los clculos de los ndices de refraccin complejos.

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En los siguientes apartados se detallan los resultados obtenidos.

a) Limpieza y colocacin del sustrato. Los sustratos de vidrio utilizados son de vidrio flotado estndar de 2.5 mm de grosor y de 10 x 10 cm2. Estos se limpiaban de forma manual, usando un detergente especfico suministrado por Ario-Douglass, para eliminar los restos de suciedad, y posteriormente se realizaba un aclarado con agua destilada y se forzaba el secado para evitar el depsito de partculas. Una buena limpieza es esencial para conseguir un recubrimiento sin defectos.

b) Medida de la velocidad y voltaje de deposicin frente a la presin de O2 Como se ha descrito anteriormente, tanto la velocidad de deposicin como muchos otros parmetros del proceso, dependen de la concentracin de gas reactivo. As mismo las caractersticas pticas, elctricas etc del recubrimiento son tambin muy dependientes de las condiciones en las que se produce la deposicin. Por tanto, es imprescindible establecer cuales son las condiciones ptimas de deposicin para cada material y compuesto, en nuestro caso el ITO. Con el fin de determinar estas condiciones se realiz un estudio de la variacin de la velocidad de deposicin y del voltaje de la descarga en funcin de la presin del gas reactivo. El punto ptimo de deposicin del ITO es aquel en el que nos encontramos en la zona de transicin de modo, pero prximo al modo metlico, es decir con una alta velocidad de deposicin y adems conseguimos que el recubrimiento sea transparente. Esta caracterizacin se realiz manteniendo constante la potencia de descarga a 300 W. La presin total de la atmsfera de trabajo la mantuvimos en 1,5x10-3 mbar, ya que esta presin es la mas baja posible para la cual existe proceso de descarga. Para caracterizar el comportamiento frente a la concentracin de gas reactivo se parti siempre de una atmsfera pobre en gas reactivo (oxgeno en mi caso), para, posteriormente, ir aumentando la presin parcial oxgeno y as controlar las velocidades de deposicin y voltajes de descarga. La razn de empezar de atmsfera pobre en oxgeno e ir aumentando su presin y no al revs, es porque el comportamiento de la velocidad de deposicin frente a la presin parcial de oxgeno puede presentar histresis. En el siguiente grfico se muestran las medidas realizadas.

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1,6 1,4 Velocidad (A/s) 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,00E+00 2,00E-04 4,00E-04 6,00E-04 8,00E-04 1,00E-03 1,20E-03 Presin parcial O2 (mbar)
Figura 26: Dependencia de el ritmo de deposicin frente a la presin parcial de oxgeno

En esta grfica slo se representa la curva correspondiente a presin parcial de oxgeno creciente mientras que la curva correspondiente al proceso inverso no se ha representado por ser prcticamente coincidentes, dada la alta capacidad de bombeo en comparacin con el tamao del ctodo y de la superficie interior de la cmara. Como se puede observar el punto ptimo de deposicin se encontrar en un intervalo entre 0,5x10-4 y 2x10-4 mbar de presin parcial de oxgeno. Tal y como se observa estos puntos se encuentran depositados en la zona de transicin pero muy prximos a la zona del modo metlico. En la siguiente grfica se muestra la relacin entre el voltaje de proceso con la presin parcial de oxgeno.

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430 425 420 415 Voltaje (V) 410 405 400 395 390 385 380 0,00E+00 2,00E-04 4,00E-04 6,00E-04 8,00E-04 1,00E-03 1,20E-03 Presin parcial O2 (mbar)
Figura 27: Dependencia del voltaje de deposicin frente a la presin parcial de oxgeno

En esta grfica se observa como en la zona de transicin la cada del voltaje de proceso es muy pronunciada. Cuando se alcanza en modo no metlico este voltaje se vuelve a estabilizar.

c) Calculo del factor de correccin en el espesor Para ello haremos como hemos explicado anteriormente. Las muestras que mediremos en el perfilmetro sern las siguientes:

1 6 7 10 11

Espesor Espesor microbalanza perfilmetro (A) (A) Factor 1063 1031,4 0,97027281 1190 1073,6 0,90218487 1227 1147,2 0,93496333 1002 890,8 0,88902196 1003 945 0,94217348 Tabla 1

Seguidamente realizo una media de los 5 factores calculados y ser el valor por el que multiplicare en todas las medidas el espesor dado por la microbalanza. El factor es 0,928. La desviacin que se obtiene aplicando este factor de correccin es de 4%, valor que es compatible con la precisin de ambas medidas y la homogeneidad de la capa. 27

d) Conductividad frente a la presin de O2 a temperatura ambiente. Una vez tenemos estos resultados queremos obtener cual es dentro del intervalo antes mencionado, el punto ptimo de deposicin donde tenemos modo metlico, una velocidad alta de deposicin y la mxima conductividad posible. Para ello realizamos una serie de muestras con 100 nm de espesor todas ellas en las cuales el nico parmetro que variamos es la presin parcial de oxgeno utilizado en el proceso. Los resultados se muestran en las siguientes grficas.

1,00E+05 9,00E+04

Conductividad ( -1 m -1)

8,00E+04 7,00E+04 6,00E+04 5,00E+04 4,00E+04 3,00E+04 2,00E+04 5,00E-05 7,00E-05 9,00E-05 1,10E-04 1,30E-04 1,50E-04 1,70E-04 1,90E-04

Presin de O2 (mbar)

Figura 28: Dependencia de la conductividad de las muestras frente a la presin parcial de oxgeno

Se puede observar que la muestra mas conductora es la correspondiente a una presin parcial de oxgeno de 1,5x10-4 mbar. A una presin de 0,8x10-4 mbar tambin se observa un pico de alta conductividad. Inicialmente se pens que sera un error experimental pero tras realizar varias muestras en ese punto y comprobar que ese pico segua apareciendo, se desech la hiptesis inicial. No se han medido muestras con presiones de oxgeno inferiores a 0,5x10-4 mbar ya que comenzaban a ser muestras absorbentes.

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Figura 29a: Imagen de una muestra realizada en ausencia de oxgeno y a temperatura ambiente

Figura 29b: Imagen de una muestra realizada con presencia de oxgeno y a temperatura ambiente y que tiene la mxima conductividad

e) Conductividad frente a la presin de O2 a alta temperatura. Realizamos el mismo proceso que en el apartado anterior salvo que aumentamos la temperatura de proceso a 200 C. Ello conlleva un aumento de los tiempos de vaco. Adems tambin hice un cambio del blanco porque se haba desgastado. Los resultados obtenidos se muestran en el siguiente grfico.

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1,20E+04

1,00E+04

Conductividad ( m )

-1 -1

8,00E+03

6,00E+03

4,00E+03

2,00E+03

0,00E+00 0,00E+00 2,00E-05 4,00E-05 6,00E-05 8,00E-05 1,00E-04 1,20E-04 1,40E-04 1,60E-04

Presin de O2 (mbar)

Figura 30: Dependencia de la conductividad de las muestras frente a la presin parcial de oxgeno a alta temperatura

Como se puede observar en este caso el mximo de conductividad se ha desplazado hacia menores presiones parciales de oxgeno (en concreto el mximo se encuentra cuando el proceso se realiza en ausencia de oxgeno) y a diferencia del caso anterior aqu todas las muestras son transparentes. Tambin se observa, al igual que en el caso anterior, que existe un segundo mximo de conductividad. En este caso esta desplazado hacia presiones parciales de oxgeno superiores al pico de mayor conductividad, en concreto a 0,6 x 10-4 mbar. Tras repetir la medida varias veces, al igual que a temperatura ambiente, se observa que el resultado es repetitivo y no proviene de error experimental.

Figura 31: Imagen de una muestra realizada en ausencia de oxgeno a alta temperatura

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f) Anlisis comparativo de la deposicin de ITO a temperatura ambiente y a alta temperatura.

Como se puede observar, el punto de mxima conductividad a alta temperatura se desplaza hacia valores inferiores de presin parcial de O2, debido probablemente a una mayor eficiencia del proceso de oxidacin por la elevada temperatura del sustrato. No obstante una comparacin cuantitativa requiere un estudio mas detallado ya que la mayor conductividad se obtiene sin presencia de oxgeno adicional pero no alcanza un mximo absoluto y es probable que con menor presencia de oxgeno se puedan alcanzar mayores conductividades. Esta excesiva presencia de oxgeno se debe a que la deposicin a alta temperatura se realiz con ctodo nuevo, sin sufrir ningn desgaste, que es la situacin en la que la cantidad de oxgeno disponible en el ctodo es mxima. Probablemente, las deposiciones con ctodo con mayor desgaste presentaran mejor conductividad, con valores que se acercaran o incluso superaran a los obtenidos a temperatura ambiente.

g) Medida de la transmitancia y reflectancia de la muestra ms condutora. Una vez determinada la conductividad en funcin de la presin parcial de oxgeno, se han realizado y caracterizado pticamente las muestras que presentan mayor conductividad, tanto a temperatura ambiente como a alta temperatura Para ello, en primer lugar se midi la reflectancia (tanto por el lado de la capa como por el vidrio) y transmitancia. En el primer caso se corresponde con la muestra en cuyo proceso se ha utilizado una presin parcial de oxgeno de 1.5x10-4 mbar y en el caso de alta temperatura es la muestra en la que no se ha utilizado oxgeno en su proceso. Los espectros obtenidos del espectrofotmetro son los siguientes (los resultados estn dados en porcentajes):

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90 80 70 Coeficientes % 60
Transmisin

50 40 30 20 10 0 400

Reflexin capa Reflexin vidrio

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Longitud de onda (nm)

Figura 32a: Coeficientes de transmisin y reflexin en funcin de la longitud de onda de la muestra realizada a temperatura ambiente

90 80 70 Coeficientes % 60 Transmisin 50 40 30 20 10 0 400 Reflexin capa Reflexin vidrio

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Longitud de onda (nm)

Figura 32b: Coeficientes de transmisin y reflexin en funcin de la longitud de onda de la muestra realizada a alta temperatura

h) Medida de los ndices de refraccin. Como ya se ha comentado en apartados anteriores el objetivo es obtener el punto ptimo de deposicin que se consigue un vidrio conductor y transparente para posteriormente poder utilizarlo en aplicaciones pticas. Por ello es de vital importancia

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determinar los ndices de refraccin de las muestras en funcin de la longitud de onda para poder estudiar el comportamiento de la luz cuando incide sobre la capa. A partir de las medidas anteriores obtendremos dichos ndices con el programa IndiceCal, como ya se ha explicado anteriormente. Este programa los calcula mediante una serie de ajustes a partir de los coeficientes anteriores, medidas como el espesor de la muestra y el tipo de sustrato utilizado. Los resultados obtenidos son los siguientes:

2,5

1,5

ndice

1 Parte real parte imaginaria 0,5

0 400 -0,5

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Longitud de onda (nm)

Figura 33a: ndice de refraccin complejo en funcin de la longitud de onda de la muestra realizada a temperatura ambiente

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2,5

1,5

ndice

Parte real

Parte imaginaria

0,5

0 400 -0,5

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Longitud de onda (nm)

Figura 33b: ndice de refraccin complejo en funcin de la longitud de onda de la muestra realizada a alta temperatura

Si hacemos una comparacin de los coeficientes de transmisin y reflexin obtenidos experimentalmente y los tericos que da el programa informtico obtenemos las siguientes grficas:

100 90 80 70
Coeficientes %

60 50 40 30 20 10 0 400

Transmisin "IndiceCal" Reflexin capa "IndiceCal" Reflexin vidrio "IndiceCal" Transmisin experimental Reflexin capa experimental Reflexin vidrio experimental

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Longitud de onda (nm)

Figura 34a: Comparativa de los coeficientes de transmisin y reflexin experimentales y tericos obtenidos por el programa IndiceCal en funcin de la longitud de onda de la muestra realizada a temperatura ambiente

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100 90 80 70
Coeficientes %

60 50 40 30 20 10 0 400

Transmisin "IndiceCal" Reflexin capa "IndiceCal" Reflexin vidrio "IndiceCal" Transmisin experimental Reflexin capa experimental Reflexin vidrio experimental

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Longitud de onda (nm)

Figura 34b: Comparativa de los coeficientes de transmisin y reflexin experimentales y tericos obtenidos por el programa IndiceCal en funcin de la longitud de onda de la muestra realizada a alta temperatura

En las grficas se puede observar el perfecto grado de acuerdo entre los valores de los coeficientes de reflexin y de transmisin obtenidos a partir de los ndices de refraccin calculados y los medidos experimentalmente, cuyos valores conllevan una incertidumbre en la determinacin del ndice de refraccin del orden de 0,02. Los valores de ndice de refraccin muestran claramente las propiedades pticas y elctricas alcanzadas en las muestras. En primer lugar la parte imaginaria prxima a cero se corresponde con muestras transparentes. La parte residual existente en torno a 900 nm que es negativa se debe a diferencias de absorcin entre el vidrio base utilizado en las muestras y la del vidrio estndar utilizado en la determinacin del ndice. La parte real del ndice de refraccin en el visible se sita en torno a 2, disminuyendo conforme nos vamos hacia el infrarrojo. Esta disminucin junto con el aumento de absorcin conforme nos acercamos a la zona del infrarrojo prueba el carcter semiconductor de la capa depositada, carcter que es superior en la muestra a temperatura ambiente que en la de 200C. En la muestra a alta temperatura la disminucin de la parte real del ndice de refraccin es menor que en la muestra a temperatura ambiente, as como el aumento de la parte imaginaria tambin es menor. Esto corrobora la menor medida de conductividad

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elctrica, como consecuencia de una estructura con mayor carcter dielctrico debido a una excesiva oxidacin de la capa.

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CAPTULO 5:

CONCLUSIONES

En este TAD se ha abordado el estudio de la deposicin de capas de ITO sobre sustrato plano de vidrio como paso previo necesario para necesario para la realizacin de estructuras multicapa con funciones controlables elctricamente. El estudio se ha realizado con un objetivo de formacin en tcnicas de deposicin de capas delgadas mediante pulverizacin catdica en vaco, y en tcnicas de caracterizacin elctrica y ptica de dichas capas y otro, de ndole tecnolgica, consistente en determinar las condiciones ptimas para la deposicin de dichas capas.

Se ha estudiado la conductividad de las capas depositadas en funcin de la presin parcial de oxgeno con sustrato a temperatura ambiente y a alta temperatura. Se ha comprobado que los resultados ptimos corresponden a una presin parcial de oxgeno de 1,5 10-4 mbar, para la deposicin a temperatura ambiente, y sin presencia de oxgeno a alta temperatura, obteniendo valores de resistencia superficial de 109,28 por cuadro y de 908,95 por cuadro para capas de 10nnm de espesor, respectivamente. Estos valores de resistencia superficial corresponden con valores de conductividad de 9,28 x 104 -1m-1 y de 1,13 x 104 -1m-1.

Se ha analizado comparativamente el comportamiento de los valores de conductividad elctrica a alta temperatura y a temperatura ambiente. Se ha observado que el punto ptimo de operacin se desplaza hacia menores presiones parciales de O2 conforme aumenta la temperatura, obteniendo, adems, valores mximos de conductividad a temperatura ambiente superiores a los de alta temperatura. Esto puede deberse a una excesiva presencia de oxgeno a alta temperatura en la cmara debida a la excesiva evaporacin de oxgeno del ctodo cuando ste no ha sufrido desgaste.

Se han medido los coeficientes de reflexin y de transmisin de las muestras obtenidas en las condiciones ptimas de deposicin. A partir de esos valores se han determinado los valores de ndice de refraccin complejos en funcin de la longitud de

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onda. Los valores obtenidos en visible muestran parte imaginaria prcticamente nula y parte real en torno a 2, lo que es compatible con muestras transparentes. Por el contrario, la parte real sufre una disminucin y la parte imaginaria un aumento conforme nos acercamos al infrarrojo. Esto muestra el carcter semiconductor de las muestras depositadas, carcter que es superior en la muestra a temperatura ambiente que a alta temperatura.

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BIBLIOGRAFA

Jos Manuel Marco Hernndez, Anlisis de estructuras multicapa depositadas sobre vidrio para control ptico y energtico: comportamiento en procesos de templado y curvado, Zaragoza, Enero 2004.

Hans Joachim Glser, Large area glass coating, Dresden, Von Ardenne, 2000

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