UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR Facultad de Ingeniera y Arquitectura Escuela de Ingeniera Qumica e Ingeniera de Alimentos QUMICA ANALTICA CICLO 02-2013

Prctica experimental 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES

Instructora: Inga. Ana Cecilia Daz de Flamenco Integrantes de Grupo: NOMBRE CARNT Hernndez Jacobo, Jos Abner HJ10003 Rivas, Jaime Rodrigo RR10017

Coordinador de Ctedra: Lic. Rafael Quionez

GRUPO DE LABORATORIO: No. 1 (da Lunes)

CIUDAD UNIVERSITARIA, 9 de Septiembre de 2013

INTRODUCCIN

La composicin de una solucin se debe medir en trminos de volumen y masa, por lo tanto es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o masa de disolvente, es decir su concentracin. Durante cualquier trabajo experimental, el uso de soluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los procedimientos para su elaboracin. Las soluciones en qumica, son mezclas homogneas de sustancias en iguales o distintos estados de agregacin. La concentracin de una solucin constituye una de sus principales caractersticas. Bastantes propiedades de las soluciones dependen exclusivamente de la concentracin. Su estudio resulta de inters tanto para la fsica como para la qumica. Algunos ejemplos de soluciones son: agua salada, oxgeno y nitrgeno del aire, el gas carbnico en los refrescos y todas las propiedades: color, sabor, densidad, punto de fusin y ebullicin dependen de las cantidades que pongamos de las diferentes sustancias. La sustancia presente en mayor cantidad suele recibir el nombre de solvente, y a la de menor cantidad se le llama soluto y es la sustancia disuelta. Al momento de preparar soluciones hay que tomar en cuenta varios aspectos, en el anlisis qumico son de particular importancia las "unidades" de concentracin, y en particular dos de ellas: la molaridad y la normalidad. Tambin punto de equivalencia, fraccin molar, la concentracin decimal, entre otros

OBJETIVOS General Conocer las diferentes etapas de la preparacin de las soluciones por el mtodo de PESADA DIRECTA Y DE DISOLUCION, su diferencia y sus usos en los laboratorios prcticos de Qumica Analtica. Especfico 1. Obtener conocimiento y experiencia en la preparacin de soluciones de estndares primarios y secundarios deconcentracin conocida y de concentracin aproximada 2. obtener la experiencia en la utilizacin de los distintos tipos de instrumentos de medida ms exactos (pipetas volumtricas, buretas, balanzas analticas, frascos volumtricos) y comprobar su diferencia con los instrumentos de medida aproximados (Baker, Erlenmeyer, balanzas granatarias, probetas, etc.), en la preparacin de soluciones.

MARCO TERICO:

La mayor parte de las reacciones qumicas se llevan a cabo en disolucin, siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una cierta cantidad de disolucin. En esta prctica se prepararn diferentes tipos de disoluciones lquidas: a) Soluciones slido en lquido y b) Soluciones lquido en lquido. Las soluciones lquidas deben tener un aspecto cristalino, es decir deben dejar pasar la luz a travs de ellas. Si la solucin es turbia es necesario filtrar tal solucin, para poder utilizarla en las diferentes etapas de un anlisis qumico. Para preparar una solucin, se requiere la siguiente informacin: Volumen de solucin que se necesita Concentracin deseada Se deben utilizar balanzas granatarias (o de precisin intermedia) para la medida de la masa, y probetas y pipetas graduadas para la medida de volmenes, en la preparacin de las disoluciones cuya concentracin se expresa en trminos de: g/l. % peso. % volumen. Relacin soluto: disolvente. Molaridad aproximada. Normalidad aproximada (que necesita estandarizacin titulacin). Se utilizar la balanza analtica, las pipetas aforadas y los matraces volumtricos para preparar las disoluciones de las muestras analticas y patrones, as como sus diluciones, y aquellas cuya concentracin sea crtica y se exprese como: Molaridad exacta. Normalidad exacta. p.p.mil. p.p.m. En qumica analtica, la preparacin de soluciones se hace de dos formas: 1. Por pesada directa: Se calcula la masa del slido para un volumen determinado, se pesa y se .disuelve en el agua necesaria para alcanzar ese volumen de solucin. Para pesar el slido se usa la balanza cuyas especificaciones son imprescindibles para poder usarla: a) la precisin y b) la carga mxima Los tipos de balanzas ms comunes segn la sensibilidad son: a) La de precisin al centigramo, cg o 0,01g conocida como granataria auxiliar b) La de precisin a la dcima de miligramo, 0,1 mg o 1 x 10-4 g, que se conoce como balanza analtica 2. Por dilucin: Se calcula la cantidad de una solucin de concentracin conocida que es necesaria para preparar un volumen de solucin ms diluida agregando asi el solvente necesario para alcanzar ese volumen

En general, las formas para expresar la concentracin pueden ser: Gramos por litro, Molaridad, Normalidad, molalidad, Formalidad,ppm, ppb, ppt, etc. Adems, las unidades porcentuales:%p/p, %p/v, %v/v. Las soluciones a prepararse pueden ser: De concentracin aproximada y de concentracin exacta. Para el preparado de soluciones de concentracin exacta se necesita que las masas sean medidas en balanzas de precisin y para los volmenes sean utilizados matraces aforados con el volumen necesario. Las sustancias de quienes estas soluciones se prepararn debern cumplir con los requisitos de estndar primario para poder calcular las concentraciones a valores muy cercanos al valor verdadero, ya que ellas tienen purezas muy cercanas al 100%p/p. El dicromato de potasio, K2Cr2O7 a usar en esta prctica, cumple con las exigencias de estndar primario.

MATERIAL Y EQUIPO:
Aparatos y materiales. 2 vidrios de reloj de 9 cm de dimetro 1 mortero y pistilo 2 pesasustancias (beaker o Erlenmeyer de 50 ml, vidrio de reloj o cpsula de porcelana) 1 caja de petri 1 pinza de extensin 1 matraz aforado de 250 ml 1 agitador de vidrio 1 embudo tallo corto 1 piseta o frasco lavador 1 soporte universal 1 pinza para sostn 1 soporte de madera 1 aro metlico 1 erlenmeyer de 250 ml con tapn esmerilado o 500 ml con o sin tapn esmerilado 1 erlenmeyer de 50 ml 1 pipeta graduada de 1 ml 1 pipeta graduada de 5 ml 2 erlenmeyer de 250 ml 1 beaker de 250 ml 1 beaker de 150 ml 1 beaker de 100 ml 3 tubos de ensayo 1 gradilla para tubos de ensayo 1 mortero con pistilo

 PROCESO EXPERIMENTAL Y METODOS:

Para la preparacin de disoluciones de concentracin exacta por pesada directa (solucin slido en lquido): Se prepar una disolucin de 250 ml 0.05M de K2Cr2O7. Para su elaboracin se pes 10 g de K2Cr2O7 en vidrio de reloj, con precisin al centigramo utilizando balanza granataria (tipo de balanza utilizada para determinar o pesar la masa de objetos). Se pulveriz con mortero (los buenos morteros deben ser pesados o de materiales resistentes, para soportar los golpes prolongados y poder as reducir a polvo las sustancias. El mortero no puede ser frgil ya que se rompera durante la operacin de pulverizado) y se introduce a estufa precalentada en caja de Petri (recipiente de cristal o de plstico, que consta de una base circular, y las paredes son de una altura baja aproximadamente de (1 cm); y una cubierta de la misma forma pero algo ms grande de diametro para que encaje como una tapa. Los hay de diferentes dimetros, los ms utilizados en el laboratorio son los de 10 cm de dimetro) por 1 hora a 105 oC, todo esto para remover la humedad presente en el K2Cr2O7. Se determina el peso del pesa sustancias limpio y seco con la precisin del miligramo (usando balanza analtica), (en este caso se utiliz como pesa

sustancias un vidrio de reloj). Se adiciona la cantidad necesaria del K2Cr2O7 previamente secado con la esptula para lograr tener una masa correspondiente a 3.6772 g de K2Cr2O7 en el pesa sustancias limpio y seco con la precisin del miligramo y anotamos la lectura. Se pesa de nuevo cuidadosamente el pesa sustancias y reactivo agregado, y anote la lectura. Se introduce el slido pesado en el matraz aforado de 250 ml (se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de lquido). Para ello, se aade un poco de agua destilada al pesa sustancias (para no perder ninguna parte de la sustancia), y se disuelve el slido con una varilla de vidrio. Por ltimo se transfiri la disolucin con un embudo tallo corto al matraz aforado de 250 ml, y se lava el recipiente, el embudo y el agitador varias veces con agua destilada del frasco lavador, para asegurarse de que todo el soluto se ha transferido al matraz aforado a lo cual se le llama transferencia cuantitativa (todo material o sustancia es transferido de un lugar a otro de forma ntegra). Se mezcla bien mediante inversin. Se calcul la concentracin de la disolucin preparada. Para finalizar se rotul correctamente con la fecha de realizacin, nombre de la sustancia y el nombre del operador.

 Para la

reparacin de disoluciones de concentracin aproximada por pesada

directa (solucin de solido en lquido) la cual implica la preparacin de 200 ml de NH4Cl a 0.1 M se determin el peso del pesa sustancias limpio (utilizando balanza analtica) y se anot la lectura. Se pesa 1.10 g de NH4Cl en el pesa sustancias limpio y seco (utilizando balanza analtica) y se anot la lectura. Se utiliz guantes de ltex para manipular el pesa sustancias que contiene el NH4Cl para no aadir materia "extraa" con la grasa de los dedos, con el recipiente ya pesado, se evita colocarlo sobre una superficie sucia o mojada. Se transfiri cuantitativamente el NH4Cl pesado hacia un beaker de 100 ml, golpeando suavemente el pesa sustancias contra el beaker donde se va a disolvi, se aadi un poco de agua destilada al pesa sustancias, y se disolvi el slido con una varilla de vidrio. Se verti la disolucin al matraz erlenmeyer de 250 o 500 ml, utilizando un embudo y el agitador de vidrio, y se lav el beaker, el embudo y el agitador varias veces con agua destilada del frasco lavador, para asegurarse de que todo el soluto se transfiri al matraz Erlenmeyer. Se ajust el volumen llenando primeramente 1/3 del volumen agitando suavemente con movimientos circulares hasta homogenizar la solucin. Se sigui aadiendo agua hasta llenar 2/3 del matraz. Se termin de agitar por inversin. Se calcul la concentracin de la disolucin preparada. Se titula la disolucin. Para la preparacin de disoluciones de concentracin aproximada por dilucin (solucin de lquidos en lquido) se emple el siguiente mtodo: partiendo de los datos de la etiqueta del cido sulfrico, ya que es un cido comercial, se determin que volumen es el necesario para poder realizar el proceso con xito (0.80mL). Se trasvas un volumen de 5 ml de cido medidos con pipeta graduada desde su recipiente a un vaso de precipitados limpio de 50 ml. Se coloc 50 ml de agua destilada en un matraz de 250 ml sin tapn esmerilado. Se midi el volumen necesario del cido sulfrico con pipeta graduada, no siendo necesaria una medida exacta. Se trasvas el contenido de cido al matraz erlenmeyer de 250 ml que contiene el agua destilada y se mezcl. Se asegur que la mezcla llegase a la marca de aforo. Y se homogeniz la solucin con movimientos rotatorios. Por ltimo se rotul y almacen la disolucin.

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Preparacin de Solucin de Dicromato de potasio (0.5 MOLAR) FORMULA QUIMICA: K2Cr2O7 PESO FORMULA: 294.1846 g/mol PUREZA: alta cumple con las exigencias de estndar primario Cercana al 100% P.EBULLICION: Se descompone por debajo del punto de ebullicin a 500C P. FUSIN: 398C DENSIDAD: 2.7 g/cm3 SOLUBILIDAD EN AGUA(a 20C): 12 g/100 ml (elevada) OPERADOR: JAIME RODRIGO RIVAS FECHA DE PREPARACIN: 26/09/2013
TARA(T) T + M(MASA DE LA MUESTRA) M(MASA DE LA MUESTRA) VOLUMEN INICIAL(ml) 20.6138 g 24.2864 g 3.6728 g 250

Preparacin de Solucin de Cloruro de Amonio (0.1 MOLAR) FORMULA QUIMICA: NH4Cl PESO FORMULA: 53.4912 g/mol PUREZA: alta cumple con las exigencias de estndar primario Cercana al 100% P. EBULLICIN: 338 C (611 K) DENSIDAD: 1.53 g/cm3 SOLUBILIDAD EN AGUA(a 25C): 28.3 g/100 ml (elevada) OPERADOR: ASTRID NATALIA ZALDIVAR FECHA DE PREPARACIN: 26/09/2013
TARA(T) T + M(MASA DE LA MUESTRA) M(MASA DE LA MUESTRA) VOLUMEN INICIAL(ml) 68.5412 g 69.6456 g 1.1044 g 200

Preparacin de Solucin de cido Sulfrico (0.05 MOLAR) FORMULA QUIMICA: H2SO4 PESO FORMULA: 98.0795 g/mol PUREZA: 96% P. FUSIN: 10C P. EBULLICIN: 337 C (se descompone) DENSIDAD: 1.84 g/cm3 SOLUBILIDAD EN AGUA(a 20C): miscible OPERADOR: JOS ABNER HERNANDEZ JACOBO FECHA DE PREPARACIN: 26/09/2013
Concentracin inicial Volumen Inicial Concentracin Final Volumen Final 96%m/m 0.08ml 0.05 Molar 250

Datos de las sustancias de acuerdo a:

Merck ndex, 12 edicin, Merck Sharp & Dohme Corp., a subsidiary of Merck & Co. Inc.; disponible en la planta piloto de la Escuela de Ingeniera Qumica e Ingeniera de alimentos. Fichas Internacionales de Seguridad Qumica, Instituto Nacional de Espaa de seguridad e Higiene en el Trabajo, http://www.insht.es/portal/site/Insht/menuitem.a82abc159115c8090128ca10060 961ca/?vgnextoid=4458908b51593110VgnVCM100000dc0ca8c0RCRD, viernes 6/09/2013, visto a las 6:00p.m.

CALCULOS DE RESULTADOS:

Preparacin de Solucin de Dicromato de potasio (0.5 MOLAR)

Preparacin de Solucin de Cloruro de Amonio (0.1 MOLAR)

NOTA: En la preparacin de esta solucin se present un inconveniente pues el slido pesado en realidad no era Cloruro de Amonio sino Carbonato de Amonio por lo cual su normalidad y su molaridad no es la esperada por tratarse de otra sustancia por tanto: Peso Frmula de (NH4)2CO3= 96.08582 g/mol

El % masa/volumen se mantiene constante pues esta medida de concentracin solo depende de la cantidad de soluto (independiente del tipo de soluto) y del volumen de solucin.

Preparacin de Solucin de cido Sulfrico (0.05 MOLAR)

 DISCUSIN DE RESULTADOS:

Segn los datos obtenidos en el clculo de molaridades, normalidades, % P/V pudimos observar que las primeras dos cambian dependiendo de la sustancia con la que se est trabajando, en cambio %p/v pudimos haber utilizado 2 sustancias diferentes en igual cantidad (masa) como soluto y nos hubieran dado como resultado en solucin acuosa. Tenemos que tener un especial cuidado en la preparacin de soluciones de Estndares primarios o secundarios pues en esta prctica se cometi un error, y no se prepar una solucin de Cloruro de Amonio, sino una de carbonato de amonio y como era de esperarse aunque la cantidad de soluto era la misma que la necesaria de cloruro de amonio, la normalidad y la molaridad no eran las esperadas por tratarse de una especie qumica totalmente distinta, no as el %p/V que si se mantuvo constante. En el caso de la pesada con la balanza analtica del Dicromato de potasio, consideramos que pudo generar error, en el clculo de la normalidad pues la cantidad requerida por la prctica de laboratorio era 3.6772g y por falta de prctica con el uso de la balanza analtica se pudo medir 3.6728 g con un error:

Por lo cual nos dio la molaridad un poco menor del 0.05 M esperado pero que por aproximacin de cifras significativas si se logr llegar a la molaridad esperada.

 CONCLUSIONES
En el desarrollo experimental de la presente prctica se pudo percatar de que la concentracin de una solucin depende directamente de La cantidad de moles o de la cantidad de equivalentes ( molaridad y normalidad), en cambio en el %m/m, %m/v y %v/v solo dependen de las cantidades de soluto y solvente respectivamente, y no de las propiedades qumicas de la sustancias como en el caso de la normalidad y molaridad

Se logr aplicar el conocimiento de las expresiones (Ecuaciones), y los principios o leyes en los que se fundamentan, que nos ayudan a conocer algunas de las principales caractersticas de una solucin, con las cuales se pueden calcular soluciones de diferentes grados de concentracin.

Adems el estudio de las soluciones posee una gran importancia, ya que se puede decir que es la base de la industria qumica, por un sin nmero de procesos y productos que provienen de los compuestos entre solutos y disolventes, como en el caso de la industria de los alimentos, perfumes, farmacuticos, pinturas, etc. Una gran economa o prdida en la industria, la representa el correcto estudio y manejo de los reactivos de una solucin, dado que al optimizar estos, depende el ahorro o el desperdicio de los mismos.

 BIBLIOGRAFIA:

Silva M. y Barbosa, J. Equilibrios Inicos y sus aplicaciones analticas. (2002). Ed. Sntesis. Madrid. Skoog-West-Holler-Crouch. Qumica Analitica. (2005). 8 Ed. Thomson-Paraninfo. Madrid. Burriel F. et al. Qumica Analtica Cualitativa. (2002). Ed. Paraninfo. Madrid. Harris C. Anlisis Qumico Cuantitativo. (2001). Ed. Revert. Barcelona. vila J.C. et al. Equilibrios qumicos en disolucin: Aplicaciones Analticas. (2005). Ed. Universidad de Granada. Granada.

 MONTAJE EXPERIMENTALE:
PESAMUESTRA CON K2Cr2O7 Balanza ANALITICA

BEAKER

Embudo

FRASCO VOLUMETRICO

PISETA

Solucin K2Cr2O7 0.05M

PESAMUESTRA CON NH4Cl Balanza GRANATARIA

Embudo

BEAKER

PISETA FRASCO VOLUMETRICO Solucin NH4Cl 0.1M

PERA DE 3 VIAS

BEAKER CON ALICUOTA H2SO4

PIPETA

PISETA

MATRAZ ERLENMEYER