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II. MTODOS DE CARACTERIZACIN

e Rayos-X
Los rayos X, son rad onda oscila entre 0.02 a
00 y al igual que la luz ordinaria, se manifiesta en forma de energa radiante,
dispersada por la capa de tomos de la
entre la longitud de onda de los rayos X y los espacios interplanares
de los cristales.


1.Difraccin d

iaciones cuya longitud de
1
siendo emitidos por los tomos debido a profundas perturbaciones en sus
estructuras electrnicas. El fenmeno es de carcter electromagntico y de la
misma naturaleza de la luz visible.
Cuando un haz de rayos X alcanza la superficie del compuesto a
cualquier ngulo, una porcin es
superficie. La porcin no dispersada penetra a la segunda capa de tomos,
donde otra vez una fraccin es dispersada y la que queda pasa a la tercera
capa. El efecto acumulativo de esta dispersin desde los centros regularmente
espaciados del cristal es la dispersin del haz. Los requisitos para la difraccin
del rayos X son: que el espaciado entre las capas de tomos sea
aproximadamente el mismo que la longitud de onda de la radiacin, y que los
centros de dispersin estn distribuidos en el espacio de una manera muy
regular.
W.L. Bragg determin la ecuacin que permite establecer la relacin
existente
37

n=es un nmero entero que representa el orden de reflexin
= es del tubo de rayos X
distancia interplanar del cristal.
amente durante el
a
a sustancia cristalina dispersa rayos X en su propio patrn de
su estructura atmica y molecular. La
d
ntes se identifican como compuestos especficos a partir de sus
diagra
te de rayos X (antictodo de Cu), un gonimetro de
tipo v
La ecuacin establecida por Bragg, es la siguiente:
n=2dsen
Donde:
la longitud de onda de los rayos X (Constante
utilizado)
d=es la
=ngulo de Bragg o ngulo de incidencia. (Variado continu
nlisis)
Tod
difraccin, produciendo una huella de
ifraccin de rayos X presenta una caracterstica nica con la cual los
compone
mas de difraccin.
El equipo de difraccin de rayos X bsicamente se compone por un
generador que alimenta el tubo de rayos X con voltaje y corrientes
preseleccionados, un tubo de rayos X compuesto por la fuente de electrones
acelerados (ctodo) y fuen
ertical controlado automticamente sobre un rango angular, un
monocromador, un detector, un procesador, un sistema de enfriamiento de
tubo de rayos X y una computadora.
38
El ctodo del tubo de rayos X produce electrones los cuales son
fuertemente acelerados hacia el nodo del tubo. El choque ocasionado
produce la emisin de rayos X. Los rayos X producidos, pasan a travs de una
on dichos datos y de acuerdo a la intensidad relativa de los picos o
ranura o rejilla que orienta el haz, hacindolo incidir sobre la muestra. Se
produce la reflexin del haz de rayos X al incidir en un plano de la red cristalina
del material irradiado. Los rayos X son difractados y filtrados por un cristal
analizador (monocromador), el cual absorbe todas las radiaciones que van en
una direccin distinta dada experimentalmente por un gonimetro o aquellas
que tienen distinta longitud de onda. Estas radiaciones filtradas son detectadas
por el detector cuya funcin es ampliar las radiaciones que sobre l inciden.
Las radiaciones amplificadas son registradas en un graficador, obteniendo un
difractograma. ste consiste de una grfica donde se encuentran una serie de
picos representado cada uno de ellos la distancia interplanar de un cristal, la
altura del pico depende de la intensidad de las reflexiones que lo causaron en
un determinado ngulo. Las proporciones relativas de las diferentes
substancias cristalinas en la muestra, pueden calcularse por la intensidad de
sus picos.
Los valores d se obtienen de la ley de Bragg y se puede recurrir a
tablas elaboradas en funcin a las variaciones de (normalmente 2 ) y
finalmente, c
reflexiones, se consultan ndices de un archivo de tarjetas estndar hasta
39
encontrar a los minerales con que mejor coincidan para identificacin del
material en caso de que exista.
[9]



2.Termogravimetra

El anlisis termogravim tcnica en donde se analiza
la variacin de peso de una muestra en funcin del tiempo o la temperatura.
ico est la temperatura de descomposicin, la estabilidad
trmic
l horno y los sensores de temparatura y la
compu
trico (TGA) es una
Para realizar el anlisis, la muestra es colocada en una balanza y calentada en
un pequeo horno. Ya que todos los materiales orgnicos se descomponen al
calentarse, y la temperatura de descomposicin es una caracterstica propia de
cada material, el TGA es una excelente tcnica para la caracterizacin de los
materiales.
[22]

Entre la informacin que se puede obtener de un anlisis
termogravimtr
a, la composicin qumica, y la eficiencia de los retardantes de flama. El
TGA es comnmente utilizada para determinar el porcentaje de contenido de
relleno de muchos termoplsticos.
El equipo de termogravimetra o la termobalanza contiene tres partes principales:
La electrobalanza y su controlador, e
tadora.
[12]

40
3. Microscopa electrnica

El microscopio electrnico de transmisin (TEM) utiliza como fuente de
ilumina
proceso de formacin de imgenes de los
micros
l y qumica de la muestra es dada al
interpr
cin un can de electrones. Este can tiene una nica lente
electrosttica; las dems lentes (condensadoras, objetiva, intermedias y
proyectora) son electromagnticas.
La analoga que existe entre el
copios pticos y los electrnicos es muy fuerte. Al llevar a cabo la
amplificacin, la lente objetiva produce una imagen que sirve como objeto para
la lente intermedia, la cual produce a su vez una segunda imagen que tambin
ser amplificada por la lente proyectora para producir la imagen final en la
pantalla o en una placa fotogrfica.
La caracterizacin estructura
etar las interacciones del haz de electrones con la muestra. Estas
interacciones producen varios tipos de seal que se identifican como electrones
retrodispersados, secundarios, absorbidos, Auger, transmitidos y rayos X
(Figura 15). Los electrones retrodispersados y secundarios nos dan
informacin sobre la superficie de la muestra, permitindonos obtener una
imagen topogrfica de la misma. Estos electrones son la fuente de informacin
para la microscopa electrnica de barrido (SEM). Los electrones absorbidos
nos informan acerca de la resistividad de la muestra. Los electrones Auger y
los rayos X caractersticos dependen de la composicin qumica de la muestra.
Los electrones que atraviesan la muestra se pueden clasificar como
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transmitidos (aquellos que pasan la muestra sin sufrir desviacin alguna) y
difractados (aquellos que son desviados de su direccin de incidencia). Los
haces transmitidos y difractados son los que usa la lente objetiva para formar la
imagen de la muestra en un microscopio electrnico de transmisin por ello se
requiere que las muestras sean muy delgadas. Al atravesar la muestra estos
electrones llevan informacin sobre las caractersticas estructurales de la
misma. Si en lugar de enfocar el plano-imagen de la muestra se enfoca el plano
focal se observar un arreglo de los haces difractados y transmitidos (patrn de
difraccin). El anlisis de este patrn permite hacer el estudio de la estructura
atmica de la muestra.
[19]


Rayos X
Electrones de Auger
Haz incidente
El
retrodispersados
ectrones
Electrones secundarios
Electrones transmitidos
Electrones difractados
2
Fig.15 . Tipos
de seales que
l
nico
se producen
durante la
interaccin de
haz electr
con la muestra.












42
4. Pruebas mecnicas: Resistencia a la tensin

La resistencia a la traccin o tensin se define como el cociente entre la
fuerza mxima que soporta el material, y el rea que soporta la fuerza:

Resistencia a la traccin (Pa)=fuerza mxima que soporta la muestra(N)
rea de la seccin transversal (m2)

El esfuerzo a la tensin es la capacidad de un material para resistir las
fuerzas de estiramiento. Normalmente se mide aplicando una fuerza a una
probeta de acuerdo con la norma ASTM-D638-72 o ASTM-D1708-96
[31,32]
.
Estas probetas de ensayo, deben cumplir condiciones normalizadas de
humedad (50%) y temperatura (23 C) antes del ensayo y durante el mismo.
Para medidas tpicas de resistencia a la tensin, los dos extremos de la
probeta se sujetan en las mordazas del aparato de ensayo. Una de las
mordazas est fija, mientras que la otra se desplaza en incrementos
determinados. El esfuerzo aplicado se representan en funcin de la
deformacin.





Figura 16. Ensayo de Traccin tpico
[23]

43
El mdulo elstico, es la relacin entre el esfuerzo aplicado y la
deformacin que se produce en el intervalo en donde la relacin entre el
esfuerzo y la deformacin es lineal. El rea total bajo la curva esfuerzo-
deformacin real da una idea de la tenacidad, mientras que el rea de la curva
hasta el punto de cedencia indica la resilencia del material. La deformacin por
estiramiento es la deformacin de una probeta de ensayo causada por la
aplicacin de cargas; es decir, la deformacin es la variacin de la longitud de la
muestra con la longitud inicial .
Cuando se aplica una fuerza y el material no recupera sus dimensiones
original se dice que el material se ha deformado plsticamente, es decir, han
existido movimientos moleculares dentro del material que no permiten el retorno
de las molculas a sus sitios originales.
La figura 17 muestra un diagrama esfuerzo-deformacin ingenieril
indicando las propiedades que se pueden obtener del mismo. Es importante
mencionar que el diagrama es caracterstico del material.
[23]








44
e
d
c
b
f
a
E
s
f
u
e
r
z
o





Deformacin
Figura 17. Curva esfuerzo-deformacin : a. Zona elstica, b. Punto de
fluencia o cedencia, c. Esfuerzo mximo, d. Punto de ruptura, e. Zona plstica,
f. Mdulo de Young


5.Medicin de la contraccin

Durante la polimerizacin , los materiales de restauracin dental a base
de resina sufren una contraccin. La rapidez de esta contraccin es la magnitud
del desplazamiento en un intervalo de tiempo. El porcentaje de encogimiento y
la rapidez de contraccin se pueden medir a travs de un equipo desarrollado
por Watts y Cash Este equipo mide el encogimiento por medio de un
transductor de desplazamiento que es un instrumento que elimina los
problemas de acceso de la fuente de luz hacia la muestra, y que por medio de
la corriente elctrica mide la contraccin para resinas fotopolimerizables.
Casi siempre es posible convertir una magnitud fsica en una seal
elctrica. Para este estudio se aprovecha este comportamiento para medir la
45
contraccin por polimerizacin (magnitud fsica) de cualquier resina al
fotopolimerizar a travs de la variacin del voltaje (seal elctrica). Al terminar
con la medicin, los datos son procesados por un software denominado PICO-
LOG que genera una curva de contraccin vs. tiempo. Al obtener la derivada
de la parte lineal de la curva se obtiene la rapidez de contraccin.
El instrumento est compuesto por un equipo de computo para el
almacenamiento y anlisis de datos, un transductor, dos cubreobjetos , un anillo
y una lmpara para fotopolimerizacin .
[7]















Figura 18. Instrumento de medicin de contraccin.