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MTODOS DE ENSAIO SETOR: ARMAZM ACAR MATERIAL: ACAR CRISTAL SUPERIOR , REFINADO GRANULADO E VHP

ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 02

OBJETIVO: Verificar a qualidade do produto de acordo com os padres exigidos pela legislao e mercado consumidor. RESPONSABILIDADE: Analista A MTODO DE ANLISE DA POL: 1 - Materiais e Equipamentos: Sacarmetro Cpsula de pesagem Balana analtica, legibilidade de 0,0001g Balo volumtrico de 100ml Funil de plstico gua destilada Papel de filtro qualitativo 18,5cm POL: Porcentagem em massa de sacarose aparente; contida em uma soluo aucarada. 2 - Procedimento: Pesar 26 gramas de acar na cpsula de inox e transferir quantitativamente para balo de 100ml com auxlio de um funil. Completar o volume com gua destilada at a marca e enxugar o pescoo do balo, levar para o agitador magntico at completa dissoluo. Filtrar este licor em 3 papis de filtro qualitativo, desprezando as 10 primeiras gotas. Ler a amostra em sacarmetro e anotar o valor. A pol do acar igual leitura sacarimtrica da soluo.

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ME: 1.1 VERSO : 01

Pg: 03

Clculo Verificar se o sacarmetro faz a leitura em Z ou em S. Caso queira expressar um valor na outra unidade, calcular: POL Z = POL S x 0,99971 Caso sua leitura seja realizada em temperatura diferente de 20C, utilizar frmula de correo de temperatura: P20 = Pt x ( 1 + 0,00014 x ( t - 20 ) ) onde: P20 =Pol corrigida a 20 C Pt =Pol a temperatura da soluo t =temperatura da amostra

No caso de no- conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

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ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 04

MTODO DE ANLISE DA COR: 1 - Materiais e Equipamentos: Espectrofotmetro Refratmetro Balana de preciso, legibilidade 0,1g Bquer de plstico 250ml Pipeta volumtrica de 50ml Agitador magntico Membrana filtrante, dimetro 47mm, 45 Pr-filtro, dimetro 47mm Bomba de vcuo Kitassato de 250ml Funil de polietileno Cubeta de 40mm 2 - Reagentes: Soluo de trietanolamina 0,1 M Soluo de cido clordrico 0,1 M Soluo TEA ( trietanolamina / cido clordrico ) 3 - Procedimento: Pesar 50g de acar em balana analtica no bquer de 250ml, com auxlio de uma pipeta colocar 50g da Soluo TEA, dissolver no agitador magntico. Montar o conjunto de filtrao, conectando a bomba de vcuo, filtrar a soluo em pr-filtro e membrana, tirar as bolhas de ar. Ajustar o espectrofotmetro para zero de absorbncia em comprimento de onda de 420nm com a soluo TEA na cubeta de 40mm. Tirar o brix do licor no refratmetro digital, esperar estabilizar, fazer a leitura em absorbncia. Ver manual de operao do espectrofotmetro. Clculo: COR = ___LEITURA EM ABS____
VAL. DO FATOR DE BRIX

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ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 05

Fator de brix, ver tabela em anexo: CONCENTRAO DE SACAROSE EM FUNO DO BRIX A 20C
Brix% 49 50 51 52 0 2,3992 2,4592 2,5196 2,5804 0,1 2,4052 2,4652 2,5256 2,5868 0,2 2,4112 2,4712 2,5316 2,5928 0,3 2,4172 2,4772 2,5380 2,5988 0,4 2,4232 2,4832 2,5440 2,6052 0,5 2,4292 2,4892 2,5500 2,6112 0,6 2,4352 2,4952 2,5560 2,6172 0,7 2,4412 2,5016 2,5624 2,6236 0,8 2,4472 2,5076 2,5684 2,6296 0,9 2,4532 2,5136 2,5744 2,6360

Obs: Se a leitura da absorbncia for realizada em cubeta de 10nm, dividir o fator do brix por 4. COR ICUMSA ( UI ): uma unidade internacional que indica a cor do acar em soluo. Sob condies especificas. Exemplo: Leitura espectrofotomtrica = 0,250 Brix da soluo aucarada = 50,8 0,250 Cor (UI) = ------------ x 1000 2,5076 Cor (UI) = 100 UI Expressar o resultado em nmeros inteiros.

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ME: 1.2 VERSO : 01

Pg: 06

4 - Preparo de Solues: a - Soluo de Trietanolamina 0,1 M Pesar 7,46g de trietanolamina P.A e transferir para balo volumtrico de 500ml, dissolver completar o volume com gua destilada e homogeneizar. b- Soluo de cido Clordrico 0,1 M Transferir 8,9ml de cido clordrico concentrado P.A para balo de 1000ml, contendo aproximadamente a metade de gua destilada, em seguida completar o volume e homogeneizar. Obs: ultilizar a capela de exausto quando for preparar esta soluo. c- Soluo TEA ( Trietanolamina / cido clordrico ) Transferir 500ml da soluo de trietanolamina 0,1 M para Becker de 1000ml; Ajustar o pH para 7,0 com a soluo de cido clordrico 0,1 M.

Obs: Para ajustar o pH para 7,0 ser necessrio aproximadamente 420ml da soluo de cido clordrico 0,1 M. Preparar a soluo TEA um dia antes do uso e guarda-la na geladeira. Antes do uso, retirar e aguardar at que a temperatura da soluo TEA seja igual temperatura ambiente, medir o pH se necessrio ajustar para 7,0 com a soluo de cido clordrico 0,1 M. Esta soluo dever ser consumida em 02 dias.

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ME: 1.3 VERSO : 01

Pg: 07

MTODO DE ANLISE DE PONTOS PRETOS: 1 - Materiais e Equipamentos: Balana de preciso, legibilidade de 0,1g Dispositivo para contagem de pontos pretos, em ao inoxidvel Folha de papel branca Quarteador de amostras tipo Jones Suporte para funil 2 - Procedimento: Homogeneizar a amostra no quarteador e pesar 100 gramas; montar o dispositivo para contagem de pontos pretos em local de boa visualizao. Manter a vlvula de controle de fluxo do dispositivo para contagem fechada e transferir o acar para o mesmo; ligar a lmpada e abrir cuidadosamente a vlvula, mantendo-a na posio previamente determinada (o fluxo da passagem da amostra deve ser lento), deixando passar uma pequena quantidade. Contar os pontos pretos detectveis durante o fluxo, concentrando a observao no acar acumulado na bandeja. Obs: Usar lmpada fluorescente, determinar previamente a posio da vlvula para obter um fluxo constante de cerca de 50g/min, a bandeja deve permanecer esttica durante o escoamento do acar. Caso o orifcio de sada seja obstrudo por pequenas aglomeraes de acar, abrir a vlvula o suficiente para desobstruo, retornando rapidamente abertura inicial. Resultados: Expressar em nmeros de pontos pretos observados por 100 gramas de amostra.

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ME: 1.4 VERSO : 01

Pg: 08

MTODO DE ANLISE DE RESDUO INSOLVEL: 1 - Materiais e Equipamentos: Balana de preciso, legibilidade de 0,1g Bomba de Vcuo Funil de Buchner polipropileno dimetro 55mm Papel de filtro qualitativo, Framex 404, dimetro 55mm Bcker de 250ml Kitassato 500ml Quarteador de amostras tipo Jones 2 - Procedimento: Quartear a amostra, pesar 100g 0,5g de amostra em bquer de 250ml, acrescentar 150ml 0,5ml de gua destilada e agitar at completar a dissoluo; conectar o funil de Buchner ao Kitassato e este bomba de vcuo, identificar o papel de filtro, coloc-lo no funil de Buchner, e ligar a bomba de vcuo. Filtrar toda soluo aucarada, lavando em seguida o frasco de filtragem com gua destilada, lavar a parede interna do funil com gua destilada suficiente para remover eventuais resduos para o papel de filtro; retirar o papel de filtro do funil de Buchner com auxlio de pina metlica, deixar secar a temperatura ambiente ou em estufa por 5 minutos. Comparar visualmente a intensidade dos resduos retidos no papel de filtro com a tabela, escala de 01 a 10. Expressar o resultado pelo nmero indicado na tabela com intensidade de resduos coincidentes com o da amostra. Confiabilidade: A repetitividade do mtodo 1 ponto da escala da tabela de intensidade. Observao: A tabela de Comparao de Resduo Insolvel encontra-se em anexo. No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

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ME: 1.5 VERSO : 01

Pg: 09

MTODO DE ANLISE DE PARTCULAS MAGNETIZVEIS: 1 - Materiais e Equipamentos: Balana analtica, legibilidade de 0,1 g Balana de preciso, legibilidade de 0,1g Placa Magntica Papel branco Quarteador de amostras tipo Jones 2 - Procedimento: Pesar 1.000g de acar da amostra previamente quarteada, colocar uma folha de papel branco sobre a placa magntica. Escoar vagarosamente o acar sobre o separador magntico, espalhando-o por toda extenso da placa magntica. Levantar o funil, remover o conjunto ( placa magntica + papel ) observar se h presena de cristais de acar no papel, se houver fazer remoo dos mesmos. Retirar as chapinhas que prendem o papel, dobrar o papel com as partculas magnetizveis e transferir todas as partculas para cpsula de pesagem, pesar em balana analtica anotar peso ( 1 ), limpar a cpsula de pesagem e pesar novamente peso ( 2 ). Clculos: Partculas Magnetizveis (mg / kg ) = ( P2 - P1 ) x 1.000, onde: P1 = cpsula com as partculas magnetizveis (g ) P2 = cpsula limpa (g )

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ME: 1.6 VERSO : 01

Pg: 10

MTODO DE ANLISE DE SULFITO: 1 - Materiais e Equipamentos: Balana de preciso, legibilidade de 0,1g Bquer 250ml Erlenmeyer 250ml Funil para slidos Proveta de 250ml Pipetas graduadas de 5 a 10ml Bureta de 10ml 2 - Reagentes: cido Clordrico (HCl) a 3 N Goma de Amido Soluo de Iodo 0,005 N 3 - Procedimento: Pesar com preciso 50g de amostra de acar em bquer de 250ml. Em um erlenmeyer de 250ml adicionar 150ml de gua destilada, 10ml de goma de amido e 5ml de HCL 3N, em seguida titular com a soluo 0,005 N de iodo ( com bureta de 10ml ) at aparecimento de colorao azulada, para eliminar interferentes que possam reagir com iodo. Adicionar 50g de acar com auxlio de funil (se necessrio lavar o funil com o mnimo de gua destilada possvel). Agitar o acar at dissolver por completo. Se a colorao azul permanecer, o teor de SO2 nulo. Caso contrrio, zerar a bureta e repetir a titulao at a cor azul reaparecer. Anotar o volume gasto. Obs: anotar apenas o volume gasto na segunda titulao. Clculo: ppm SO2 = ml I2 x N I2 x 32,03 x 103 Peso do acar

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ME: 1.6 VERSO : 01

Pg: 11

4 - Preparo de Solues:

Soluo de Goma de Amido: Dissolver em um bcker contendo aproximadamente 50ml de gua destilada, 6g de amido anidro P.A ((C6H10O5)N) para idometria.Sob a chapa de aquecimento colocar um bcker de 2000ml contendo 1.000 ml de gua destilada fervente e transferir a soluo preparada no item anterior. Deixar aquecer por um perodo de 10 minutos. Adicionar 20 gramas de hidrxido de potssio anidro PA ( KOH), homogeneizar e deixar em repouso durante 02 horas. Adicionar 6 ml de cido actico glacial 99,5% PA (CH 3COOH), homogeneizar e por fim ajustar o pH em 4,0 com cido clordrico PA (HCL). Manter a soluo em frasco fechado. Essa soluo de amido assim preparada permanecer quimicamente estvel durante 1 ano. Soluo de HCL 3N Em um balo de 1.000ml, colocar aproximadamente 300 ml de gua destilada, adicionar 250,8ml de cido clordrico PA (HCL). Completar o volume com gua destilada. Soluo de Iodo 0,005N Em um balo de 1.000ml, adicionar 50ml da soluo de Iodo 0,1N e completar o volume com gua destilada. Obs. Pode se comprar a soluo de iodo j preparada.

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ME: 1.7 VERSO : 01

Pg: 12

MTODO DE ANLISE DE SALMONELA: 1 - Materiais e Equipamentos: Kit para salmonela REVIVE Estufa Luvas 2 - Procedimento: A ) Preparo da soluo A ( REVIVE ) Pegar o saquinho plstico que acompanha o kit, adicionar 200ml de gua esterilizada e o contedo do frasquinho do meio Revive agitar at completa dissoluo, adicionar 25g da amostra de acar e agitar novamente, levar a estufa a 37C durante 03 horas. B ) Preparo da soluo B ( RAPPAPORT ) Pegar o saquinho plstico que acompanha o kit, adicionar 200ml de gua esterilizada e o frasquinho do meio Rappaport. Agitar e adicionar todo o contedo da soluo A, nestes 200ml da soluo. Levar a estufa a 42C durante 16 a 18 horas. C ) Retirar um pouco da amostra ( soluo B ) com pipeta que acompanha o kit. Pipetar 5 gotas na porta do dispositivo ( que deve est a temperatura ambiente ) aguardar 20 minutos e fazer leitura. Resultados: Ausncia = Aparece uma linha vermelha em C e no aparece linha vermelha em T Presena = Aparece linha Vermelha em C e T

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ME: 1.8 VERSO : 01

Pg: 13

MTODO DE ANLISE DE BOLORES E LEVEDURAS: 1 - Materiais e Equipamentos: Placas de Petrifilm Erlenmeyer de 250ml Pipeta automtica Ponteiras Bico de Bunsen Capela com lmpada germicida Autoclave 2 - Placas de Petrifilm Coletar em fraco esterilizado, amostras compostas das produes dirias, num total de 50g. Acondicionar em frasco tambm estril, de acordo com o tipo de acar - branco e VHP compor em amostras semanais para execuo das anlises microbiolgicas. 3 - Preparo da Amostra: Pesar 10g de acar e transferir para erlenmeyer de 250ml, devidamente esterilizado. Completar com gua destilada esterilizada at 100ml, homogeneizar at completa dissoluo do acar. 4 - Utilizao da Placa de Petrifilm para Contagem de Bolores e Leveduras: Petrifilm um moderno sistema alternativo de Anlises Microbiolgicas, que permite substituir os mtodos tradicionais, sendo suas placas descartveis, adquiridas prontas para uso, bastando adicionar a amostra na diluio do trabalho. Neste meio as culturas se replicam para formar colnias como mtodo tradicional. Esta metodologia reconhecida pela AOAC - mtodo 997.02 e pelo ministrio da agricultura Oficio - n AUP/DOI/DIPOA N 890/2001. No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

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ME: 1.8 VERSO : 01

Pg:14

5 - Instrues de Uso: Colocar as placas Petrifilm sobre uma superfcie totalmente plana. Levantar o filme superior, segurando a pipeta perpendicularmente placa, colocar 1,0ml da amostra no centro do filme inferior. Soltar o filme superior sobre a amostra, evitando introduo das bolhas de ar. Distribuir uniformemente amostra, evitando a introduo de bolhas de ar. Distribuir uniformemente a amostra pele placa exercendo uma leve presso sobre o centro do difusor plstico ( no arrastar o difusor sobre o filme). Remover o difusor e deixar a placa em repouso por um minuto para permitir a solidificao do gel. Incubar a placa na posio horizontal, com o lado transparente para cima, empilhando no mximo 20 placas, durante 3 - 5 dias a 20 - 25c de temperatura ( temperatura ambiente ). Fazer a contagem do somatrio total de todas as colnias de leveduras ( pequenas com bordas definidas). 6 - Padro Microbiolgico Internacional: National Food Canners and Processors - 1968 50 UFC / g acar

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ME: 1.9 VERSO : 01

Pg: 15

MTODO DE ANLISE DE COLIFORMES E E.COLI.- PETRIFILM: 1 - Materiais e Equipamentos: Kit para Coliformes e E. Coli Estufa 2 - Preparo da Amostra: Pesar 10g de acar e passar para erlenmeyer de 250ml, devidamente esterilizado. Completar com gua destilada esterilizada at 100ml. Agitar at completa dissoluo do acar. 3 - Utilizao da Placa de Petrifilm para Contagem de Coliformes e E. Coli: Petrifilm um moderno sistema alternativo de anlises microbiolgicas, que permite substituir os mtodos tradicionais, sendo suas placas descartveis, adquiridas e prontas para uso, bastando adicionar a amostra na diluio do trabalho. Neste meio as culturas se replicam para formar colnias como mtodo tradicional. Esta metodologia reconhecida pela AOAC - mtodo 997.02 e pelo ministrio da agricultura Oficio - n AUP/ DOI/DIPOA N 890/2001.

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ME: 1.9 VERSO : 01

Pg: 16

4 - Instrues de Uso: Colocar as placas de petrifilm sobre uma superfcie totalmente plana. Levantar o filme superior, segurando a pipeta perpendicurlarmente placa, colocar 1ml da amostra no centro do filme inferior. Soltar o filme superior sobre a amostra, evitando a introduo de bolhas de ar. Distribuir uniformemente a amostra pele placa exercendo uma leve presso sobre o centro com o difusor plstico (no arrastar o difusor sobre o filme). Remover o difusor e deixar aplaca em repouso por um minuto para permitir a solidificao do gel. Incubar a placa na posio horizontal, com o lado transparente para cima, empilhando no mximo 20 placas, durante 24 horas a 35 - 37C. Fazer a contagem do somatrio total de todas as colnias de Coliformes (colnias vermelhas associadas as bolhas de gs) e E.Coli (colnias azuis associadas as bolhas de gs) multiplicar o resultado por 10, para obter o resultado expresso em UFC / g acar.

5 - Padro Microbiolgico Internacional: National Food Canners and Processors 1968 AUSNCIA

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ME: 1.10 VERSO : 01

Pg: 17

MTODO DE ANLISE DE UMIDADE: 1 - Materiais e Equipamentos: Determinador de umidade Pina metlica 2 - Procedimentos: Consultar manual de operao do determinador de umidade Colocar o prato de alumnio sobre a balana, fechar e apertar o boto T; colocar no prato aproximadamente 25g da amostra e fechar a tampa, apertar o boto F1 dever aparecer mensagem "auto" ento apertar o boto T aps aproximadamente 3 minutos aparecer o valor expresso em umidade%. A temperatura de secagem deve estar em 105 C.

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ME: 1.10 VERSO : 01

Pg: 18

MTODO DE ANLISE DE UMIDADE: 1 - Materiais e Equipamentos: Estufa eltrica Pina metlica Cpsula de porcelana Balana de semi analtica, legibilidade 0,0001g 2 - Procedimentos: Pesar uma cpsula tratada em estufa (por 1 hora) e dessecador (por 15 minutos) e anotar (P1). Pesar 50g da amostra na cpsula e anotar (P2). Levar para a estufa a 105 C durante 3 horas. Aps 3 horas na estufa, transferir a amostra para o dessecador e deixar durante aproximadamente 15 minutos, para resfriar a amostra. Pesar a amostra seca (P3) e anotar o peso. Clculos U % = P2 P2 P3 P1 x 100

onde: P1 - Peso da cpsula P2 - Peso da cpsula + amostra mida P3 - Peso da cpsula + amostra seca

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ME: 1.11 VERSO : 01

Pg: 19

MTODO DE ANLISE DE CINZAS CONDUTIMTRICAS: 1 - Materiais e Equipamentos: Balana de Preciso, legibilidade 0,1g Condutivmetro DM- 31 - Funo Rafinmetro Balo volumtrico de 200ml Cpsula de inox Funil de plstico Soluo Padro de Cinzas 1.172% Agitador magntico 2 - Procedimentos: Pesar 10g de acar, transferir para o balo volumtrico de 200ml e completar o volume com gua destilada at a marca. Levar o balo para o agitador magntico at completa dissoluo do acar. Fazer a leitura no condutivmetro e anotar.

Resultado: Cinzas Condutimtricas % = Leitura direta

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ME: 1.12 VERSO : 01

Pg: 20

MTODO DE ANLISE DE TURBIDEZ UI: 1 - Materiais e Equipamentos: Espectrofotmetro, leitura em absorbncia Refratmetro Balana de preciso, legibilidade 0,1g Becker plstico 250ml Pipeta Volumtrica de 50ml Agitador magntico Membrana filtrante, dimetro 47mm Pr-filtro, dimetro 47mm Bomba de vcuo Kitassato de 250ml Funil de polietileno Cubeta de 40mm Papel de filtro Whatman 40 Funil de Buchner polipropileno dimetro 55mm 2 - Reagentes: Soluo TEA 3 - Procedimentos: Pesar 100g de acar e transferir para bquer de 250ml, adicionar 100ml da soluo TEA, levar para o agitador magntico at completa dissoluo do acar. Filtrar a vcuo cerca de 50ml da soluo usada para cor ICUMSA em pr filtro e membrana filtrante. O restante filtrar em papel de filtro Whatman 40 em funil de buchner. Medir o brix e anotar, ajustar o espectrofotmetro para zero de absorbncia a 420nm com a soluo TEA. Fazer a leitura em absorbncia e anotar. No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

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ME: 1.12 VERSO : 01

Pg: 21

Clculos: Realizar o clculo da turbidez da soluo, seguindo a mesma frmula indicada para anlise de cor ICUMSA. Determinao da Turbidez: Unidades de Turbidez (UT) = Cor atravs da filtrao em Whatman 40 - Cor ICUMSA Exemplo: Unidades de Turbidez (UT) = 200 - 150 = 50 UT

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ME: 1.14 VERSO : 01

Pg: 24

MTODO ANLISE DE GRANULOMETRIA (Tamanho Mdio-AM) E (Coeficiente de Variao-CV) 1- Equipamentos e Materiais Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g; Mquina vibratria; Tampa do conjunto de peneiras; Peneiras granulomtricas, altura de uma ou duas polegadas, e dimetro de oito polegadas, referncia ABNT: 20 (0,85 mm), 25 (0,71 mm), 30 (0,60 mm), 35 (0,50 mm), 40 (0,425 mm), 60 (0,25 mm) e fundo coletor. Tcnica Nota 1: O ensaio de granulometria para os tipos de acar cristal e acar refinado granulado podem ser realizados diretamente nas amostras com umidade at 0,05 %. Caso a umidade da amostra seja superior a este valor, secar em estufa aproximadamente 120g da amostra a 105 C 5 C por trs horas, e utilizar esta amostra seca para o ensaio. Acar cristal e acar refinado granulado Selecionar as peneiras ABNT 20, 25, 30, 35, 40, 45, 60 o fundo coletor, pesar cada peneira e o fundo coletor e anotar; Colocar as peneiras em ordem decrescente de abertura sobre a mquina vibratria; Pesar 100,0 g 0 ,5 g da amostra, transferir para a primeira peneira do conjunto e tampar; Ligar o equipamento para agitao pelo tempo de cinco minutos, na posio oito do reostato; Pesar cada uma das peneiras contendo as fraes retidas e anotar na folha de registro CTTI5.1-RQ-072; Nota 2: Aps uso, cada peneira deve ser cuidadosamente limpa com auxlio de uma escova de cerdas de nylon, certificando-se que nenhum resduo de amostra permanea em qualquer abertura da tela.

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ME: 1.14 VERSO : 01

Pg: 25

Se resduos da amostra forem ainda observados, proceder a uma limpeza complementar com gua quente entre 60 C a 80 C, a seguir secar em estufa por aproximadamente uma hora a 75 C 5 C e deixar esfriar antes da utilizao. 8 Clculo Conhecendo-se o peso em gramas, de cada peneira vazia e limpa e o peso em gramas de cada peneira mais a frao retida, calcula-se a frao retida expressa em porcentagem; O AM e CV podem ser calculados por via eletrnica ou pelo mtodo grfico de Powers; A seqncia para o clculo pelo mtodo grfico utilizando acar cristal/acar refinado granulado : Peneira ABNT 20 25 30 35 40 60 Fundo Abertura (mm) 0,85 0,71 0,60 0,50 0,42 0,25 % Retida por peneira a b c d e f % acumulada a a+b a+b+c a+b+c+d a+b+c+d+e a+b+c+d+e+f -

Mtodo Grfico de Powers Em papel de probabilidade marcar no eixo da abscissa uma escala em mm e na ordenada uma escala em porcentagem acumulada; Para cada abertura de peneira em mm marcar a porcentagem acumulada correspondente; Traar a reta que melhor representar o ensaio; Nos pontos da ordenada de valores de porcentagens acumuladas de 16 %, 50 % e 84 % determinarem atravs da reta as aberturas em mm correspondentes, ou seja, nos pontos de porcentagens acumuladas de A16, A50 e A84. A partir dessas informaes tem-se: AM (mm) = A50 A16 - A84 CV % = ------------------ x 100 2 x A50

MTODOS DE ENSAIO SETOR: ARMAZM ACAR MATERIAL: ACAR CRISTAL SUPERIOR , REFINADO GRANULADO Onde: CV = Coeficiente de Variao, em %;

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A16 = Abertura equivalente da peneira que retm 16 % da massa de amostra, em mm; A84 = Abertura equivalente da peneira que retm 84 % da massa de amostra, em mm; A50 = Abertura mdia (AM) equivalente da peneira que retm 50 % da massa de amostra, em mm; 9 Exemplo Sejam os dados abaixo obtidos em uma anlise granulomtrica para acar cristal: Peneira ABNT 20 25 30 35 40 60 Fundo Abertura (mm) 0,85 0,71 0,60 0,50 0,42 0,21 Peso da Peneira (g) 460,3 413,7 422,7 393,5 397,8 383,9 454,3 Peso da Peneira + Amostra (g) 487,70 444,52 446,67 405,83 400,54 386,09 454,85 % Retida por Peneira 27,40 30,82 23,97 12,33 2,74 2,19 0,55 % acumulada 27,40 58,22 82,19 94,52 97,26 99,45 100,00

Plotando as aberturas das peneiras (mm) versus % acumulada, determina-se os valores de A16 = 1,05 mm, A84 = 0,60 mm e A50 = 0,82 mm ( Anexo ). Substituindo tem-se: A16 - A84 CV (%) = ------------------- x 100 2 x A50 1,05 - 0,60 CV (%) = ------------------- x 100 2 x 0,82 CV (%) = 27,4 AM (mm) = 0,82 10 Resultados Expressar os resultados de: AM - em mm e com duas decimais. CV - em porcentagem e com uma decimal.

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11 Confiabilidade Metrolgica A incerteza relativa da medio de 10% para AM e 10 % para CV (NC = 95 % e K = 2) para a faixa de trabalho de 0,40 mm a 1,15 mm para AM e 25,0 % a 40,0 % para CV. A reprodutibilidade interna de 0,08 mm para o AM e 2,2 % para CV (NC = 99 %) vlidos para o acar cristal,acar refinado granulado e acar VVHP.

12 Referncia Bibliogrfica ICUMSA - Methods Book. Method GS2-37 (1994). The Determination of the Particle Size Distribution of White Sugar by Sieving p. 1 - 2 - Accepted. Copersucar - Trabalhos em laboratrio - Instrues de Segurana. Cadernos Copersucar, srie Segurana Agroindustrial n 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2 edio, maro 1985, 11p; Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratrio - Diviso de Segurana Agroindustrial e Laboratrio Central de Anlise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-SP, maio 1985, 36p; Copersucar - Instrues Gerais de Segurana. Normas da Diretoria da Copersucar, 2 edio, 1982, 54p.

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01 - Pol do Acar 02 - Cor do Acar 03 - Pontos Pretos 04 - Resduo Insolvel 05 - Partculas Magnetizveis 06 - Sulfito 07 - Salmonela 08 - Bolores de leveduras 09 - Coliformes 10 - Umidade no Acar 11 - Cinzas 12 - Turbidez (UI) 13 - Turbidez (NTU) 14 - Granulometria 15 - Acares Redutores

No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

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DETERMINAO DE ACARES REDUTORES EM ACAR CRISTAL: 1 - Equipamentos e materiais: Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g; Balana Analtica, resoluo 0,1 g; Banho-maria com suporte para tubos de ensaio; Agitador Magntico; Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio 2 - Reagentes Soluo Alcalina de Cobre Soluo de Hidrxido de Sdio 1 N Soluo de EDTA 0,005 N Indicador Murexida (p) 3 - Procedimento Pesar e transferir para um tubo de ensaio 1,0 g 0,1 g da amostra (ma) de acar e 4,0g 0,1g de sacarose (ms), acrescentar 5 ml de gua deionizada e agitar at dissoluo; Determinar paralelamente a concentrao do AR da sacarose utilizando 5,0g 0,1g da mesma e 5 ml de gua deionizada, agitar at dissoluo; Adicionar 2 ml de soluo alcalina de cobre em cada tubo; Homogeneizar, colocar os tubos em banho-maria em ebulio e manter por 5 min. 1 min.; Retirar e resfriar imediatamente os tubos em gua fria; Transferir a soluo de cada tubo para cpsulas de porcelana; Lavar o tubo com pequenas pores de gua recolhendo-as na mesma cpsula; Adicionar aproximadamente 0,1 g do indicador murexida; Titular com soluo de EDTA 0,005 N, at mudana da cor verde para prpura que o ponto final, anotar o volume gasto;

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Nota Observar que uma colorao cinza aparece imediatamente antes do ponto final; Quando a cor prpura atingida, ela desaparece vagarosamente, devido oxidao do xido cuproso presente, assim, o ponto final deve ser obtido to rapidamente quanto possvel; Caso haja necessidade de reduo da amostra (leitura que ultrapasse os valores da tabela), repetir a anlise utilizando outra massa de amostra e completar para 5,0 g 0,1 g com sacarose. Clculos ARam. x 5 ARsac. x ms AR (%) = ___________ - _____________ Ma 5 onde: ARam. = % AR encontrado para amostra em funo do volume gasto (tabela anexa). ma = massa de amostra utilizada (g). ms = massa de sacarose utilizada (g). ARsac = % AR encontrado para a sacarose em funo do volume gasto (tabela anexa). Exemplo: Sejam os valores abaixo utilizados: Massa de amostra utilizada (g)................ 1 Volume gasto na titulao da amostra (mL)......7,2 ARam. (funo do volume gasto amostra)(%)......0,009 Volume gasto na titulao da sacarose (mL).....10,5 ARsac. (funo do volume gasto sacarose)(%)....0,004 Massa de sacarose utilizada (g)................4 Substituindo, tem-se: 0,009x5 - 0,004x4 AR (%) = -------------------------1-5 AR (%) = 0,045 - 0,003 AR (%) = 0,04

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Resultados Expressar com duas decimais em %. Expressar resultados abaixo de 0,01% como < 0,01%. Confiabilidade Metrolgica A incerteza relativa da medio de 5 % (NC = 95% e k = 2) para a faixa de trabalho de 0,01% a 0,10%. O limite de deteco de 0,01% e a reprodutibilidade interna 0,02% (NC = 99%). Preparo de Reagentes e Solues Soluo Alcalina de Cobre: Pesar 25,0 g 0,1 g de carbonato de sdio anidro e 25,0 g 0,1 g de tartarato de sdio e potssio tetra-hidratado; transferir para balo volumtrico de 1000 ml contendo aproximadamente 600 ml de gua deionizada e 40 ml de soluo de hidrxido de sdio 1 N. Pesar 6,0 g 0,1 g de sulfato de cobre pentahidratado, dissolver em 100 ml de gua deionizada e transferir quantitativamente para o mesmo balo; completar o volume e homogeneizar. Validade: seis meses. Soluo de Hidrxido de Sdio 1 N Pesar 40,0 g 0,1 g de hidrxido de sdio PA e dissolver em bquer com gua deionizada; transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 ml, completar o volume e homogeneizar. Armazenar esta soluo em frasco mbar com tampa rosquevel. Validade: quatro meses. Soluo de EDTA 0,005 N Pesar 0,9300 g 0,0005 g de EDTA de hidratado, dissolver em balo volumtrico de 1000 ml com gua deionizada. Completar o volume e homogeneizar. Validade: dois meses.

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Indicador Murexida (p) Pesar 0,50 g 0,05 g de murexida, 0,20 g 0,05 g de azul de metileno e 40,0 g 0,5 g de cloreto de sdio. Transferir para um almofariz de porcelana, triturar a mistura e armazenar em recipiente fechado e dentro de dessecador. Validade: 12 meses.

Tabela: Volume Gasto de EDTA (ml) x Concentrao de A. Redutores (%) Vol. Gasto EDTA (ml) 1,7 - 2,2 2,3 2,9 3,0 3,6 3,7 4,2 4,3 4,8 4,9 5,5 5,6 6,2 6,3 6,8 6,9 7,5 7,6 8,1 8,2 8,7 8,8 9,4 9,5 10,1 10,2 10,7 10,8 11,3 11,4 11,8 A. Redutores (%) 0,017 0,016 0,015 0,014 0,013 0,012 0,011 0,010 0,009 0,008 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002

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DETERMINAO DA TURBIDEZ (NTU) EM ACAR CRISTAL: 1 - Equipamentos e Materiais: Turbidmetro, capacidade de leitura de 0 a 1000 NTU, variao mxima de 5 %, baseada em padro de Formazina; Frascos para amostras, acessrio do turbidmetro; Padres de turbidez que cubram as faixas de 1 a 40 e de 40 a 100 NTU; Balana semi-analtica, resoluo 0,1 g; Banho ultra-som; Conjunto de filtrao para membrana, dimetro de 47 mm; Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio. Nota 1 - Diferenas nas caractersticas fsicas do turbidmetro causam diferenas nos valores medidos, mesmo utilizando solues padro de calibrao. Este efeito minimizado pela padronizao da configurao do turbidmetro, que deve ter uma distncia atravessada pela luz incidente e dispersa dentro do tubo de amostra no superior a 10 cm e ngulo de 90 do detector da luz dispersa em relao direo da luz incidente. Procedimento: 1- Condicionamento do Turbidmetro Aps consultar o manual de operao do turbidmetro, ajustar o equipamento conforme a seguir: Filtrar a gua deionizada em membrana 0,45mm; Degasar a gua no banho ultra-som por trs minutos no mnimo; Colocar a gua no frasco de amostra do turbidmetro, at a marca; Colocar o frasco no turbidmetro e zerar; Calibrar o turbidmetro, anteriores, substituindo a gua pelos padres de turbidez;

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2- Preparo da amostra: A amostra de acar solubilizada em gua deionizada e previamente filtrada (item 6.1), como segue: Pesar 50,0 g 0,5 g da amostra de acar em erlenmeyer de 250 ml; Adicionar 50,0 g 0,5 g de gua deionizada previamente filtrada em membrana 0,45 mm; Agitar at a completa dissoluo do acar; Degasar a amostra no banho ultra-som por trs minutos, no mnimo. Leitura da turbidez da amostra Colocar a amostra diluda a 50 Brix no frasco de amostra do turbidmetro, at a marca; Colocar o frasco no turbidmetro; Fazer a leitura da turbidez e anotar. Nota 2: As leituras de turbidez das amostras devem idealmente estar dentro da faixa de calibrao, conforme padro utilizado. Caso contrrio, proceder nova calibrao do turbidmetro com padro de valor maior de forma a adequar a faixa de trabalho. Clculo A leitura obtida no turbidmetro a turbidez da amostra, no sendo necessrio nenhum clculo adicional. Resultado O resultado final expresso em nmeros inteiros de unidade nefelomtrica de turbidez (NTU). EBC = 0,25 x NTU Confiabilidade Metrolgica A incerteza relativa da medio de 9% (NC = 95% e K = 2) para a faixa de trabalho de 10 NTU a 150 NTU para acar cristal. A reprodutibilidade interna de 5 NTU (NC = 99%) No caso de no - conformidade: Todas as no conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nvel de autoridade do analista lder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

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