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Electrodo selectivo de fluoruro

F-

Cdigo 10071 Edicin Julio 2012

Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario.

Indice
Introduccin.......................................................................3 Aplicaciones........................................................................3 Especificaciones.................................................................. 3 Instrumentos y accesorios.................................................. 3 Reactivos y disoluciones..................................................... 3 Preparacin de los electrodos........................................... 4 Consideraciones prcticas.................................................. 4 Preparacin de disoluciones patrn y muestras............... 4 Calibracin.......................................................................... 4 Medida................................................................................ 4 Mtodo de adicin estndar............................................. 5 Mantenimiento.................................................................. 5 Almacenamiento................................................................ 5 Tablas de conversin de unidades..................................... 6 Problemas, posibles causas y soluciones........................... 6 Accesorios de recambio..................................................... 6 Certificado de calidad........................................................ 6

Garanta
El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedicin del electrodo. La garanta cubre los posibles defectos de fabricacin. La garanta no cubre: Los daos causados por accidente. La utilizacin en aplicaciones inadecuadas. El uso incorrecto del electrodo. El desgaste normal por el uso. En caso de avera Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Nmero de intervencin. Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Nmero de intervencin adjudicado.

CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal 34 - 36 08328 Alella Barcelona spain Service Tel.: +34 935 550 318 Fax: +34 935 400 857 E-mail: service@crison.es

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Introduccin
El electrodo selectivo de fluoruro est diseado para medir concentraciones y actividades del ion fluoruro. La membrana est ubicada en la parte inferior del electrodo y no precisa el relleno con electrolito interno. Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno de referencia. Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse tambin con instrumentos de otras marcas.

Aplicaciones
Especialmente indicado para el anlisis de aguas potables y minerales, aguas de mar, pasta de dientes, leche, baos galvnicos, etc.

Especificaciones
Tipo de electrodo Tipo de membrana Escala de medida Escala lineal de medida Pendiente en zona lineal Condiciones de trabajo Electrolito del electrodo de referencia Ajustador fuerza ionica Conector Material cuerpo Indicador Cristal de LaF3 0.02 mg/l ... 20 g/l a partir de 0.1 mg/l 55 4 mV / pF a 20 5 C pH 4 8, 5 ... 50 C LiCH3COO 0.1 M TISAB BNC* plstico

* Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores.

Interferencias: OH- y altas concentraciones de complejantes de lantano (citratos, fosfatos, bicarbonatos). Evitar las medidas en disolventes orgnicos y soluciones conteniendo tensoactivos. Las interferencias de Ca2+, Al3+ y Fe2+ se eliminan con el TISAB. Precisin: En ausencia de iones interferentes, la precisin es mejor que 0.5 mV, que corresponde al 2% de la concentracin medida.

Instrumentos y accesorios
- Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag/AgCl y electrolito intermedio LiCH3COO 0.1 M, cdigo 52 42 AL. Nota: Tambin se puede utilizar como electrolito KCl 3 M. - Ionmetro o pH/mV-metro con resolucin de 0.1 mV. - Agitador. - Vasos de medida de plstico, pipetas y matraces.

Reactivos y disoluciones
- Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones. Cuando se determinan concentraciones muy bajas de F- (<10-4 mol/l), utilizar agua doblemente desionizada. - Electrolito para el electrodo de referencia LiCH3COO 0.1 M, cdigo 99 01. - Disolucin acondicionadora TISAB III, cdigo 99 00. - Disolucin patrn madre 0.1 mol/l F- o 1 g/l F-. Preparacin: Pesar 4.199 g de NaF (reactivo analtico, secado durante 2 horas a 120C) para la disolucin de 0.1 mol/l, o bien 2.210 g para la disolucin de 1.0 g/l. Disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml y enrasar hasta la marca. Esta disolucin se conserva aproximadamente 1 mes en botella de plstico.

Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario.

Preparacin de los electrodos
Electrodo ion selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchn protector, procurando no tocar la membrana. Antes de utilizarlo por primera vez, es recomendable sumergir el electrodo en 10-3 M F- durante aproximadamente 10 minutos. Electrodo de referencia Consulte el manual de su electrodo de referencia.

Consideraciones prcticas
Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura. Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitacin. Los daos mecnicos y los depsitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo. El I.S.E. de fluoruro no se debe dejar sumergido durante un largo perodo de tiempo en disoluciones que contengan TISAB III. Los complejantes, como el CDTA, atacan el cristal de la membrana. Para la determinacin de fluoruro total, la fuerza inica debe ser la misma en todas las disoluciones (patrones y muestras) y el fluoruro residual debe liberarse. El valor de pH debe estar entre 4 y 8. Normalmente, esto se garantiza con la adicin del TISAB III.

Preparacin de disoluciones patrn y muestras

- Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de F-, a partir de la disolucin patrn madre. Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras. - Aadir 1 parte de TISAB III por cada 10 de disolucin patrn o muestra. Disoluciones con concentracin inferior a 10-4 mol/l o 1.9 mg/l deben prepararse justo antes de la calibracin.

Calibracin
Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. - Calibrar en orden creciente de concentracin. - Al pasar los electrodos de una disolucin a otra, deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente. No frotar la membrana. - El nmero de patrones y la frecuencia de calibracin dependen de las condiciones de trabajo y de la precisin requerida.

Curva tpica de calibracin de un electrodo de FE (mV) 0 -100 -200 -300 -400 -500 -600 10-5 6 5 10-4 4 10-3 3 10-2 2 mol/l FpF- (-log [F-])

La pendiente terica del I.S.E. de fluoruro, en el intervalo lineal de respuesta, es de -59.16 mV/dcada de concentracin a 25C.

Medida directa de FConsulte el manual de instrucciones de su instrumento.

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Mtodo de adicin estndar

La concentracin de fluoruro en una disolucin se puede determinar mediante la adicin de una cantidad conocida de ion fluoruro. Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuacin: 1. Medir el potencial Ep en la muestra (acondicionada si es necesario). 2. Aadir una cantidad conocida de fluoruro, preferiblemente en forma de disolucin patrn. Esta adicin debe provocar un cambio de potencial de aprox. entre 10 - 30 mV. 3. Medir el potencial Eps en la disolucin enriquecida. La concentracin de ion fluoruro en la disolucin original se puede calcular mediante la formula:
Cs ( Cp = 10 Vs ) Vp +Vs -( Vp ) Vp +Vs

Eps - Ep S

Donde: Cp = concentracin de fluoruro en la muestra (mol/l) Cs = concentracin de fluoruro en la disolucin patrn (mol/l) V Vp = volumen de la muestra Cs ( s (ml) ) VV Vs = volumen de la disolucin ) aadida (ml) Cs ( p spatrn Cp = +Vs (mV) pmuestra -V E p Ep = potencial medidoEps en la Cp= 10 SEp -1 Eps en Eps = potencial medido la muestra Vp enriquecida (mV) 10 S - ( ) Vp +Vs Si la dilucin provocada por la adicin de la disolucin patrn es muy pequea (si Vs< 1/100Vp) la ecuacin se puede simplificar.
Cs ( Cp = 10 Vs ) Vp -1

Eps - Ep S

La pendiente (S) del electrodo selectivo de fluoruro depende principalmente de la temperatura. A continuacin se muestran las pendientes tericas a distintas temperaturas.
T (C) 0 10 20 Pendiente 54.20 56.18 58.17 T (C) 25 30 40 Pendiente 59.16 60.15 62.13

Mantenimiento del electrodo

Posibles depsitos formados sobre la membrana se eliminan sumergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos. A continuacin acondicionar el electrodo sumergindolo en una disolucin de fluoruro diluida (10-3 M) ausente de TISAB.

Almacenamiento

El electrodo de F- se debe almacenar seco y limpio, protegido con su capuchn protector. Nunca almacenar el electrodo en una disolucin que contenga TISAB.

Electrodo selectivo fluoruro. Manual del usuario.

Tablas de conversin de unidades
Dato mol/l Fmol/l FDato mg/l Fmg/l NaF mol/l F10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 Multiplicar por 19,00 . 103 41,99 . 103 Dividir por 19,00 . 103 41,99 . 103 mg/l F1900 190 19 1.9 0.19 0.019 Para obtener mg/l Fmg/l NaF Para obtener mol/l Fmol/l Fmg/l NaF 4199 419.9 41.99 4.199 0.4199 0.04199

Problemas, posibles causas y soluciones

Valor fuera de la escala de medida
Posibles causas Mal contacto en el conector del electrodo. Electrodo de referencia vaco. Solucin Conectar y desconectar varias veces seguidas. Rellenar electrodo de referencia.

Lecturas inestables
Posibles causas ma del electrodo de referencia. Membrana selectiva agotada. Temperatura no constante. Solucin de unas gotas de electrolito. Diafragma cermico: limpiar diafragma. Cambiar el electrodo. Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estn a la misma temperatura. Mal contacto a travs del diafrag- Diafragma esmerilado: permitir la salida

Pendiente incorrecta
Posibles causas das o incorrectamente diluidas. Membrana daada o agotada. Signo incorrecto. Solucin patrn. Cambiar el electrodo. Verificar el signo de los mV ledos. Disoluciones de calibracin contamina- Preparar nuevas disoluciones

Accesorios de recambio
Cdigo Descripcin 52 42 AL Electrodo de referencia, de plata / cloruro de plata (Ag/AgCl), con electrolito intermedio LiCH3COO 0.1 M y diafragma cermico. 99 00 TISAB III, disolucin ajustadora de fuerza inica (ISA), 250 ml. 99 01 Disolucin electroltica de acetato de litio (LiCH3COO) 0.1 M., frasco 125 ml.

Co

l Ca ntro lid

ad

El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones: Pendiente entre 10-510-1 > 55 mV / pF a 20 5 C. Tiempo de respuesta entre 10-510-3 < 2 min.
6

o l C a li d

ad

Certificado de calidad

Co

ntr