PRCTICO N1:

Purificacin de slidos por recristalizacin

Profesores: Eyleen Araya F. Francisco Gonzlez C Seccin: 4 Integrantes: -Guiselle Aros A. -Claudia Figueroa G. -Camila Mena A. Fecha de entrega: 14-Septiembre 2011

Objetivos
-Purificacin de una muestra solida desconocida que se encuentra contaminada. - Obtener la mxima pureza de la muestra desconocida, verificndolo mediante el punto de fusin.

Introduccin
En la naturaleza pueden existir compuestos, como slidos, lquidos o gases, la mayora de las molculas existen como lquidos o slidos, pero el estado en general es definido por la temperatura del medio ambiente. Para los lquidos, la mejor tcnica de purificacin es la destilacin y para los slidos es la recristalizacin. Esto es debido a que las diferencias de solubilidad ayudan a separar las molculas entre s o de los contaminantes. En este proceso, las molculas se van depositando en forma gradual y se unen en forma ordenada. Cuando empiezan a ser lo suficientemente grandes para ser visibles, se empiezan a visualizar formas de placas, agujas, etc. Con gran simetra. Al quedar ordenadas en forma ordenada, quedan excluidas molculas de diferente forma o tamao. En una sustancia pura el punto de fusin depender de la fortaleza de las fuerzas intermoleculares. Por lo que cualquier contaminacin, ya sea del solvente del que se ha cristalizado o de la atmsfera alterar el punto de fusin, hacindolo descender. La recristalizacin facilita la eliminacin de esas sustancias. El aspecto ms delicado de la recristalizacin consiste en seleccionar el solvente apropiado. El mejor solvente para la recristalizacin es el que a temperatura ambiente es insoluble, pero a temperaturas elevadas solubiliza. Como consecuencia de esto, si se disuelve una sustancia en la menor cantidad posible de un solvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en estado slido. Adems es necesario que el solvente al purificar por cristalizacin sea fcil de eliminar y adems una sustancio no debe recristalizarse con un solvente que reaccin. En general un buen solvente es el agua, debido a que a temperaturas bajas la estructura del agua es muy estable y ordenada y al tener altas temperaturas se desordena, por lo cual la introduccin de un cido no genera grandes problemas ni un costo energtico alto. Cuando las impurezas que presenta el slido a purificar son insolubles en el solvente de recristalizacin, las mismas se eliminan por filtracin al vaco. Para este prctico se utilizara alguno de estos tres cidos: benzico, acetilsaliclico y saliclico. El cido benzoico es ligeramente soluble en solventes polares (como el agua) y no polares (CCl4), pero muy soluble a solventes de polaridad intermedia. El acido saliclico y acetilsaliclico se encuentran relacionados. Ya que al tratar el acido saliclico con anhdrido actico se obtiene el acido acetilsaliclico. Estos tres cidos pueden purificarse mediante la recristalizacin.

Materiales
SOLVENTES
Marca AGUA ETANOL 96 ACETATO DE ETILO HEXANO Equilab Fluxa Arquimed Peso Molecular(g/ml) Frmula 18 H20 46,07 CH3CH2OH 88,11 CH3COOCH2CH3 86,2 CH3CH2CH2CH2CH2CH3

Muestras Problema CIDO cido benzico cido acetilsaliclico cido saliclico Punto de fusin Peso Molecular(g/ml) 121 C - 123 C 122,1 135 C - 144 C 180,16 158 C - 161 C
138,12

Frmula C7H6O2
C9H8O4

C7H6O3

Material Vidrio: -Vidrio reloj - Gradilla Tubos de ensayo -Matraz Kitasato (Equipo filtracin al vacio) - Embudo de vidrio - Matraz de Ernelmeyer 125 ml - Agitador de vidrio - Varilla de vidrio hueca Otros materiales: -Manta calentadora -Papel filtro -Carbn activado -Equipo calentamiento a reflujo -Estufa - Capilar para punto de fusin - Hielo -Equipo de filtracin al vacio -Muestra Problema: N7

-Pinzas -Embudo Buchner - Esptula - Pinzas para matraces -Pizeta -Piedras de ebullicin -Aparato para punto de fusin.

Desarrollo experimental
Se tena cuatro tubos de ensayo con la muestra problema desconocida. Se le agreg a cada uno los diferentes solventes entregados en laboratorio los cuales eran acetato de etilo, agua, etanol y hexano, con el fin de encontrar el ms apropiado para poder purificar la muestra. En frio, se solubiliz el acetato de etilo por lo que fue descartado en forma inmediata, los otros tres solventes restantes se pusieron en una manta calentadora. El agua fue el solvente ms apropiado para solubilizar la muestra desconocida. Al tener el solvente, la muestra se coloc en un matraz, y sobre el matraz, se instal el sistema de calentamiento a reflujo con piedras de ebullicin, y bajo el matraz se encontraba la manta calentadora. En forma simultnea, se dej en una estufa un matraz de Ernelmeyer con un embudo, sobre el cual tena papel filtro, con el fin de mantenerlo caliente. Al llegar a ebullicin se desconect el sistema de reflujo y se verti el contenido sobre el filtro. Muchos de los cristales se quedaron en el filtro, por lo cual se tuvo que calentar hasta ebullicin nuevamente el solvente para que los cristales formados se solubilizaran. Una vez correctamente filtrado, se dej enfriar, y luego se puso sobre el hielo para que terminara su recristalizacin. Sobre un papel filtro que se encontraba en un sistema de filtracin al vacio se coloc la muestra desconocida con el fin de lavarla, se utiliz para lavar el mismo solvente, el agua. El papel filtro con los cristales se puso sobre un vidrio reloj y los cristales fueron secados en una estufa con el fin de eliminar el solvente. Para determinar el punto de fusin se puso una pequea muestra de los cristales en un tubo capilar, el cual para que no tuviesen huecos, se dej caer varias veces dentro de una varilla de vidrio hueca. Cuando quedaron concentrados los cristales, se puso el capilar sobre un sistema de punto de fusin electrnico. El cual dio como resultado que la primera gota de fusin de los cristales fue a 157 C y la fusin se complet a los 167C. Con lo que se pudo ver que el rango coincida con el del cido saliclico.

Resultados

-Solvente elegido: Agua. -Cristales formados: Blancos en forma de agujas -Punto de fusin muestra problema N7: 157 167C

Discusin
Para elegir el mejor solvente se hizo frente a las pruebas de solubilidad en frio y en caliente. Se decidi por el agua ya que era la que mejor se adecuaba a la muestra problema, ya que no era soluble en frio, pero si en caliente. Al realizar la purificacin de la muestra problema se produjo una anomala. Ya que al momento de la filtracin, la muestra se cristaliz antes de pasar por el papel filtro, dejando gran cantidad de la muestra en el papel. Se consideraron dos posibles hiptesis, siendo la primera que el manipulador, no tuvo la suficiente rapidez en el traslado del matraz con el papel filtro caliente desde la estufa hasta el puesto de trabajo, por lo que al verter la muestra problema, el papel se encontraba frio. La otra hiptesis es que la muestra no estaba a la temperatura adecuada, por lo que no logr pasar por el papel, recristalizndose en el. Para remediar y hacer un correcto proceso de filtracin, se calent un poco del solvente nuevamente hasta punto de ebullicin, con lo que se logr que la muestra que se encontraba cristalizada, solubilizara nuevamente y quedase totalmente filtrada. Los resultados que se obtuvieron al momento de verificar el punto de fusin, fueron bastante certeros, ya que permiti poder descubrir que era la muestra problema. El rango de fusin fue el apropiado para el acido que se encontraba en la muestra problema. Por lo que llev a indicar, que era el acido saliclico. El cual adems al cristalizar, generaba cristales en forma de aguja.

Conclusin
El prctico realizado obtuvo los resultados esperados, ya que se logr identificar la muestra problema, que en este caso fue Acido Saliclico. Al realizar la purificacin el solvente que se consider el ms apropiado fue el agua, por su bajo costo econmico y por lo bien que la muestra solubilizaba en caliente y no as a temperatura ambiente. Gracias a la buena filtracin y purificacin se logr obtener una muestra pura, lo cual se verific al poner los cristales en el aparato de punto de fusin electrnico, lo cual se comprob ya que quedo en el rango perteneciente al acido saliclico. Tambin fue comprobado ya que los cristales presentaban forma de aguja que es una caracterstica de tal acido.

Bibliografa
- Libros
Gokel,W,George,Durst,H. Dupont (2007). Qumica Orgnica Experimental, Vol. 1. Editorial Revert, S.A. / Impreso en Espaa