Determinao da Fora de Adeso da Metalizao com Alumnio em Filmes Plsticos Utilizados em Embalagens Flexveis Desenvolvimento e Validao de Metodologia

La M. Oliveira, Claire I. G. L. Sarantpoulos, Fbio G. Teixeira Centro de Tecnologia de Embalagem, ITAL Patrcia A. Suguiuti Faculdade de Engenharia de Alimentos, UNICAMP
Resumo: Filmes de BOPP e de PET metalizados so muito utilizados em embalagens multicamadas, pois renem boas propriedades mecnicas e de barreira a gases e umidade, as quais, bem como a aparncia e a integridade, so comprometidas quando ocorre a delaminao da estrutura multicamada. Um dos principais fatores que influem na resistncia delaminao a fora de adeso da camada de alumnio ao substrato polimrico, parmetro para o qual no h um mtodo de quantificao normalizado. O objetivo deste trabalho foi estabelecer e validar um mtodo de ensaio para determinar esta fora de adeso. O mtodo foi definido usando um planejamento experimental com fatores fixos e variveis sendo que, para cada varivel, foram definidos dois nveis. O mtodo de ensaio estabelecido mostrou-se estvel, preciso, robusto e replicvel. Consiste, basicamente, na termosselagem de um filme plstico face metalizada da amostra, em condies especficas de temperatura/tempo/presso, e medida da fora para destacamento da metalizao, em ngulo e velocidade especficos, em mquina universal de ensaios. Palavras-chave: Fora de adeso, filme plstico metalizado, filme de PET, filme de BOPP.

N O R M A S E M

Adhesion Strength of Aluminum on Metallized Plastic Films Used in Flexible Packages Development and Validation of a Test Procedure
Abstract: OPP and OPET metallized films are widely used as substrates in multilayer packages, since they bring together good mechanical properties and barrier to gases and water vapor, which are damaged with delamination of the film layers, together with the visual appearance and package integrity. One of the main factors that affect the package delamination is the adhesion strength of aluminum layer to the polymeric substrate, a parameter for which there is no standard procedure to quantify. The aim of this work was to establish and validate a procedure to determine the adhesion strength of the aluminum to the polymer. This test procedure was carried out using experimental design with fixed and variables parameters with two levels for each variable. The test procedure was stable, robust and replicable. It consisted basically of the heat sealing of a plastic film to the metallized sample surface, under specific temperature/time/pressure conditions and the measuring of adhesion strength of metallization in a universal test machine running at specific angle and speed. Keywords: Adhesion strength, metallized plastic films, PET film, OPP film.

Introduo
Filmes de BOPP - polipropileno biorientado e de PET poli(tereftalato de etileno) metalizados apresentam boas propriedades mecnicas e de barreira a gases e a umidade e, portanto, so excelentes opes para conferir propriedades de barreira a materiais laminados com espessura total reduzida. De acordo com Mueller & Weisser[1], a metalizao, que consiste basicamente na deposio de alumnio evaporado sobre o substrato, na forma de uma fina camada (40 a 100 nm), aumenta em 20 a 100vezes as propriedades de barreira do material. Alm disto, filmes de BOPP e de PET so considerados substratos ideais para a metalizao, devido s suas propriedades superficiais para receber e ancorar a camada de metal e sua estabilidade dimensional. Contudo, as propriedades de barreira, a integridade e a aparncia deste tipo de embalagem so comprometidas quando ocorre a delaminao (separao das camadas) da estrutura multicamada, o que pode afetar a vida til e a imagem do produto, alm de resultar em perdas econmicas. A resistncia delaminao de um material de embalagem, ou seja, a fora necessria para separar as camadas de uma estrutura, funo da capacidade de adeso das duas superfcies. No caso das embalagens flexveis metalizadas, a resistncia delaminao definida por fatores como: grau de adeso (ancoragem) do metal ao substrato; tipo e quantidade de tratamentos superficiais aplicados aos substratos; tipo, gramatura e grau de cura do adesivo; migrao de aditivos para a superfcie do substrato, a exemplo dos deslizantes; presena de impresso, natureza de tintas; homogeneizao dos componentes do adesivo; condies de aplicao do adesivo como, por exemplo, a temperatura e a presso. Alguns componentes do produto acondicionado tambm so agressivos ao material de embalagem. Os esforos a que a embalagem submetida durante transporte, distribuio e comercializao do produto tambm contribuem para a delaminao do filme[2-6]. A fora de adeso do metal ao substrato alm de afetar a resistncia delaminao da estrutura, tambm afeta a qualidade da termossoldagem e, consequentemente, o desempenho da embalagem. Estudos tm demonstrado que o aumento da fora de adeso da metalizao ao substrato tambm contribui para a melhoria das propriedades de barreira ao oxignio e ao vapor dgua do filme de PET metalizado. Dependendo do tratamento a que o BOPP submetido pode-se ter um ganho na fora de adeso do metal e melhoria da barreira ao oxignio da estrutura[7,8].

T O D O S

Autor para correspondncia: La M. Oliveira, Centro de Tecnologia de Embalagem, Instituto de Tecnologia de Alimento, Av. Brasil, 2880, CEP 13070-178, Campinas, SP , Brasil. E-mail: leamzov@ital.sp.gov.br

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Diferentes mtodos de ensaio foram propostos para a avaliao do grau de adeso da camada de metalizao ao substrato polimrico. Basicamente, em todos eles, a face metalizada do filme termosselada a outro filme polimrico e, posteriormente, determinase a fora necessria para separar os materiais e o grau de remoo do alumnio do substrato. As principais diferenas entre os mtodos so: o ngulo em que deve ser mantido o corpo-de-prova durante o ensaio, 90 ou 180; o tipo de filme polimrico termosselado no substrato metalizado e que promove o destacamento do metal; as condies de termosselagem deste filme ao substrato metalizado (tempo, temperatura, presso, nmero de mordentes aquecidos na termosseladora); o emprego ou no de fita adesiva para minimizar problemas de alongamento e/ou rasgo de materiais durante o ensaio; e a velocidade em que determinada a fora de adeso no ensaio, que varia em mdia entre 50 e 300 mm/min[7-12]. Trabalhos desenvolvidos no CETEA/ITAL demonstraram que o uso de fita adesiva para aumentar a resistncia ao rasgamento do filme metalizado ou minimizar o alongamento do filme termosselante e as caractersticas desta fita afetam os resultados da fora de adeso. Estes estudos tambm indicaram que o posicionamento do corpo-de-prova no equipamento (filme metalizado ou filme termosselante na garra mvel), os parmetros de termosselagem e o tempo decorrente entre a operao de termosselagem do corpo-de-prova e a determinao da fora de adeso tambm podem influenciar os resultados. As normas que estabelecem os requisitos mnimos de qualidade de filmes de PET e de BOPP[13,14] no abordam esta questo, contribuindo para a falta de um mtodo de ensaio validado e, consequentemente, a falta de valores de adeso de referncia. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estabelecer e validar um mtodo de ensaio capaz de medir a fora de adeso da metalizao a filmes de PET e de BOPP, ferramenta fundamental para o estabelecimento de valores de referncia para a fora de adeso da metalizao.

produzidos em diferentes pocas, por diferentes empresas, de forma que o universo de trabalho fosse representativo do mercado nacional. Na Tabela 1 so apresentadas as amostras utilizadas, sua espessura total e densidade tica, um parmetro que indica a quantidade de alumnio depositada no substrato polimrico.

Mtodo de ensaio - planejamento do experimento

Diversos fatores podem ter influncia na determinao da fora de adeso da metalizao. Com base na literatura e em ensaios preliminares foram selecionados os fatores mais relevantes, que foram divididos em dois grupos, os fixos e os variveis, sendo que neste ltimo foram concentrados os fatores mais impactantes nos resultados. Para cada um dos fatores variveis foram definidos dois nveis. As amostras selecionadas, BOPP metalizado 1 e BOPP metalizado 3, foram as que apresentaram a maior e a menor quantidade de alumnio depositado, respectivamente. Na Tabela 2 esto detalhados os fatores e nveis definidos. A fim de aumentar a preciso do experimento foram utilizadas as tcnicas estatsticas de blocagem, fracionamento e hierarquizao. A blocagem permitiu a reduo do tamanho do experimento e o aumento da sua preciso, sendo um recurso aplicado quando h uma varivel que influencia nos resultados, mas que no se deseja estudar. o caso das amostras, cujo amplo universo permite resultados distintos entre elas e, ainda assim, o mtodo de ensaio deve ser capaz de medir a fora de adeso em todas elas. Definiu-se, portanto, dois blocos: BOPP metalizado 1 e BOPP metalizado3. Com a blocagem da amostra, restaram ainda cinco variveis, ou seja, um experimento fatorial 2k, onde k igual a cinco, o que resulta em interaes de 5 ordem que, de acordo com Leo[15], alm de serem de difcil interpretao so de pouca utilidade. Por isso foi feito o fracionamento, um recurso muito aplicado quando o nmero de fatores superior a quatro, o que reduziu o nmero de corridas testes e o nmero de interaes quelas de maior interesse. A hierarquizao foi necessria para duas variveis, o ngulo de ensaio e a temperatura de termosselagem, pois seria invivel a troca constante dos acessrios que fixam o ngulo de ensaio e a alterao da temperatura das barras da termosseladora. De acordo com Leo[15] os trs princpios bsicos de um planejamento de experimentos so a blocagem, j comentada, a replicao e a aleatoridade. As rplicas diminuem os erros de medio e o erro experimental, permitindo uma estimativa mais precisa do efeito de um fator nos resultados. A aleatorizao das corridas garante uma distribuio uniforme dos fatores fixos, de forma que os erros se tornam variveis aleatrias, distribudas independentemente. Nesta fase do estudo foram realizadas duas rplicas do experimento. Na primeira rplica foram feitas trs repeties de cada tratamento e, na segunda, cinco repeties. As medidas da fora de adeso foram feitas em uma mquina universal de ensaios Instron, modelo 5500R, operando com clula de carga de 10 N e velocidade de 305 mm/min. Como o objetivo deste trabalho foi definir um mtodo de ensaio que pudesse ser utilizado com diferentes filmes metalizados, foi dada nfase na varincia dos resultados. O delineamento dos experimentos foi feito com o EstatcampExcel_ Plus verso 1.6.

Experimental
Materiais
Foram utilizadas 17 amostras de filmes plsticos metalizados produzidos no Brasil. A amostragem compreendeu filmes de BOPP e de PET, homo e copolmeros, sem e com diferentes tratamentos,
Tabela 1. Amostras estudadas.
Amostra BOPP metalizado 1 BOPP metalizado 2 BOPP metalizado 3 BOPP metalizado 4 BOPP metalizado 5 BOPP metalizado 6 PET coat metalizado 1 PET coat metalizado 2 PETcoat metalizado 3 PET st metalizado 4 PET st metalizado 5 PET st metalizado 6 PET coex metalizado 7 PET coex metalizado 8 PET coex metalizado 9 PET metalizado 10 PET metalizado 11 Espessura total (m) 18 20 22 21 23 19 13 13 13 14 14 13 13 13 13 13 14 DO 2,5 2,3 1,9 2,1 2,3 2,4 2,1 2,1 2,1 2,0 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1 2,0 2,0

Mtodo de ensaio - avaliao da estabilidade/robustez

A avaliao da estabilidade e da robustez de um mtodo de ensaio faz parte do seu processo de desenvolvimento e validao e indicam sua capacidade de permanecer inalterado, apesar de pequenas variaes que possam ocorrer nos parmetros analticos/ condies de ensaio como, por exemplo, analista e amostra, entre outros. A robustez de um mtodo uma indicao de sua confiabilidade durante uso normal[16].

PET coat: filme de PET com tratamento superficial por coating. PETcoex: filme de PET com tratamento superficial por coextruso. PET st: filme de PET sem tratamento. DO: densidade tica.

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Tabela 2. Fatores fixos e variveis do mtodo de ensaio para determinao da fora de adeso do metal ao substrato polimrico.
Fatores fixos Fita dupla face: Scotch , cdigo 4274

Fatores variveis Amostra Filme selante ngulo de delaminao Utilizao de fita para ancoragem Temperatura de termosselagem Tempo de termosselagem -

Nveis dos fatores variveis BOPP metalizado 1 e BOPP metalizado 3 EAA e PET/EAA 90 / 180 Sim / No 100 / 105 C 5 / 10 segundos -

Fita para ancoragem (tipo): BOPP Tartan, cdigo 5899 Termosseladora: Brugger, 2 barras aquecidas, com perfil plano, 20mm de largura, revestidas com teflon Termosselagem transversal direo de fabricao do material Presso de termosselagem: 20 psi Condicionamento: 23 2 C e (50 5)% UR por 24 horas Ambiente de termosselagem: 23 2 C Ambiente de ensaio: 23 2 C e (50 5)% UR Velocidade do ensaio: 305 mm/min Posicionamento do corpo-de-prova na mquina universal de ensaios: filme metalizado na garra fixa Analista Sequncia/mtodo de preparo do corpo-de-prova EAA: copolmero de etileno e cido acrlico.

Figura 1. Intervalo de confiana para o desvio-padro, fator temperatura (a = BOPP metalizado 1/100 C; b = BOPP metalizado 1/105 C; c = BOPP metalizado 3/100 C; e d = BOPP metalizado 3/105 C).

Nesta etapa foram variados os fatores considerados mais impactantes nos resultados: amostra, analista e flutuao da temperatura no laboratrio (que afeta a temperatura das barras da termosseladora). Com as 17 amostras apresentadas na Tabela 1 foram realizados 41 experimentos, cada um com cinco repeties. Estes experimentos foram executados por quatro analistas em temperatura ambiente variando entre 20 e 24 C. Cada amostra foi avaliada pelo menos duas vezes. Como nos experimentos foram utilizadas diferentes amostras, foi aplicada a tcnica de CEP para pequenos lotes. A padronizao dos resultados foi feita com os pares (mesma amostra), de modo a ter 99,73% dos valores entre 3 desvios-padro da mdia e da amplitude padronizadas.

Mtodo de ensaio - planejamento do experimento

As variveis que mais influenciaram na variabilidade dos resultados, ao nvel de erro de 5%, foram o tempo de termosselagem, o filme selante, o uso de fita e o ngulo de ensaio. Apesar da temperatura de termosselagem ter apresentado influncia significativa, esta diferena est centrada em cada um dos blocos (amostras) e, ao avaliar-se a temperatura independentemente do bloco, no se detectou influncia significativa (P-valor = 0,849). Na Figura 1 so apresentados os grficos representativos dos intervalos de confiana para o desvio padro do fator temperatura de termosselagem com e sem a dependncia do fator bloco, os quais ilustram esta dependncia do bloco. A variabilidade resultante da interao entre os fatores com maior influncia na determinao da fora de adeso foi analisada duas a duas, de forma a facilitar a interpretao dos resultados, os quais so apresentados na Tabela 3. A partir das combinaes que resultaram em menor variabilidade, tem-se que a configurao com menor variabilidade ao nvel de 5% de significncia foi: 90 / EAA/ sem fita / 5 segundos, podendo ser utilizadas as temperaturas de

Resultados e Discusso
A anlise estatstica dos resultados foi feita com o EstatcampExcel_Plus verso 1.6 e, em nenhum momento houve interesse em avaliar se os valores obtidos indicavam uma boa adeso do metal ao filme plstico.

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Tabela 3. Intervalo de confiana para o desvio padro ao nvel de 5%.

Intervalos de confiana para o desvio-padro Fator Selante /Fita (p-valor: 6,194 1012) EAA / sem fita PET/EAA / com fita PET/EAA / sem fita EAA / com fita Fita / Tempo (p-valor: 3,365 10 )
12

Limite inferior

Desvio-padro

Limite superior

13,73 22,81 32,03 34,84

16,92 28,10 39,46 43,00

21,83 36,26 50,92 55,60

Sem fita / 5 segundos Com fita / 5 segundos Sem fita / 15 segundos Com fita / 15 segundos ngulo / Selante (p-valor: 3,764 102) 90 / EAA 90 / PET/EAA 180 / EAA 180 / PET/EAA ngulo / Fita (p-valor: 3,417 104) 90 / sem fita 90 / com fita 180 / sem fita 180 / com fita ngulo / Tempo (p-valor = 3,767 10 )
9

13,73 22,03 32,31 34,64

16,92 27,19 39,81 42,68

21,83 35,16 51,37 55,08

37,63 24,36 27,88 28,00

46,37 30,01 34,35 34,55

59,83 38,72 44,33 44,68

21,91 36,29 31,07 25,06

27,00 44,71 38,28 30,92

34,83 57,69 49,40 39,99

90 / 5 segundos 90 / 15 segundos 180 / 5 segundos 180 / 15 segundos Tempo / Selante (p-valor = 3,365 1012) 5 segundos / EAA 5 segundos / PET/EAA 15 segundos / PET/EAA 15 segundos / EAA

18,31 39,02 21,72 25,57

22,56 48,07 26,80 31,51

29,11 62,03 34,66 40,66

13,73 22,03 32,31 34,64

16,92 27,19 39,81 42,68

21,83 35,16 51,37 55,08

100ou 105 C. Frente a estes resultados e considerando que no houve fatores de ordem tcnica que impedissem a adoo dos parmetros de ensaio definidos pela anlise estatstica e que, dentre as duas temperaturas de termosselagem, a menor delas a mais adequada para o filme de EAA, pois facilita a operao, reduz o retrabalho e o gasto com insumos, os parmetros do mtodo para determinao da fora de adeso da metalizao a filmes de BOPP recomendados foram:
ngulo de ensaio: 90. Fita: sem fita para ancoragem do filme selante. Filme selante: EAA 25 m. Tempo de termosselagem: 5 segundos. Temperatura de termosselagem: 100 C.

Mtodo de ensaio - avaliao da estabilidade/robustez

Os grficos de CEP referentes aos 41 experimentos realizados com as 17 amostras (Figura 2) demonstraram que o mtodo de ensaio estabelecido estvel ao longo do tempo, quando comparado dentro das amostras, com todos os pontos se mantendo dentro dos

limites estabelecidos. Neste caso, as propriedades estatsticas foram repetitivas ao longo do tempo. Por meio de anlise de varincia constatou-se diferena significativa a 95% de confiana, na variabilidade entre as amostras (P-valor = 1,446 10-7) e entre os substratos (P-valor = 1,89510-21). Apesar deste trabalho no ter interesse em avaliar se os valores obtidos para a fora de adeso do metal ao substrato so altos ou no, observou-se uma tendncia de maior variabilidade nas amostras em que as maiores foras de adeso foram registradas, conforme apresentado no diagrama de disperso (Figura 3). Como no foram encontradas evidncias de que o analista e a temperatura ambiente no laboratrio de termosselagem tiveram influncia nesta variabilidade, ela pode ter como causa a prpria amostra ou uma interao amostra/mtodo decorrente de um ou mais parmetros do mtodo de ensaio. Na Tabela 4 so apresentados os intervalos de confiana para o desvio-padro da fora de adeso do metal nas 17amostras e nos substratos. Entende-se como substrato as diferentes superfcies (polmero/tratamento superficial) sobre as quais foi

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Grfico da mdia padronizada 4 3 Mdias padronizadas 2

2 3 4 0 5 10 15 20 Experimento (a) Grfico da amplitude padronizada 4 3 2 25 30 35 40

Amplitudes padronizadas

2 3 4 0 5 10 15 20 Experimento (b) 25 30 35 40

Figura 2. Grfico de CEP para a) mdia padronizada; e b) amplitude padronizada.

aplicada a metalizao, ou seja: BOPP metalizado fabricante1, BOPP metalizado 5 BOPP tratado por chama, fabricante 2, BOPPmetalizado6fabricante 2, PET coat PET revestido por coating, PET coex PET revestido por coextruso, PET st PET sem tratamento superficial, PET metalizado 10 PET com superfcie tratada para adeso intermediria e PET metalizado 11PET com superfcie tratada para alta adeso. Considerando de importncia estatstica valores de desviopadro superiores a 25 N/m (limite superior do intervalo de confiana para o desvio-padro, previsto com 95% de confiana, na configurao proposta) e analisando os valores individuais de fora de adeso obtidos e as demais informaes disponveis sobre as amostras/substratos, tem-se que as variabilidades crticas foram apresentadas pelas amostras: BOPP metalizado 4 superfcie tratada por corona e plasma, BOPP metalizado 5 superfcie tratada por chama, PET coat metalizado 2 superfcie revestida por coating e PET coex metalizado 9 superfcie revestida por coextruso. A amostra BOPP metalizado 4 foi a nica, dentre quatro de um mesmo substrato (superfcie tratada por corona mais plasma), na qual foi registrada variabilidade. O mesmo se aplica ao PET coat metalizado 2 e ao PET coex metalizado 9, em um universo de 3amostras de cada substrato. Quando estas amostras so excludas da anlise de varincia, apesar de ainda haver diferena significativa a 95% de confiana entre os substratos (P-valor = 4,036 1013),

Figura 3. Diagrama de disperso.

o desvio padro para BOPP tratado por corona mais plasma, PET coat e PET coex metalizados fica abaixo de 25 N/m (Tabela 5). Este resultado refora a hiptese de que a causa da variabilidade esteja na amostra e no no tipo de substrato, o que no exige variaes no mtodo de ensaio em funo do tipo de amostra.

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Tabela 4. Intervalo de confiana para o desvio padro da fora de adeso, ao nvel de 5% - amostra/substrato.
Intervalo de confiana para o desvio-padro - amostra Amostra BOPP metalizado 2 PET st metalizado 4 *BOPP metalizado 5 *BOPP metalizado 4 PET coex metalizado 7 PET st metalizado 6 BOPP metalizado 6 BOPP metalizado 1 BOPP metalizado 3 PET metalizado 10 PET coat metalizado 1 *PET coat metalizado 2 PET coat metalizado 3 PET st metalizado 6 PET coex metalizado 8 *PET coex metalizado 9 PET metalizado 11 Limite inferior 1,945892275 3,703416252 19,17358014 18,36218122 4,017311878 2,5028095 9,619424222 2,993293457 5,90776807 8,686568539 15,40264284 19,08211812 13,49351224 3,35295703 8,65821672 16,28227236 2,566489928 Desvio-padro 3,150326262 5,320879099 25,75745155 27,46417887 6,503876536 4,051954261 15,5734853 4,846029302 9,564453867 14,06322711 24,93629831 30,89323011 21,84548781 5,428311074 14,01732658 26,36038535 4,155050474 Limite superior 7,175223713 9,019155521 38,29269731 50,90777918 14,81331306 9,22878327 35,47037092 11,03737882 21,78412345 32,03058739 56,79523455 70,36281923 49,75556471 12,36359129 31,92604375 60,03875355 9,463596535

Intervalo de confiana para o desvio-padro - amostra Substrato BOPP metalizado 6

a

Limite inferior 9,619424222 19,17358014 25,80965307 8,686568539 21,48646654 30,67073704 5,823407857 2,566489928
b

Desvio-padro 15,5734853 25,75745155 32,99117429 14,06322711 28,86454261 41,20253065 7,545439678 4,155050474

Limite superior 35,47037092 38,29269731 45,06280318 32,03058739 42,91190031 61,25435318 10,53772173 9,463596535

BOPP metalizado 5*
b

BOPP metalizado*

PET metalizado 10 PET coat metalizado* PET coex metalizado* PET st metalizado PET metalizado 11
a

Valores expressos em N/m: superfcie tratada por chama; superfcie tratada por corona + plasma; * amostras com desvio-padro maior que 25 N/m.

Tabela 5. Intervalo de confiana para o desvio padro, ao nvel de 5%, para o substrato, expurgando as amostras BOPP metalizado 4, PET coat metalizado 2 e PET coex metalizado 9.
Intervalo de confiana para o desvio-padro Substrato BOPP metalizado 6
a

Limite inferior 9,619424222 19,17358014 8,774128295 8,686568539 16,09605494 13,89840909 5,823407857 2,566489928

Desvio-padro 15,5734853 25,75745155 11,78701019 14,06322711 22,9369917 19,80533088 7,545439678 4,155050474

Limite superior 35,47037092 38,29269731 17,5233335 32,03058739 38,2172263 32,9993062 10,53772173 9,463596535

BOPP metalizado 5*
b

BOPP metalizado

PET metalizado 10 PET coat metalizado PET coex metalizado PET st metalizado PET metalizado 11

Valores expressos em N/m: asuperfcie tratada por chama; bsuperfcie tratada por corona + plasma; *amostra com desvio-padro maior que 25 N/m.

Concluso
O mtodo desenvolvido para determinao da fora de adeso da metalizao com alumnio em filmes plsticos de BOPP e de PET foi considerado estvel, robusto e replicvel. A variabilidade apresentada por alguns substratos, ainda que menor que 3desviopadro, ou seja, confiana de 99,73%, foi investigada e considerada inerente amostra.

Duas das trs etapas fundamentais para validao de um mtodo de ensaio no normalizado foram executadas: o estudo de preciso (delineamento experimental e avaliao de desvio-padro das medies) e a robustez. A terceira etapa consiste na avaliao da exatido do mtodo, o que requer um padro de referncia, ou um material de referncia ou, pelo menos, a execuo de medidas por meio de um mtodo comprovadamente com maior qualidade analtica do que aquele que est sendo avaliado. Como nenhuma

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Oliveira, L. M. et al. - Determinao da fora de adeso da metalizao com alumnio em filmes plsticos utilizados em embalagens flexveis

destas opes est disponvel para a determinao da fora de adeso da metalizao, no atual cenrio de conhecimento disponvel, no poder ser estudada a exatido do mtodo proposto.

Agradecimentos
Os autores agradecem Dow Brasil, Inapel Embalagens Ltda., Polo Filmes, Terphane Ltda. e Vitopel do Brasil Ltda. pelo fornecimento dos insumos e FAPESP e ao CNPq.

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