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1. INTRODUCTION, PRINCIPE
• Les méthodes physiques d’étude des matériaux dentaires ont pour objectif de déterminer le
comportement et les propriétés d’un matériau en fournissant des informations concernant sa
composition chimique, sa (μ)structure, son état de cristallisation, la nature des liaisons
(configuration électronique).
ex: phases qui favorisent corrosion, phases qui améliorent propr. mécaniques, défauts structu-
rels, étude des liaisons électroniques...
• Le principe est d’utiliser les interactions d’un matériau sous forme d’un échantillon massif, ou
poudre, ou liquide avec un rayonnement (rem, partic. élém e- p+).
• Quelques μ à dizaines de μ. De part leur charge les e- ne peuvent pas traverser des
éch. épais.
• Pour amincir échantillon, pas facile: méthode électrochimique (si métal), ou ionique
(si céramique, érosion avec canon à ions), on observe dentelles aux bords.
• MET: image par contraste d’absorption (I=I0 exp -μx) sur lame mince ou répliques (at-
taque évt acide puis dépôt de carbone (ou alumine...) et décollement ou dissolution de
l’éch: élément léger, épaisseur variable suivant topographie de l’attaque, donc info sur
microstructure: joints de grains, phases,...).
• DIFFRACTOGRAMME: analyse structurale via faisceau diffracté (relation de Bragg).
• CHOC ELASTIQUE:
‣ e- RETRODIFFUSES, E=E incident (E élevée), surface et 1/2μ de profondeur
(≠optique) MEB. Infos chimiques. Les zones les plus blanches= éléments qui
contiennent atomes de Z + élevés: donnent plus de rétrodiffusion car plus de
probabilité qu’a l’e- de toucher un atome lourd (beaucoup d’e- sur orbitales).
5. IMAGERIE
• (REM= grain d’énergie de masse nulle, animé d’un champ électromagn. variable périodique-
ment dans un plan perpendiculaire à sa propagation.)
• Les grandissements en microscopie optique sont limités par le pouvoir séparateur qui
est donné par la formule d’Abbe.
• Formule d’Abbe d=0,61λ /ON
• d: résolution = distance minimale entre 2 points qui apparaissent distincts ∺ ON et inv. ∺ λ.
• λ: longueur d’onde du rayonnement utilisé
• n: indice de réfraction du milieu
• α: angle d’ouverture d’un objectif (SCHEMA)
• Notion d’ouverture numérique (ON=n.sinα) d’un dispositif optique: dépend de l’angle α du cône
lumineux focalisé sur l’échantillon et de l’indice de réfraction du milieu d’observation.
• Profondeur de champ (P=(f)1/ON2): amplitude max autour du plan focal où l’image est nette.
inv.∺ ON et d !!! en contradiction, P important pour matériaux rugueux.
• Grandissement: rapport entre la taille de l’objet et celle de l’image (agrandissement=grossisse-
ment). Quand ➚, P ↘
• L’examen de la formule d’Abbe montre que si l’on est capable de ↘λ, on obtiendra une
résolution supérieure. D’où l’idée d’utiliser des électrons qui sont des particules aux-
quelles sont associées un rayonnement de longueur d’onde définie par la relation de de
Broglie.
• Relation de de Broglie: unit la théorie corpusculaire et ondulatoire, à toute particule en mou-
vement est associée une onde.
λ= h/m.v (masse.vitesse=quantité de mouvement=p=moment de la particule)
‣ Canon à e- (SCHEMA)
‣ 6 lentilles magnétiques (cf lentilles optiques): bobines blindées, toujours convergentes,
rotation du faisceau d’e- dans le champ de la lentille.
‣ 2 condenseurs: focalisent les e-, focale variable. “Boîte de camembert trouée”
‣ 1 objectif: forme image de l’échantillon
‣ 3 lentilles formant le système de grandissement
‣ 1 système de grandissement: écrans fluo, plaque photo, film...
La rétrodiffusion est fonction du Z (I > qd Z >) des atomes bombardés qui génèrent ce phé-
nomène. Les e- rétrodiffusés procurent un contraste d’ordre chimique. Surface émissive
plus grande que pour les secondaires.
Les e- secondaires sont de faible énergie (50eV). Seuls ceux issus de l’extreme surface sont
détectés. Ils donnent une information sur la topographie de la surface.
6. ANALYSE STRUCTURALE
• A partir du faisceau diffracté en MET. On met au point sur le plan focal de l’objectif plu-
tôt que sur le plan de diffraction de la première image intermédiaire. On obtient alors
sur l’écran un diagramme de diffraction plutôt qu’une image. On peut superposer
l’image du MET au diffractogramme de manière à connaître la composition d’une tache.
La méthode est complémentaire à la diffraction X qui donne la composition globale.
• Analyse localisée à un cristal, d’une orientation donnée.
‣ Limite de détection
‣ en Z (cf fenêtre de Be), éléments légers difficilement détectables
EDS Z>6 Carbone, WDS Z>5 Bore
‣ en concentration: min 0,5 à 0,01%, en fction Z (+ facile si Z>), effet de ma-
trice
‣ Résolution: précision max 1 μ (cf poire)
7.2.1.5. APPLICATIONS
‣ Microanalyse non-destructive (physique)
‣ Précision 1000 ppm→1%
‣ Analyse qualitative et quantitative de:
‣ grains
‣ phases: compos., macro et microségrégations.
‣ précipités: compos., var. profil de conc. autour des précipités.
‣ inclusions: compos., influence sur la matrice autour, diffusion élé-
ments chimiques entre les 2.
‣ étude des traitements thermo-chimiques (oxyd...), diffusion, R
chim en phase solide.
‣ Applicable à tous les mat. capables de supporter le vide et le bombardement élec-
tronique:
‣ All. métalliques
‣ Verres
‣ Céramiques
‣ Composites
‣ Dentine/émail si tr. spécif.
‣ Exemples: (Schémas)
‣ All. Pd-Ag + Sn: spectre matrice→composition, idem pour espace
intercellulaire (solidif en dernier, mêmes composants mais avec
pics≠). On constate que zone intercellulaire enrichie en Ag,In,Sn
(manque de germinateur)→risque de corrosion.
‣ All. de bonne qualité homologué Au-Pd-In: zone appauvrie en Au
et enrichie en Pd et In au niveau d’un précipité. Avec diffraction X, on
voit structure du précipité: Pd3In. Le tout permet donc de caractériser
composition et structure précipité. Profil de concentration: zone
interdendritique plus riche en Au: ségrégations mais résistera tout de
même à la corrosion.
‣ observation α case Ti (cf Q)
1. SPECTROSCOPIES ELECTRONIQUES
‣ Exemples:
‣ couche d’oxyde implants, all ti fonction usinage,tr surface,...
‣ liaison CCM: oxyd all, rôle élém. addition
‣ corrosion all métall
‣ contamination all métall lors étapes procédé
‣ dosage de la surface en C, bore,...
‣ nature des liaisons, cf Van Meerbeek au niveau CVI-dentine (ESCA)
2. (SPECTROSCOPIE IONIQUE)
7.2.3. SYNTHESE
résolution lat 1μ 1μ 1μ 1 cm
non destruc-
tive
rapidité
efficacité
≠impérat.
focalisation