REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZULA FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUMICA

Prctica N 1

Anlisis de mezclas de carbonatos

PROFESOR: MNICA ARIAS FRINE RUIZ

Laboratorio de Qumica Analtica

BACHILLERES: NILIBETH BECERRA C.I: 23.446.345 DELCYS PAZ C.I: 20.579.492 YORGEN BRACHO C.I: 19.409.227

MARACAIBO; NOVIEMBRE 2010

Anlisis de mezclas de carbonatos Laboratorio de analtica, Departamento de Qumica, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia, Maracaibo Edo Zulia, Venezuela

RESUMEN Se preparo una solucin de HCl a 0.1 M, a partir de la dilucin de 8.3ml de HCl concentrado en 1000ml de agua destilada, luego se estandariz la solucin de cido clorhdrico (HCl), utilizando como base patrn el carbonato de sodio (Na2CO3), obtenindose una concentracin estndar del mismo de 0,06 M; posterior a ello el HCl se utiliz en una titulacin sucesiva para la determinacin de mezclas de carbonatos en muestras puras y reales de la misma manera: se midieron tres (3) alcuotas para cada muestra basada en dos (2) titulaciones; la primera, se adicionaron cinco (5) gotas del indicador fenolftalena (C 20H1404), y se titul hasta llegar al punto final respectivo; en la segunda, se adicionaron cinco (5) gotas del indicador verde de bromocresol (C21H14Br4O5S), y de igual forma se titul hasta llegar al punto final. Una vez superado cada proceso de anotaron los volmenes gastados de HCl para el viraje de cada indicador, y de acuerdo a la relaciones tabuladas en la literatura para cada indicador se determin la composicin cualitativa de las muestras, arrojando como resultado que era una muestra de carbonado y bicarbonato ya que la relacion era del Vf < Vvbc y de acuerdo a su tabulacion esto se acepta Palabras claves: Estandarizar, titulacin, mezclas

INTRODUCCIN Hoy en da las tcnicas de determinacin tanto cuantitativa como cualitativa le permiten al anlisis qumico aumentar el rendimiento de la experimentacin. En la mayora de los casos dichas tcnicas se eligen basndose en las ventajas que

proporcionen las mismas, ejemplo de ello la volumetra de neutralizacin que ofrece mltiples beneficios como rapidez, economa, instrumentacin no sofisticada y la fcil automatizacin en sus estudios.(1) La volumetra por neutralizacin se basa en la identificacin del carcter del titulante como cido (donador de iones H +), o base (aceptor de iones H +), que reacciona con el analto, que es a su vez una base o un cido respectivamente, neutralizndose en el punto de equivalencia, el cual puede ser observado por el cambio de color de un indicador qumico.(2) Estas valoraciones se utilizan para la determinacin de un gran nmero de especies inorgnicas, orgnicas y bioqumicas que poseen propiedades cidas o bsicas. Son de igual importancia aquellas aplicaciones en las que se de a un paso intermedio por el cual el analto se transforma en un cido o una base para ser valorado con un cido o base patrn. (3) En el siguiente estudio se plante determinar los componentes de una

mezcla de especies inorgnicas como lo son los carbonatos, en muestras puras (Na2CO3/NaHCO3; NaOH/Na2CO3), y reales (pastillas o polvos efervescentes); mediante la tcnica de neutralizacin sucesiva con cido clorhdrico, utilizando como indicadores la fenolftalena y el verde de bromocresol, con objetivos concretados en: Estandarizar una solucin de HCl. Determinar el tipo de mezcla a partir de la relacin de volmenes gastados de HCl (con respecto a los puntos finales). Calcular la concentracin de los componentes de la mezcla.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales y Equipos:

Beaker (50 mL) TC. matraz de erlenmeyer (125 mL) TC. pera de succin Pipeta aforada (25 mL). TD. Esptula. Baln aforado.TC Gotero. Plancha de calentamiento Balanza analtica.

Estandarizacion de una solucion de HCl

Pesar

0.1g de Na2CO3 en un beaker (50ml) y transferir En erlenmeyer de 125 mL y disolver a volumen aprox. 20 ml

Adicionar

A cada erlenmeyer 5 gotas de fenolftaleina

la muestra con HCl hasta el cambio de color Titular rosa a incoloro

El volumen del titulante gastado y determinar la Medir Concentracin promedio de la solucion de HCl

Titulacin de las mezclas de carbonatos

3 alcuotas de 20 ml de muestra problema, a Transferir Erlenmeyer de 250 ml

Adicionar

5 gotas de fenolftaleina

Titular

La muestra con HCl hasta el cambio de color De rosado a incoloro.Anotar el volumen gastado

Adicionar

5 gostas de verde bromocresol y continuar Titulando con HCl hasta el primer combio de tono verde Calentar la solucion para eliminar el CO2 y luego

Calentar

enfriar corriendo un chorro del agua del grifo por las paredes del matraz

Continuar

Titulando con HCl hasta el cambio de color a

amarillo. Anotar el volumen Determinar El tipo de mezcla a partir del volumen gastado y Calcular la concentracion % de los componentes Resultados y discusin

Tabla 1 Estandarizacin cido clorhdrico (HCl) Alcuota 1 2 3 Masa Na2CO3 0,095 g 0,092 g 0,099 g
X = 0,095 g

Volumen HCl 17 mL 17,5 mL 14,5 mL

X = 16,3 mL

Molaridad HCl 0,06 M

La tabla nmero uno (1) muestra los valores obtenidos en la estandarizacin del HCl, utilizando como base patrn el carbonato de sodio (Na 2CO3), en presencia del indicador fenolftalena desde un viraje de coloracin rosa-incoloro. Una vez cumplido el procedimiento experimental descrito anteriormente se clculo la concentracin estndar del HCl de la siguiente manera:

En primera instancia se calcul el promedio de los gramos de la base patrn y el volumen gastado de HCl:
X g Na2CO3=

0,095g + 0,092 g + 0,099 g = 0,095 g. 3

X Volumen HCl=

17 mL + 17,5 mL + 14,5 mL = 16,3 mL. 3

Luego se prosigui a calcular la cantidad de sustancia presente de Na 2CO3, la cual, sera entonces estequiometricamente equivalente a la del HCl en el volumen promedio gastado, debido al punto final:

Moles Na2CO3=

0,095 g gNa 2 CO 3 = = 8,962x10-4moles mol HCl. MasaMolarNa 2 CO 3 106 g mol

De esta manera la concentracin molar de HCl es: Molaridad HCl=

Moles HCl 8,962x10 -4 moles = = 0,06 M. Volumen HCL (Litros) 16.3x10 -3 L

La fiabilidad de este resultado se verific al realizarle un estudio de error bruto al valor de 14.5 mL de HCl por ser dentro de la gama de los tres (3) valores el ms discordante, esto con la finalidad de evitar un sesgo que quede enmarcado en la concentracin ya calculada del HCl:

Realizndole la prueba Q se tiene que: S la Q calculada (Qcal) > Q tabulada (Qtab) se rechaza el valor discordante; teniendo en cuenta que lo contrario es cierto si la Qcal < Qtab se acepta el valor discordante. El valor de Qtab queda determinado en la literatura y viene dado por el nmero de mediciones y el porcentaje de nivel de confianza que se elija, en este caso se tom un nivel del 95% para tres (3) mediciones la Qtab= 0,970. Calculndose la Qcal se tiene(4):

Qcal=

Xq Xn , donde Xq: valor discordante, Xn: valor ms cercano al W

discordante y W: el rango (el valor mayor con sustraccin al menor). (4) Qcal= 17,5mL 14,5mL = 0,8333. estandarizada como 0,06 M.
14,5mL 17 mL

Qcal

(0,8333) < Qtab (0,970), se

conserva el valor atpico, y de esta manera la concentracin de HCl queda

Tabla 2 Titulacin de la mezcla de carbonato M6 Alcuota 1 2 3 Vf 14,2 mL 9 mL 9,6 mL

X = 10.9 mL

Vvbc 5,2 mL 13,8 mL 13.3 mL

X = 10.8 mL

%.Na2CO3

% NaHCO3

84,84

15,15

La tabla nmero dos (2) muestra los valores obtenidos al realizar el procedimiento experimental en la identificacin de la muestra pura dada, denotada como M6, mediante la titulacin sucesiva con HCl (0,06 M). Se (Vvbc). Verificando la alcuota (1) observ la diferencia de volumen consumidos por los indicadores fenolftalena (Vf) y verde bromocresol el Vf > Vvbc donde en esta valoracin se percataron varios errores personales como la presencia de burbujas y un gran exceso de volumen del agente titulado (HCl), por lo cual los ml obtenidos en esta titulacin sucesiva se pueden descartar al presenciar el primer error el en (Vf) automticamente provoc un error en el (Vvbc) ya que parte de este volumen fue consumido anteriormente por el (Vf). Cabe destacar que la connotacin volumen para el viraje de la fenolftalena (Vf), y volumen para el viraje verde de bromocresol (Vvbc) son los sealados en la tabla, y el Vvbc es a partir del Vf.

Tabla 2.1

Alcuota 2 3

VF 9 mL 9,6 mL
X = 9,3 mL

Vvbc 13,8 mL 13,3 mL

X = 13.5 mL

Descartando la alcuota (1) surge la tabla (2.1) para poder plantear una hiptesis sobre la identificacin de la muestra desconocida. Como se mencion en el procedimiento experimental los volmenes anotados representan el viraje de

cada indicador y, principalmente para la identificacin de la M6 se compararon los volmenes promedios de Vf con Vvbc, y de acuerdo a las relaciones tabuladas en la literatura se determin la composicin tanto cualitativa como cuantitativa de la muestra dada:
X Vf=

9 mL + 9,6 mL =9,3mL. 2 13,8mL +13.3mL = 13.5mL. 2

X Vvbc=

De acuerdo a la literatura, para una titulacin sucesiva si el Vf (9,3 mL) < Vvbc (13,5 mL), los componentes de la muestra son bicarbonato de sodio (NaHCO 3), y carbonato de sodio (Na2CO3). Para dichas mezclas se da las siguientes reacciones 1 Punto (Vf) HCl + Na2CO3 NaHCO3 + NaCl

2 Punto (Vvbc) HCl + NaHCO3 H2CO3 + NaCl

Na2CO3

Se aade la fenolftalena

V1 NaHCO3 segundo indicador Vt NaCl

HCl Viraje de la fenolftalena se aade el HCl NaHCO3

NaCl

Vb1 HCl viraje 2

do

V2 indicador

Vb 2

Se pudo observar en el siguiente grafico que las mezclas de CO 3-

HCO3-2 se

pueden titular con acido clorhdrico estndar hasta los dos puntos finales que se mencionaron. En el puto final de la fenolftalena esta la mitad del carbonato de sodio neutralizada y el bicarbonato de sodio no ha reaccionado. El bicarbonato se neutraliza en el punto final del segundo indicador (vbc). Siguiendo el mtodo mencionado esta mezcla de componentes carbonatos bicarbonatos arroja el primer punto puto final cuando ser ha gastado volumen V 1 del acido hasta el cambio de color de la fenolftalena, para neutralizar la mitad de los equivalentes del carbonato. El bicarbonato producido de esta reaccin y el bicarbonato presente inicialmente en la mezcla se titula seguidamente con acido en presencia del segundo indicador, hasta gastar un volumen V 2 para la neutralizacin de estas especies. Este volumen consiste del volumen Vb1 necesario para neutralizar el bicarbonato de sodio procedente del primer punto de equivalencia y el volumen Vb 2 necesario para neutralizar el bicarbonato de sodio presente en la muestra. La reaccin global requiere en su totalidad de un volumen Vt de acido para el proceso completo (4). Una vez obtenido la data cualitativa se prosigui a cuantificarla de la siguiente manera en porcentajes:

Na2CO3

Moles= 2( X Vf.) Molaridad HCl. Moles= 18,6x10-3 L 0,06 M Moles= 1,12x10-3moles. NaHCO3

Gramos= Moles Masa Molar Na 2CO3 . Gramos= 1,12x10-3moles 106 g/mol. Gramos= 0,1187g.

Moles= ( X Vvbc - X Vf) Molaridad HCl. Na2CO3 . Moles= 4,2x10-3 L 0,06 g/mol. Moles= 2,52x10-4moles.

Gramos= Moles Masa Molar

Gramos= 4,2x10 -3moles 84,008

Gramos= 0,0212g.

Tenemos grMuestra= (gNaHCO3 + gNa2CO3) grMuestra= ( 0,1187g+ 0,0212g) grMuestra= 0,1399g.

%Na2CO3=

gNa 2 CO 3 x100 %. gMuestra

0,1187g

%NaHCO3= gMuestra x100 . %NaHCO3= 0,1399g x100 . %NaHCO3= 15,15%.

0,0212g

gNaOH

%Na2CO3= 0,1399 g x100 %. %Na2CO3= 84,84%.

CONCLUSIN

Se estandariz una solucin de cido clorhdrico (HCl) obteniendo as un valor real de 0,06 M Se determino a partir de la relacin de volmenes gastados de HCl que el tipo de mezcla era bicarbonato carbonato Se calcul la concentracin de los componentes de la mezcla

BIBLIOGRAFA 1. F.BURRIEL; F.LUCENA. Qumica analtica cualitativa. (teora y semimicromtodo). Editorial Paraninfo. 2. RAYMOND CHANG. Qumica 9 edicin. Editorial McGraw-hall. 3. Unidad acadmica qumica analtica. Prctica nmero 3: anlisis de mezclas de carbonatos. 4. SKOOG D.WEST, D HOLLER F. Qumica analtica 8 edicin Editorial McGraw-hall.