UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA INFORME DE LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL NO4

ANALISIS DE SODIO EN AGUA POR ESPECTOFOTOMETRIADE DE ANALISIS DE SODIO EN AGUA POR ESPECTOFOTOMETRIA EMISIONATOMICA ATOMICADE DELLAMA LLAMA EMISION
PROFESOR: Mg. ANAYA MELDEZ, Fernando ALUMNO: . Saccsa tacas Cesar. GRUPO: Jueves: 08am 12pm .07070094 FECHA DE PRESENTACION: 14 de octubre del 2010

LIMA-PER

INDICE I. II. III. IV. V. HOJA DE DATOS1 RESUMEN DEL IMFORME2 OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS..3 DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.3 DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................5 MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS VI. CALCULOS DETALLADOS:. 7 TRATAMIENTO ESTADISTICO TABLA DE RESULTADOS VII. VIII. IX. X. XI. XII. XIII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.12 DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA13 DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...13 CONCLUSIONES....13 RECOMENDACIONES13 BIBLIOGRAFIA.....14 APENDICE.15

II. RESUMEN DEL IMFORME El mtodo de espectrofotometra de emisin atmica se utiliza mayormente o sus usos ms importantes son la determinacin de sodio, potasio, litio y calcio en fluidos biolgicos y tejidos, es por ello que empleamos este mtodo para determinar la concentracin de sodio en agua mineral San Mateo. Parea ello empleamos dos tcnicas la de curva de calibracin y adicin de patrn. Se preparan las soluciones para las tcnicas y el anlisis segn la concentracin dada por la muestra la cual debe estar intermedia entre las soluciones estndares, luego estas son llevadas al instrumento donde son nebulizadas con gas oxidante y gas combustible para ser luego atomizadas por accin del calor de la llama, parte de esta energa ser absorbida por tomo a analizar y luego emitida en forma de radiacin la cual ser leda por el instrumento. Con los valores de absorbancia y concentraciones conocidas para las dos tcnicas podremos obtener la curva de calibracin y la curva adicin de patrn, de las cuales por regresin lineal se puede predecir su comportamiento y de estas determinar la concentracin de sodio en la muestra. Los resultados obtenidos de estas tcnicas son tratadas estadsticamente dando como resultado una concentracin de sodio en la muestra de 34.313ppm a un intervalo de confianza de 90%.

III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS Objetivos Determinacin de la concentracin de sodio en agua mineral san mateo por espectrofotometra de emisin atmica de llama. Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 Perkin Elmer) Fundamento del mtodo Los tomos o las molculas que estn excitadas a niveles de energa altos pueden caer a niveles menores emitiendo radiacin (emisin o luminiscencia). Para los tomos excitados por una fuente de energa de alta temperatura esta emisin de luz es comnmente llamada emisin atmica u ptica (espectroscopia de emisin atmica) la espectroscopia de emisin atmica (EEA) utiliza la medicin cuantitativa de la emisin ptica de tomos excitados para determinar la concentracin de la sustancia analizable. Los tomos del analito en la solucin son aspirados en la regin de excitacin donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomizacin a altas temperaturas proveen energa suficiente para promover los tomos a niveles de energa altos. Los tomos vuelven a niveles ms bajos emitiendo luz. El empleo de la espectroscopia de emisin por llama, es de gran aplicacin en anlisis elemental. Puede ser usada para anlisis cuantitativo y cualitativo y es un mtodo de elemento simple. Sus usos ms importantes son la determinacin de sodio, potasio, litio y calcio en fluidos biolgicos y tejidos.

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA Tcnica curva de calibracin. Como todas las tcnicas instrumentales, la espectrometra de llama es una tcnica relativa. Por consiguiente, es necesario establecer experimentalmente una curva (o funcin matemtica) que relacione la seal analtica obtenida con la concentracin del elemento analito en las soluciones a analizar. En el caso ms directo, la concentracin de una solucin incgnita se obtiene por interpolacin grfica a partir de una curva de seal (A o IE) vs. C, obtenida con varios estndares (patrones) adecuadamente espaciados, que cubren el mbito de concentraciones requerido.

Tcnica adicin de patrn Se usa cuando no es posible determinar en los patrones las condiciones en que se encuentra la muestra en este caso se preparan soluciones que tenga la misma cantidad de muestra y a tres de ellas se le agrega cantidades conocidas pero deferentes del metal que se va a determinar, de, manera que las soluciones quedaran: Xppm, X+1ppm, X+2ppm, X+3ppm, por ejemplo. Se emplea esta tcnica para minimizar las interferencias

V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES, REACTIVOS E INSTRUMENTOS Materiales Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml Fiolas de 250, 150 y 50ml Vasos de 250, 150 y 50ml Pisetas Propipetras Reactivos Solucin de cloruro de potasio al 1% en masa: Se pesa 1.000g de la sal (KCl), en la practica se peso 0.9985g de la sal, y se disuelve en 100ml de agua desionozada. Solucin stock de sodio (1000ppm): Esta solucin se prepara pesando 2.542g de NaCl secados a 140 0C y diluyndose con agua hasta 1L, lo que nos da una concentracin de 1000ppm Solucin stock intermedia de sodio (100ppm) Se toma 10ml de la solucin stock, se transvasa a una fiola de 100ml y se enrasa. Soluciones estndares para la curva de calibracin. Para la curva de calibracin se preparan 5 soluciones (bk, St1, St2, St3, St4) de las cuales bk viene a ser el blanco.

En 5 fiolas de 50ml se aaden 0, 1, 2, 3, 5ml de la solucin intermedia y 5ml de KCl a cada una de ellas y luego se enrasa hasta los 50ml. solucin bk St1 St2 St3 St4 Soluciones muestra Se prepararon tres soluciones muestras se toma 5, 10, 10ml de la muestra agua San Mateo a una fiolas de 50 ml con 5ml de KCl y se enrasan hasta los 50ml. solucin M11 M12 M13 Vm (ml) 5 10 10 VKCl (ml) 1 1 1 Vf (ml) 50 50 50 VSI (ml) 0 1 2 3 5 VKCl (ml) 5 5 5 5 5 Vf (ml) 50 50 50 50 50 CNa (ppm) 0 2 4 6 10

Adicin de patrn Estas soluciones (AP-1, AP-2, AP-3, AP-4) se preparan empleando la solucin stock intermedia, solucin muestra intermedia y HNO3 de la siguiente manera: En 4 filoas de 50ml se aaden 2ml de la solucin muestra intermedia con 0, 1, 2, 3 ml de la solucin stock intermedia mas 1ml de HNO3 y se enrasa hasta los 50ml. solucin AP-1 AP-2 AP-3 AP-4 Vm (ml) 2 2 2 2 VSI (ml) 0 1 2 3 VKCl (ml) 1 1 1 1 Vf (ml) 50 50 50 50

Agua destilada desionizada Instrumento

Espectrofotmetro de absorcin atmica Analyst 200 Perkin Elmer:

VI. CALCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABLA DE RESULTADOS Clculos detallados Soluciones estndares para la curva de calibracin Ejemplo de clculo de la concentracin de Na:

C Na en Sti =

C Na en solucion patronitermedio Vsii 50ml

Para la solucin St2 se utilizo 2ml de la solucin stock intermedia cuya concentracin en Na es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml. C Na en St 2 = 100 ppm 2ml 50ml

C Na en St 2 = 4 ppm

Del mismo modo para las dems soluciones. Con los datos de Absorbancia y concentracin hacemos una grafica de (A vs. CNa) ver grafico N01, de este grafico se observa que no se aproxima a una recta por lo tanto para las lecturas de concentracin de la muestras proyectamos los valores de absorbancia en la curva y obtenemos los valores de concentracin.

Soluciones muestra Ejemplo de clculo de la concentracin de Na: Estas concentraciones las obtuvimos de la proyeccin de los valores de absorbancia en la grafica (ver grafico N01): Esta es la concentracin en la solucin muestra que se preparo tomando 5 ml de la muestra (agua San Mateo) diluidos en 50ml, esta a su vez fue preparada con 2 ml de la solucin muestra madre y se diluyo en 50ml de agua redestilada, lo cual nos da una ecuacin de la forma.

C Na =

C Na en Mi 50ml ....................() VMi

Para la solucin muestra M12: CNa = 6.45ppm; VM12 = 3ml

C Na =

6.45 50ml 10ml

CFe = 32.25 ppm Del mismo modo obtenemos las concentraciones para las dems soluciones muestras (AP-1, M11, M13) tambin consideramos a AP-1 por que esta solucin se preparo sin solucin stock intermedia
muestra AP-1 M1 M2 M3 C (Na) 35,500 36,500 32,250 33,000

Media:
__

__ C C Na = Mi n

C Na =

__

35.5 + 36.5 + 32.25 + 33 4

C Na = 34.313 ppm

Desviacin estndar:
s = 2.014 ppm

s=

(C

Mi

C )2

__

n 1

C Na = (34.313 2.014) ppm

Adicin de patrn Ejemplo de clculo de la concentracin de Na: La concentracin de sodio la hallamos con la prolongacin de la recta al intersectar en el eje de concentraciones, tomando el valor absoluto de este. CNa = 8.20ppm Tambin lo podemos determinar por mnimos cuadrados ya que los puntos AP-i nos dan una recta aproximadamente: A = mC + b Y = mX + b

x y x x b= p x ( x )
2 i i i 2 i 2 i

yi

m=

p xi yi xi yi p xi2

( x )
i

Y: absorbancia;

x: concentracin;

b: interseccin con el eje A

i AP-1 AP-2 AP-3 AP-4

C=x 0,000 2,000 4,000 6,000

12,000

A= y xy 15669,500 0,000 20102,000 40204,000 24192,500 96770,000 26897,000 161382,000

86861,000 298356,000

x2 0,000 4,000 16,000 36,000

56,000

b=

56 86861 12 298356 = 16049.300 4 56 (12) 2 4 298356 12 86861 = 1888.650 ppm 1 2 4 56 (12)

m=

A = 1888.650CNa + 16049.300 De esta ecuacin cuando A = 0, obtenemos la concentracin en la muestra: 0 = 1888.650CNa + 16049.300 ICNaI= 8.498 ppm De aqu obtenemos la CNa en la muestra madre en la ecuacin () ya que todas se prepararon con 5 ml de solucin muestra. C Na = 8.498 ppm 50ml 5ml

CNa = 84.978ppm Tratamiento estadstico Soluciones muestra

muestra AP-1 M1 M2 M3 C (Na) 35,500 36,500 32,250 33,000

Media:
__

__ C C Na = Mi n

C Na =

__

35.5 + 36.5 + 32.25 + 33 4

C Na = 34.313 ppm

Desviacin estndar:
s = 2.014 ppm

s=

(C

C )2 n 1
Mi

__

C Na = (34.313 2.014) ppm Intervalo de confianza (prueba de hiptesis)

Tenemos el valor de la muestra indicado por el envase de 32ppm de Na y el valor obtenido por anlisis por EEA de 34.13ppm con una desviacin estndar de 2.014ppm para 4 muestras (AP-1, M-1, M-2, M-3). Como la poblacin es pequea (n=4) aplicamos distribucin T-student
__

t=
__ De donde: x =34.313 ; =32.00 ;

x n 1 s

s =2.014; n=4, entonces remplazando en la

ecuacin tenemos: t= 34.313 32 4 1 2.014

t = 1.989

Buscando un intervalo apropiado para este valor a 3 grados de libertad en la tabla: Tabla A.4 (ver apndice de ; valores crticos de la distribucin t encontramos un nivel de significancia () de 0.05, sea t = 1.989 esta incluido en el intervalo de <2.353; 2.353>. de esto podemos decir que la concentracin de sodio es 34.313ppm a un intervalo de confianza de 90%. Adicin de patrn A = 1888.650CNa + 16049.300 A = mC + b Y: absorbancia; x: concentracin; Y = mX + b b: interseccin con el eje A

C=x
12,000

A= y
86861

xy
298356,000

x2
56,000

Y2 1958349299,500

Coeficiente de correlacin:

r=

nb y + nmxy ( y ) 2 n y 2 ( y ) 2

r=

4 (16049.3) 86861 + 4 1888.65 298356 868612 4 1958349299.5 868612

r =0.994

Error estndar de estimacin:

SY . X =
SY . X =

b y mxy n 2

1958349299.5 16049.3 86861 1888.65 298356 SY . X = 632.849 4 2

TABLA DE RESULTADOS

 Muestra Media Desviacin estndar concentracin

C Na = 34.313 ppm
s = 2.014 ppm

__

C Na = (34.313 4.028) ppm

Adicin de patrn: Ec. De la curva Coeficiente de correlacin Error estndar de estimacin concentracin A = 1888.65CNa +16049.3
r =0.9667

0.1200

SY . X = 0.0195

C FeSO4 = 84.978 ppm

VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA La tcnica de adicin de patrn no fue muy til en este caso por que la concentracin de sodio en la muestra es muy pequea y las interferencias son notables por lo que en la tcnica de curva de calibracin esta nos da una curva y no una recta como en la de adicin de patrn. IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS Se observa que la concentracin de sodio con la tcnica de adicin de patrn es de 34.313ppm a un intervalo de confianza de 90% y el valor obtenido por la tcnica de

adicin de patrn esta muy alejado de esta ya que la tendencia de la curva a bajas concentraciones tiende a una curva y no a una recta, debido a las interferencias. X. CONCLUSIONES Mediante anlisis por EEA se determino la una concentracin de sodio igual a 34.313ppm. XI. RECOMENDACIONES Emplear solo la tcnica curva de calibracin y obtener las concentraciones por proyeccin de los valores de absorbancia en la curva, de esta forma se obtendrn valores ms precisos. Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.

XII. BIBLIOGRAFIA Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. y Crouch, S. R.: Qumica Analtica. Mc Graw Hill, 7ed, Mxico, 2004. pp 572, 573, 648, 651 Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill Harris, C. D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Iberoamericana, Mxico, 1992 REFERENCIAS WEB: http://hiq.aga.com.co: consultado el da 09/octubre/10 http://www.q1.fcen.uba.ar: consultado el da 09/octubre/10

 http://www.elergonomista.com/tecnicas emision.htm consultado el da 09/octubre/10