NORMA MEXICANA NMX-AA-103-SCFI-2006 RESIDUOS DETERMINACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES POR CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADO A UN ESPECTROMETRO DE MASAS EN PRODUCTOS

S DE EXTRACCIN DE CONSTITUYENTES TXICOS (PECT) MTODO DE PRUEBA

WASTE.- DETERMINATION OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY CHROMATOGRAPHY COUPLED TO A MASS SPECTROMETER IN PRODUCTS FROM THE TOXIC COMPOUNDS EXTRACTION - TEST METHOD

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PREFACIO En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: ALS-INDEQUIM S.A. DE C.V. BUFETE QUMICO, S.A. DE C.V. CIATEC, A.C. LABORATORIO DE ANLISIS QUMICOS CENTRO DE INVESTIGACIN Y DESARROLLO TECNOLGICO EN ELECTROQUMICA, S.C. CONCENTRADOS INDUSTRIALES, S.A. DE C.V. CONTROL QUMICO NOVAMANN INTERNACIONAL S.A. DE C.V. CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES S.A. DE C.V. EARTH TECH MXICO, S.A. DE C.V. INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA DGCENICA INTERTEK TESTING SERVICES DE MXICO S.A. DE C.V. LABORATORIO DEL GRUPO MICROANLISIS S.A. DE C.V. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO, INDUSTRIAL Y AGRCOLA S.A. DE C.V. LABORATORIO SAS LABORATORIOS ABC, QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS S.A. DE C.V. LABORATORIOS Y SUMINISTROS INDUSTRIALES, QUANTUM S.A. DE C.V. MICROECOL, S.A. DE C.V. ON-SITE ANALTICA DE MXICO S.A. DE C.V. PROCURADURA FEDERAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. RESIDUOS INDUSTRIALES MULTIQUIM, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE AGUA Y DRENAJE DE MONTERREY, I.P.D. LABORATORIO CENTRAL DE CALIDAD DE AGUAS

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NDICE DEL CONTENIDO Nmero del captulo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 INTRODUCCIN OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN RESUMEN REFERENCIAS DEFINICIONES INTERFERENCIAS SEGURIDAD EQUIPOS Y MATERIALES REACTIVOS Y PATRONES RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS CONTROL DE CALIDAD CALIBRACIN PROCEDIMIENTO CLCULOS DATOS DE DESEMPEO DEL MTODO MANEJO DE RESIDUOS VIGENCIA BIBLIOGRAFA CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES TABLAS Pgina 1 2 2 2 2 5 6 6 8 12 12 21 22 24 25 26 26 26 27 27

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NMX-AA-103-SCFI-2006 RESIDUOS DETERMINACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES POR CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADO A UN ESPECTROMETRO DE MASAS EN PRODUCTOS DE EXTRACCIN DE CONSTITUYENTES TXICOS (PECT) MTODO DE PRUEBA. WASTE.- DETERMINATION OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY CHROMATOGRAPHY COUPLED TO A MASS SPECTROMETER IN PRODUCTS FROM THE TOXIC COMPOUNDS EXTRACTION - TEST METHOD
0 INTRODUCCIN

La Ley General del Equilibrio Ecolgico y la Proteccin al Ambiente define como materiales peligrosos a los: Elementos, sustancias, compuestos, residuos o mezclas de ellos que, independientemente de su estado fsico, representen un riesgo para el ambiente, la salud o los recursos naturales, por sus caractersticas corrosivas, reactivas, explosivas, txicas, inflamables o biolgico-infecciosas. La volatilidad o presin de vapor de un residuo lo puede convertir en un contaminante potencial del aire; este fenmeno es particularmente importante en el caso de ciertos compuestos orgnicos contenidos en los residuos. Otras propiedades de las sustancias contenidas en los residuos peligrosos que influyen en su peligrosidad y riesgo, son su persistencia y su capacidad de bioacumularse. El mtodo establecido en esta norma mexicana, para el anlisis de compuestos orgnicos voltiles en el extracto obtenido del Procedimiento de Extraccin de Constituyentes Txicos (PECT), es considerado confiable, debido a que durante su desarrollo se encontraron ciertos procedimientos esenciales en muestras que fueron analizadas con buenos resultados, de manera que todos los requerimientos de desempeo especificados se cumplen. Durante el desarrollo del mtodo, se recomienda que el laboratorio no omita ninguna de las especificaciones establecidas en el mismo. Los trminos debe, puede y deber que se mencionan sirven para realzar la importancia de las especificaciones establecidas para producir datos verificables en los intervalos de trabajo del mtodo.

NMX-AA-103-SCFI-2006 2/27 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana es de aplicacin nacional y establece el mtodo de anlisis por cromatografa de gases acoplado a un espectrmetro de masas y un equipo de purga y trampa para medir los compuestos orgnicos voltiles. Los compuestos que se analizan por este mtodo deben tener un punto de ebullicin por debajo de los 200C, deben ser insolubles o escasamente solubles en agua. La matriz en la que aplica este mtodo es en el extracto obtenido del Procedimiento de Extraccin para Constituyentes Txicos (PECT). 2 RESUMEN

Un gas inerte como el helio, se burbujea a travs de la muestra a temperatura ambiente en un equipo de trampa y purga, los compuestos voltiles son transferidos de la fase acuosa a la fase de vapor. El vapor es atrapado en una columna de material absorbente (trampa), posteriormente en la trampa se eleva la temperatura y los componentes son desorbidos e introducidos a la columna cromatogrfica, en la cual tambin se eleva la temperatura para lograr la elusin y separacin de los compuestos de inters, los cuales son detectados por el espectrmetro de masas, la cuantificacin se realiza por medio de un material de referencia certificado interno y una curva de calibracin. 3 REFERENCIAS

Para la correcta aplicacin de esta norma mexicana se debe consultar la siguiente norma oficial mexicana vigente o la que la sustituya: NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caractersticas, el procedimiento de identificacin, clasificacin y los listados de los residuos peligrosos. Publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 23 de junio de 2006.

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma mexicana, se establecen las siguientes definiciones: 4.1 Residuos:

Lquidos, slidos y sedimentos de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellos.

NMX-AA-103-SCFI-2006 3/27 4.2 Blanco de campo:

Alcuota de agua reactivo que es colocada en un envase para muestra en el laboratorio, empacada para el muestreo, y tratada como una muestra en todos los aspectos, incluyendo el contacto con los equipos de campo y expuesta a las condiciones del sitio de muestreo, almacenaje, preservacin y todos los procedimientos analticos, los cuales pueden incluir filtracin. El propsito del blanco de campo es examinar cual procedimiento de campo o transporte de muestra y ambiente ha contaminado la muestra. 4.3 Blanco de reactivos:

Es una matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en los mismos volmenes o proporciones usados en el procesamiento de la muestra. El blanco de reactivos debe llevarse a travs de la preparacin de la muestra y el procedimiento analtico. El blanco de reactivos se usa para documentar la contaminacin resultante del proceso analtico. 4.4 Calibracin:

El conjunto de operaciones que tiene por finalidad encontrar los errores de un instrumento para medir y, de ser necesario, otras caractersticas metrolgicas. 4.5 Desviacin estndar:

Cuando se utiliza este estadstico en el presente mtodo, se refiere a la desviacin estndar de la (s) muestra (s), calculada a partir de n-1. 4.6 Disolucin patrn:

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 4.7 Disolucin primaria:

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de sta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 4.8 Estndar de calibracin:

Disolucin preparada de un estndar diluido y/o una disolucin patrn y utilizada para calibrar la respuesta del instrumento con respecto a la concentracin del analito.

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4.9

Estndar de verificacin de la calibracin:

Disolucin estndar con una concentracin equivalente al nivel medio de la curva de calibracin, se utiliza para verificar la calibracin inicial. 4.10 Exactitud:

Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del mensurando. 4.11 Lmite de deteccin del mtodo (LDM):

Concentracin mnima de un analito que puede identificarse con una confianza del 95% cuando la concentracin del analito es mayor a cero bajo las condiciones establecidas del mtodo. 4.12 Lmite prctico de cuantificacin (LPC):

Concentracin mnima del analito que puede medirse con un nivel de confianza predeterminado en condiciones rutinarias de operacin. Este lmite puede establecerse entre cinco a diez veces el LDM. 4.13 Muestras adicionadas duplicadas (MAD): (MA) y muestras adicionadas

Alcuota de una muestra ambiental a la que se adicionan concentraciones conocidas de los analitos de inters. Su propsito es cuantificar el sesgo y la precisin causada por efecto de matriz. 4.14 Muestra de control de calidad (MCC):

Muestra sinttica que contiene una concentracin conocida de todos o un subgrupo de los analitos analizados por el mtodo. La MCC se obtiene de una fuente externa al laboratorio o es preparada a partir de materiales de referencia certificados diferentes de los usados para la curva de calibracin. Se usa para evaluar el desempeo del laboratorio. 4.15 Patrn primario:

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.

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4.16

Patrn de referencia:

Patrn en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cul se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 4.17 Precisin:

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre. 4.18 Intervalo de trabajo:

Intervalo de la concentracin sobre el cual la respuesta del instrumento para el analito es proporcional. 4.19 Verificacin de la calibracin:

Verificacin peridica que se efecta para detectar o descartar cambios en las condiciones instrumentales. 4.20 Extracto PECT:

El lixiviado a partir del cual se determinan los constituyentes txicos del residuo y su concentracin con la finalidad de identificar si ste es peligroso por su toxicidad al ambiente.

5 5.1 5.1.1

INTERFERENCIAS Interferencias de matriz: La principal fuente de contaminacin son los compuestos voltiles que se encuentren en el laboratorio, as como las impurezas presentes en el gas inerte de purga (helio), en la trampa, y en el uso de material plastificado inadecuado. Altas concentraciones de sales solubles, pueden modificar la solubilidad de los analitos de inters. Altas concentraciones de algunos analitos pueden interferir por coelucin cromatogrfica. Interferencias instrumentales:

5.1.2 5.1.3 5.2

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5.2.1

Se pueden producir interferencias por presencia de contaminacin en el equipo de trampa y purga y en la columna cromatogrfica, esta contaminacin puede deberse al anlisis de muestras con altas concentraciones de compuestos voltiles orgnicos (arrastre de contaminacin). Para tratar esta interferencia se debern analizar varios blancos de agua reactivo despus de analizar muestras de alta concentracin y antes de analizar muestras de baja concentracin. Niveles altos de aire y/o humedad, pueden provocar una relacin seal-ruido elevada. SEGURIDAD Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de referencias de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis La carcinogenicidad de todos los reactivos no ha sido determinada con precisin; de todas maneras; cada sustancia qumica debe tratarse como potencial peligro a la salud. La exposicin a estas sustancias qumicas debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice pruebas de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estn disponibles para los analistas. Aspectos especficos del mtodo

5.2.2

6 6.1

6.2

6.3

Los compuestos que a continuacin se mencionan son tentativamente clasificados como sospechosos de carcinognesis en humanos y mamferos: benceno, tetracloruro de carbono, cloroformo, 1,4-diclorobenceno y cloruro de vinilo. 7 EQUIPOS Y MATERIALES

Todo el material volumtrico utilizado en ste mtodo debe ser clase A o estar verificada su calibracin.

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7.1 7.1.1 7.1.2 -

Materiales Materiales para preparacin de muestras: Viales con una capacidad de 40 ml, tapn de rosca y septa de silicn/ PTFE (politetrafluoroetileno). Pipetas volumtricas clase A de 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml. Microjeringa de 10 L. Microjeringa de 25 L. Microjeringa de 500 L. Guantes resistentes a solventes orgnicos ajustables. Esptula de acero inoxidable de 25 cm de longitud. Materiales para el anlisis instrumental: Insertos de vidrio para puerto de inyeccin. Septa color gris de bajo sangrado. Columna cromatogrfica (5% fenilmetil silicn) de 30 m de longitud por 0,32 mm de dimetro interno y 0,17 m de espesor de pelcula equivalente. Anillos (O-ring). Equipos e instrumentos Equipos e instrumentos para preparacin de muestras: Balanza analtica con un intervalo de 0,01 - 200 g. Equipos e instrumentos para anlisis: Cromatgrafo de gases con puerto de inyeccin capilar. Detector selectivo de masas. Concentrador de purga y trampa, con trampa de 0,125 pulgadas de dimetro externo y 0,105 pulgadas de dimetro interno, empacada con tenax/silica gel/carbn activado.

7.2 7.2.1 7.2.2 -

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8 8.1 8.2 8.2.1

Automuestreador. Sistema registrador de datos. REACTIVOS Y PATRONES Reactivos para preparacin de muestras: Agua grado reactivo, libre de compuestos orgnicos. Metanol. Materiales de Referencia Certificados (MRC) y disoluciones Disolucin primaria de Materiales de Referencia Certificados (MRC)

Todas las disoluciones primarias y secundarias sern preparadas e identificadas segn el procedimiento de preparacin de disoluciones de MRC implementado en el laboratorio. Preparar la disolucin primaria a partir de mezclas o de compuestos puros de MRC, usar como disolvente metanol, los MRC pueden presentarse en estado fsico lquido o gas. S se parte de MRC puros seguir el siguiente procedimiento: 8.2.1.1 En una balanza analtica llevar a peso cero un matraz volumtrico (incluyendo el tapn) de 10 ml, adicionar aproximadamente 9,8 ml de metanol, retirar el tapn y permitir que el solvente de las paredes del matraz se sequen (aproximadamente 10 minutos). Tapar el matraz, pesar con una precisin cercana a 0, 0001 g. Registrar el dato. Adicionar el MRC como se describe a continuacin: MRC (lquido).- Adicionar con micro-jeringa de 100 uL el volumen necesario para obtener un peso aproximado de 0,1 g, el lquido debe caer directamente en el solvente sin tocar las paredes o el cuello del matraz, tapar inmediatamente, pesar y registrar el dato. MRC (gas).- Aplica para cualquier compuesto que presente un punto de ebullicin menor o igual a 30C (por ejemplo: bromometano, cloroetano, clorometano o cloruro de vinilo), con una jeringa para gas de 5,0 ml, tomar una alcuota del MRC hasta la marca de 5,0 ml. Adicionar lentamente el MRC introduciendo la aguja de la jeringa al matraz aproximadamente a 5 mm por arriba del menisco del solvente.

8.2.1.2 -

NMX-AA-103-SCFI-2006 9/27 8.2.1.3 Pesar el matraz y registrar el dato, mezclar por inversin varias veces. Calcular la concentracin en miligramos por litro (mg/L), la disolucin primaria debe ser de una concentracin aproximada a 10 000 mg/L. S la pureza del MRC es mayor al 96%, no es necesario considerar este dato en el calculo de la concentracin. Pueden utilizarse disoluciones primarias certificadas comerciales. Transferir la disolucin primaria a viales con lnea de PTFE, almacenar con un mnimo de espacio libre, proteger de la luz a 10C o menos s es la indicacin del fabricante. Para evitar la evaporacin de los compuestos voltiles de inters, regresar las disoluciones al congelador lo mas rpido posible despus de haber sido utilizadas en el anlisis. Periodicidad en la preparacin de disoluciones primarias de MRC Monitorear peridicamente las disoluciones primarias de MRC en gas comparando con la curva de calibracin inicial. S en la verificacin se detecta una desviacin que exceda el 20%, descartar y preparar de nuevo las disoluciones. Los MRC en gas generalmente se reemplazan despus de una semana o de acuerdo a las instrucciones del fabricante. El diclorodifluorometano y el diclorometano usualmente son los primeros compuestos en evaporarse, por lo tanto, es recomendable monitorear con mayor frecuencia las disoluciones que contengan estos compuestos. Los MRC no gaseosos deben monitorearse frecuentemente por comparacin con la curva de calibracin inicial. En caso de exceder la variacin en un 20%, descartar y preparar las disoluciones de nuevo. Estos materiales generalmente es necesario reemplazarlos despus de seis meses o bien seguir las instrucciones del fabricante. Los MRC que contienen compuestos reactivos tales como 2-cloroetil vinil ter y el estireno, podran requerir prepararse con mayor frecuencia. Disoluciones de MRC secundarias.

8.2.1.4

8.2.2 8.2.2.1

8.2.2.2

8.2.3

A partir de las disoluciones de MRC primarias preparar las disoluciones secundarias, considerar concentraciones que faciliten la dilucin, as como los intervalos de trabajo. Realizar la dilucin correspondiente para obtener una disolucin de MRC secundaria a una concentracin de 5,0 mg/L. 8.2.3.1 De la disolucin secundaria de 5,0 mg/L, tomar alcuotas de 10 l, 25 l, 50 l, 100 l, 150 l y 250 l respectivamente, adicionar cada una a viales previamente identificados cada uno contiene 5 ml de agua reactivo libre de compuestos orgnicos, para obtener

NMX-AA-103-SCFI-2006 10/27 las siguientes concentraciones: 10 g/L, 25 g/L, 50 g/L, 100 g/L, 150 g/L y 250 g/L. 8.2.3.2 8.2.3.2.1 8.2.3.2.2 NOTA 1: 8.2.4 8.2.4.1 Disoluciones para la curva de calibracin partiendo de una mezcla de compuestos de MRC. A partir de una mezcla de MRC de compuestos voltiles preparar una disolucin de 5,0 mg/L en metanol. Proceder de acuerdo a la seccin 8.2.3.1 Por las caractersticas reactivas del cloruro de vinilo se sugiere almacenarlo puro en una recipiente de acero inoxidable. Disoluciones de surrogados (MRC) Los compuestos utilizados como surrogados deben prepararse a partir de MRC, los recomendados en este mtodo son los siguientes: Tolueno-d8, 4-bromofluorobenceno, 1,2-dicloroetanod4, y dibromofluorometano. Dependiendo de los requerimientos del anlisis, se pueden utilizar otros compuestos como surrogados, s y solo si, cumplan con los criterios de calidad descritos en la seccin de desempeo. Preparar la disolucin primaria de surrogados a una concentracin de 10,0 mg/L. A partir de la disolucin primaria de la seccin anterior, preparar una disolucin secundaria a una concentracin de 5 a 25 ug/ mL en metanol. Antes de iniciar el anlisis, adicionar cada una de las muestras con 10 uL de la disolucin secundaria de surrogado, s se requiere aumentar la sensibilidad de la medicin, diluir la disolucin secundaria de los surrogados. Disolucin de MRC internos

8.2.4.2

8.2.5

Los compuestos recomendados como internos en el presente mtodo son los siguientes: fluorobenceno, clorobenceno-d5 y 1,4-diclorobenceno-d4, slo se pueden utilizar otros compuestos como internos s y solo s, presenten tiempos de retencin similares a los compuestos que son detectados por CG/EM. 8.2.5.1 Preparar una disolucin secundaria a partir de una primaria de MRC a una concentracin de 25 mg/L de cada compuesto interno. Adicionar 10 uL de esta disolucin a cada muestra a analizar (incluyendo curva de calibracin y muestras de control de calidad) para obtener una concentracin final aproximada de 50 ug/L. La cuenta de reas de los picos de los compuestos internos debe encontrarse entre 50-200% del rea de los analitos de inters a

NMX-AA-103-SCFI-2006 11/27 una concentracin equivalente al nivel medio de la curva de calibracin. 8.2.6 Disolucin de MRC de 4-Bromofluorobenceno (BFB) preparar una disolucin de 25 ug/ml utilizando

A partir de un MRC de BFB, como solvente metanol. 8.2.7

Disoluciones para calibracin

Existen dos tipos de disoluciones para calibracin en el presente mtodo: Disolucin para la calibracin y disolucin para verificar la calibracin. S se usan mezclas comerciales, seguir las instrucciones de condiciones de preservacin y manejo indicadas por el fabricante. 8.2.7.1 Las disoluciones de calibracin inicial (curva de calibracin)

Deben prepararse como mnimo a cinco concentraciones diferentes a partir de la disolucin secundaria del MRC, preparar estas disoluciones con agua grado reactivo libre de compuestos orgnicos. Al menos un nivel de la curva de calibracin debe ser equivalente a la concentracin esperada en la muestra real o bien al lmite mximo permisible establecido en la norma oficial mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005. 8.2.7.2 Disoluciones para verificar la calibracin

Deben prepararse a una concentracin equivalente al nivel medio de la curva de calibracin a partir de disoluciones secundarias de MRC. Preparar estas disoluciones con agua grado reactivo libre de compuestos orgnicos. NOTA 2: Las disoluciones de calibracin y verificacin de la calibracin deben contener los compuestos internos y surrogados seleccionados para el anlisis. 8.2.8 8.2.8.1 Muestras adicionadas Las muestras adicionadas deben prepararse a partir de los compuestos orgnicos voltiles de inters (Benceno, Clorobenceno, Cloroformo, Cloruro de Vinilo, 1,4-Diclorobenceno, 1,2-Dicloroetano, 1,1-Dicloroetileno, Hexaclorobenceno, Hexaclorobutadieno, Metil etil cetona, Piridina, Tetracloroetileno, Tetracloruro de Carbono, Tricloroetileno). Preparar una disolucin con estos compuestos en una concentracin de 250 mg/L en metanol. De esta disolucin el automuestreador adicionar a cada muestra 1 L para obtener una concentracin aproximada de 50 g/L.

NMX-AA-103-SCFI-2006 12/27 9 9.1 9.2 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Cantidad mnima de muestra: 40 ml en viales con septa de PTFE. Preservacin: Para minimizar la prdida de compuestos altamente voltiles, el vial que contiene la muestra debe presentar un mnimo de espacio libre, almacenar en reas separadas a muestras que se espera contengan compuestos voltiles y de muestras para anlisis de compuestos orgnicos semivoltiles. Tiempo mximo previo al anlisis: Siete das a partir de su recoleccin y lixiviacin (respectivamente). CONTROL DE CALIDAD Aspectos generales: Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa formal de control de calidad. El desempeo del laboratorio se debe comparar con los criterios establecidos en la seccin de desempeo, con objeto de evaluar s los resultados de los anlisis cumplen con las especificaciones del mtodo. El analista debe hacer una demostracin inicial de su habilidad para generar una exactitud y precisin aceptables por este mtodo. El procedimiento debe realizarse como se menciona en el inciso 10.2. Cada vez que se realice una modificacin al mtodo o que se cambie al analista responsable de llevar a cabo esta medicin, el analista designado debe repetir el procedimiento mencionado en el inciso 10.2, s el cambio va a afectar alguno de los parmetros de desempeo del mtodo, el laboratorio debe demostrar que los nuevos parmetros son iguales o mejores que los anteriores. No se permite el uso de tcnicas determinativas alternativas y cambios que degraden la ejecucin del mtodo. Si se utiliza una tcnica analtica que no sea la especificada en este mtodo, dicha tcnica debe tener especificaciones iguales o mejores que la descrita en este documento para el analito de inters.

9.3

10 10.1 10.1.1 10.1.2

10.1.3

10.1.4

10.1.5

NMX-AA-103-SCFI-2006 13/27 10.1.6 Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones realizadas a este mtodo. Estos registros deben de incluir la siguiente informacin: La justificacin por escrito de la necesidad modificaciones al mtodo para ese analito. de realizar

Resultados de todas las pruebas de control de calidad comparadas del mtodo modificado con el mtodo original, dichos datos deben de incluir todos los parmetros mencionados en la seccin de desempeo del mtodo. Informacin que permita a un evaluador externo validar cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final. Lo anterior debe estar debidamente registrado e incluir, al menos los siguientes puntos: Identificacin de la muestra; Nmero del lote analtico en el cual se analiz la muestra; Fecha del anlisis; Procedimiento cronolgico utilizado; Cantidad de muestra utilizada; Nmero de muestras de control de calidad analizadas en el lote; Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; Registros de bitcoras, en cintas magnticas o en otros respaldos de informacin; Informacin cruda reportada por los equipos o por los analistas; Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados del lote analtico; y Los nombres, ttulos, direcciones y nmero de telfono de los analistas que ejecutaron los anlisis y modificaciones y el encargado del control de calidad que presenci y verific los anlisis y sus modificaciones. Demostracin inicial de la capacidad del laboratorio:

10.2

NMX-AA-103-SCFI-2006 14/27 10.2.1 Verificacin de la exactitud de la calibracin inicial del mtodo.- Se debe verificar la curva de calibracin con Materiales de Referencia Certificados de procedencia diferente a los utilizados para la curva de calibracin y elaborados por personal diferente al analista responsable, con objeto de validar que la curva de calibracin est adecuadamente elaborada. Los valores entre los obtenidos en la curva de calibracin y los Materiales de Referencia Certificados de procedencia diferente deben variar menos del 10%. S los valores no cumplen con lo especificado, determinar las causas y corregir los errores, documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e incluirlas en el expediente de desempeo del mtodo. Repetir el procedimiento anterior hasta que se cumpla con la especificacin. Lmite de deteccin del mtodo (LDM): Preparar una muestra sinttica a partir del Material de Referencia Certificado de calibracin mas adecuado a una concentracin que se encuentre entre cinco y diez veces el lmite de deteccin del mtodo estimado. Dividir la disolucin anterior en siete alcuotas y analizar. Calcular el promedio y la desviacin estndar de los resultados obtenidos. Calcular el LDM usando la siguiente ecuacin: LDM = (tn-1, 0,99%)*s Donde: (tn-1, 0,99%) es la constante cuyo valor es 3,14 s es la desviacin estndar 10.2.2.5 Si el resultado del LDM obtenido es menor de diez veces la concentracin de la disolucin patrn que se utiliz, entonces preparar otra disolucin que se encuentre entre cinco y diez veces el LDM obtenido y repetir el procedimiento a partir del inciso 10.2.2.2.

10.2.1.1

10.2.1.2

10.2.1.3 10.2.2 10.2.2.1

10.2.2.2 10.2.2.3 10.2.2.4

NMX-AA-103-SCFI-2006 15/27 10.2.2.6 El procedimiento y los resultados deben registrarse en la bitcora del analista y en el expediente del desempeo inicial del mtodo (EDIM). El lmite de deteccin del mtodo que se obtenga, debe ser igual o menor al que se presente en la seccin de desempeo. Intervalo de trabajo del mtodo (ITM).- Se recomienda que ITM se establezca de acuerdo al lmite mximo permisible de la norma oficial mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005 como nivel central de la curva de calibracin, con al menos dos niveles por debajo y dos por encima de ste. El intervalo de trabajo se define como la porcin lineal de la curva de calibracin, normalmente abarca de una a tres rdenes de magnitud. Se puede evaluar utilizando como indicador el coeficiente de correlacin de la recta de ajuste por mnimos cuadrados, el cual debe ser mayor a 0,99 (siempre y cuando antes se verifique la linealidad por mtodos grficos). Exactitud inicial del mtodo.- Calcular la exactitud inicial del mtodo de la siguiente forma: Preparar a partir de un Material de Referencia Certificado, una disolucin a una concentracin equivalente al nivel medio de la curva de calibracin, dividir en ocho porciones la muestra y realizar el anlisis completo en las mismas condiciones de operacin y por el mismo analista. Analizar las ocho muestras y registrar los resultados. Calcular el porcentaje de recuperacin, mediante la siguiente formula: %R = (VE / VR)* 100 es el porcentaje de recuperacin es el valor medido de la muestra es el valor asignado a la muestra Calcular el promedio y la desviacin estndar del %R. Comparar los valores de la media y la desviacin estndar del %R con los que se presentan en la seccin de desempeo del mtodo.

10.2.2.7 10.2.3

10.2.3.1

10.2.3.2

10.2.4 10.2.4.1

10.2.4.2 10.2.4.3

Donde %R VE VR 10.2.4.4 10.2.4.5

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10.2.4.6

Si los valores no cumplen con lo especificado, determinar las causas y corregir los errores, documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e incluirlas en el expediente de desempeo inicial del mtodo (EDIM) Repetir el procedimiento anterior hasta que se cumpla con las especificaciones de los criterios de aceptacin de la seccin de desempeo del mtodo. Precisin inicial del mtodo.- Calcular la precisin inicial del mtodo de la siguiente forma: Con los resultados de las ocho muestras preparadas en la seccin 10.2.4.1 elaborar una tabla donde se anoten los ocho valores en forma de pares (cinco renglones con dos valores en par). Calcular la diferencia porcentual relativa (DPR) con la siguiente ecuacin: DPR = 200 (X1 - X2)/(X1 + X2)

10.2.4.7

10.2.5 10.2.5.1

10.2.5.2

Donde: DPR X1 X2 10.2.5.3 10.2.5.4 10.2.5.5 es la diferencia porcentual relativa es el valor medido de la muestra original es el valor medido de la muestra duplicada. Calcular la media aritmtica del DPR. Comparar los valores de la media con los que se presentan en la seccin de desempeo del mtodo. S los valores no cumplen con los especificados, determinar las causas y corregir los errores, documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e incluirlas en el expediente de desempeo inicial del mtodo (EDIM). Repetir el procedimiento anterior hasta que se cumpla con las especificaciones de los criterios de aceptacin de la seccin de desempeo del mtodo. Lmite prctico de cuantificacin (LPC).- Se puede calcular multiplicando por cinco el LDM o en caso de que el intervalo de trabajo sea mayor a ste valor, entonces utilizar el primer nivel de la curva de calibracin.

10.2.5.6

10.2.6

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10.3 1 2 3 4 5 6 7 8 a 13 14 15 16 17 18 19 a 26

Cada lote analtico deber estar compuesto de la siguiente forma: Muestra de verificacin del instrumento (MVI). Muestra de verificacin de la calibracin inicial (MVCI) (o MRC de la curva de calibracin). Blanco de reactivos (BR) Muestra sinttica de control de calidad (MCC) Muestra real No. 1 Muestra real No. 2 Muestra real No. 1 duplicada (MD) Muestras reales Nos. 3 a 10 Muestra de verificacin de la calibracin continua (MVCC) MCC No. 2 Muestra real No. 11 Muestra real No. 12 Muestra real No. 11 duplicada (MD) Muestras reales Nos. 13 a 20, etc.

Para lotes mayores, debe analizarse al menos un 10% de MCC y 10% de muestras duplicadas. 10.4 10.4.1 Muestras de control de calidad Blanco de reactivos (BR).- Es una matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en los mismos volmenes o proporciones usados en el procesamiento de la muestra. El BR debe llevarse a travs de la preparacin de la muestra y el procedimiento analtico. El BR se usa para detectar la contaminacin resultante del proceso analtico. Para que un BR se considere adecuado, la concentracin en el mismo de cualquier analito no deber ser ms alto que el LPC correspondiente. Nunca sustraer el valor del BR al de las muestras o calibraciones analizadas. Si el valor del BR es mayor al LPC, rechazar los resultados del lote analtico, determinar las causas y corregir los errores, documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas en la bitcora del analista. Muestras duplicadas (MD).- Son muestras reales o de control de calidad que se preparan a partir de una misma muestra, la variacin entre ellas solo es debida al error aleatorio de la pareja analista-mtodo.

10.4.1.1

10.4.1.2 10.4.1.3

10.4.2

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10.4.3

Muestras sintticas de control de calidad (MCC).- Son muestras preparadas a partir de agua reactivo libre de compuestos orgnicos y Materiales de Referencia Certificados que se utilizan para medir la exactitud y precisin de la pareja analista-mtodo. Las MCC se deben preparar a una concentracin equivalente al nivel medio de la curva de calibracin. Deben ser preparadas a partir de MRC diferentes a los que se utilizaron para la curva de calibracin y por personal diferente. Se recomienda que el analista no conozca el valor de las disoluciones de MCC con el objeto de asegurar la veracidad de la medicin. Muestra de verificacin de la calibracin inicial (MVCI).- Se utiliza para verificar que la curva de calibracin sigue vigente a travs de diferentes das de trabajo. Se debe utilizar la disolucin MRC de valor intermedio de la curva de calibracin y analizarla despus de haber verificado el instrumento de medicin. La variacin mxima permitida es de 25%, s el valor encontrado, es mayor, entonces realizar una nueva curva de calibracin. Muestra de verificacin de la calibracin continua (MVCC).- Se utiliza para verificar que la curva de calibracin sigue vigente a travs del mismo da de trabajo. Se debe utilizar la disolucin de MRC de valor intermedio de la curva de calibracin y analizarla cada diez muestras dentro del lote analtico. La variacin mxima permitida es de 20%, s el valor encontrado, es mayor, entonces realizar una nueva curva de calibracin, reanalizar las cinco muestras anteriores y proseguir con el anlisis del lote analtico. Muestra de verificacin del instrumento (MVI).- Es la muestra que sirve para verificar que el instrumento de medicin se encuentra en las condiciones apropiadas de funcionamiento y que son las mismas en las cuales se realiz la calibracin inicial. La MVI es una muestra que depende de las especificaciones del fabricante del instrumento.

10.4.3.1 10.4.3.2 NOTA 3:

10.4.4

10.4.4.1

10.4.4.2

10.4.5

10.4.5.1

10.4.5.2

10.4.6

10.4.6.1

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10.5

Control de calidad estadstico.- En esta seccin se especifica como debe realizarse el control de calidad estadstico obligatorio para este mtodo. Grficas de control de exactitud.- El laboratorio debe elaborar y mantener actualizadas las grficas de control de exactitud para cada lote analizado a partir de la demostracin inicial de desempeo. Para iniciar la grfica, es necesario contar con al menos doce datos de muestras de MCC, antes de contar con este nmero de datos, se pueden utilizar como criterio de aceptacin y rechazo los lmites encontrados en el estudio de desempeo inicial del mtodo. Para elaborar la grfica de control de exactitud deber utilizarse el siguiente procedimiento: Calcular el porcentaje de recuperacin de acuerdo a la siguiente ecuacin: %R = (VE / VR)* 100 es el porcentaje de recuperacin es el valor medido de la muestra de control de calidad es el valor asignado a la muestra de control de calidad Con al menos doce datos, calcular la media aritmtica (X) y la desviacin estndar para el %R. Los lmites de control son los siguientes: Lmite Lmite Lmite Lmite de de de de control superior = X + 3s advertencia superior = X +2s control inferior = X - 3s advertencia inferior = X -2s

10.5.1

10.5.1.1

Donde %R VE VR 10.5.1.2 10.5.1.3 a) b) c) d) 10.5.1.4

Representar en una grfica de control los lmites de control y de advertencia superior e inferior, paralelos al eje de las ordenadas (x) y en el eje de las abscisas los datos de %R. Graficar cada valor de exactitud obtenido de las muestras de control de calidad de cada lote analizado, ste deber encontrarse dentro de los lmites de control superior e inferior. S un valor de exactitud es mayor a 3s, rechazar los resultados del lote analtico, determinar las causas y corregir los errores, documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas en la bitcora del analista.

10.5.1.5

10.5.1.6

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10.5.2

Grficas de control de precisin.- El laboratorio debe elaborar y mantener actualizadas las grficas de control de precisin para cada lote analizado a partir de la demostracin inicial de desempeo. Para iniciar la grfica, es necesario contar con al menos doce datos de muestras duplicadas, antes de contar con este nmero de datos, pueden utilizarse como criterio de aceptacin y rechazo los lmites encontrados en el estudio de desempeo inicial del mtodo. Para elaborar la grfica de control de precisin deber utilizarse el siguiente procedimiento: Calcular la diferencia porcentual relativa de acuerdo a la siguiente ecuacin: DPR = 200 X1 - X2 /(X1 + X2)

10.5.2.1

Donde: DPR X1 X2 X1 - X2 10.5.2.2 10.5.2.3 es es es es la el el el diferencia porcentual relativa valor medido de la muestra original valor medido de la muestra duplicada valor absoluto de la diferencia de los dos datos

Con al menos doce datos de la DPR, calcular el promedio. Determinar los lmites de control de la siguiente forma: Lmite superior de control (LSC) = 3,27R Lmite superior de advertencia (LSA) = 2,51R

Donde: R 10.5.2.4 10.5.2.5 10.5.2.6 es el promedio de las DPR calculadas Representar en una grfica de control el LSA y el LSC paralelos al eje de las ordenadas. Graficar cada valor del DPR obtenido de las muestras duplicadas de cada lote analizado ste deber ser menor al LSC. Si un valor de DPR es mayor a las especificaciones mencionadas en el inciso anterior, rechazar los resultados del lote analtico, determinar las causas del problema y corregir los errores, documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e incluirlas en la bitcora del analista.

NMX-AA-103-SCFI-2006 21/27 10.6 Validacin de modificaciones del mtodo o de mtodos alternos.Para validar las modificaciones que se efecten a este mtodo o para la utilizacin de mtodos alternos deber seguirse el siguiente procedimiento: Validar las modificaciones al presente mtodo de acuerdo a lo que se presenta en la seccin 10.2. Si se utiliza un mtodo alterno cuya fuente sea un mtodo reconocido por alguna Institucin de carcter internacional por ejemplo ASTM, USEPA, AOAC, Standard Methods, DIN, OMS Environment Canada, etctera seguir el mismo procedimiento que se presenta en la seccin 10.2. Si se utiliza algn mtodo no estandarizado, deber evidenciarse, adems de los parmetros mencionados en la seccin 10.2, los parmetros de robustez, reproducibilidad y especificidad los cuales solo pueden evaluarse mediante estudios interlaboratorios. Dependiendo de los requerimientos del programa especfico de control de calidad de algn proyecto, pueden requerirse muestras dobles de campo, para evaluar la precisin y exactitud del muestreo y las tcnicas de transportacin de la muestra y otras muestras especiales de control de calidad como muestras adicionadas y adicionadas duplicadas para verificar las interferencias de matriz. CALIBRACIN Calibracin del mtodo Una vez preparada la mezcla estndar y la curva de calibracin (ver inciso 8.2.3), analizar los cinco niveles de la curva de calibracin en las condiciones instrumentales mencionadas en el inciso 12.2.1. Calcular los factores de respuesta

10.6.1 10.6.2

10.6.3

10.7

11 11.1 11.1.1

11.1.2

Los factores de respuesta de cada compuesto de la curva de calibracin se calcularn con la siguiente ecuacin: F.R.= (AxCis)/(AisCx) Donde: Ax es el rea del in caracterstica del compuesto medido

NMX-AA-103-SCFI-2006 22/27 Ais Cis Cx 11.1.3 es el rea del in caracterstico del estndar interno es la concentracin del estndar interno (g/L) es la concentracin del compuesto medido (g/L) Calcular los factores de respuesta promedio para cada compuesto.

Los factores de respuesta promedio se calculan sumando los factores de respuesta obtenidos por cada compuesto dividido entre 5. Posteriormente se calcula la desviacin estndar promedio para cada compuesto y con los datos anteriores se obtiene el porcentaje del la desviacin estndar relativa (% DSR): % DSR = DS/X * 100 Donde: X DS 11.1.4 es la media de los factores de respuesta de cada compuesto es la desviacin estndar promedio para cada compuesto El % DSR debe ser de treinta o menor, si esto no sucediera ser necesario volver a analizar dicho compuesto. PROCEDIMIENTO Preparacin de muestras Las muestras de productos PECT, se analizan como muestras de suelos, para evitar tapar o daar el filtro del purga y trampa. Cuando se sospeche que en la muestra los analitos rebasen el intervalo de trabajo, hacer diluciones como se indica a continuacin: Medir la cantidad de muestra (de acuerdo a la experiencia), colocarla en un vial de 40 ml y adicionar lo restante de agua reactivo (recordar que el volumen total debe ser de 5 ml). Anlisis Indicar en el muestreador de la purga y trampa lo siguiente: Volumen de muestra 5 ml Estndares internos/surrogados STD 1, (1 l) Enjuagues de Inpinger 2 Volumen de enjuague 5 ml Tiempo de purga 11 minutos

12 12.1 12.1.1 12.1.2

12.1.3

12.2 12.2.1 -

NMX-AA-103-SCFI-2006 23/27 Tiempo de desorcin 4 minutos Temperatura de purga 45 C Tiempo de calentamiento 3 minutos

Para las muestras adicionadas todo es igual pero adems se da la instruccin de adicin de estndar 2 (STD 2) que corresponde a la mezcla de adicin. 12.2.2 En el instrumento GC/MS, a travs de la computadora, cargar el mtodo instrumental y la secuencia instrumental; para llevar a cabo esto referirse a los instructivos de operacin del GC/MS y purga y trampa.

Condiciones instrumentales: 13 13.1 13.1.1 Temperatura inicial: -10,0 C Programa de temperatura: 8,0 C/minutos hasta 100C Programa de temperatura: 2 20,0C hasta 250 C durante 3 minutos Detector: 280 C Inyector: 250 C Tiempo de equilibrio: 0,50 minutos. Intervalo de masas: 33 u.m.a. a 260 u.m.a. CLCULOS Registro de resultados Registrar los resultados obtenidos segn el procedimiento de cada laboratorio, que debe contener como mnimo la siguiente informacin: nmero de lote analtico, identificacin de la muestra, nmero de laboratorio, fecha de muestreo, fecha de anlisis, hora de anlisis, cantidad de muestra analizada, volumen de extracto analizado, volumen de aforo. En este registro se deben incluir todos los parmetros calibrados del mtodo. As mismo anotar todas las observaciones importantes hechas a cada una de las muestras. Incluir en el registro los datos del por ciento de recuperacin de los estndares surrogados y de los estndares internos.

13.1.2

13.1.3

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13.2 13.2.1 13.2.2 13.3 13.3.1

Interpretacin de resultados Una vez analizada la muestra, integrar el cromatograma y referir a la curva de calibracin con los siguientes datos: Espectros de masas (in principal e iones cualificadores) Tiempos de retencin de cada uno de los compuestos calibrados Para aquellos parmetros no asociados con los estndares calibrados se pueden identificar a travs de las libreras Cuando la muestra es referida a la curva de calibracin en la generacin de reporte se obtienen los siguientes datos: Informacin de la muestra rea y concentracin en g/L de cada uno de los compuestos encontrados. rea y concentracin de los estndares internos. rea y concentracin de los estndares surrogados. Formas de clculo Calcular la concentracin para extractos (PECT), mediante la siguiente frmula: (g/L) (AX) (IS) = (Ais) (FR) (Vo)

Donde: AX IS Ais FR Vo 13.3.1.1 es el rea caracterstica de in del compuesto medido es la concentracin del estndar interno inyectada (ng) es el rea caracterstica de in del estndar interno es el factor de respuesta es el volumen purgado tomando en cuenta las diluciones efectuadas Cuando se genera el reporte en la computadora, el dato de la concentracin es obtenido automticamente, sin embargo aplicar cuando se requiera el clculo referido a las diluciones efectuadas.

NMX-AA-103-SCFI-2006 25/27 13.4 Registrar los resultados de la concentracin (g/L) de los compuestos surrogados y reas de estndares internos de cada muestra; stos son comparados y evaluados de acuerdo a los criterios mencionados en las Secciones de control de calidad. Reporte de resultados Reportar los resultados para extracto PECT en mg/L Reportar con cuatro cifras significativas. A los resultados de las muestras anexar los documentos cromatogrficos tales como blanco de reactivos y reporte del GC/MS de cada muestra. DATOS DE DESEMPEO DEL MTODO Lmite de deteccin del mtodo: Ver Tabla 1 Lmite prctico de cuantificacin: Ver Tabla 1

13.5 13.5.1 13.5.2 13.5.3

14 14.1 14.2

NMX-AA-103-SCFI-2006 26/27 15 MANEJO DE RESIDUOS

Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. 16 VIGENCIA

La presente norma mexicana entrar en vigor 60 das naturales despus de la publicacin de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin.

17 -

BIBLIOGRAFA NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Gua para la redaccin, estructuracin y presentacin de las normas mexicanas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 31 de octubre de 1977.

NMX-Z-013/1-1977

Environmental Monitoring and Support Laboratory, Methods for Chemical Analysis of Water, Wastes and Soils, Office of Research and Development U.S., Agency Protection, Cincinnati, Ohio, 1992. Laboratory Data Validation E.P.A. Functional Guidelines for Evaluating Organics Analyses, Environmental Compliance, Inc., Osha and U.S. 1988. N. Irving Sax. Dangerous Properties of Industrial Materials Van Nostrand Reinhold Company, Fifth Edition. Robert E. Wagner, Guide to Environmental Analytical Methods, Northeast Analytical, Inc., Catalyn St., Schemectady, N. Y., 1992. Office of Solid Waste and Emergency Response Test Methods for Evaluating Solid Waste Sw-8240 Environmental Agency Protection, 1986, Washington, D.C. Captulo 3, Inorganic Analytes. SW-846, USEPA. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

18

NMX-AA-103-SCFI-2006 27/27 Esta norma no coincide con ninguna norma internacional, debido a que no existe norma internacional sobre el tema tratado al momento de su elaboracin.

19

TABLAS Tabla 1. Desempeo del mtodo Compuesto Benceno Clorobenceno Cloroformo Cloruro de Vinilo 1,4-Diclorobenceno 1,2-Dicloroetano 1,1-Dicloroetileno Hexaclorobenceno Hexaclorobutadieno Metil etil cetona Piridina Tetracloroetileno Tetracloruro de Carbono Tricloroetileno LPC (g/ L) 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,02 0,03 ND 0,10 ND ND 0,05 0,02 0,02

Los datos presentados corresponden al anlisis utilizando una columna de 30 metros x 0,32 mm de dimetro interno, con una cubierta de 1 m de espesor. LPC: Lmite Prctico de Cuantificacin basado en 25 ml de muestra ND: No determinado Mxico, D.F., a 06 de diciembre de 2012 El Director General, CHRISTIAN TURGANO ROLDN.- Rbrica.